石淋通片检验操作规程
[代号] C4
[品名]石淋通片
[拼音] Shilintong Pian
[规格及包装] 100片/瓶，玻璃瓶装。
[处方] 本品为广金钱草浸膏片。
[制法]取广金钱草，加水煎煮两次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩，加5倍量85％乙醇，充分搅拌，静置24小时，滤过，滤液浓缩成稠膏，干燥，加辅料适量，制成颗粒，干燥压制成片，或包糖衣，即得。
[处方来源]《中国药典》2000年版一部。
[法定标准及标准依据]
【性状】本品为棕褐色的浸膏片或糖衣片，除去糖衣后显棕褐色；味苦、涩。
检查方法：取本品40片除去糖衣后研成粉末，置白板上自然光下观察，颜色应符合规定；用舌尖少许样品，性味应符合规定。
【鉴别】（1）取本品粉末1g，加乙醇10ml，温热10分钟滤过，取滤液2ml加少量镁粉与盐酸数滴，显红棕色。
（2）取本品粉末1g，加1％盐酸的70％乙醇溶液10ml,温热10分钟，滤过，滤液蒸去乙醇，加水5ml使溶解，过滤，取滤液各1ml 分置两支试管中。一管加碘化铋钾试液2滴，生成橘红色沉淀；另一管中加三硝基苯酚试液2滴，生成黄色沉淀。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（《中国药典》2000年版一部附录I D）。
1、重量差异：±7.5%
检查法：取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密
称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较（凡无标示片重的应与平均片相比较），超出限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度一倍。（糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合上述规定后，方可包衣，包衣后不再检查重量差异）。
M＝m
1
+m
2
+m
3
……+m
20
20
标准依据：来源于（《中国药典》2000年版一部附录I D）。
2、崩解时限：
（1）仪器装置采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板。升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm 往返频率为每分钟30～32次。
吊篮玻璃管6根，管长77.5mm±2.5mm,内径21.5mm,壁厚2mm；透明塑料板2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个孔，孔径26mm；不锈钢板1块（放在上面一块塑料板上），直径90mm，厚1mm，板面有6个孔，孔径22mm；不锈钢丝筛网1张（放在下面一块塑料板下），直径90mm筛孔内径2.0mm;以及不锈钢轴1根（固定在上面一块塑料板与不锈钢板上），长80mm。将上述玻璃管6根垂直于2块塑料板的孔中，并用3只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得。
挡板为一平整光滑的透明塑料块，相对密度 1.18～1.20,直径20.70mm±0.15mm,厚9.5mm±0.15mm；挡板共有5个孔，孔径2mm，中央1个孔，其余4个孔距中心6mm，各孔间`距相等；挡板侧边有4个等距离的 V形槽，V 形槽上端宽9.5mm，深2.55mm，底部开口处的宽与深度均为1.6mm.。
（2）检查法将吊篮通过上端不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸人1000ml，烧杯中，并调节吊篮位置，使其下降时筛网距烧杯底部25mm,烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下25mm处。
除另有规定外，取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查，药材原粉片各片均应在30分钟内全部崩解；浸膏（半浸膏）片、糖衣片各片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
凡含有药材浸膏、树脂、油脂或大量糊化淀粉的片剂，如有小部分颗粒状物
山东康源堂中药饮片有限公司 标准操作规程 目的：建立一个干燥失重测定的标准操作规程，以规范操作。 范围：适用于干燥失重测定的操作。责任：检验操作人员负责实施。 内容 1 .简述 药品干燥失重：系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水，结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法，恒温减压干燥及干燥器干燥法，后者又分常压, 减压两种。 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助于除去水分与挥发性物质。 2.仪器与用具 扁形称量瓶 烘箱控制精度土「C 恒温减压干燥箱 干燥器（普通）、减压干燥器 真空泵 分析天平感量 3．试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末
状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。4．操作方法： 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm如为疏松物质，厚度不可超过10mm, 精密称定。干燥失重在%以下的品种可只做一份，%以上的品种应同时做平行实验两份。 干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。 称重 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。用烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温 （一般约需30~60 分钟），再称定重量。 恒重：称定后的供试品按（~）操作，直至恒重。 5．注意事项由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10C的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 采用烘箱和恒温减压干燥器干燥时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有冲高现象）再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。 减压干燥，除另有规定外，压力应在（20mmH以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶,如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥箱内部为负压，开启前，应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免造成气流吹散供试品。 初次使用新的减压干燥器时，宜先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误 测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的顺序, 应先后一致，则较易获得恒重。 称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至位。
安全管理规章制度和操作规程 一、电工 1、安装临时用电线路的电气作业人员，必须持有电工作业证。 2、临时用电设备和线路应按供电电压等级和容量正确使用，所用的电气元件应符合国家规范标准要求，临时用电电源施工、安装应严格执行电气施工安装规范，并接地良好。 3、电气操作人员在施工过程中应思想集中，电器线路在未经测电笔确定无电前，应一律视为“有电”，不可用手触摸，不可绝对相信绝缘体，应认为有电操作。 4、工作前应详细检查自己所用工具是否安全可靠，穿戴好必须的防护用品，以防工作时发生意外。 5、维修线路要采取必要的措施，在开关手把上或线路上悬挂“有人工作、禁止合闸”的警告牌，防止他人中途送电。 6、使用测电笔时要注意测试电压范围，禁止超出范围使用，电工人员一般使用的电笔，只许在五百伏以下电压使用。 7、处理好所有拆除的电线要，带电线头包好，以防发生触电。 8、所用导线及保险丝，其容量大小必须合乎规定标准，选择开关时必须大于所控制设备的总容量。 9、工作结束后，必须全部工作人员撤离工作地段，拆除临时地线、警告牌、所有材料、工具、仪表等随之撤离，原有防护装置随时安装好。并检查是否有工具等物品遗漏。
10、操作地段清理后，操作人员要亲自检查，如要送电试验一定要和有关人员联系好，以免发生意外。 11、发生火警时，应立即切断电源，用四氯化碳粉质灭火器或黄砂扑救，严禁用水扑救。 二、焊工 1、工作前应戴好劳动保护用品，电焊工在潮湿地方作业要穿绝缘鞋，不要穿潮湿衣服工作。 2、禁止在易燃、易爆物体上和装载易燃易爆的容器内外进行焊接或切割，若需要焊接，应将容器内外所有残存物清洗干净，并经有关安全人员检查同意后才可进行工作，焊接工作要离开易燃、易爆物体10米以外。 3、禁止在可燃粉尘浓度高的环境下进行焊接或切割工作。 4、焊接工作时，先检查四周环境是否允许烧焊，高空作业要扎好安全带，工作点要牢固，焊条工具等牢固放好，防止掉下伤人，下边做好安全措施，专人监视，注意行人等安全工作，落雨时，不准露天或高空作业。 5、焊接密封容器时，要打开容器进行排气通风，人进入容器内工作，要加强通风设施，最少要2人一起工作，一人操作、一人监视保护。 6、电焊机的输入输出线头要接牢固，应有可靠的接地线，焊钳绝缘装置要齐全良好，电焊机工作温度不得超过60℃~70℃。 7、电焊工必须认真注意防火，焊条用剩部份不要乱扔，统一放置，下班前将焊机电源切断，焊把线绕好，个人所属工作面清理干净，露
施工人员上岗前须知 第一条、员工进场时，必须办理劳务证和上岗操作证，否则不准安排上岗。 第二条、进入施工现场，必须遵守安全生产规章制度，必须正确佩戴安全帽，服从工地负责人指挥。 第三条、操作前不准喝酒，不准带小孩进施工现场。 第四条、现场内不准赤脚、不准穿拖鞋、高跟鞋和硬底鞋。 第五条、无安全防护措施不准高空作业。 第六条、未经施工负责人批准，不准任意拆除支架设施及安全装置，不准任意做非本工种工作。 第七条、不准在施工现场打闹，不准从高处向下抛掷任何物件、材料或杂物。 第八条、井(字)架吊篮不准乘人，吊装设备下面不准站人。 第九条、不准带电作业，不准在烟火禁区丢烟头、不准高攀井架、脚手架等。 第十条、不准在施工现场随意大、小便，违者重罚，严禁无证开机，更不准让他人代开机，工作时，不准随意离开工作岗位。
安全生产检查制度 为了贯彻执行“安全第一，预防为主"的方针，彻底消除安全事故隐患，确保安全生产，必须对生产过程进行安全检查，执行如下制度： 一、安全生产检查定为四级检查，即：l、班组日检。2、工地项目部周检。3、公司月检。4、总公司季检。安全生产检查必须执行JGJ59—99《建筑施工安全检查评分标准》。 二、公司月检：每月月底，由公司主管生产的副总经理及总工带队，质安科、生产科、技术科、工会、劳工等有关部门派员参加，对公司属下的各工地进行一次全面性安全检查，并在每月二十八日召开由以上检查成员及各工地项目经理、技术负责人、质安员、施工员等参加的生产会议，通报当月安全检查情况。 三、公司质安科必须对各工地进行定期和不定期检查，将发现的隐患及时向工地指出，以书面通知工地限期整改，并复查。对愈期不整改者，按有关规定处以罚款，甚至勒令停工整顿。 四、工地周检：各工地必须由项目经理（或技术负责人）组织，质安员、施工员、材料员、机电管理员及各班组长参加，每周至少对工地进行一次全面的自检、自查、自整改。对检查过程中发现的安全隐患要下隐患通知书，并及时组织有关人员整改，以保证施工安全。 五、班组日检：工地各班组长每天班前，必须对本班组的工人正确使用“三宝”情况、身体状态和施工所用的机电设备、施工环境安全防护情况，进行认真细致的检查，并做好记录。确认安全后，方准工人上岗作业。 六、工地安全员必须每日捡查安全作业情况，并作好登记记录。对违反安全规定的工人经教育三次再违反者进行罚款并登记造册。严重违反者勒令停止作业。 七、分管施工员在日常施工中，发现的安全隐患情况和工人违章操作现象，要及时制止并汇报给安全员。安全员及时作出处理方案。 八、工地对于安全生产检查中发现的隐患要严格按“三定"(即定人、定时、定措施)要求进行整改。安全员、施工员要跟踪落实整改情况，及时做好记录，并将整改结果上报公司质安科进行复检。 九、检查结果及整改情况的有关资料要及时归档。
1．目的 建立干燥失重测定的标准操作规程。 2．范围 适用于各种干燥失重的测定。 3．责任 QC检验员对本标准的实施负责。 4．程序 4.1．简述 4.1.1．药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 4.1.2．干燥失重测定法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ L)常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 4.1.3．烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。 4.2．仪器与用具 4.2.1．扁形称量瓶。 4.2.2．烘箱控温精度±1°C。 4.2.3．恒温减压干燥箱。 4.2.4．干燥器（普通）、减压干燥器。 4.2.5．真空泵。 4.2.6．分析天平感量0.1mg。 4.3．试药与试液 干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。 4.4．操作方法: 4.4.1．称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使
成2mm以下的小粒）。称取约1g或各种品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒温的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0％.以上的品种应同时做平行实验两份。 4.4.2．干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应好将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时需将称量瓶盖好。 4.4.3．称重 4.4.3.1．用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。 4.4.3.2．置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30~60min），再称定重量。 4.4.4．恒重称定后的供试品按4.4.2．和4.4.3．操作，直至恒重。 4.5．注意事项 4.5.1．由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。 4.5.2．供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10°C的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 4.5.3．采用烘箱和恒温减压干燥箱干燥时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有冲高现象），再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。 4.5.4．减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖得称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器（箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。 4.5.5．初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再进行减压，以防破碎伤人。 4.5.6．装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。
安全技术操作规程管理制度 第一章总则 第一条为了进一步规范安全操作规程及标准的管理，维护良好的安全生产秩序，特制定本制度。 第二章安全技术操作规程的编制 第二条编制依据 （一）现行的国家、行业安全技术标准和规范，安全规程等； （二）公司有关安全管理制度、标准和规范； （三）设备的使用说明书、工作原理资料以及设计、制造资料； （四）曾经出现过的危险、事故案例及本项操作有关的其它不全安全因系； （六）其它有关要求。 第三条编制内容 （一）明确适用范围； （二）行业和工种要求的一般规定； （三）该工种的安全规定； （四）操作前的准备及安全确认，包括：操作前做哪些检查、机器设备和环境应该处于什么状态、应该做哪些调整、准备哪些工具等； （五）劳动防护用品的穿戴要求包括：应该和禁止穿戴的防护用品种类，以及如何穿戴等到； （六）操作的先后顺序、方式； （七）正常的操作程序； （八）操作过程中机器设备的状态；
（九）操作过程需要进行哪些测试和调整，如何调整； （十）操作人员所处的位置和操作时的规范姿势 （十一）操作过程中有哪些必须禁止的行为； （十二）特殊操作内容； （十三）异常情况处理要求； （十四）收尾工作； （十五）其他要求。 第三章培训及学习 第四条对照工种作业标准，建立健全各工种、各岗位人员操作规程和各工序操作标准。 第五条建立专门的安全操作规程学习制度，聘请有经验的老工人和专业技术人员进行讲解，对职工进行安全操作规程培训，同时要在公司举办的各类安全教育培训中，将安全操作规程列为重点学习内容，保证安全操作规程的全面落实，每次学习结束后，要组织对职工进行考试，考试合格者方可上岗。 第六条推行职工持证上岗管理制度。 第四章检查及考核 第七条制定安全操作规程考核验收办法，实行动态监督检查、班清班结，并做到持证上岗，使每一位从业人员均能明确自己所从事岗位应当如何做，做什么，怎么做，不应做什么。 第八条加大对安全操作管理的监督考核力度，对不熟悉操作标准的上岗人员，要立即进行停工培训。 第九条特殊工种及各岗位从业人员必须做到持证上岗，并且熟知本岗位操作标准。对现场抽查应知应会差者或违反操作标准作业者，责令
项目经理安全生产责任 1、项目经理是本项目安全生产第一责任人,负安全生产的直接责任。 2、认真贯彻执行安全生产的法规、法令、条例、规程、规定、标准及各项规章制度。 3、带头遵章守纪，不违章指挥。 4、组织制定和实施安全技术措施。 5、组织并作好对新工人的入场教育和经常性的安全教育，认真抓好安全技术交底工作。 6、组织施工项目每周或半月一次的安全文明检查，及时落实整改隐患。 7、认真实施“施工现场标准化管理规定”，作好争创标准化文明工地工作。 8、积极改善劳动条件和生活条件，保证各项劳动保护安装技术措施项目的实施，不得使用伪劣防护用品。 9、组织拟订本项目安全奖惩办法、管理规定并认真实施。 10、负责检查、督促本项目各级人民安全生产责任制的落实；负责督促检查指导工长执行各项安全技术措施、安全技术交底、安全教育、安全检查、隐患整改等工作，保证安全生产区域所需的材料设备、资金的落实。 11、发生事故要妥善处理，及时上报，认真分析原因，拟定并落
实整改措施。 12、项目经理在公司授权范围内，具体在与外来队伍签订分包合同时，必须严格审查分包单位的资质等级、安全认可证、安全目标要求，并上报公司有关部门审查备案。
安全员责任内容 一、参加项目部制定的有关安全制度、措施，提出建设性意见。 二、参加对新进场和转岗工人的三级安全教育以及安全技术交底。 三、参加公司、项目的各种安全检查，检查验收资料与工程进度相同。 四、参与班组安全活动，检查班组活动记录。 五、及时对施工用电、龙门架（井架）、塔吊、外脚手架等设施，组织检验，并定期组织验收。 六、主持开展每月安全例会，并邀请领导参加，作好记录。上报每月安全报表。 七、组织落实施工现场五牌一图、警示牌、安全标语、黑板报等安全宣传活动。 八、组织学习国家有关安全生产方针、政策和《建筑施工安全检查标准》以及规范规程。 九、严格遵守本企业、项目的安全管理制度和安全生产责任制。 十、开展施工现场安全巡查，防止“四大”伤害事故。 十一、参加安全事故的调查处理。 十二、建立本企业、项目的工伤事故档案，发生事故及时上报。 十三、制止违章、执行安全生产奖惩制度，建立奖罚台帐。
注射用水检验标准操作规程 1 范围 本规程适用于注射用水的质量检验操作 2 引用标准 《注射用水质量标准》 3 职责 QC检验人：负责按本规程进行检验、判断。 QC复核人：负责按本规程进行复核、复验。 QA人员：负责按本规程进行监督、检查。 4 内容 性状 仪器与用具 烧杯规格：50ml 操作方法 取供试品适量，置于50ml烧杯中，于光亮处观察色泽，嗅其气味，口尝味道，记录结果。 结果判断 本品为无色澄明液体；无臭，无味。则判为符合规定。 若不符合上述规定,则判为不符合规定，按《实验室超常超差处理管理程序》执行。 pH值 仪器与用具、试剂与试液按《pH值测定法标准操作规程》执行。 操作方法 取本品适量，按《pH值测定法标准操作规程》进行操作，记录结果。 结果判断 供试品按上述操作方法检验,其pH值为～，则判为符合规定。 若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按《实验室超常超差处理规程》执行。
不挥发物 仪器与用具 上皿电子天平型号：FA2004 电热鼓风干燥箱型号：DGF-30/7-IA 电热恒温水浴锅型号：HHS·11-Ni 量筒规格：100ml 坩埚 蒸发皿 操作方法 取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，按《干燥失重测定法标准操作规程》检验，记录结果。 计算公式： 不挥发物=m 1-m 2 式中： m 1 ——样品+空皿恒重质量，g m 2 ——空皿恒重质量，g 结果判断 供试品按上述操作方法检验，若遗留残渣未过lmg，则判为符合规定。 若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按《实验室超常超差处理管理规程》执行。 氯化物硫酸盐钙盐 仪器与用具 比色管规格：50ml 刻度吸管规格：1ml 2ml 量筒规格：50ml 试剂与试液 硝酸级别：分析纯 硝酸银试液：其配制方法见《试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程》。 氯化钡试液：其配制方法见《试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程》。 草酸铵试液：其配制方法见《试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程》。
目的：为检验头孢拉定胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于头孢拉定胶囊中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1性状：本品内容物为白色或类白色粉末。 2鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2 正十四烷、正已烷 2.1.3 丙酮、甲醇 2.1.4 枸橼酸溶液 (0.1mol/L) 2.1.5 茚三酮 2.1.6 磷酸氢二钠溶液 (0.2mol/L) 2.1.7 硅胶G薄层板 2.1.8 烧杯 (50ml)、量筒 (100ml) 2.1.9 容量瓶 (10ml、25ml) 2.1.10 微量注射器 (25μl) 2.1.11 层析缸、烘箱 2.1.13 电子天平 (万分之一克) 2.1.13 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 薄层色谱法鉴别：精密称取本品与头孢拉定对照品各约0.06g，分别置10ml容量 瓶中，加水振荡使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为样品溶液和对照溶液，吸取上述各种溶液各5μl，按“有关物质”项下的薄层色谱法检测，样品溶液所显主斑点的位置与对照溶液相同，为符合规定。 2.2.2 高效液相色谱法鉴别： 含量测定项下的色谱图中，样品溶液主峰保留时间与对照溶液相一致，为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器：
3.1.1 甲醇 3.1.2 头孢拉定对照品 3.1.3 水-4%醋酸-3.86%醋酸钠-甲醇 (1564：6：30：400) 3.1.4 五氧化二磷 3.1.5 0.1mol/L 盐酸溶液 3.1.6 微量进样器 (10μl) 3.1.7 容量瓶 、 单标移液管 3.1.8 电子天平 (万分之一克) 3.1.9 真空干燥箱 3.1.10 ZRS-4智能溶出仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 头孢氨苄： 精密称取本品适量，按含量测定项下的方法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%，为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 取本品的内容物约1g ，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过7.0%，为符合规定。 3.2.3 溶出度： 取本品6粒，照溶出度测定法 (SOP-QC-331-00) 检测，以0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10ml 置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，为样品溶液。另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密取适量 (相当于1粒的平均装量)，置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，精密量取2 ml 至200ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度。取上述两种溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)，在255nm 的波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量，按下式计算，限度为大于80%为符合规定。 计算：溶出量 %= %100*10010*900*1002 * 100*1W A W A 对对 式中：A1 ；样品溶液吸收度； A 对：对照品溶液吸收度；
安全生产规章制度和操作规程管理制度 1目的 建立安全生产规章制度和安全操作规程的编制、审批、发布、使用、评审、修订、检查落实方法，确保所有安全生产规章制度及安全操作规程的完善和执行2范围 适用于全体员工、所有岗位 3职责 3.1 主要负责人负责安全生产工作，负责建立、健全本单位安全生产责任制，组织编制本单位安全生产规章制度和安全操作规程，并批准发布相关的安全生产管理制度及操作规程 3.2 安全生产领导小组负责组织相关管理人员、技术人员、操作人员对安全生产规章制度和安全操作规程进行评审，组织每年一次“安全生产规章制度和安全操作规程”符合性评审会议及执行情况、适用情况检查、评估，编制评审（估）报告 3.3 文控中心根据安全生产规章制度、安全操作规程汇总清单后，负责文件的发放。 3.4 各部门、车间、班组及时宣贯本公司安全生产规章制度和安全操作规程，在工作中遵守、使用 3.5安全办公室负责将本公司适用的安全生产规章制度、安全操作规程传达给相关方 3.6各部门负责修订意见的提出，安全办公室负责执行安全生产规章制度、安全操作规程的修订，修订后由主要负责人批准发布，并发放到相应的工作岗位。 4程序 4.1 编制程序 4.1.1 安全生产规章制度编制程序：由安全办公室协助各管理部门、车间进行编写，由主要负责人审批，由文控中心保管。 4.1.2 安全操作规程的编制程序：由技术部协助各管理部门、车间编写，由主要负责人审批，由文控中心保管。
4.2 内容 4.2.1安全生产规章制度的内容 至少包括目的、职责、工作内容或程序、记录等。 4.2.2 安全操作规程内容应包括： a.正常开、停设备操作程序； b.各种操作参数、指标的控制； c.安全注意事项和异常处理方法； d.事故应急处理措施； e.接触化学品的危险性； f.个体安全防护措施； g.风险分析、评估、控制内容。 4.2.3企业在新工艺、、新技术、新装置、新产品投产或投用前，组织编制新的操作规程。 4.2安全生产规章制度及安全操作规程的发布 各部门编制的安全生产规章制度及安全操作规程交安全办公室审核，审核后，由主要负责人批准，并发布实施。 4.3安全生产规章制度及安全操作规程的使用 批准后的安全生产规章制度和安全操作规程由文控中心发放到相关的部门、岗位，各部门及各级人员应遵守、使用。 4.4 评审 4.4.1 由安全生产领导小组至少1年一次，或需要时组织“安全生产规章制度和安全操作规程”符合性评审会议。由文控中心、安全办公室提供评审会议所需的文件和资料。4.4.2 由安全办公室记录评审结论。 4.4.3 安全办公室负责公司“安全生产规章制度和安全操作规程”版本更新、修订计划的实施。 4.5 修订 4.5.1 在发生以下情况时，应及时对相关的规章制度或操作规程进行评审、修订： （1）当国家安全生产法律、法规、规程、标准废止、修订或新颁布时 （2）当企业归属、体制、规模发生重大变化时 （3）当生产设施新建、扩建、改建时 （4）当工艺、技术路线和装置设备发生变更时
目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性 范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率 1．简述 1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 1.2 干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。 2．仪器与用具 2.1 扁形称量瓶 2.2 烘箱最高温度 300℃，控温精度±1℃。 2.3 恒温减压干燥箱 2.4 干燥器（普通） 2.5 减压干燥器 2.6 真空泵 3．试药与试液 3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。 2.2 干燥剂应保持在有效状态。 4．操作方法 4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
4.2 干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。 4.3 称重 4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。 4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。 4.4恒重称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。 5．注意事项 5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 5.2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67kPa （20mmHg）以下。 5.3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。 5.4 减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。 5.5 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。 5.6 当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。 5.7 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标 记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一 致，则较易获得恒重。 6．计算
化验室设备操作规 程
邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 （依据ISO9001：标准编制） A版 文件编号：KRSW-JYGC- 编制：质检部日期： 8月06日 审核：纪金锋日期： 8月06日 审批：陈清喜日期： 8月08日 发布日期： 8月08日实施日期： 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家
上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程，便于检验人员在检测过程中的操作，熟悉设备性能确保检验准确性，及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器，采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能： 电源：220V±10% 50HZ 相对湿度：≤80%
环境温度：5℃-40℃ 测量范围：0.03%-100% 相对误差：≤3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂得水当量，必须大于3mg/ml） 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管（最小刻度0.05ml） 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时，需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源，将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA，然后将测定开关调至测定档，此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中，用双联球将试剂打入滴定管，把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶，直到电流指针接近40uA，（一般指针在30uA-40uA 范围内）保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定
( 安全管理 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 化工企业各级岗位安全操作规程管理制度(新编版) Safety management is an important part of production management. Safety and production are in the implementation process
化工企业各级岗位安全操作规程管理制度 (新编版) 1、目的： 建立安全操作规程的制订、审批、检查落实方法，确保所有岗位安全操作规程的完善和执行 2、范围： 所有岗位 3、责任者： 安全部、各车间、科室 4、程序： 4.1安全操作规程的制订审批程序： 甲类岗位的安全操作规程由车间主任、部门主管负责起草，公司安全部审核，总工程师审定签字后执行。可张挂的张挂在岗位明
显位置。 乙类以下岗位的安全操作规程由车间技术主任负责起草，车间主任审核，公司安全部审定后执行。 4.2安全操作规程必须在公司限定时间内完成制定，并整齐张挂，不按时完成的责任人予以经济处罚，由此造成的损失由责任人负责。 4.3安全操作规程制订工作完成，报公司办公室存档和安全部汇总备案。属保密范围的有关人员必须做好保密工作，如有失窃，由责任人承担一切后果。 4.4安全操作规程的宣传落实工作由车间主任、部门主管领导负责，公司安全部、人力资源部负责考核，对有不符合要求的人员按公司的相关制度规定进行处理。 4.5各级安全操作规程的修订程序与制定程序相同。 4.6安全操作规程的执行检查由公司安全管理人员和车间（部门）负责人进行定期和不定期检查，由车间（部门）负责人进行经常性检查。发现违章现象按员工守则处理。由于违反安全操作规程
安全生产岗位责任制 1.项目经理安全生产岗位责任制 2.项目技术员安全生产岗位责任制 3.施工员安全生产岗位责任制 4.安全员安全生产岗位责任制 5.材料员安全生产岗位责任制 6.机械员安全生产岗位责任制 7.质检员安全生产岗位责任制 8.班组长安全生产岗位责任制
项目经理安全生产岗位责任制 1．项目经理是单位工程安全生产第一责任人，对安全工作应全面负责，贯彻执行安全生产的方针政策，落实安全生产责任制度、安全生产规章制度和操作规程。坚持管生产必须管安全的原则，以身作则，不违章指挥，积极支持安全员的工作。 2．根据工程的特点组织制定安全施工措施，主动接受上级有关主管部门、建设单位和监理单位的安全生产工作检查和工作指导，督促本单位认真落实各项安全工作。 3．确保安全生产文明施工措施费的有效投入，加强安全生产防护用品、防护设施的管理和使用。 4．负责项目部所有职工的安全教育培训工作。 5．开展安全活动，定期召开安全生产会议和组织安全检查，纠正违章作业，落实整改措施，消除事故隐患。 6．抓好工地现场安全文明建设，积极开展平安工地、安全质量标准化达标创建工作，落实环境保护和不扰民措施。 7．发生工伤事故，按有关规定及时、如实上报，并积极采取措施，抢救伤员，保护现场。同时，积极参与和配合事故的调查、分析、处理工作。 8．组织安全生产岗位责任制的考核工作。 9．制定工程项目现场生产安全事故应急救援预案，将事故救援预案内容进行交底并定期组织演练。 10．落实项目领导带班制度。 11．补充内容： 责任人签字： 年月日
项目技术人员安全生产岗位责任制 1．项目技术人员应对项目部的安全技术工作负责，组织编制并贯彻落实施工组织设计、专项施工方案和安全技术措施。 2．对施工生产中所采用的新技术、新工艺、新设备应负责（或会同企业技术负责人）研究制定相应的安全技术措施和安全操作规程。 3．负责施工现场各类安全生产技术交底、操作规程等相关资料的编制、归档及管理工作。 4．会同有关部门编制安全技术教育培训计划，向职工进行安全技术教育、培训。 5．参加安全检查和验收，对查出的安全隐患提出整改措施，并检查执行情况。 6．参加事故调查，针对事故原因提出技术措施。 7．补充内容： 责任人签字： 年月日
干燥失重检查标准操作规程 1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部、二部） 2 定义：药品的干燥失重是指药品在规定的条件下，经干燥后所失去的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其它挥发性的物质减失的重量。 3 原理：在常压和规定温度下，用电热恒温干燥箱将供试品干燥至恒重。 4 检验操作方法 4.1 应用范围：本法适用于受热较稳定的供试品。 4.2 仪器及用具 电热恒温干燥箱 电子天平1 扁形称量瓶2个 干燥器1个 4.3 操作方法 4.3.1 用电子天平精密称取供试品1～2g（如颗粒较大，迅速研成2mm以下的颗粒），置与供试品同样条件下干燥恒重的称量瓶中，使供试品平铺瓶底，厚度不超过5mm，如为疏松物质，不超过10mm，精密称定，将称量瓶放入洁净的干燥器中，瓶盖半开或置瓶旁，放入规定温度（±2℃）干燥箱中干燥至恒重。 4.3.2 取出后迅速盖好瓶盖，放入装有干燥剂的干燥器内放20～30分钟，迅速精密称重（放置时间与称重顺序与空称量瓶一致）。 4.4 计算 干燥失重%= m1-m2 ×100% m1-m0 式中：m0—空称量瓶质量，g ；
m1—干燥前称量瓶和供试品质量，g ； m2—干燥后称量瓶和供试品质量，g 。 5 注意事项 5.1干燥器内的变色硅胶使用过程中，如蓝色变为粉红色，应将硅胶置105～110℃烘箱内烘烤2小时以上，至蓝色后，取出稍冷，置干燥器内。 5.2 每个干燥器内放入称量瓶不得超过6个。 5.3 供试品如未达到规定干燥温度即熔化时，应先将供试品置于较低温度中干燥，除去大部分水后，再按规定条件干燥。 6 附注 恒重：除另规定外，系指供试品连续两次干燥的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
目的：为检验盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1.性状： 本品在耐压容器中的药液为无色或带黄色的澄清液体，揿压阀门，药液即呈雾状喷出。 2. 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 醋酸钠溶液（40%） 2.1.3 二氯化汞试液 2.1.4 试管、蒸馏水 2.2 项目与步骤 2.2.1 取三氯化铁试液1滴，置试管中，加水5ml稀释后，用本品喷射数次，摇匀，即显绿色为符合规定。 2.2.2 取40% 醋酸钠溶液2ml，置试管中，用本品喷射3次，摇匀，再加入二氯化汞试液3滴混合，溶液即显樱桃红色为符合规定。 3. 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2黄色10号标准比色液 3.2 项目与步骤 3.2.1 色泽限度： 取本品3瓶，除去瓶外塑料保护膜，在瓶外标出液面的高度，在铝盖上钻一小孔，插入注射针头（勿与液面接触），待抛射剂逸去后，除去铝盖，分别加乙醇稀释至原高度，混匀，如显色，与黄色10号标准比色液比较，不得更深。如有1瓶超过规定，应另取3瓶进
行复试，应全部符合规定。 4. 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1硫酸溶液（0.005mol/L） 4.1.2乙醇 4.1.3缓冲液 4.1.4枸橼酸亚铁溶液4.1.5电子天平(万分之一克) 4.1.6量瓶、刻度吸管4.1.7注射针头、干燥橡皮管 4.1.8恒温烘箱 4.1.9紫外分光光度计 4.2 检验步骤 对照品溶液的制备： 取盐酸异丙肾上腺素对照品35mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备： 取本品1瓶，除去瓶外塑料保护膜后，精密称定，在铝盖上钻一小孔，插入连有干燥橡皮管的注射针头（勿与液面接触），橡皮管的另一端通入盛有乙醇5ml的小烧杯中，待抛射剂缓缓排出后，除去铝盖，将内容物用乙醇移置小烧杯中，置水浴上蒸干，放冷后，用0.005mol/L硫酸溶液少量分次溶解，移至100ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。另将本品空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干，精密称定，求出每瓶药液的重量，供计算盐酸异丙肾上腺素在药液中的浓度用。 测定法： 将上述对照品溶液和供试品溶液，分别过滤，精密量取续滤液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.005mol/L硫酸溶液10ml，缓冲液（取碳酸氢钠5.04g,溶解于含有浓氨溶液1ml 及甘氨酸2.25g的水40ml中,再加水使成50ml）5ml与枸橼酸亚铁溶液 (取硫酸亚铁1.5g,溶解于含有稀盐酸0.3ml及亚硫酸氢钠1g的水200ml，临用时取此溶液10ml，加枸橼酸钠0.5g溶解后即得)1ml，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置5分钟，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在530nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。本品含盐酸异丙
冶金矿山安全操作规程管理制度 安全操作规程是职工从事岗位作业，进行生产活动的技术规范，是保障生产安全的基础。为规范安全操作规程的编制、审核、贯彻与执行、落实、监督中的实施，特制定本制度。 第一条从事冶金矿山生产、生活的所有岗位工种必须制定安全操作规程。由各分管领导组织本系统的单位部门负责人对本单位部门所有岗位工种需编制安全操作规程，并审核通过，认真贯彻执行。 第二条安全操作规程必须符合国家有关法律、法规的规定，必须符合本企业现场的条件，体现专业工种特点，具有指导性、安全性，使于标准规范化操作。 第三条安全操作规程应涵属如下内容： 1、各工种岗位对操作人员的基本要求； 2、各工种岗位对操作人员操作程序和标准； 3、岗位环节全过程控制，要涵盖从进入操作现场操作准备到操作结束和离开操作现场全过程的各个操作环节； 4、违反操作程序和标准可能导致的危险和危害。 第四条安全操作规程必须经单位技术负责人组织审核，安全生产第一责任者批准发布实施。 第五条职工上岗前必须经过岗位工种安全操作规程培训，掌握工种安全操作规程，经考试合格后持证方可上岗，特殊工种必须按规定经具有资质的安全培训机构进行培训，经考试合格持证上岗。
第六条工区（车间）必须经常对职工进行安全操作规程培训，培训形式多样化、每半年组织一次考试。 第七条安全监察部门，专业职能部门负责对安全操作规程的贯彻实施情况进行监督检查。违反安全操作规程的，都均断定为“三违”，对违反安全操作规程的人员要按有关规定予以处罚。 第八条安全技术操作规程，是提高职工素质，保证安全生产的一项长期基础工作，各单位部门要根据各自职责和分工、认真组织开展好此项工作。否则，因操作规程编制审核贯彻执行不力的，给予责任人100—500元的处罚，因无操作规程施工造成事故的，要追究相关人员责任。 第九条根据矿井实际情况，可分为十个区域为安全操作规程必须健全建立的岗位： 1、采掘工区（爆破员、掘进工、把钩工、信号工、放矿工、药 库工、小绞车工、扒渣机工、巷修工、平台工） 2、选矿车间（破碎工、维修工、球磨工、浮选工、配药工、电 气焊工） 3、机电工区（电工、机修工、水泵工、井下高压室配电工、井 上高压室配电工、钳工、电气焊工、车床工、水暖工、绞车 工、设备检测工） 4、锅炉车间（操作工、跟班工、水质取样工、维修工、电气焊 工） 5、充填工区（水泵工、砂泵工、管道工、排放工、维修工、电
1.目的 建立干燥失重测定的操作规程，规范检验方法，确保检验数据的准确性。 2.范围 适用于干燥失重测定。 3.责任人 质控部负责人、质控部化验员。 4.内容 4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅧL及中国药品检验标准操作规程。 4.2.简述 4.2.1. 药品的干燥失重系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量 主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 4.2.2. 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常 压、减压两种。 4.2.3. 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水 分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。 4.3. 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约 1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 4.4. 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不 可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。 4.5. 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置） 时，除另有规定外，压力应在 2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应及时更换。 4.6. 注意事项： 4.6.1. 由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进 行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果； 当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。 4.6.2. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点 5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。