水溶性和油溶性银纳米粒子的制备与表征

银纳米粒子的合成及其光学性质近年来，纳米技术的快速发展促进了科技领域的进步。

纳米粒子作为纳米技术研究的重点之一，具有体积小、比表面积大、量子效应强等特点，已经在医学、环保、新能源、生物化学和光电技术中得到了广泛的应用。

其中银纳米粒子因其独特的光学性质引起了广泛的关注，银纳米粒子具有强烈的吸收和散射性能，可用作分子生物学、成像、传感、热疗、生物标记等领域的研究和应用。

接下来将介绍银纳米粒子的合成及其光学性质。

一、银纳米粒子合成银纳米粒子的制备方法通常有化学还原法、微乳液法、有机溶剂法、溶胶-凝胶法等多种，本文主要介绍化学还原法。

化学还原法是最常用的合成银纳米粒子的方法之一。

通常是将一定量的还原剂（如：硼氢化钠、氢氨水、乙二醛等）和银盐（如硝酸银、氟化银等）在适当条件下反应制备银纳米晶体。

常用的条件有反应温度、pH值、摇床速率和加入稳定剂等。

以硼氢化银为例，其一般反应方程为：Ag+ + BH4- → Ag^0 + 1/2H2↑ +H2B4O7^2-在银离子溶液中加入硼氢化钠时，硼氢化钠逐渐分解，释放出氢气并将Ag+还原成Ag粒子，从而形成银纳米粒子。

所得到的银纳米粒子直径大小约为1-100纳米不等，具有广泛的应用价值。

二、银纳米粒子光学性质银纳米粒子在可见光和紫外光区域的吸收和散射性能是其最重要的光学性质。

随着银纳米颗粒的尺寸减小，其光学性质也发生显著的变化。

当粒径小于10nm时，银粒子的表面吸收和散射多样性显著，而当粒径大于10nm时，吸收和散射的强度将随着粒子直径增加而线性增加。

1.表面等离子体共振吸收性质银纳米粒子表面存在的等离子体共振（SPR）现象是一种独特的光学现象。

在SPR区域，银纳米颗粒表面产生共振，其中某种频率的光被吸收，而另外一部分则被反射回来。

SPR区域的波长取决于银纳米粒子的直径和形状，且具有极强的吸收能力。

2.散射光性质银纳米粒子还具有非常强的散射光性质。

当银颗粒受到光的照射时，光子的能量会被吸收并激发颗粒表面自由电子的振动，在这个过程中发生能量交换，将能量以散射光子的形式重新释放出来，并具有灵敏的极化性质。

四川大学硕士学位论文在和纳米银粒子测量条件完全相同的条件下，分别检测Ａｇ（ＮＨ３）２０Ｈ和Ａ９２Ｃ０３的光谱峰。

由图４可以看到，Ａｇ（ＮＨ３）２０Ｈ和Ａ９２Ｃ０３的光谱峰均为散射峰。

因为ＡｇＣＮＨ３）２０Ｈ和Ａ９２Ｃ０３的谱峰不但形状尖锐，而且发射峰的位置都会随着激发波长的改变而移动，说明Ａｇ（ＮＨ３）２０Ｈ和Ａ９２Ｃ０３的光谱峰不是荧光峰，而是散射峰。

因此，相比较图２、图３和图４的谱图可以证明，图２中所观察到的荧光峰不是其它物质发射的，而是由制得的样品纳米银粒子发射的。

从下面的透射电子显微镜照片和Ｘ－射线衍射谱图也可以进一步证明。

２．３．３ＴＥＭ分析样品的透射电子显微镜和电子衍射照片是在ＪＥＭ．ＩＯＯＣＸ透射电子显微镜上检测。

首先，用滴管吸取少量的样品于喷碳的铜网上，真空晾干后放在透射电子显微镜上检测。

从图５可以看到，在放大１０万倍情况下观察到的样品为平均粒径约为１０Ｉｌｎｌ的球形纳米粒子。

从插图中电子衍射图也可以看到，这种纳米粒子有多个衍射环，是一种多晶形结构的纳米粒子。

嚣图５纳米银粒子ＴＥＮ照片（插图为纳米银粒子的电子衍射图）．Ｆ噜．５＂Ｉ＇ＥＭｉＩＩＩａｇｃｏｆｓｉｌｖｅｒｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｓａｍｐｌｅｆｎｌｅｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇＥＤｐａｔｔｅｒｎｉｓｓｈｏｗｎｉｎｔｈｅｉｎｓｅｎ．四川大学硕士学位论文首先，配制了一系列不同浓度的ＢＳＡ溶液，然后分别取１ｍＬ制备的纳米银胶体粒子溶液于５个５ｍＬ的比色管中。

并分别取１ｍＬ配制好的不同浓度的ＢＳＡ溶液加入到装有纳米银胶体粒子溶液的比色管中，混匀。

在室温２５℃条件下，将纳米银粒子和ＢＳＡ的混合液放到Ｆ－４５００型分子荧光仪上检测。

根据强度．浓度变化，绘制标准曲线。

３．３结果与讨论３．３．１ＴＥＭ分析将用滴管吸取少量，滴到喷碳的铜网上，真空晾干后放在透射电子显微镜（ＴＥＭ）上观察其形貌，见图１。

从图１可以看到，在放大１０万倍下观察到的纳米银胶体粒子的平均粒径约为２５．３０ｎｉｎ，形状近似于球形，并且分散性很好，无明显的团聚现象。

纳米粒子制备实验：合成银纳米粒子实验目的：通过化学还原法制备银纳米粒子，并观察纳米粒子的颜色变化，探究还原剂浓度对纳米粒子制备的影响。

实验步骤：1.在实验室通风橱中，将50 mL的水和50 mL的乙醇加入到100 mL的锥形瓶中，制备好表面活性剂（十二烷基硫酸钠）的溶液。

2.将100 mL的水加入到另一个锥形瓶中，作为还原剂的稀释液。

3.在实验室通风橱中，将5 mL的10 mM AgNO3 溶液加入到50 mL的表面活性剂溶液中，并用磁力搅拌器将其充分混合。

4.在混合物中滴加稀释液，控制还原剂的浓度为0.1 mM、0.2 mM、0.3 mM、0.4 mM和0.5 mM，同时用一份只加水的样品作为对照组。

5.将锥形瓶放入水浴中，用温度控制器将温度控制在60°C，反应30分钟。

6.用紫外-可见吸收光谱法测定反应液的吸收光谱，观察纳米粒子溶液的颜色变化。

7.记录纳米粒子溶液的颜色、浓度和吸收峰波长等数据。

实验结果：根据实验数据，不同还原剂浓度下，制备得到的银纳米粒子的颜色、浓度和吸收峰波长等数据如下：实验结论：根据实验结果，还原剂浓度对银纳米粒子的制备有较大影响，当还原剂浓度较低时，制备得到的银纳米实验名称：电解质溶液电导率实验实验目的：通过比较不同浓度电解质溶液的电导率差异，了解电解质的导电性质。

实验原理：电解质溶液中存在着带电粒子，称为离子，这些离子在外加电场作用下移动形成电流，导致电解质溶液的电导率。

电解质溶液的电导率与离子浓度、离子的电荷数、离子的大小等因素有关。

实验器材：•电导仪•导电池•量筒•烧杯•滴定管•电解质溶液：NaCl、KCl、CaCl2等实验步骤：1.取不同浓度的电解质溶液，如0.1mol/L、0.05mol/L、0.01mol/L等。

2.用量筒量取一定体积的电解质溶液，记录下体积和浓度。

3.将导电池插入电导仪中，待电导仪稳定后，将导电池放入电解质溶液中，记录下电导仪的示数。

银纳米粒子的制备及其在生物检测中的应用银纳米粒子是一种近年来被广泛应用于生物检测领域的新材料。

它具有良好的稳定性、高度的生物相容性和光学性能，因而被广泛应用于生物分析、免疫分析等生物检测领域。

本文将探讨银纳米粒子的制备方法和其在生物检测领域中的应用。

一、银纳米粒子的制备方法1、物理方法物理方法是通过物理手段形成银纳米粒子。

常见的物理方法有机械法、气相法、光化学法等。

相比于化学合成方法，物理方法因其操作简单，反应条件容易控制等因素而得到广泛的应用。

2、化学合成方法化学合成方法是通过化学反应来制备银纳米粒子。

常用的化学合成方法有还原法、微乳法、光化学还原法等方法。

化学合成方法制备的银纳米粒子具有尺寸分布均匀、形态规则、精确可控等优点，因而成为目前银纳米粒子制备方法中的主流方法。

3、生物制备法生物制备法是利用某些生物体或其提取物对银离子进行还原得到银纳米粒子。

常见的生物制备方法有微生物法、植物提取物法等。

相比于化学合成方法，生物制备法具有无毒无害、环保、易于规模化等优点，因而成为银纳米粒子制备新兴方法。

二、银纳米粒子在生物检测中的应用1、生物分析银纳米粒子在生物分析领域中的应用得到了广泛关注。

其具有良好的生物相容性、高度的稳定性和较强的增强作用。

如将银纳米粒子与DNA探针结合，能够形成“探针--银纳米粒子复合体”，通过测量银纳米粒子的表面等离子体共振信号，可以获得高灵敏度的DNA检测结果。

2、免疫分析银纳米粒子被广泛应用于免疫分析领域，其主要应用于荧光免疫检测、电化学免疫分析等技术中。

如将银纳米粒子与抗体结合形成免疫复合物，利用其高灵敏度的表面等离子体共振效应，可以提高免疫分析技术的敏感度和特异性。

3、细胞成像银纳米粒子具有较强的光学性质，可以用于细胞成像。

如将银纳米粒子与荧光染料结合，可以制备出基于银纳米粒子的细胞成像探针，并通过其高度的增强效应获得高质量的细胞图像。

三、结论综上所述，银纳米粒子因其良好的生物相容性、高度的稳定性和灵敏度得到了广泛的应用。

一种纳米银颗粒的制备方法
纳米银颗粒的制备方法有很多种，其中一种常见的方法是化学还原法。

以下是一个简单的化学还原法制备纳米银颗粒的步骤：
●材料和仪器:
1.氧化银（Ag2O）或硝酸银（AgNO3）等银盐。

2.还原剂，如植物提取物、蔗糖、柠檬酸等。

3.保护剂，如聚乙烯吡咯烷酮（PVP）等。

4.搅拌器、恒温槽、离心机等基础实验仪器。

●步骤:
1.溶液制备：将一定量的氧化银或硝酸银加入适量的溶剂中，形成含有银离子的溶液。

2.还原反应：向银盐溶液中逐滴加入还原剂，同时搅拌。

还原剂能够将银离子还原成元
素银，形成纳米银颗粒。

3.保护剂的添加：为了防止纳米银颗粒聚集和沉淀，添加适量的保护剂。

保护剂能够包
裹在纳米银颗粒表面，防止它们相互结合。

4.反应控制：控制还原反应的速度和温度，以控制纳米银颗粒的大小和分布。

5.搅拌和分离：在反应完成后，继续搅拌一段时间，然后使用离心机将纳米银颗粒从溶
液中分离出来。

6.洗涤：用适量的溶剂多次洗涤纳米银颗粒，去除未反应的物质和剩余的还原剂。

7.干燥：将洗涤后的纳米银颗粒在适当的条件下干燥，得到纳米银粉末。

请注意，这只是一种制备纳米银颗粒的基本方法，具体的步骤和条件可能因不同的实验目的而有所变化。

在进行实验前，请确保熟悉所使用的化学品的性质和安全注意事项。

水热还原法制备银纳米颗粒一主要研究内容:●金属纳米颗粒的现状及水热法简介●银纳米颗粒的制备与其性质分析●银纳米颗粒的应用●结论和展望二水热法原理、装置及其特点水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。

1900 年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。

目前用水热法已制备出百余种晶体。

水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。

是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。

水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。

其中水热结晶用得最多。

1.基本原理水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。

自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下，成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。

水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过程中晶体的生长。

2.合成装置高压釜为可承高温高压的钢制釜体。

水热法采用的高压釜一般可承受11000C的温度和109Pa的压力，具有可靠的密封系统和防爆装置。

高压釜的直径与高度比有一定的要求，对内径为100-120mm的高压釜来说，内径与高度比以1：16为宜。

高度太小或太大都不便控制温度的分布。

由于内部要装酸、碱性的强腐蚀性溶液，当温度和压力较高时，在高压釜内要装有耐腐蚀的内衬（贵金属如铂金或黄金内衬或是一些高分子聚合物），，以防矿化剂与釜体材料发生反应。

也可利用在晶体生长过程中釜壁上自然形成的保护层来防止进一步的腐蚀和污染。

如合成水晶时，由于溶液中的SiO2与Na2O和釜体中的铁能反应生成一种在该体系内稳定的化合物，即硅酸铁钠（锥辉石NaFeSi2O6 acmite）附着于容器内壁，从而起到保护层的作用。

3、水热法的特点：a)合成的晶体具有晶面，热应力较小，内部缺陷少。

银纳米粒子的制备及其在生物医学中的应用银纳米粒子（AgNPs）是一种直径小于100纳米的银颗粒，由于其特殊的物理、化学特性，在生物医学领域中引起了广泛的关注。

本文主要介绍银纳米粒子的制备方法及其在生物医学中的应用。

一、银纳米粒子的制备目前，制备银纳米粒子的方法主要有两种：物理法和化学法。

其中，化学还分为初级合成法和微波合成法。

1.物理法物理法指的是通过物理手段制备银纳米粒子，如水热法、电化学法、蒸汽冷凝法等。

（1）水热法水热法是用高温高压反应器在水热条件下制备银纳米粒子。

该方法具有反应条件温和、反应时间短等优点，但是目前生产成本较高。

（2）电化学法电化学法指的是通过电极电解或电化学还原的方法来制备银纳米粒子。

该方法银离子的还原程度高，纯度高，但需要一定的设备和工艺条件。

（3）蒸汽冷凝法蒸汽冷凝法是将银热化后让其冷凝在冷表面上，使其形成纳米颗粒。

该方法成本较低，但产品纯度较低，且容易受到外界影响。

2.初级合成法初级合成法是利用化学反应来制备银纳米粒子，常见的方法有还原法、化学沉淀法、水相法等。

（1）还原法还原法是利用还原剂将银离子还原成银原子，生成银纳米粒子。

该法操作简单、纯度高，但有毒性较大的还原剂参与还原反应。

（2）化学沉淀法化学沉淀法通过一些沉淀剂将银离子还原成银原子，此法只能得到均匀且质量较差的银纳米颗粒，且反应后的溶液总体积较大。

（3）水相法水相法是指在水相中直接通过化学反应形成银纳米粒子，具有简单、操作方便、安全等特点，但是制备出的银纳米粒子分散性较差。

3.微波合成法微波合成法是在介电性物质中加入还原性物质，并在微波辐射下制备银纳米粒子。

该方法反应快速，生成的纳米颗粒均匀，但设备较为昂贵。

二、银纳米粒子在生物医学中的应用银纳米粒子由于具有独特的生物反应性和特殊的电子性质，在生物医学中有较广泛的应用，主要表现在以下几个方面。

1.肿瘤治疗银纳米粒子能够透过细胞膜，进入到肿瘤细胞，使细胞内的积极物质受到破坏，达到杀灭肿瘤细胞的作用。

纳米银的制备及表征熊金钰,徐国财(安徽理工大学化学工程系,淮南 232001)作者简介:熊金钰(1979-),女,湖北襄樊人,硕士研究生,从事纳米复合材料研究。

摘 要:金属纳米材料是纳米材料的一个重要方面,近几年,纳米银因有着特别应用而成为金属纳米材料研究的热点,本文综述了纳米银的制备、表征及应用。

关键词:纳米银;制备;表征;应用中图分类号:T G146132 文献标识码:A 文章编号:1005-8192(2004)02-0038-05Preparation and Characterization ofNano-Silver ParticlesXIONG Jinyu,XU Guocai(Department of Chemical Engineer ing ,Anhui U niversity o f Science and T echnology ,Huainan 232001,China)ABSTRAC T:M etal nanometer material is an important aspect of nanostructure material 1T he investigation o f nano-silver particles has been a most active field due to its unique application in r ecent years 1T he pr epar ing methods,character ization and application of nano-silver are r ev iew ed 1KEY WORDS:nano -silver;preparation;char acterizatio n;application1 前 言纳米材料是一种迅速发展的新型材料,涉及多种学科,其特有的性质,已引起材料工作者的极大关注。