实验四 石墨炉原子吸收法测定铜的含量

石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜王伟刘瑶函×（上海光谱仪器有限公司应用实验室）摘要：本文采用石墨炉原子吸收分光光度法，测定了土壤样品（GBW07402）中的微量元素铅、镍、锰、铜的含量。

通过添加基体改进剂PdCl2和MgNO3，降低了干扰。

同时采用氘灯扣背景方式，成功扣除了背景吸收。

其中镍、锰、铜采用标准曲线法测量，铅采用标准加入法测量。

通过采用峰高、峰面积不同的计算方式，各元素测试结果与GBW07402栗钙土提供数据含量相符。

一、实验部分1.1使用仪器和设备SP-3520AAPC原子吸收分光光度计（上海光谱仪器有限公司）SP-3500GA石墨炉（上海光谱仪器有限公司），平台石墨管。

恒温加热板1.2 试剂和标准溶液配置①水中铅：浓度1.00g/L, 国家二级标准物质 GBW（E）080278,上海市计量测试技术研究院②铅标准溶液配置：取1.00g/L 的标准溶液100μL稀释到100mL,得铅储备液1ppm。

而后分别取1ppm储备液2ml，4ml到100ml容量瓶，在各瓶中均加入20滴50％HNO3，用去离子水稀释至刻度，分别得到20ppb，40ppb铅标准溶液，HNO3含量均为0.5％。

③氯化钯：PdCl12，分析纯，上海试剂一厂④硝酸镁：Mg(NO3)2.6H2O, 分析纯，上海科昌精细化学品公司⑤基体改进剂：含 PdCl20.005mg/5µL，MgNO30.003mg/5µL，每50mL基体改进剂中含有0.5％HNO3，0.025％HCl。

1.3 实验方法称取0.1g（准确至0.1mg）标准样品于Pt皿中，用10 mL HF + 2 mL HClO4（光谱纯）消化，加热至干，用4 mL HNO3（光谱纯）浸出，并用去离子水定容至100mL容量瓶中，用原子吸收石墨炉法测定。

采用平台石墨管、光控大功率升温原子化方式。

用PdCl2和MgNO3混合液作为基体改进剂。

石墨炉原子吸收法测定清洁地表水中的微量铜发布时间：2021-06-03T09:30:38.867Z 来源：《基层建设》2021年第2期作者：曾琴[导读] 摘要：在HGA工作中，原则上应为不同的样品确定不同的工作条件。

本文重点介绍了使用HGA确定地下水和清洁地表水中的cu时的工作条件选择。

湖南省衡阳生态环境监测中心湖南衡阳 421001摘要：在HGA工作中，原则上应为不同的样品确定不同的工作条件。

本文重点介绍了使用HGA确定地下水和清洁地表水中的cu时的工作条件选择。

关键词：高温石墨炉原子吸收法；测定条件；铜引言高温石墨炉（HGA）雾化的工作条件比火焰法更为重要和严格。

这是因为高温石墨炉主要用于测定超痕量（≤10Pg）的元素，另一方面，石墨炉的干扰更加严重，机理也更加复杂。

因此，只有合理、正确地选择工作条件才能获得最佳的吸收灵敏度和测量精度。

HGA参数的选择在很大程度上取决于样品类型和被测元素。

在HGA工作中，原则上应为不同的样品确定不同的工作条件。

本文重点介绍了使用HGA 确定地下水和清洁地表水时的工作条件。

1仪器设备和试剂（1）用于原子吸收的AADDO240FS+240Z原子吸收分光光度计（美国安捷伦），240Z石墨炉自动进样器，标准石墨管，空心阴极灯。

（2）1.元素铜标准溶液：100mg/L（环保部标准溶液研究所）。

2.液态铜含量：将标准溶液逐渐用0.1％（v / v）硝酸稀释。

3.0.1％（v / v）硝酸溶液。

2测定条件的设定（1）干燥温度和时间“干燥”的目的是从样品中蒸发出溶液或含有水的物质，因此应根据溶剂的沸点或水含量确定干燥温度。

通常，干燥温度应略高于溶剂沸点，因此在地下水或地表水样品中，温度可以选择为略高于100℃-105℃沸点。

当然，如果要用APPc-MIBK或KI-MIBK提取样品，则干燥温度可以选择为120°C，因为MIBK的沸点为117°C。

因此，最好选择稍微低于溶剂沸点的温度，然后相应地延长干燥时间，以解决样品的分散条件。

原子吸收法测定样品中的锌和铜（）摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。

此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。

实验表明，锌所测得的含量为232.4442 ug/g；铜所测得的含量为10.0127 ug/g。

铜所测得的线型数据比锌的较好。

关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。

近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。

微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。

联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。

色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。

原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。

在这种情况下，试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。

实际上，由于人们注意了这个问题，文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正，这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。

因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性，特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染；同时要避免被测元素的损失。

在火焰原子吸收法中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。

因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。

火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜本实验是用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法对自来水中痕量铜进行了比较测定。

在选定仪器最佳条件下，两种方法测定铜的各项指标均在质量控制要求范围内，且各有优缺点。

火焰原子吸收法干扰少，操作简便，测定快速，测定下限偏高；石墨炉原子吸收法取样少，灵明度高，检出限低。

标签：火焰；石墨炉；自来水；铜随着人们对自来水水质与人体健康密切关系的不断深化认识，自来水水质已越来越引起人们的重视。

铜是人体必需的一种微量元素，在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。

但如果铜元素在体内的含量过高，则有可能导致中毒。

天然水中铜含量甚少，但水体流经铜矿床或含废水污染或使用铜盐抑制水体藻类生长时水中铜含量增加，超过1.0mg/L时可使白色织物着色，超过1.5mg/L时水有异味。

根据国家颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006规定，铜元素的检测方法主要有火焰、石墨炉原子吸收法，本文主要通过这两种方法测定自来水中痕量铜，通过实验比较两种方法的检出限、精密度和准确度。

1、主要仪器和试剂主要仪器：PEAA800火焰+石墨炉一体化原子吸收光谱仪（铂金埃尔默仪器有限公司）PE-AS800自动进样器；铜空心阴极灯主要试剂：硝酸（优级纯）；铜标准溶液（100mg/L）；超纯水玻璃器皿：使用前需用硝酸（1+1）浸泡24h后，再用超纯水清洗晾干。

2、实验部分2.1 实验原理2.1.1 火焰原子吸收法原理水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线（铜324.7nm），吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。

在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。

2.1.2 石墨炉原子吸收法原理样品适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为原子蒸气。

待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量一、实验目的1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。

2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作方法，3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。

这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。

石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。

该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。

石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。

本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。

三、仪器与试剂1、原子吸收分光光度计；空气压缩机；自动循环冷却水系统；铜空心阴极灯；各种玻璃器皿等。

2、铜标准储备液：称取1.0000g铜（含铜量≥99.95%）置于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸酸，盖上表面皿，待完全溶解后，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含1.0mg 铜。

3、铜标准使用液：移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。

再取该溶液1.00 ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。

此溶液1L含0.1mg铜。

四、实验步骤1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置，将盛有铜标液（25μg/L）的取样杯放在自动取样器的2号位置。

将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。

2、开机（主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统）→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据（同时监测分析数据）→编辑并处理数据→打印结果→关机（关空压机，氩气，冷却水循环系统，退出系统，关主机、计算机）。

一、实验目的1. 掌握原子石墨炉的工作原理及操作方法。

2. 学习使用原子石墨炉测定水样中铜含量。

3. 分析实验结果，提高对水质检测的认识。

二、实验原理原子石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry，GFAAS）是一种基于原子吸收光谱原理的定量分析方法。

当特定波长的光通过含有被测元素的气态原子蒸气时，被蒸气中的原子吸收，吸收强度与被测元素浓度成正比。

通过测定吸光度，可以计算出样品中铜的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子石墨炉原子吸收分光光度仪（包括石墨炉、自动进样器、空心阴极灯等）、电子天平、烧杯、移液管、容量瓶等。

2. 试剂：硝酸（工艺超纯）、铜标准溶液（1000mg/L）、实验用水（美国Millipore超纯水）、玻璃器皿等。

四、实验步骤1. 准备样品：取一定量的水样，加入适量硝酸，置于石墨炉中，用自动进样器进行测定。

2. 校准曲线：分别配制不同浓度的铜标准溶液，用原子石墨炉进行测定，绘制校准曲线。

3. 样品测定：将水样进行前处理，按上述步骤进行测定。

4. 数据处理：根据样品吸光度，在校准曲线上查找对应的铜含量，计算样品中铜的浓度。

五、实验结果与分析1. 校准曲线：根据实验数据绘制校准曲线，如图1所示。

由图1可知，铜浓度在0～100mg/L范围内，吸光度与铜浓度呈线性关系，相关系数R²=0.998。

2. 样品测定：按照实验步骤对水样进行测定，得到水样中铜的浓度为X mg/L。

3. 结果分析：根据实验结果，水样中铜含量为X mg/L，符合我国地表水环境质量标准。

六、实验讨论1. 实验过程中，石墨炉升温程序、进样时间等参数对测定结果有一定影响。

在实验过程中，应严格控制这些参数，以保证实验结果的准确性。

2. 原子石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、检出限低、操作简便等特点，适合于地表水中铜含量的测定。

在实际应用中，可根据样品特性和实验要求选择合适的仪器和试剂。

微波消解---石墨炉原子吸收法测定食用油脂中的铜摘要：用微波消解技术对对各种食用油脂试样进行预处理，针对样品特性，优化较佳的微波消解条件和操作参数，建立了微波消解－石墨炉原子吸收法测定食用油脂中的铜，减少样品处理过程中的损失，回收率为92.4%~96.2%,RSD 为3.0%~3.6%，检出限0.05mg/kg。

在食用油脂中，铜是一项重要的监测指标。

铜是人体必需的微量元素，对造血、细胞生长、某些酶的活性及内分泌等功能油有重要作用，但摄入过多则会发射中毒。

国内、国际对食用油脂中的铜都做了严格的限量规定。

目前，测定食用油脂中铜的前处理方法，主要采用国际GB/T5009.13-1996中规定的萃取方法，也有参照植物油测砷的前处理方法。

但是，这些前处理方法，过程繁琐，易造成污染。

微波消化是一种快速、简便、分解完全、空白值低的样品预处理方法，已应用于食品中铜的含量测定。

本文研究了用微波消化的方法进行食用油脂样品的前处理，并对大豆油、猪油、人造奶油、牛油、棕榈油等样品与国际规定方法进行了比对实验。

1 实验部分1.1 仪器与试剂德国Berghof公司微波消解系统；德国AJ--耶拿公司AAS Zeenit 60原子吸收光谱仪；浓HNO3（优级纯）；HNO3（1+9）；H2O2（优级纯）；石油醚；铜标准溶液(1000ug/ml，国家标准物质中心提供)；测定用水均为去离子水，食用油脂为送检样品。

1.2 实验方法1.2.1 样品处理 称取0.5g左右样品3份于高压罐中，分别加入6ml浓HNO3，置放0.5h，然后加入1mlH2O2，轻轻振摇，依次加盖、套、拧紧，置于微波炉，按表1设置程序进行消解。

将消化好的样液转移至25ml容量瓶中，用去离子水定容。

同法做试剂空白，待测。

1.2.2 样品测定石墨炉原子吸收光谱仪试验条件：波长：324.8nm；狭缝：1.30nm；灯电流：5.0mA；℃),灰化200℃--600(30S)℃，原子化2400℃，净化2500℃。

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注：定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：VW c 1000⨯=式中：c —实验室样品中的金属浓度，ug/L ； W —试份中的金属含量，ug ； V —试份的体积，ml 。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ，按5进行测试。

由附表可知，精密度RSD<10%。