改进版分光光度法测定水中铜离子浓度

二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜二乙基二硫代氨基甲酸钠（EDTA-Na2）是一种常用的络合剂，可以与多价阳离子发生络合反应形成稳定的络合物。

在水中，铜也是一种多价阳离子，因此可以利用EDTA-Na2的络合性质来测定水中的铜含量。

测定水中铜的步骤如下：1. 样品的准备：从待测的水样中取一定体积(通常为50mL)，加入酸性pH调整剂(如盐酸)调整pH值为2-3，使得铜离子能够以Cu（Ⅱ）的形式存在。

2. 添加指示剂：加入一定体积的乙二胺四乙酸（NH4H2EDTA）指示剂，它具有指示剂复合物变色范围适合的特点。

在络合滴定过程中，指示剂与铜离子发生络合反应而形成红色络合物。

3. 建立标准曲线：使用已知浓度的铜标准溶液，按照以上步骤进行操作，并记录得到的吸光度。

4. 滴定过程：使用已调整好的样品和指示剂溶液，将其滴入容量瓶中，同时使用分光光度计测量吸光度值。

当滴定到一定量的EDTA-Na2后，由于络合反应缓慢后进行，则样品呈现从红色转变为蓝色的变化。

5. 计算含量：根据标准曲线和滴定过程中消耗的EDTA-Na2的体积，可以计算出铜离子在样品中的浓度。

此外，还需要注意以下几点：1. 在样品制备过程中，避免任何可能引入铜离子的污染源。

使用去离子水和实验室干净的玻璃仪器进行操作。

2. 样品和标准溶液的pH值调整要准确。

pH值过高或过低都会对测定结果产生影响。

3. 使用适当的量的指示剂。

通常指示剂的体积应该合适，能够充分反应但又不超过EDTA-Na2的量。

4. 在进行测定时，需要注意溶液的稳定性。

铜与湿气会发生氧化反应，影响测定结果。

因此，需要进行保护措施，如使用石英瓶进行溶液的存储。

综上所述，二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜的方法是可行的，通过优化实验条件和正确操作，可以得到准确的测定结果。

一、实验目的1. 了解水中铜的测定原理和方法；2. 掌握使用原子吸收分光光度法测定水中铜含量的操作步骤；3. 培养实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理水中铜的测定通常采用原子吸收分光光度法。

该方法基于铜元素在特定波长下对光吸收的特性，通过测定溶液中铜元素的吸光度，计算水中铜的含量。

实验原理如下：1. 样品前处理：将水样用适当的溶剂提取铜元素，制成待测溶液；2. 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的铜标准溶液，测定其吸光度，绘制标准曲线；3. 待测溶液测定：将待测溶液与标准溶液在相同条件下进行测定，根据吸光度从标准曲线上查得铜含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水样：取自某地表水、地下水等；- 铜标准溶液：浓度为1mg/L；- 氢氧化钠溶液：浓度为0.1mol/L；- 硝酸溶液：浓度为1mol/L；- 氢氟酸溶液：浓度为40%；- 硝酸铵溶液：浓度为0.1mol/L；- 氨水溶液：浓度为25%。

2. 实验仪器：- 原子吸收分光光度计；- 热水浴；- 容量瓶；- 烧杯；- 玻璃棒；- 移液管；- 酒精灯；- 滤纸。

四、实验步骤1. 样品前处理：- 称取约10g水样，加入25ml容量瓶中；- 加入5ml硝酸溶液，充分振荡，静置；- 取上层清液，备用。

2. 标准曲线绘制：- 分别取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml铜标准溶液，加入25ml容量瓶中；- 加入5ml硝酸溶液，充分振荡，静置；- 取上层清液，备用；- 在原子吸收分光光度计上，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 待测溶液测定：- 取2.0ml待测溶液，加入25ml容量瓶中；- 加入5ml硝酸溶液，充分振荡，静置；- 取上层清液，备用；- 在原子吸收分光光度计上，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，从标准曲线上查得待测溶液中铜含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线：绘制标准曲线，以吸光度为纵坐标，铜浓度为横坐标，得到一条直线，线性范围为0.5～2.5mg/L。

煤矿水中铜的测定方法原子吸收分光光度法煤矿水中铜的测定原子吸收分光光度法
一、试剂准备
1、0.2mol/L硫酸：将145.88g硫酸钠溶于1000mL的纯净水中，搅拌至完全溶解，标准化至0.2mol/L；
2、萃取剂：将硝酸钾、10％磷酸钠和铵乙烯混合比例加入1000mL纯净水中，搅拌混合至完全溶解；
3、去渣矾土悬液：将1L矾土悬液中的溶质经过新利氏快速滤管过滤，获得去渣矾土悬液；
4、铜对比溶液：将100mL的0.2mol/L硫酸与1.8mL的1.00g/mL的碘咪唑酸铁溶液混合搅拌，以100mL测定液进行稀释至1000mL；
5、标准物质溶液：用0.02g计的60%的氯化铜溶液经预稀释，以标液体积定准
0.1mg/mL；
二、样品处理
1、常规分析：将50mL煤矿水样品加入10mL萃取剂中搅拌混匀，再进行离心过滤，收集上清液；
3、上清液稀释：两种分析，将上述上清液经过离心稀释，用清水稀释到100mL，均可用于分析。

三、原子吸收分光光度分析
1、校准：将调节好的仪器开机，依次将比较溶液、标准溶液和样品放入原子吸收管中测定，控制仪器的参数并确定最佳操作条件，根据标准曲线校准测定结果；
四、质量控制
1、完善质量保障体系：采用GMP、质量标准化、定期培训等方式，使检测过程完善、有效地进行管理；
2、检验标准化：测定范围、重点项目、临检重复率、重点实验样品、科学应用和安全操作等技术指标，并将检测过程中发现的问题及时反馈；
3、仪器校验：在检测前，应对相关仪器进行精密校正，保证仪器的权威性及使用安全性；
4、质量监控：对检测工作、质量管理系统及实验结果等内容进行定期审核，建立安全有效的质量控制系统，保证检测结果的准确度和可靠性。

水质铜的测定2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法方法确认1.适用范围本标准规定了测定水中可溶性铜和总铜的2，9-二甲基-1，10-菲啰啉直接光度法和萃取光度法。

直接光度法适用于较清洁的地表水和地下水中可溶性铜和总铜的测定。

当使用50mm比色皿，试料体积为15ml时，水中铜的检出限为0.03mg/L，测定下限为0.12 mg/L，测定上限为1.3mg/L。

萃取光度法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可溶性铜和总铜的测定。

当使用50mm比色皿，试料体积为50ml时，铜的检出限为0.02mg/L，测定下限为0.08 mg/L。

当使用10mm比色皿，试料体积为50ml时，测定上限为3.2mg/L。

2.术语和定义2.1 可溶性铜：未经酸化的水样，通过0.45μm 滤膜后测定的铜。

2.2 总铜：未经过滤的水样，经消解后测定的铜。

3.方法原理用盐酸羟胺将二价铜离子还原为亚铜离子，在中性或微酸性溶液中，亚铜离子和2，9-二甲基-1，10-菲啰啉反应生成黄色络合物，于波长457nm 处测量吸光度，（直接光度法）；也可用三氯甲烷萃取，萃取液保存在三氯甲烷-甲醇混合溶液中，于波长457nm 处测量吸光度（萃取光度法）。

4.干扰和消除水样中如含有大量的铬和锡、其他氧化性离子、以及氰化物、硫化物和有机物等对测定铜有干扰。

加入亚硫酸使铬酸盐和络合的铬离子还原，可以避免铬的干扰。

加入盐酸羟胺溶液，可以消除锡和其他氧化性离子的干扰。

通过消解过程，可以除去氰化物、硫化物和有机物的干扰。

5.样品5.1 水样采集和保存5.1.1 将水样采集到聚乙烯瓶中，样品采集后应尽快分析。

5.1.2 样品若不能立即分析，应于每100ml 水样中加入0.5ml 盐酸溶液，酸化至pH 约为 1.5。

但酸化以后的样品仅适合测定水中的总铜。

5.2 试样的制备5.2.1 可溶性铜试样将未经酸化处理的水样通过0 .45μm 滤膜过滤。

5.2.2 总铜试样从水样中各取两份均匀水样，每份100ml，置于250ml烧杯中，作为消解试样。

原子吸收分光光度法测定水样中的铜原子吸收分光光度法是一种常用的分析方法，是利用原子在特定波长的光线照射下，吸收特定能量的光线，产生电离或激发原子内部的电子跃迁过程来测定样品中某种特定元素的含量。

本文将介绍利用原子吸收分光光度法测定水样中铜的实验方法。

实验器材：1.原子吸收分光光度仪2.玻璃仪器：滴定管，移液管，容量瓶，烧杯等3.电子天平和称量纸4.橡胶塞和滴管5.铜标准溶液：1000μg/mL6.去离子水7.待测水样实验步骤：1.制备标准曲线（1）准备6个含铜不同浓度的溶液，并在相同的条件下通过原子吸收分光光度仪测定各溶液的吸光度值。

浓度范围应该保证在样品中铜浓度段。

（2）利用制备好的溶液，绘制铜的标准曲线图。

将各浓度溶液的吸光度值作为横坐标，对应的铜的浓度（μg/mL）作为纵坐标，画出直线，计算出标准曲线的回归方程和相关系数。

2.测定水样中铜的浓度（1）准备利用原子吸收分光光度法测定铜离子含量的待测水样：将样品送到实验室，或直接取自水源或水龙头，避免绽放过程中的污染。

样品必须去除所有悬浮物和沉淀，如果水样中有可见的颜色，则必须进行稀释。

（2）测定水样中铜的含量：使用上述方法分别测定吸光度值，利用标准曲线的回归方程计算出铜的浓度。

3.电化学减速分析如果水样中存在其他金属离子的干扰，可以利用电化学减速分析技术去除铁和锰等干扰离子。

其实验步骤如下：（1）采用恒电流源，用负载稳定器和适当的的电解池对样品进行电化学减速分析。

（2）通过测定样品在稳定电位（如-1500mv）下的电流，计算出样品中所有成分的峰面积。

（3）利用金属离子缔合剂比如EDTA或者硫脲高锰酸钾处理样品中的铁和锰。

将采集的样品加入少量的缔合剂，然后放置10分钟，然后进行原子吸收分光光度法测定，测取铜的吸收值，计算出铜浓度。

实验注意事项:1.实验前，需要检查与校准仪器。

2.操作过程中要严格遵守实验室安全要求和环境保护要求。

3.铜标准溶液应存储在避光条件下，使用过程中要注意防护。

水质铜的测定2，9-二甲基-1，10-菲啉分光光度法中华人民共和国国家标准UDC 614.777:543.42:546.56GB 7473-87Water quality-Determination of copper-2,9-Dimethy-1,10-phenanthrolinespectrophotometric method1 适用范围本标准适用于地面水、生活污水和工业废水中铜的测定。

在被测溶液中，如有大量的铬和锡、过量的其他氧化性离子、以及氰化物、硫化物和有机物等对测定铜有干扰。

加入亚硫酸使铬酸盐和络合的铬离子还原，可以避免铬的干扰。

加入盐酸羟胺溶液*，可以消除锡和其他氧化性离子的干扰。

通过消解过程，可以除去氰化物、硫化物和有机物的干扰。

取50ml试份，比色皿光程10mm，铜的最低检测浓度为0.06mg/L，测定上限为3mg/L。

2 定义2.1 可溶性铜：未经酸化的水样，通过0.45μm滤膜后测得的铜浓度。

2.2 总铜：未经过滤的水样，经剧烈消解后测得的铜浓度。

3 原理用盐酸羟胺把二价铜离子还原为亚铜离子，在中性或微酸性溶液中，亚铜离子和2，9-二甲基-1，10-菲啉反应生成黄色络合物，可被多种有机溶剂(包括氯仿-甲醇混合液)萃取，在波长457nm处测量吸光度。

在25ml有机溶剂中，含铜量不超过0.15mg时，显色符合比耳定律。

在氯仿-甲醇混合液中，该颜色可保持数日。

4 试剂在测定过程中，均使用去离子水或全玻璃蒸馏器制得的重蒸馏水。

除另有说明外，均使用公认的分析纯试剂。

4.1 硫酸(H2SO4)：ρ20=1.84g/ml，优级纯。

4.2 硝酸(HNO3)：ρ20=1.40g/ml，优级纯。

4.3 盐酸(HCl)：ρ20=1.19g/ml。

4.4 氯仿(CHCl3)。

4.5 甲醇(CH3OH)：99.5%(v/v)。

4.6 盐酸羟胺：100g/L溶液。

将50g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)溶于水并稀释至500ml。

原子吸收分光光度法测定水样中的铜一、实验目的：1、掌握原子吸收分光光度计法进行定量测定的方法；2、掌握标准加入法的溶液配置及测定方法；3、了解原子吸收分光光度计的仪器结构及其使用方法。

二、实验原理：将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。

萃取或离子交换火焰原子吸收分光光度法，适合于清洁水的分析。

石墨炉原子吸收分光光度计灵敏度高，但基体干扰比较复杂，适合于分析清洁水。

本方法适用于地表水、地下水和废水中的镉、铅、铜和锌的测定，适用浓度范围与仪器的特性有关。

三、仪器与试剂：仪器：原子吸收分光光度计（有背景校正装置），铜元素空心阴极灯及其它必要的附件。

试剂：硝酸（优级纯AR）；高氯酸（优级纯AR）；去离子水。

燃料：乙炔，纯度不低于于99、6%。

氧化剂：空气，由气体空压机供给，经过必要的过滤和净化。

铜贮备液：准确称取0、5000g光谱纯金属，用适量1+1硝酸溶液溶解，必要时加热直至溶解完全。

用水稀释至500mL，得到浓度为1 mg/mL的铜储备液。

铜标准溶液：取50mL 铜贮备液于1L容量瓶中，用0、2 %硝酸定容至标线，此标准溶液含铜为50、0μg/mL。

四、实验步骤：1、标准溶液的配制：吸取铜标准溶液0、00，0、50，1、00，3、00，5、00和10、00mL，分别放入6个100 mL容量瓶中，用0、2%的硝酸稀释定容后，摇匀。

2、样品预处理：取100、0mL水样放入300mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上加热消解（不要沸腾），蒸至10mL左右，加入5mL硝酸和2mL 高氯酸，继续消解，直至剩余体积为1mL左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5mL和高氯酸2mL，再次蒸至1mL左右。

取下冷却，加水溶解残渣，移入预先用酸洗过的100mL容量瓶中，用水稀释至标线。

分光光度法测定水溶液中铜离子浓度
曾雅洁;朱宁宁;刘国清
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2016(43)9
【摘要】排入自然环境中的含铜离子废水有着较大环境和健康危险.文章采用不同分光光度法对水中铜离子浓度进行测定.结果表明,铜试剂法具有灵敏度高、线性相关系数大的优点,其对水中铜离子线性检测范围为0--1.6 mg/L,工作曲线相关系数R2＞ 0.999,适于进行水溶液中铜离子溶液浓度的测定.
【总页数】2页(P219,228)
【作者】曾雅洁;朱宁宁;刘国清
【作者单位】湖南省湘潭市第一中学,湖南湘潭411100;湖南科技大学化学化工学院,湖南湘潭411201;湖南科技大学化学化工学院,湖南湘潭411201
【正文语种】中文
【中图分类】O65
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分光光度法铜标准曲线
本实验旨在通过分光光度法建立铜的标准曲线。

实验采用了铜离子在水中形成配合物的特性进行测定。

首先，用NaOH将铜离子转化为氢氧化铜沉淀，并用HNO3将氢氧化铜溶解为铜离子。

然后，在不同浓度的标准铜溶液中加入苯酚酞指示剂，并用EDTA溶液逐滴加入，直到溶液颜色由红变为蓝。

记录每次添加EDTA溶液的体积，并计算出标准铜溶液中铜离子的浓度。

最后，绘制出铜的标准曲线，用于后续测定未知样品中铜的浓度。

本实验结果表明，建立的铜标准曲线可用于准确测定未知样品中铜的浓度。

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