实验5 分光光度法测定水中总铁

水中铁含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握测定水中铁含量的原理和方法，了解分光光度法在定量分析中的应用，并通过实验操作提高实验技能和数据处理能力。

二、实验原理在 pH 值为 4～5 的条件下，亚铁离子与邻菲啰啉（1,10-菲啰啉）生成稳定的橙红色配合物，其最大吸收波长为 510nm。

通过测定该配合物在 510nm 处的吸光度，可计算出水中铁的含量。

三、实验仪器与试剂（一）仪器1、可见分光光度计2、容量瓶（50mL、100mL）3、移液管（1mL、5mL、10mL）4、比色皿5、刻度吸管6、烧杯（50mL、100mL）7、玻璃棒8、电子天平（二）试剂1、铁标准储备液（100μg/mL）：准确称取 07020g 硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O于 100mL 烧杯中，加入 20mL 1:1 盐酸溶液溶解，转移至 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2、铁标准使用液（10μg/mL）：吸取 1000mL 铁标准储备液于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3、盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取 10g 盐酸羟胺（NH₂OH·HCl）溶于水，稀释至 100mL。

4、邻菲啰啉溶液（10g/L）：称取 01g 邻菲啰啉（C₁₂H₈N₂·H₂O）溶于 10mL 乙醇中，加数滴蒸馏水，加热溶解后，用水稀释至 100mL，摇匀，置于棕色瓶中保存。

5、乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH=46）：称取 164g 乙酸钠（CH₃COONa·3H₂O）溶于水，加入 84mL 冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀。

6、实验用水为去离子水。

四、实验步骤（一）标准曲线的绘制1、分别吸取 000、100、200、300、400、500mL 铁标准使用液于6 个 50mL 容量瓶中，依次加入 1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀，静置 2min。

2、加入 2mL 邻菲啰啉溶液和 5mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置 15min。

邻二氮菲吸光光度法测定自来水中铁含量一、目的与要求1.熟悉721型分光光度计使用方法2.了解邻二氯菲测定Fe(ll)的原理和方法。

3.掌握用标准曲线法和标准比较法进行定量测定的原理及方法。

、实验原理邻二氮菲(1,10-邻二氮杂菲)是有机配合剂之一，与Fe2+能形成红色配离子生成的配离子在510nm附近有一吸收峰，摩尔吸光系数达1.1 X 10 4,配离子的lg B 3=21.3，反应灵敏，适用于微量测定。

在 pH 3~9范围内，反应能迅速完成，且显色稳定，在含铁0.5~8ppm范围内，浓度与吸光度符合 Beer定律。

但 Fe3+离子也能与邻二氯菲生成谈蓝色配合物，bA3; 14. 1，故在显色前应先用盐酸疑胺将Fe3+还原为Fe2+，其反应式为2Fe3+ + 2NH2OH• HC1― 2F^+ +N2t +2H2O^4H4 + 2C1-被测溶液用pH4.5—5的缓冲液保持酸度。

比色皿(或称吸收池)不配套，会影响吸光度的测量值，应检验其透光度与厚度的一致性，必要时加以校正。

三、仪器与试剂仪器；721型分光光度汁，电子天平，容量瓶，移液管，洗耳球等试剂：(NH4)SO4 • FeSQ・ 6HO (A.R.)，HCI(6mol/l) ，10%盐酸经胺(新配制)，乙酸盐缓冲液，邻二氮菲溶液(0 . 15%，新配制)。

四、操作步骤1.试液制备(1)标准铁溶液的制备取分析纯(NH)SO4 • FeSQ・6H20约0.35g，精密称量，置于150mL烧杯中，加入6mol/IHCI溶液20mL和少量水，溶解后，转置1L 容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。

(2)乙酸盐缓冲液的制备乙酸钠136g与冰醋酸120mL加水溶成500ml，摇匀。

2.标准曲线的绘制分别吸取上述标难铁溶液 0.0、1.0、2.0、3.o、4.0、5.0mL于50mL容量瓶中，依次加入乙酸盐缓冲浓5mL盐酸经胺1mL邻二氮菲溶液5mL用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10mi n。

化学检验员高级工实操试题注 意 事 项一、请根据试题考核要求，完成考试内容。

二、请服从考评人员指挥，保证考核安全顺利进行。

试题1、化学分析煤气水中总酚的测定1 适用范围本规程适用于酚回收工段多元酚含量大于1g/L 的酚水中多元酚的测定。

2 方法原理试样经过蒸发，将单元酚的杂质排除，剩余物经过溴化，用碘量法测定。

3 试剂3.1 0.1000mol/LKBr-KBrO 3标准滴定溶液 3.2 0.1000mol/LNa 2S 2O 3标准滴定溶液 3.3 H 2SO 4溶液(1+1)3.4 碘化钾溶液(10%)： 称取10克碘化钾，加少量蒸馏水溶解，转移至容量瓶中，加蒸馏水定容至100毫升。

3.5 1%淀粉指示剂： 称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至 100ml ，冷后，置冰箱内保存。

4 仪器4.1 移液管，50ml, 20ml, 10ml, 4.2 碘量瓶250ml 4.3 容量瓶，500ml 4.4 滴定管，茶色，25ml 4.5 烧杯，250ml 4.6 广泛试纸 4.7 水浴锅 4.8 调温式电炉 5 操作步骤用移液管吸取50ml 试样,置于250ml 烧杯中，在水浴上蒸发10min 后，用1：1硫酸调至PH 为4.0，然后在电炉上加热，当体积减少到一半时，取下冷却，将剩余物转移到500ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

取出50ml 于碘量瓶中，加入10ml1:1硫酸，慢慢摇动碘量瓶，再加入25ml0.1000mol/LKBr-KBrO 3标准滴考 生 答 题 不 准 超 过 此 线定溶液，迅速盖上瓶盖摇匀，加盖水封。

在避光处放置1h 后，加入10ml10%碘化钾溶液，加盖水封，继续在避光处放置10min,游离出的碘用0.1000mol/LNa 2S 2O 3标准滴定溶液进行滴定，在接近终点时加入1ml 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失时，记下体积，同样用50ml 蒸馏水作空白试验。

分光光度法测定水中总铁指导老师：严吉林实验人：王壮同组实验：余晓波实验时间：2016.4.25一．实验目的1. 掌握选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。

2. 掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法。

二．实验原理水合铁离子具有一定的颜色，在浓度不高时，颜色不深，如果直接以该吸收作为定量依据，检测灵敏度低。

1,10-二氮菲是测定铁的一种很好的显色剂，在pH=2～9（一般维持pH=5～6）时，与二价铁生成稳定的红色配合物：其lg =21.3K 稳，在510 nm 下摩尔吸光系数41.110/()e L mol cm =⨯⋅。

用盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原为Fe(II)，用1,10-二氮菲作显色剂，可测定试样中总铁。

本法选择性高，相当于铁量40倍的锡(II)、铝(Ⅲ)、钙(II)、镁(II)，锌(II)、硅(II)，20倍的铬(VI)、钒(V)、磷(V)，5倍的钴(II)、镍(II)、铜(II)不干扰测定。

为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度，必须选择适宜的测量条件，主要包括入射光波长、显色剂用量、有色溶液的稳定性、溶液酸度等。

1．入射光波长为了使测定结果有较高的灵敏度，应选择被测物质的最大吸收波长的光作为入射光。

这样，不仅灵敏度高，准确度也好。

当在最大吸收波长处有干扰物质吸收存在时，不能选择最大吸收波长，可根据“吸收最大，干扰最小”的原则来选择测定波长。

2．显色剂用量加入过量显色剂，能保证显色反应进行完全，但过量太多，也会带来副反应，如增加空白溶液的颜色、改变组成等。

显色剂的合适用量可通过实验来确定。

由一系列被测元素浓度相同、不同显色剂用量的溶液分别测其吸光度，作吸光度一显色剂用量曲线，找出曲线平坦部分，选择一个合适用量即可。

3．有色配合物的稳定性有色配合物的颜色应当稳定足够的时间，至少应保证在测定过程中吸收度基本不变，以保证测定结果的准确度。

4．溶液酸度许多有色物质的颜色随溶液的pH 而改变，如酸碱指示剂的颜色与pH 有关。

分光光度法测定水中总铁含量摘要：本法主要研究用分光光度法测定水中总铁含量的分析方法。

采用了邻菲啰啉作显色剂、盐酸羟胺作还原剂，以工作曲线法测定水中总铁含量，且讨论了测定的最佳条件。

本法灵敏、可靠，应用于清洁环境水样和轻度污染水的分析。

关键词:分光光度法；废水；总铁；水质检测前言铁在地壳中分布很广，日常水中均含有之。

但实际水样中铁的存在形式是多样的，由于亚铁很易被氧化，因此亚铁只能在地下水中遇到；而高铁由于其氢氧化物溶解度小，故一般天然水中高铁的含量很低。

[1.2]铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。

当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。

因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。

1 实验部分1.1方法原理在pH3～9的条件下,低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。

邻菲啰啉过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。

[3] 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。

加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。

水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。

1.2 主要仪器1.2.1 100ml三角瓶1.2.2 50ml具塞比色管（或容量瓶）1.2.3 分光光度计1.3 实验试剂[4]1.3.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。

此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。

1.3.2 铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1), 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。

实验四铵盐中氮含量的测定〔甲醛法〕思考题：1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的K a=5.6×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸那么以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，假设以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。

铵盐试样中的游离酸假设以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少局部被滴定，使测定结果偏高。

4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

实验五混合碱的分析〔双指示剂法〕思考题：1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。

以HCl标准溶液连续滴定。

滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断以下五种情况下，混合碱的组成？（1） V 1=0 V 2>0〔2〕V 1>0 V 2=0〔3〕V 1>V 2〔4〕V 1<V 2〔5〕V 1=V 2①V 1=0 V 2>0时，组成为：HCO 3-②V 1>0 V 2=0时，组成为：OH - ③V 1>V 2时，组成为：CO 32-+ OH - ④V 1<V 2时，组成为：HCO 3- +CO 32- ⑤ V 1=V 2时，组成为： CO 32- 实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定思考题：1.络合滴定中为什么参加缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否那么就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

《分光光度计测定铁的含量_[全文]》
分光光度计是一种常用的化学分析仪器，可用于测定各种物质的化学成分、浓度等，其中最常见的应用是测定金属离子的浓度。

本文将介绍使用分光光度计测定水中铁离子含量的实验步骤及注意事项。

实验步骤：
1. 将待测样品取适量，通常取10-20ml，并转移到洁净的烧杯中。

2. 加入约1.5ml的酸性还原剂，如硫酸和邻苯二酚混合液，使溶液中铁离子被还原为二价铁。

3. 加入足够的p-苯二酚溶液（通常取0.5-1ml），使还原后的二价铁与p-苯二酚形成深红色络合物。

如果加入过多，则会使形成的络合物颜色过深，难以准确读数。

4. 使用分光光度计，在500-600nm波长范围内测量样品的吸光度值。

5. 使用标准曲线法或定标法，根据吸光度值计算出样品中铁离子的质量浓度。

注意事项：
1. 实验操作过程中应保持洁净，避免杂质的干扰。

2. 确保使用的试剂和分光光度计经过严格的校准和标准化。

3. 样品中铁离子含量应在分光光度计的检测范围内，避免过高或过低的浓度。

4. 在操作过程中应注意安全，如穿戴实验室常规防护设备、使用化学品须注意实验室安全操作规范。

总之，本实验的方法简便可行，具有较高的准确性和敏感度，可用于水中铁离子含量的快速测定。

水质检验工考试：中级水质检验工考试答案（题库版）1、单选下列试剂浓度不符合我国法定计算单位有关规定的是（）。

A、100g/LNaOH溶液B、1＋3（v/v）硫酸溶液C、10％（m/v）氢氧化钠溶液D、1mol（江南博哥）/LNaOH溶液正确答案：C2、单选?配制碱标准溶液时需用（）的纯水。

A、无氨B、不含CO2C、无酚D、不含有机物正确答案：B3、单选下列测定项目中，（）必须在现场测定。

A、余氯B、总硬度C、氯化物D、硝酸盐氮正确答案：A4、填空题COD测定数据应保留（）有效数字.正确答案：三位5、单选?在测定水样的高锰酸盐指数时，需要加入或滴入KMnO4标准溶液三次，其中第三次加入KMnO4标准溶液的目的是（）。

A、校正KMnO4标准溶液的浓度B、氧化水中有机物C、校正草酸钠标准溶液的浓度D、与剩余的草酸钠反应正确答案：A6、单选调节燃烧器高度目的是为了得到（）A、吸光度最大B、透光度最大C、入射光强最大D、火焰温度最高正确答案：A7、单选?下列各数中，有四位有效数字的是（）。

A、[H+]＝0.003mol/LB、pH＝10.25C、[OH－]＝4.2×10－4mol/LD、V＝40.00mL正确答案：D8、单选下列物质不能在烘箱中烘干的是（）A、硼砂B、碳酸钠C、重铬酸钾D、邻苯二甲酸氢钾正确答案：A9、单选按我国法定计量单位的使用规则，l5℃应读成（）。

A．15度B．摄氏15度C．15摄氏度正确答案：C10、填空题记录测量数据时只能保留（）可疑数字，全部检测数据均应用（）计量单位。

正确答案：一位；法定11、填空题CODcr反映了水受（）物质污染的程度.正确答案：还原性12、填空题测油含量时，使用无水硫酸钠的作用是滤去萃取液中的（）。

正确答案：微量水13、填空题淀称量法中，用于灼烧沉淀的最通用的器皿是（）。

正确答案：瓷坩埚14、单选对于数字0.0450下列说法（）是正确的。

A、五位有效数字B、四位有效数字C、三位有效数字D、二位有效数字正确答案：C15、填空题我国化学试剂等级化学纯的符号是（）；分析纯的符号是（）。

第1篇一、实验目的1. 了解水中铁离子测定的原理和方法；2. 掌握使用邻菲罗啉分光光度法测定水中铁离子的操作步骤；3. 分析实验数据，得出水中铁离子的含量。

二、实验原理水中铁离子主要以Fe2+和Fe3+的形式存在，其中Fe2+为低价态，Fe3+为高价态。

邻菲罗啉分光光度法是一种测定微量铁离子的方法，其原理是亚铁离子（Fe2+）在pH3~9的条件下与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物。

该络合物的吸光度与铁离子的浓度成正比，根据吸光度可以计算出水中铁离子的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：721型分光光度计、1cm比色皿、具塞比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等；2. 试剂：铁贮备液（100g/mL）、铁标准使用液（20g/mL）、0.5%邻菲罗啉水溶液、盐酸、氢氧化钠、pH计等。

四、实验步骤1. 准备工作：将实验仪器和试剂准备好，调节分光光度计至波长510nm；2. 标准曲线绘制：准确移取一定量的铁标准使用液，加入适量盐酸和氢氧化钠，调节pH至3~9，再加入邻菲罗啉水溶液，混匀后静置5分钟，用分光光度计测定吸光度，以铁离子浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线；3. 水样测定：准确移取一定量的水样，加入适量盐酸和氢氧化钠，调节pH至3~9，再加入邻菲罗啉水溶液，混匀后静置5分钟，用分光光度计测定吸光度；4. 数据处理：根据标准曲线和测得的吸光度，计算水样中铁离子的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线：绘制标准曲线，得到铁离子浓度与吸光度之间的关系；2. 水样测定：根据标准曲线和测得的吸光度，计算水样中铁离子的含量；3. 结果分析：分析实验数据，判断水中铁离子的含量是否符合国家标准。

六、实验结论通过本次实验，掌握了使用邻菲罗啉分光光度法测定水中铁离子的原理和操作步骤。

实验结果表明，该方法可以准确测定水中铁离子的含量，为水质监测提供了技术支持。

七、实验注意事项1. 操作过程中注意避免样品和试剂的污染；2. 严格控制实验条件，如pH值、温度等；3. 选用合适的仪器和试剂，保证实验结果的准确性；4. 实验数据应进行多次重复，以提高实验结果的可靠性。

实验十九磺基水杨酸铁配合物的组成及稳定常数的测定实验目的1、了解比色法测定溶液中配合物的组成和稳定常数的原理。

2、学习分光光度计的使用方法。

预习要点一、预习721型分光光度计的使用方法（见附录），分光光度法测定配合组成和稳定常数的原理及操作要点。

二、思考并回答下列问题1、如果溶液中同时有几种不同组成的有色配合物存在能否用本实验方法测定它们的组成和稳定常数？2、用等摩尔数连续变化法测定配合物的组成时，为什么说溶液重金属离子的摩尔数与配位体摩尔数之比正好与配离子组成相同时，配离子的浓度为最大？3、实验中如果温度有较大变化，对测得的稳定常数有何影响？4、实验中每个溶液的pH值是否一样，如果不一样对结果有何影响？基本原理磺基水杨酸（SO3HHOCOOH简化为H3R），与Fe3+可以形成稳定的配合物，配合物的组成随溶液的pH值的不同而改变。

在pH=2~3时，pH=4~9时，pH=9~11.5时，磺基水杨酸与Fe3+能分别形成不同颜色且具有不同组成的配离子。

本试验是测定pH=2~3时形成的紫红色的磺基水杨酸铁配离子的组成及其稳定常数。

实验中通过加入一定量的HClO4溶液来控制溶液的pH值。

测定配离子的组成时，分光光度法是一种有效的方法。

实验中，常用的方法有两种：一是摩尔比法，一是等摩尔数连续变化法（也叫浓比递变发）。

本实验采用后者，用上述方法时要求溶液中的配离子是有色的，并且在一定条件下只生成这一种配合物，本实验中所用的磺基水杨酸是无色的，Fe3+溶液很稀，也可以认为是无色的，只有磺基水杨酸铁配离子显紫红色，并且能一定程度的吸收波长为500nm的单色光。

根据比尔定律：D = ε·C·L其中：D，光密度；ε代表每一有色物质的特征常数，称之为消光系数；L，液层厚度；C，溶液浓度，当液层厚度一定时，则溶液光密度就只与溶液的浓度成正比。

本实验过程中，保持溶液中金属离子的浓度（C M）与配位体的浓度（C R）之和不变（即总摩尔数不变）的前提下，改变C M与C R的相对量，配制一系列溶液，测其光密度，然后再以光密度D为纵坐标，以溶液的组成（配位体的体积分数）为横坐标作图，得一曲线，如图19-1所示，显然，在这一系列溶液中，有一些是金属离子过量，而另一些溶液则是配位体过量，在这两部分溶液中，溶液离子的浓度都不可能到最大值，因此溶液的光密度也不可能达到最大值，只有当溶液中金属离子与配位体的摩尔比与配离子的组成一致时，配离子的浓度才最大，因而光密度才最大，所以光密度最大值所对应的溶液的组成，实际上就是配合物的组成。

实验5 分光光度法测定水中总铁一、实验目的1. 掌握分光光度法测量水中总铁的原理与方法。

2. 了解分光光度计的使用方法。

3. 学习如何处理实际水样。

二、实验原理当在一束单色光中通过了所测溶液后，如果其中有某种物质吸收了一定量的光，通过该物质所吸收的光将变少，从而使溶液中透过的光强降低，可称为光遮蔽或光消失现象。

测量这种现象的方法就是分光光度法。

常用的色散分光光度法是在紫外至可见区（200~780 nm）内对样液吸收的波长进行选择，用分光光度计进行测定，根据琳琅法则，摩尔吸光系数和浓度之间的关系，求出所测物质的浓度。

分光光度法适用于一般浓度较低的单一成分的测定，如生化分析，矿物分析，环境监测等。

2. 铁的测定方法总铁是水中各种酸性铁离子（Fe3+）、还原性铁离子（Fe2+）以及铁络合物的总和。

常用的分光光度法测量水中总铁的方法是用联二胺四乙酸（1,10-Phenanthroline）为显色剂，与Fe2+反应生成橙红色络合物，通过测量所得色度来计算水样中的铁含量。

此方法适用于铁含量在0.05~3.00 mg/L的水样。

3. 常用计量单位(1) 吸光度：Su，它是无量纲量，它的值等于测量光强度 I 与光通过厚度为 b 的样品之前的光强度 Io 之比，即 Su = I / Io。

(2) 摩尔吸光系数：ε，表示单位浓度的物质对于特定波长的光的吸收能力大小。

单位：L/(mol·cm)。

(4) 波长：λ，是光在空气或真空中的波长，通常用纳米（nm）表示。

(5) 绝对吸光度：A，表示一个物质溶液中每厘米路径的光束吸收的光的比例，并可以通过公式A=log(1/T)计算得出。

(6) 水样中铁的浓度：C，单位mg/L。

三、实验步骤1. 仪器准备（1）打开分光光度计的电源，等待它预热至适当温度。

（2）将1,10-Phenanthroline 10 g/L 的工作溶液和FeSO4·7H2O 20 mg/L 标准溶液分别转移到 50 mL 的分别瓶中，加蒸馏水定容至刻度线，摇匀均制成工作液。

一、实验目的1. 掌握分光光度法测定水中微量铁的原理和方法。

2. 熟悉邻菲啰啉分光光度法测定水中铁的实验步骤。

3. 学会使用分光光度计和绘制标准曲线。

4. 了解水中铁的存在形态及对水质的影响。

二、实验原理水中铁主要以二价铁（Fe2+）和三价铁（Fe3+）的形式存在。

在酸性条件下，二价铁与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其吸光度与铁浓度成正比。

通过测定吸光度，可以计算出水中铁的浓度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、1cm比色皿、具塞比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。

2. 试剂：（1）铁贮备液（100g/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]，加50毫升11 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为100.0g/mL。

（2）铁标准使用液（20g/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液中Fe2的质量浓度为20.0g/mL。

（3）0.5%邻菲啰啉水溶液：配制时加适量无水乙醇，溶解后用水稀释至100mL。

（4）盐酸羟胺溶液：称取1g盐酸羟胺，加适量水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（5）盐酸溶液：浓盐酸，稀释至1mol/L。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取7支50ml具塞比色管，分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml铁标准使用液，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）向各比色管中加入1ml盐酸羟胺溶液，2ml邻菲啰啉溶液，混匀。

（3）室温下放置10分钟。

（4）以空白溶液为参比，用1cm比色皿在波长510nm处测定吸光度。

（5）以铁浓度（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 水样中铁的测定（1）取水样50ml于50ml具塞比色管中。

（2）按标准曲线绘制步骤，测定吸光度。

一、实验目的1. 了解水中铁含量的测定方法；2. 掌握硫氰酸钾比色法测定水中铁含量的原理和操作步骤；3. 培养实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理水中铁含量常用总铁量（mg/L）表示。

本实验采用硫氰酸钾比色法测定水中铁含量。

当Fe3+与SCN-反应生成Fe(SCN)3时，溶液呈现红色。

在一定浓度范围内，铁离子浓度与溶液颜色深浅成正比。

通过测定溶液的吸光度，可以计算出水中铁离子的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、比色皿、滴定管等。

2. 试剂：硫酸铁铵标准溶液（0.1 mg/mL）、硫氰酸钾溶液（50 g/L）、硝酸溶液（1+1）、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）配制硫酸铁铵标准溶液：称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O，溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98%的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。

将溶液注入1 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至1 000 mL。

此溶液含铁量为0.1 mg/mL。

（2）配制硫氰酸钾溶液：称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。

（3）配制硝酸溶液：取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。

2. 水样测定（1）取一定量的水样，加入硝酸溶液，稀释至一定体积。

（2）取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。

（3）将水样与标准比色液置于分光光度计中，在特定波长下测定吸光度。