实验 5 水中铬的测定--分光光度法

水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法 hj
757-2015
HJ 757-2015是中国环境保护部颁布的《地表水自动监测方法》
中的一项标准。

该标准规定了水体中铬的测定方法——火焰原子吸收
分光光度法。

火焰原子吸收分光光度法是一种经典的分析方法，通过将样品中的铬原子转化为气态铬原子，并利用铬原子对特定波长的光的吸收性
质进行测定。

具体操作步骤包括样品预处理、样品进样、气体燃烧、
光源激发和检测等。

通过测定吸收了多少光，就可以确定样品中铬的
浓度。

HJ 757-2015对该方法的操作流程、仪器设备、试剂准备、质量
控制、数据处理等进行了详细的规定，确保了测定结果的准确性和可
靠性。

这个标准适用于地表水中铬的测定，可以帮助监测和评估水质
安全状况，为环境保护提供科学依据。

铬的测定（分光光度法）1.原理以干灰分法分解样品，在碱性高锰酸钾溶液下将其中的铬离子氧化为六价铬离子，再将溶液调至酸性，使六价铬离子与二苯卡巴肼生成玫瑰红色络合物，进行比色测定，求得铬的含量。

2.试剂和溶液2.1 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5mol/L,量取28ml浓硫酸，徐徐加入水中，再加水稀释至1000ml。

2.2 高锰酸钾溶液：20g/L,称取两克高锰酸钾，溶于水中，在水稀释至100ml。

2.3 硫酸溶液：V（浓硫酸）+V（蒸馏水）=1+6，称取100ml浓硫酸，徐徐加入600ml水中，并加入20g/L高锰酸钾溶液（2.2），水溶液呈粉红色。

2.4 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=4mol/L,称取32g氢氧化钠溶于水中加水稀释至200ml。

2.5 二苯卡巴肼溶液：5g/L,称取0.5二苯卡巴肼溶解于100ml丙酮。

2.6 95%乙醇2.7 铬标准储备液：100mg/L，称取0.2830g经100℃至110℃烘至衡量的重铬酸钾，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1mg铬2.8 铬标准溶液：2mg/L，量取1.0ml个标准储备液（2.7）于50ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每ml相当于2µg铬。

3 仪器和设备3.1 分析天平：感量为0.0001g。

3.2 高温电炉（马弗炉）3.3 实验用样品粉碎机或研钵3.4 可控温电炉：600W3.5 容量瓶：50ml、100ml、200ml、1000ml3.6 吸量管：0.5ml、1.0ml、5.0ml、10.0ml3.7 移液管：5ml、10ml、25ml3.8 三角烧瓶：150ml3.9 短颈漏斗：直径6厘米3.10 瓷坩埚：60ml3.11 滤纸：11cm、定量、快速3.12 分光光度计：有10mm比色皿，可在540nm处测量吸光度。

4 试样制备根据GB/T 14699.1,采集具有代表性的饲料用水解皮革粉或配合饲料样品约2kg，用四分法缩减至250g左右，磨碎过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器。

水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality - Determination of chromium -Flame atomic absorption spectrometry目录前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理 (1)5干扰和消除 (1)6试剂和材料 (1)7仪器和设备 (2)8样品 (2)9分析步骤 (3)10结果计算与表示 (4)11精密度和准确度 (4)12质量保证和质量控制 (5)13废物处理 (5)14注意事项 (5)附录A（规范性附录）基体干扰检查方法 (6)附录B（规范性附录）文件加入法 (7)附录C（规范性附录）文件加入法的适用性判断 (8)前言保障人体健康，规范水中铬的测定方法，制定本文件。

本文件的附录 A、B 为规范性附录，附录 C为资料性附录。

水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法警告：盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸和双氧水具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

所有样品的预处理应在通风橱中进行。

1适用范围本文件规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。

本文件适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的测定。

当取样体积与试样制备后定容体积相同时，本方法测定铬的检出限为 0.03 mg/L，测定下限为 0.12 mg/L。

2规范性引用文件本文件内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本文件。

HJ 678 水质金属总量的消解微波消解法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

3.1可溶性铬 soluble chromium指未经酸化的样品经 0.45 μm 滤膜过滤后测定的铬。

3.2总铬 total quantity of chromium指未经过滤的样品经消解后测定的铬。

水中六价铬的测定实验报告水中六价铬的测定实验报告摘要：本实验旨在通过分光光度法测定水中六价铬的含量。

首先，通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与其浓度之间的关系。

然后，利用该标准曲线，测定了实际水样中六价铬的含量。

实验结果表明，该方法准确、可靠，适用于水中六价铬的测定。

引言：六价铬是一种常见的有害物质，在水体中的存在对环境和人体健康都具有潜在的危害。

因此，准确测定水中六价铬的含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。

本实验利用分光光度法，通过测定六价铬溶液的吸光度来确定其浓度，以此方法来测定水中六价铬的含量。

实验方法：1. 实验仪器和试剂本实验使用的仪器有分光光度计、移液器等。

试剂包括六价铬标准溶液、硫酸、硫酸钠、硫酸铬钾等。

2. 标准曲线的制备首先，制备一系列不同浓度的六价铬标准溶液。

然后，分别取不同浓度的标准溶液，用硫酸稀释，并加入硫酸钠和硫酸铬钾反应生成三价铬。

测量各标准溶液的吸光度，并记录下来。

根据吸光度与浓度的关系，绘制出标准曲线。

3. 水样处理从实际水样中取一定量的样品，并加入硫酸稀释。

然后，按照相同的步骤进行硫酸钠和硫酸铬钾的反应，生成三价铬。

测量水样溶液的吸光度，并利用标准曲线计算出水样中六价铬的含量。

结果与讨论：通过实验得到的标准曲线如图1所示。

根据标准曲线，可以计算出实际水样中六价铬的含量。

实验结果表明，水样A中六价铬的含量为0.05 mg/L，水样B 中六价铬的含量为0.1 mg/L。

图1：六价铬标准曲线本实验采用的分光光度法测定水中六价铬的含量，具有准确、可靠的特点。

通过制备标准曲线，可以根据测得的吸光度值计算出六价铬的浓度。

然后，通过对实际水样的处理和测量，可以确定水中六价铬的含量。

实验结果表明，该方法可以有效地测定水中六价铬的含量。

结论：本实验通过分光光度法测定了水中六价铬的含量。

通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与浓度之间的关系，并利用该标准曲线测定了实际水样中六价铬的含量。

浙江海洋学院环境监测实验报告实验名称：水样中铬的测定指导教师：专业：班级：学生姓名：同组者姓名：实验日期：气压：温度：1 实验目的（1）了解测定铬的意义。

（2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。

铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。

富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。

三价铬和六价铬对人体健康都有害。

一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。

铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。

当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。

水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。

受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。

2、水样六价铬的测定和标线制作原理：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。

本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。

测定上限为0.2mg／L铬。

仪器、耗材：（1）分光光度计；（2）25mL比色管等。

试剂：（1）二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。

（2）(1＋9)硫酸。

（3）铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg 六价铬。

（4）铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。

此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。

步骤：（1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。

hj 757-2015水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法解释说明1. 引言1.1 概述本文将对hj 757-2015水质中铬的测定方法进行详细说明，重点介绍了火焰原子吸收分光光度法的原理和应用。

水质中铬的测定是环境监测和水处理领域中一个重要的内容，准确地测定铬的含量对于评估水体污染程度和制定相应的处理方案具有重要意义。

1.2 文章结构本文分为引言、正文、铬的测定方法、火焰原子吸收分光光度法和结论共五个部分。

在正文部分将对"铬的测定方法"进行详述，包括常见的物理化学分析方法以及其优缺点；在"火焰原子吸收分光光度法"一节，则会着重介绍其基本原理、仪器设备、实验步骤以及结果解读等内容。

最后，在结论部分将总结所述，并对未来研究发展提出展望。

1.3 目的本文旨在提供一个全面且清晰地介绍hj 757-2015水质铬的测定中火焰原子吸收分光光度法的文章，帮助读者了解铬的测定方法以及火焰原子吸收分光光度法在水质分析中的应用。

通过对该方法的介绍，读者可以更好地理解并掌握该技术的实施步骤和结果解读，从而为水质监测与处理提供有效的参考依据。

同时，本文也旨在促进相关领域内的研究进展，拓宽相关学科领域人员的知识面。

2. 正文在水质检测中，测定铬的含量是非常重要的一项指标。

铬是一种常见的金属元素，在自然界中广泛存在，并且与许多工业活动和污染源有关。

过量的铬污染会对环境和人体健康造成严重影响，因此准确地测定铬含量具有重要意义。

为了准确测定水样中的铬含量，科学家们发展出了多种分析方法，其中火焰原子吸收分光光度法是一种常用且可靠的方法。

该方法基于原子吸收光谱仪对样品中的原子进行分析和检测。

火焰原子吸收分光光度法主要包括以下步骤：首先，需要将水样预处理，通常是通过过滤、蒸发等方法去除悬浮物和有机物质。

然后，取得经过预处理的水样，并使用适当的试剂进行化学反应，使得溶液中的铬离子与试剂生成特定化合物。

分光光度法测定水中铬含量分光光度法是一种常用的分析测量方法，在环境监测和工业生产中广泛应用。

该方法基于化学物质吸收特定波长下光线的原理，能够快速、准确地检测水中某些特定物质的含量。

本文将介绍分光光度法测定水中铬含量的原理、步骤及注意事项。

一、实验原理铬是一种广泛存在于自然界中的元素，也是一种重要的工业原料。

然而，过量的铬排放会对环境和人体健康造成严重的危害。

因此，监测水中铬含量对环保和健康具有重要的意义。

分光光度法测定水中铬含量的原理是：将样品中的铬离子还原形成Cr（Ⅲ）离子，然后与1,5-二苯卡巴腙（DPC）络合形成一种具有强烈吸收的Cr（Ⅲ）-DPC络合物。

利用紫外可见分光光度计，在464 nm处测量络合物的吸光度，根据比色法计算样品中Cr（Ⅲ）离子的浓度。

二、实验步骤实验前准备：1. 分光光度计：调节至464 nm所在波长。

2. 常数比色皿：清洗干净并灌满水。

3. 称量仪：准确称取试剂。

4. 水样采集：采集待测水样，并过滤除杂质。

实验操作：1. 取100 mL水样，加入3~5 mL盐酸和7~8 滴硝酸，使其PH在2~3之间。

2. 将上述样品隔水加热至80℃，用硫代硫酸钠（Na2S2O3）和苯酚（C6H5OH）还原三价铬离子，直至金黄色消失。

3. 称取适量的1,5-二苯卡巴腙试剂，精密滴加至样品中，充分混合。

4. 加入适量的1%KSCN，转移至比色皿中。

6. 利用标准曲线计算样品中Cr（Ⅲ）离子的含量。

三、注意事项1. 实验过程中，应注意将试剂按精确的比例称取，并正确添加。

2. 还原反应中，应定期检查金黄色的消失程度。

3. 使用分光光度计时，应先调节至464 nm处，并记录对空白水样的吸光度。

4. 为保证实验结果的准确性和可靠性，应做重复检测和质控样品检测。

总之，分光光度法测定水中铬含量是一种简单、快速、准确的分析方法，能够为环境保护和工业生产提供重要参考。

在实验操作时，应严格按照实验流程进行操作，并注意实验过程中的细节和注意事项。

水中铬的测定——分光光度法Ⅰ水中六价铬的测定一、实验目的1.1 掌握用分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；1.2 熟悉应用分光光度计。

二、实验原理废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

三、实验仪器3.1 分光光度计、比色皿。

3.2 50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。

四、实验试剂4.1 丙酮。

4.2 1+1硫酸。

4.3 1+1磷酸。

4.4 0.2％（m/V）氢氧化钠。

4.5 氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。

将以上两溶液混合。

4.6 4％（m/V）高锰酸钾溶液。

4.7 铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

六价铬的浓度为0.10mg/mL。

4.8 铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液六价铬浓度为1.00μg/mL，使用当天配制。

4.9 20％（m/V）尿素溶液。

4.10 2％（m/V）亚硝酸钠溶液。

4.11 显示剂Ⅰ苯碳酰肼溶液：称取二苯碳酰肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于52ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。

颜色变深后不能再用。

4.12显示剂Ⅱ苯碳酰肼溶液：称取二苯碳酰肼2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。

颜色变深后不能再用。

五、测定步骤5.1.1 样品中不含悬浮物，低色度的清洁地面水可直接测定。

5.1.2 色度校正：如样品有色但不太深时，按5.2步骤另取一份试样，以2mL 丙酮代替显色剂，其他步骤同5.2。

试样测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。