间甲酚和对甲酚的分离精制
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间／对 甲酚 的分 离 工 艺 分 为 两 次 吸 附一精 馏 过 程 ，每 个分 离 单 元都 包括 吸 附分 离 和产 品分离 两 部 分 ，各 有 吸附 阶段 、解 吸 阶段和精 馏 阶段 。工 艺 流程 如 图 １所 示 。
１ 流 程 简 介
ＡｓｐｅｎＴｅｃｈ公 司开发 的 Ａｓｐｅｎ大 型化 工 流程 模 拟软 件包 括很 多 组件 ，其 中 Ａｓｐｅｎ Ａｄｓｏｒ ｐｔｉｏｎ组 件 是专 门 为模拟 动 态 吸 附过程 开发 的 ，能 够用 于模 拟 气 体 、液 体 混 合组 分 的 吸 附分 离 以及 离 子 交 换 过 程 ㈣；Ａｓｐｅｎ Ｐｌｕｓ组 件 可用 来 模 拟 稳 态 精 馏 、换 热 、 反应 、吸 收等 过 程 ；Ａｓｐｅｎ Ｐｌｕｓ Ｄｙｎａｍｉｃ组 件 是 一 个 动 态 建模 工具 ，可 以把 Ａｓｐｅｎ Ｐｌｕｓ中的稳 态 模 拟 转 变成 严格 的动 态模拟 『ｌ句。Ａｓｐｅｎ Ａｄｓｏｒ ｐｔｉｏｎ中 的动 态 流 程 图 可 以 通 过 Ａｓｐｅｎ Ｐｌｕｓ Ｄｙｎａｍｉｃ组 件 与 Ａｓｐｅｎ Ｐｌｕｓ里的稳 态模 拟流 程联合 起来 运行 。工
２０１６年 第 ４１卷
间甲酚和对甲酚的分离精制
武 海涛 ，黄 伟
（太原理 工 大学 煤 科学 与技术 重点 实验 室 ，山西 太原 ０３００２４）
摘 要 ：利用 Ａｓｐｅｎ流程 模 拟 软 件 ，采 用 吸 附 一精 馏 相 结 合 的方 式对 间 甲 酚 和 对 甲 酚 的 分 离 体 系进 行 模 拟 计 算 。考 察 了 吸 附 塔 的 高 径 比 、温 度 、吸 附 剂 负 载 量 及 精 馏 塔 的 理 论 板 数 、进 料位 置 、回流 比等 因 素 对 分 离 效 果 的影 响 ，获得 了 间／ｘ￣甲酚 吸 附 一精 馏 过 程 的最 佳 工 艺 参 数 。最 终 得 到 的产 品 间 甲酚 质 量 分数 为 ９９．９９％（回 收率 ９１．７４％ ），对 甲酚 的 质量 分 数 为 ９９．１０％ （回 收 率 ９７．５８％），这 些 工 艺 参数 能 够 为 实 际 工 业 生 产 提 供参 考 。
目前 ，随 着 甲酚单 体 下游 产 品 的不 断 发展 ，国 内外对 高纯 甲酚单 体需 求量 日益增 大 ，但 由于单 体 酚 不 易合 成 且 分 离 困难 ，生 产装 置规 模 较 小 ，供 需 矛盾 突 出１３］。甲酚 混合物 中邻 甲酚 的分 离较 为简单 ， 通 过精 馏 即 可 ，而间 甲酚 和对 甲酚 沸点 接 近（表 １）， 二者 分离 提纯 困难 。现有 的问／对 甲酚分 离方 法 主 要 有尿 素络合 法１５·６１、烃 化法阳、离 解 萃取 法［８１、结 晶分 离法 以及 吸附法 等。其 中吸附分 离法 工艺 简单 、 分 离效 率 高 、处 理 量 大且 吸 附剂 易 再 生 ，是 一 种经 济环 保 的方 法 。Ｌｅｅ等【“１研 究认 为 ，以 ＳｉＣＩ 改 性 的 ＨＺＳＭ－５分子筛 为 吸附剂 ，采 用 压缩 丙 烷作 为 载体 及解 吸剂 ，得 出间对 甲 酚 的最 佳 分离 条 件 为 ３７３Ｋ、 ３．４５ＭＰａ以及 丙烷 流率 ２．ＯｍＬ／ｍｉｎ，此 条件 下 问 、对 甲酚 的纯度 都可 以达到 ９８％以上 。Ｖｉｊａｙａｋｕｍａｒ等【ｌ２】 以 Ｚｎ．Ａｌ氧化 物为 吸 附剂 ，探 讨 了不 同 Ｚｎ／Ａ１条件 下间 甲酚 的吸附行 为 ，并且 以 甲苯为 溶剂 时 间／对 甲 酚 的分离 系数最 大 。
Ｂｏｉｌｉｎｇ Ｐｏｉｎｔ／。Ｃ Ｍｅｌｔｉｎｇ Ｐｏｉｎｔ／。Ｃ Ｄｉｐｏｌｅ Ｍ ｏｍｅｎｔ／１ ０‘。Ｃ ｍ
本 文在 课 题 组 前 期 实 验 测 得 吸 附参 数 的基 础 上 ，借 助化工 流程 模拟 软件 Ａｓｐｅｎ对 间／对 甲酚 的 吸 附一精 馏分 离 过 程进 行 研 究 。 内容 主要 包 括 ：利 用 Ａｓｐｅｎ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ组 件 对 吸 附 操 作 参 数 进 行 优 化 ， 考 察塔 内吸附剂 对 对 甲酚 吸 附量 的动 态 变化 过 程 ； 利 用 Ａｓｐｅｎ Ｐｌｕｓ组 件 对 吸 附解 吸 后 的 产 品 进 行 精 馏 分 离 ，通 过 灵 敏 度 分析 选 取最 佳 分离 条 件 ，最 终 获得 纯度 较高 的 甲酚单体 。
关 键 词 ：Ａｓｐｅｎ；间 甲 酚 ；对 甲 酚 ；分 离 ；精 制 ；吸 附 ；精 馏 ；模 拟
中图分类号：ＴＱ０２８．３；ＴＱ２４３．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１—９２１９（２０１６）０１—７８—０６
甲酚作 为 重要 的精 细化 工 中间体 ，主要 通过 化 工 合成或 从煤 焦油 和石油 产 品 中制 取ｔ １。甲酚 是邻 、 间 、对 三 种 同 分 异 构 体 的 混 合 物 ，其 中邻 甲酚 （ｏ．ｃｒｅｓｏ１）主要用 于合 成树脂 、除 草剂 、消 毒 剂 、防腐 剂 、增塑 剂 及香 料 等 ；间 甲 酚 ｍ—ｃｒｅｓｏ１）可 用 于 分析 试 剂及 有 机合 成方 面 ，是 抗 氧剂 、维 生素 Ｅ、合成 树 脂 、 彩 色 胶 片显 影 剂 等 的 重 要 原 料 ；对 甲 酚 （Ｐ— ｃｒｅｓｏ１）是 生产 抗 氧剂 、荧 光 增 白剂 、增 塑剂 、医用 消 毒 剂 、染 料 、香 料 、固化剂 等产 品 的主要原 材料Ｉ２１。
收 稿 日期 ：２０１５—０３．１８；基 金 项 目 ：中 日国 家 国 际 科 技 合 作 专 项 （２０１３ＤＦＧ６００６０１；通 讯 作 者 ：黄 伟 ，教 授 ，博 导 ，电话 ０３５１— ６０１ ８０７３，电邮 ｈｕａｎｇｗｅｉ＠ｔｙｕｔ．ｅｄｕ．ｃｎ。
表 １ 甲酚异 构 体 的 物 理 性 质 坷
１ 流 程 简 介
ＡｓｐｅｎＴｅｃｈ公 司开发 的 Ａｓｐｅｎ大 型化 工 流程 模 拟软 件包 括很 多 组件 ，其 中 Ａｓｐｅｎ Ａｄｓｏｒ ｐｔｉｏｎ组 件 是专 门 为模拟 动 态 吸 附过程 开发 的 ，能 够用 于模 拟 气 体 、液 体 混 合组 分 的 吸 附分 离 以及 离 子 交 换 过 程 ㈣；Ａｓｐｅｎ Ｐｌｕｓ组 件 可用 来 模 拟 稳 态 精 馏 、换 热 、 反应 、吸 收等 过 程 ；Ａｓｐｅｎ Ｐｌｕｓ Ｄｙｎａｍｉｃ组 件 是 一 个 动 态 建模 工具 ，可 以把 Ａｓｐｅｎ Ｐｌｕｓ中的稳 态 模 拟 转 变成 严格 的动 态模拟 『ｌ句。Ａｓｐｅｎ Ａｄｓｏｒ ｐｔｉｏｎ中 的动 态 流 程 图 可 以 通 过 Ａｓｐｅｎ Ｐｌｕｓ Ｄｙｎａｍｉｃ组 件 与 Ａｓｐｅｎ Ｐｌｕｓ里的稳 态模 拟流 程联合 起来 运行 。工
２０１６年 第 ４１卷
间甲酚和对甲酚的分离精制
武 海涛 ，黄 伟
（太原理 工 大学 煤 科学 与技术 重点 实验 室 ，山西 太原 ０３００２４）
摘 要 ：利用 Ａｓｐｅｎ流程 模 拟 软 件 ，采 用 吸 附 一精 馏 相 结 合 的方 式对 间 甲 酚 和 对 甲 酚 的 分 离 体 系进 行 模 拟 计 算 。考 察 了 吸 附 塔 的 高 径 比 、温 度 、吸 附 剂 负 载 量 及 精 馏 塔 的 理 论 板 数 、进 料位 置 、回流 比等 因 素 对 分 离 效 果 的影 响 ，获得 了 间／ｘ￣甲酚 吸 附 一精 馏 过 程 的最 佳 工 艺 参 数 。最 终 得 到 的产 品 间 甲酚 质 量 分数 为 ９９．９９％（回 收率 ９１．７４％ ），对 甲酚 的 质量 分 数 为 ９９．１０％ （回 收 率 ９７．５８％），这 些 工 艺 参数 能 够 为 实 际 工 业 生 产 提 供参 考 。
目前 ，随 着 甲酚单 体 下游 产 品 的不 断 发展 ，国 内外对 高纯 甲酚单 体需 求量 日益增 大 ，但 由于单 体 酚 不 易合 成 且 分 离 困难 ，生 产装 置规 模 较 小 ，供 需 矛盾 突 出１３］。甲酚 混合物 中邻 甲酚 的分 离较 为简单 ， 通 过精 馏 即 可 ，而间 甲酚 和对 甲酚 沸点 接 近（表 １）， 二者 分离 提纯 困难 。现有 的问／对 甲酚分 离方 法 主 要 有尿 素络合 法１５·６１、烃 化法阳、离 解 萃取 法［８１、结 晶分 离法 以及 吸附法 等。其 中吸附分 离法 工艺 简单 、 分 离效 率 高 、处 理 量 大且 吸 附剂 易 再 生 ，是 一 种经 济环 保 的方 法 。Ｌｅｅ等【“１研 究认 为 ，以 ＳｉＣＩ 改 性 的 ＨＺＳＭ－５分子筛 为 吸附剂 ，采 用 压缩 丙 烷作 为 载体 及解 吸剂 ，得 出间对 甲 酚 的最 佳 分离 条 件 为 ３７３Ｋ、 ３．４５ＭＰａ以及 丙烷 流率 ２．ＯｍＬ／ｍｉｎ，此 条件 下 问 、对 甲酚 的纯度 都可 以达到 ９８％以上 。Ｖｉｊａｙａｋｕｍａｒ等【ｌ２】 以 Ｚｎ．Ａｌ氧化 物为 吸 附剂 ，探 讨 了不 同 Ｚｎ／Ａ１条件 下间 甲酚 的吸附行 为 ，并且 以 甲苯为 溶剂 时 间／对 甲 酚 的分离 系数最 大 。
Ｂｏｉｌｉｎｇ Ｐｏｉｎｔ／。Ｃ Ｍｅｌｔｉｎｇ Ｐｏｉｎｔ／。Ｃ Ｄｉｐｏｌｅ Ｍ ｏｍｅｎｔ／１ ０‘。Ｃ ｍ
本 文在 课 题 组 前 期 实 验 测 得 吸 附参 数 的基 础 上 ，借 助化工 流程 模拟 软件 Ａｓｐｅｎ对 间／对 甲酚 的 吸 附一精 馏分 离 过 程进 行 研 究 。 内容 主要 包 括 ：利 用 Ａｓｐｅｎ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ组 件 对 吸 附 操 作 参 数 进 行 优 化 ， 考 察塔 内吸附剂 对 对 甲酚 吸 附量 的动 态 变化 过 程 ； 利 用 Ａｓｐｅｎ Ｐｌｕｓ组 件 对 吸 附解 吸 后 的 产 品 进 行 精 馏 分 离 ，通 过 灵 敏 度 分析 选 取最 佳 分离 条 件 ，最 终 获得 纯度 较高 的 甲酚单体 。
关 键 词 ：Ａｓｐｅｎ；间 甲 酚 ；对 甲 酚 ；分 离 ；精 制 ；吸 附 ；精 馏 ；模 拟
中图分类号：ＴＱ０２８．３；ＴＱ２４３．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１—９２１９（２０１６）０１—７８—０６
甲酚作 为 重要 的精 细化 工 中间体 ，主要 通过 化 工 合成或 从煤 焦油 和石油 产 品 中制 取ｔ １。甲酚 是邻 、 间 、对 三 种 同 分 异 构 体 的 混 合 物 ，其 中邻 甲酚 （ｏ．ｃｒｅｓｏ１）主要用 于合 成树脂 、除 草剂 、消 毒 剂 、防腐 剂 、增塑 剂 及香 料 等 ；间 甲 酚 ｍ—ｃｒｅｓｏ１）可 用 于 分析 试 剂及 有 机合 成方 面 ，是 抗 氧剂 、维 生素 Ｅ、合成 树 脂 、 彩 色 胶 片显 影 剂 等 的 重 要 原 料 ；对 甲 酚 （Ｐ— ｃｒｅｓｏ１）是 生产 抗 氧剂 、荧 光 增 白剂 、增 塑剂 、医用 消 毒 剂 、染 料 、香 料 、固化剂 等产 品 的主要原 材料Ｉ２１。
收 稿 日期 ：２０１５—０３．１８；基 金 项 目 ：中 日国 家 国 际 科 技 合 作 专 项 （２０１３ＤＦＧ６００６０１；通 讯 作 者 ：黄 伟 ，教 授 ，博 导 ，电话 ０３５１— ６０１ ８０７３，电邮 ｈｕａｎｇｗｅｉ＠ｔｙｕｔ．ｅｄｕ．ｃｎ。
表 １ 甲酚异 构 体 的 物 理 性 质 坷
