水合2_苯甲酰基苯甲酸的合成及其晶体结构

2009年第17卷合成化学Vol .17,2009 第1期,106～108Chinese Journal of Synthetic Che m istry No .1,106～108　・快递论文・32硝基222氨基苯甲酸的合成3田志高1,刘安昌2,谭珍友2,刘　芳2(1.襄樊学院化学与生物科学系,湖北襄樊　441053;2.武汉工程大学湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室,湖北武汉　430074)摘要:以邻苯二甲酸酐为起始原料,经硝化、脱水、酰胺化、霍夫曼重排4步反应合成了32硝基222氨基苯甲酸,总收率19%,其结构经1H NMR,I R 和元素分析表征。

探讨了酰胺化和霍夫曼重排反应条件对产率的影响。

结果表明,n (脲素)∶n (32硝基邻苯二甲酸酐)=2.0∶1.0,于50℃～60℃反应5h ～6h,酰胺化反应收率85%～91%。

n (NaCl O )∶n (32硝基222甲酰胺基苯甲酸)=1.2∶1.0,于60℃反应3h,重排反应收率94%。

关　键　词:32硝基222氨基苯甲酸;邻苯二甲酸酐;霍夫曼重排;合成中图分类号:O625.51文献标识码:A文章编号:100521511(2009)0120106203Synthesis of 32Nitro 222am i n o 2benzoi c Ac i dTI A N Zhi 2gao 1,　L IU An 2chang 2,　T AN Zhen 2you 2,　L IU Fang2(1.Depart m ent of Chem istry &B i ol ogical Science,Xiangfan University,Xiangfan 441053,China;2.Hubei Key Lab of Novel React or and Green Che m ical Technol ogy,W uhan I nstitute of Technol ogy,W uhan 430074,China )Abstract:32N itr o 222a mni o 2benz oic acid in t otal yield of 19%was synthesized fr om phthalic an 2hydride by a four 2step reacti on of nitrati on,dehydrati on,a m idati on and Hof mann rearrange ment .The structure was confir med by 1H NMR,I R and ele mental analysis .The effect of reacti on conditi ons (a m idati on and Hof mann rearrange ment )on the yield were investigated .The yield of a m idati on was85%～91%at 50℃～60℃f or 5h ～6h with n (urea )∶n (32nitr o 2phthalic anhydride )=2.0∶1.0.The yield of Hof mann rearrangement was 94%at 60℃for 3h with n (NaCl O )∶n (32ni 2tr o 232for ma m ido 2benz oic acid )=1.2∶1.0.Keywords:32nitr o 222a mni o 2benz oic acid;phthalic anhydride;Hof mann rearrange ment;synthesis 32硝基222氨基苯甲酸(1)是一种重要的有机合成中间体,广泛用于合成医药、农药及各类功能材料。

2-(2-羟苯基)苯并咪唑的新颖合成和晶体结构何飞刚【摘要】A novel synthesis method of 2-(2-hydroxyphenyl)benzimidazole (HPBI) was studied on the base of consulting many relating literatures.The structure of title compound prepared have been comfirmed by X-ray diffraction analysis for 2-(2-hydroxyphenyl)benzimidazole. The results showed that HPBI: monoclinic system,space group P2(1 ), a=3.8541(10)(A), b=2.2170(6)(A), c=5.8638(15)(A), α=90°, β=95.642(4), y=90°, V＝0.4986(2)nm3, Z=2,Dc=l.400g/cm3, F(000)=220, GOF=l.053, R1＝0.0430, wR2＝0.0918 (1＞2σ(1)).%基于2-(2-1羟苯基)苯并咪唑(HPBI)在生物学、药理学及光电材料等方面的性质和应用意义,查阅大量文献,报道了配体HPBI新颖的合成方法,采用单晶衍射进行表征,并进行了该配体的晶体结构测定.结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群P2(1),晶胞参数:α=3.8541(10)A°,b=2.2170(6)A°,c=5.8638(15)A°,α=90A°,β=95.642(4),γ=9 0°,ν=0.4986(2)nm3,Z=2,Dc=1.400g·cm-3,F(000)=220,GOF=1.053,R1=0.0430,ωR2=0.0918(1>2σ(I)).【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2011(025)002【总页数】3页(P4-6)【关键词】2-(2-羟苯基)苯并咪唑;制备方法;晶体结构【作者】何飞刚【作者单位】陕西教育学院,化学系,陕西,西安,710061【正文语种】中文【中图分类】TQ460.31Abstract:A novel synthesismethod of 2-(2-hydroxyphenyl)benzimidazole(HPBI)was studied on the base of consulting many relating literatures.The structure of title compound prepared have been comfirmed by X-ray diffraction analysis for 2-(2-hydroxyphenyl)benzimidazole.The results showed that HPBI:monoclinic system,space group P2（1）,a=3.8541(10),b=2.2170(6),c=5.8638(15),α=90°,β=95.642(4),γ=90°,V= 0.4986(2)nm3,Z=2,Dc=1.400g/cm3,F(000)=220,GOF=1.053,R1=0.0430,wR2 =0.0918(I＞2σ(I))。

二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯工艺及用途二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯，通常简称为DEAHBHPAHE，是一种有机化合物，它的化学结构中包含酰基、酰胺、羟基和酯基等官能团，具有广泛的用途和工艺应用。

二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的工艺制备方案如下：首先，将羟苯甲酸与己酸进行缩合反应，生成羟苯甲酸己酯。

该反应需在惰性气氛下进行，同时加入适量的催化剂，如偶氮二异丁腈和氨基吡啶等。

反应温度一般在60-100℃之间，反应反应时间为4-7小时。

反应结束后，使用溶剂沉淀法或蒸馏法获得羟苯甲酸己酯。

接着，将羟苯甲酸己酯与二乙氨基溴苯甲酸酯进行酰胺化反应，生成二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯。

该反应一般在有机溶剂中进行，如二甲基甲酰胺、二甲基亚硫酰胺等。

反应温度保持在10-30℃，反应时间约为2-4小时。

反应结束后，使用溶剂沉淀法或蒸馏法获得目标产物。

二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯具有广泛的用途和工艺应用。

以下是部分主要应用领域：1. 医药领域：二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯作为一种新型药物中间体，主要用于合成抗病毒、抗菌和抗肿瘤的药物。

其独特的化学结构提供了合成复杂有机化合物的便利性，能够有效提高药物的活性和稳定性。

2. 染料领域：二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯作为染料中间体，可用于合成多种有机染料，如还原染料、阳离子染料和络合染料等。

通过调整官能团的结构和位置，可以获得具有不同颜色和荧光性质的染料，满足不同市场需求。

3. 聚合物领域：二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯作为交联剂和添加剂，可用于聚合物材料的合成和改性。

其独特的结构使得其能够与多种聚合物反应，改善聚合物的热稳定性、力学性能和阻燃性能。

4. 光电子领域：二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯在光电子器件中具有重要应用价值，如有机发光二极管（OLED）、有机光伏电池（OPV）和有机场效应晶体管（OFET）等。

其独特的羟基和酯基结构赋予了其良好的载流子传输性能和发光性能。

综上所述，二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯是一种重要的有机化合物，具有广泛的用途和工艺应用。

化学试剂,2005,27(3),169～170;175经验交流3,52二硝基苯甲酸甲酯与水合肼的反应研究张学景1,邹永31,魏文1,熊晓云2(11中国科学院广州化学研究所,广东广州　510650;21第四军医大学药理教研室,陕西西安　710032)摘要:研究了水合肼对3,52二硝基苯甲酸甲酯的还原反应。

在催化剂六水合三氯化铁及活性炭的存在下,50%水合肼与3,52二硝基苯甲酸甲酯的物质的量比为4∶1,回流1h,可以定量的得到还原产物3,52二氨基苯甲酸甲酯。

两者物质的量比≥5∶1的情况下可一步生成3,52二氨基苯甲酰肼。

水合肼对3,52二硝基苯甲酸甲酯的还原具有操作简单、收率高等优点。

关键词:水合肼;还原反应;芳胺中图分类号:O62113 文献标识码:A 文章编号:025823283(2005)0320169202 收稿日期:2004202227基金项目:广东省科技计划项目资助(2003B31603);广东省自然科学基金资助项目(04002264)。

作者简介:张学景(19802),女,山东兖州市人,硕士生,现主要从事药物及天然产物的合成研究。

水合肼还原硝基化合物制芳胺,具有设备投资小、反应条件温和、还原收率高、可进行部分还原、不产生废渣等特点,尤其适合小批量、短线芳胺的生产。

本文研究了水合肼与3,52二氨基苯甲酸甲酯间的反应FeCl3·6H2O/C的存在下,水合肼可以成功的将硝基还原成氨基,在没有催化剂存在下通常生成32氨基252硝基苯甲酰肼。

我们通过实验发现在酯键存在时,控制水合肼的量和反应时间可以将酯转化成酰肼。

选择催化剂,控制还原剂水合肼与原料3,52二硝基苯甲酸甲酯的物质的量比,可以分别得到3,52二氨基苯甲酸甲酯,3,52二氨基苯甲酰肼和32氨基252硝基苯甲酰肼。

其中3,52二氨基苯甲酸甲酯是一种重要的染料中间体[1],而3,52二氨基苯甲酰肼是重要的医药中间体[2],本文采用一锅烩的方法可定量的得到该目标产物。

过氧苯甲酰化学名称过氧苯甲酰是一种有机化合物，化学名称为过氧苯甲酰。

它的分子式为C8H6O3，结构式为PhCOO2。

过氧苯甲酰是一种有机过氧化物，它的分子中含有过氧基（O-O键）。

过氧苯甲酰是一种白色固体，可以溶解在有机溶剂中，如乙醚、苯等。

它在常温下稳定，但在加热或受到光照的条件下会分解，释放出氧气。

这种分解反应是自由基链式反应，可以产生强氧化剂，具有较强的氧化性能。

过氧苯甲酰是一种重要的有机过氧化物，在有机合成中具有广泛的应用。

它可以用作氧化剂，例如在有机合成中用于氧化醇、醚、酮等化合物，将它们氧化为相应的醛、酮、酸等。

过氧苯甲酰还可以用作引发剂，用于引发自由基聚合反应或自由基交联反应。

此外，它还可以用作催化剂，参与一些氧化反应或环化反应。

过氧苯甲酰的合成方法有多种。

常见的方法是通过过氧化苯甲酸与酸催化剂反应得到。

过氧化苯甲酸是过氧苯甲酰的前体，它在酸性条件下可以发生分解反应，生成过氧苯甲酰。

这个反应是一个自由基链式反应，首先是过氧基的脱附反应，生成苯甲酰自由基，然后自由基与过氧化苯甲酸发生反应，生成过氧苯甲酰。

过氧苯甲酰的性质与应用也与其他有机过氧化物有一些差异。

过氧苯甲酰相对稳定，不易分解，可以长时间储存。

它的氧化性能较强，可以氧化多种有机物，但在使用过程中需要注意操作条件，避免产生危险。

过氧苯甲酰是一种重要的有机过氧化物，具有较强的氧化性能和广泛的应用领域。

它在有机合成中可以作为氧化剂、引发剂和催化剂使用，可以氧化醇、醚、酮等化合物，参与自由基聚合反应和自由基交联反应，以及一些氧化反应和环化反应。

过氧苯甲酰的合成方法主要是通过过氧化苯甲酸与酸催化剂反应得到。

需要注意的是，在使用过氧苯甲酰的过程中需要注意操作条件，避免产生危险。

苯甲酰氯1、苯甲酰氯的化学性质苯甲酰氯较脂肪族酰氯稳定。

含有较活泼的氯，其化学活泼性很强，主要作苯甲酰化试剂。

1.1 水解作用：用沸水和碱类易使苯甲酰氯水解，用冷水缓慢的水解，水解产物为苯甲酸或苯甲酸酐，常用此反应制备不含对氯苯甲酸杂质的高纯苯甲酸。

COCl+H2O COOH+HClCOCl+H2O COOOC+2HCl 21.2胺化反应：苯甲酰氯与含活泼氢的胺类物质反应，苯甲酰基可将氢置换掉（Schotten-Baumamn反应）COCl+RNH2+NaOH CONHR+NaCl+H2O 1.3 还原反应：苯甲酰氯加入钯催化剂加氢生成苯甲醛COCl+H2CHO+HCl1.4 酯化反应：苯甲酰氯和含活泼氢的醇反应，苯甲酰基置换氢成酯。

COCl+ROH+NaOH COOR+NaCl+H2O1.5 缩合反应：苯甲酰氯加入三氯化铝与等摩尔芳烃类作用，可产生缩合反应，生成二苯基酮。

这是Friedel-Crafts反应，利用此反应工业上合成二苯甲酮及其系列衍生物。

AlCl3+HCl COCl+CO1.6 过氧化反应：苯甲酰氯在0℃下与过氧化钠作用，生成过氧化苯甲酰。

2COCl+Na2O2COOOOC+2NaCl1.7 氯化反应：苯甲酰氯与五氯化磷反应生成苯次甲基三氯。

COCl+PCl5CCl3+POCl31.8 成盐反应：苯甲酰氯与氢氧化钠作用生成苯甲酸钠。

COCl+2NaOH COONa+NaCl+H2O2、苯甲酰氯的合成路线苯甲酰氯合成路线按原料划分，有以下几种2.1 苯甲酸与五氯化磷或亚硫酰氯（氯化亚砜等）反应：COOH+PCl5COCl+POCl3+HClCOOH+SOCl2COCl+SO2+HCl2.2 苯甲酸与光气反应：COOH+COCl2COCl+CO2+HCl 2.3 苄川三氯在氯化锌或三氯化铝、三氯化铁催化下水解：CCl3+H2O COCl+2HCl2.4 苄川三氯与苯甲酸和醋酸共热：CCl3+COOH COCl2+HClCCl3+CH3COOH COCl+CH3COCl+HCl2.5 苯甲醛与四氯化碳相互作用：CHO+CCl4COCl+CHCl32.6苯甲醛与氯气反应CHO+Cl2COCl+HCl2.7 苯甲醇于130～200℃被氯化生成苯甲酰氯：CH2OH+2Cl2COCl+3HCl3、生产方法3.1 实验室制法3.1.1 苯甲酸与五氯化磷或四氯化硅反应将苯甲酸混入苯中加热至50℃，滴加四氯化硅，于50℃保温至氯化氢不在逸出，将反应混合物分馏，得到回收溶剂和苯甲酰氯。

二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯工艺及用途
摘要：
1.二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的基本信息
2.二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的制备工艺
3.二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的用途
4.总结
正文：
一、二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的基本信息
二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯（CAS：302776-68-7）是一种有机化合物，其结构式为：C18H21NO4。

该化合物具有较好的热稳定性和光稳定性，分子量为319.34。

二、二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的制备工艺
1.反应原料：二乙氨基苯甲酸、羟苯甲酰基苯甲酸、己酯等。

2.制备方法：通过酯化反应，将二乙氨基苯甲酸与羟苯甲酰基苯甲酸反应生成二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯。

3.反应条件：在催化剂的作用下，于温和的反应条件下进行酯化反应。

4.产品纯度：通过色谱分析等方法，确保产品纯度达到要求。

三、二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的用途
1.作为紫外吸收剂：二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯具有较好的紫外吸收性能，可用于防晒制品，保护皮肤免受紫外线伤害。

2.作为涂料添加剂：二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯可提高涂料的耐候性
和耐光性，延长涂料的使用寿命。

3.用于医药领域：作为药物中间体，用于合成具有抗氧化、抗炎、抗病毒等作用的药物。

4.作为塑料添加剂：提高塑料制品的耐热、耐光性能，延长塑料制品的使用寿命。

四、总结
二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯是一种具有广泛应用前景的有机化合物，其制备工艺不断优化，用途日益广泛。

从防晒制品到医药领域，再到塑料添加剂，二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯在多个领域发挥着重要作用。

邻氨基甲酰基苯甲酸邻氨基甲酰基苯甲酸是一种有机化合物，其化学式为C8H7NO3。

它是一种白色至淡黄色结晶粉末，具有吸湿性，可溶于热水、醇和醚等有机溶剂。

邻氨基甲酰基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。

邻氨基甲酰基苯甲酸可以通过多种途径合成。

其中一种常用的方法是通过邻硝基甲酰基苯甲酸与氨反应制备。

邻硝基甲酰基苯甲酸可以通过苯酚与氧化剂在酸性条件下反应制得，而氨则是一种常用的有机碱，可以与酸性物质反应生成铵盐。

将邻硝基甲酰基苯甲酸与氨反应，在一定温度和压力下进行重排反应，即可得到邻氨基甲酰基苯甲酸。

邻氨基甲酰基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，可以用于合成多种药物和染料。

其中，最著名的用途是合成靛蓝染料。

靛蓝是一种具有悠久历史的天然染料，广泛应用于纺织品、皮革和纸张等领域的染色。

邻氨基甲酰基苯甲酸可以通过与靛酚钠盐反应，生成靛蓝染料。

靛蓝染料具有优异的染色性能和稳定性，被广泛应用于纺织品和皮革制品的染色。

除了合成靛蓝染料外，邻氨基甲酰基苯甲酸还可以用于合成其他药物和染料。

例如，它可以用于合成抗肿瘤药物、抗菌药物和抗病毒药物等。

此外，邻氨基甲酰基苯甲酸还可以用于合成一些重要的有机化合物，如苯乙酸和苯丙酮等。

这些化合物在化学工业、医药和农药等领域具有广泛的应用。

在使用邻氨基甲酰基苯甲酸时，需要注意安全性和防护措施。

由于它具有吸湿性和刺激性，容易吸湿潮解并产生有毒气体，因此需要存放在干燥、阴凉处，避免与空气接触。

在使用过程中，需要穿戴防护服、手套和口罩等个人防护措施，以防止对皮肤和眼睛的刺激。

综上所述，邻氨基甲酰基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，具有广泛的应用前景。

它可以用于合成多种药物、染料和其他有机化合物，为化学工业、医药和农药等领域的发展做出了重要贡献。

在使用邻氨基甲酰基苯甲酸时，需要注意安全性和防护措施，以保障生产和使用过程中的安全。