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精制苯甲酸还有什么方法精制苯甲酸是一种重要的有机化工原料，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
在工业生产中，如何精制苯甲酸是一个关键问题。
除了常见的结晶、溶剂结晶等方法外，还有哪些方法可以用来精制苯甲酸呢？本文将对此进行探讨。
首先，可以考虑利用萃取法进行精制。
萃取法是利用溶剂在苯甲酸和杂质之间的选择性溶解性差异，通过提取和分离来实现精制的方法。
常用的溶剂包括丙酮、乙醇、乙酸乙酯等。
通过合理选择溶剂和萃取条件，可以有效去除苯甲酸中的杂质，提高其纯度。
其次，可以考虑利用结晶助剂进行精制。
结晶助剂是指在结晶过程中加入的一些物质，可以改善结晶过程中的条件，促进晶体的形成和生长，提高晶体的纯度和完整性。
常用的结晶助剂包括活性炭、硅胶、氧化铝等。
通过添加适量的结晶助剂，可以有效控制结晶过程中的杂质夹杂，提高苯甲酸的纯度。
另外，可以考虑利用膜分离技术进行精制。
膜分离技术是利用半透膜对溶液进行分离和纯化的方法，常见的膜包括超滤膜、反渗透膜、纳滤膜等。
通过选择合适的膜材料和操作条件，可以实现对苯甲酸和杂质的有效分离，提高苯甲酸的纯度。
此外，还可以考虑利用结晶渣再结晶法进行精制。
结晶渣再结晶法是指将结晶过程中产生的结晶渣进行再结晶，以提高产品的纯度。
通过合理控制再结晶条件和操作方法，可以有效去除结晶渣中的杂质，提高苯甲酸的纯度。
综上所述，精制苯甲酸的方法还有很多种，除了常见的结晶、溶剂结晶外，萃取法、结晶助剂、膜分离技术、结晶渣再结晶法等方法都可以用来提高苯甲酸的纯度。
在实际生产中，可以根据具体情况选择合适的精制方法，以确保产品的质量和纯度。
希望本文的内容能对您有所帮助。
苯甲酸实验室制备方法
实验室制备苯甲酸的方法如下：
1. 酸化：将粗品加入反应瓶中，加入浓硫酸进行酸化。
注意控制温度和时间，避免苯甲酸进一步分解。
2. 水洗：用蒸馏水洗涤酸化的产品，以去除多余的硫酸和杂质。
3. 重结晶：将洗涤后的产品重结晶，得到纯度较高的苯甲酸。
4. 干燥：将重结晶后的产品干燥，得到成品苯甲酸。
需要注意的是，该方法需要严格的操作规程和设备条件，以确保产品的质量和安全性。
建议在专业实验室或具有相关资质的机构中进行实验。
同时，请务必遵循安全操作规程，确保人身安全和环境保护。
第1篇一、实验目的1. 了解苯甲酸的合成原理和过程。
2. 掌握苯甲酸合成实验的基本操作和注意事项。
3. 学习有机合成实验中的分离和提纯方法。
4. 通过实验加深对有机化学基础知识的理解。
二、实验原理苯甲酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于食品、医药、化工等领域。
本实验采用苯甲酸酯的水解法合成苯甲酸，具体原理如下：在酸性条件下，苯甲酸酯与水发生水解反应，生成苯甲酸和相应的醇。
反应式如下：\[ \text{苯甲酸酯} + \text{水} \xrightarrow{\text{H}^+} \text{苯甲酸} + \text{醇} \]通过控制反应条件，可以得到较高纯度的苯甲酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、玻璃棒、滴定管、恒温水浴锅、抽滤装置、烘箱等。
2. 试剂：苯甲酸酯（或苯甲酸甲酯）、浓硫酸、浓盐酸、蒸馏水、无水硫酸钠、碳酸钠、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备：将苯甲酸酯（或苯甲酸甲酯）和浓硫酸按一定比例混合，置于圆底烧瓶中，加入适量蒸馏水。
2. 加热：将混合物加热至回流，控制温度在50-60℃之间，回流2-3小时。
3. 冷却：将回流后的混合物冷却至室温，用碳酸钠溶液中和至中性。
4. 过滤：将中和后的混合物过滤，去除不溶物。
5. 结晶：将滤液加入活性炭，搅拌均匀，加热煮沸，冷却至室温，抽滤，得到苯甲酸粗品。
6. 纯化：将苯甲酸粗品用热水溶解，加入无水硫酸钠，冷却结晶，抽滤，得到苯甲酸精品。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：根据实验数据，计算苯甲酸的产率、纯度等指标。
2. 结果讨论：分析影响苯甲酸产率和纯度的因素，如反应条件、原料纯度、操作方法等。
六、实验总结1. 通过本实验，掌握了苯甲酸的合成原理和实验操作方法。
2. 学会了有机合成实验中的分离和提纯方法，提高了实验技能。
3. 加深了对有机化学基础知识的理解，培养了科学素养。
七、注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止意外事故发生。
苯甲酸的制备一、实验目的：（1）掌握用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法；（2）掌握机械搅拌操作方法；（2）复习重结晶、减压过滤等操作方法。
二、实验原理及反应式：（见教材）三、仪器及药品三口瓶（250ml），球形冷凝管，量筒（10ml，50ml），石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯（250ml＊2），酒精灯，胶管（2根），滤纸，搅拌棒，表面皿，甲苯2.7ml（2.3g，025mol），高锰酸钾8.5g（0.054mol），浓盐酸，亚硫酸氢钠四、仪器装置及教师讲解要点：由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中，故该反应为两相反应，因此反应需要较高温度和较长时间，所以反应采用了加热回流装置。
如果通同时彩用机械搅拌或在反应中加入相转移催化剂则可能缩短反应时间。
五、操作步骤1．仪器安装、加料及反应在250ml圆底烧瓶（或三口瓶）中放入2.7ml甲苯和100ml水，瓶口装回流冷凝管和机械搅拌装置，在石棉网上加热至沸。
分批加入8.5g高锰酸钾；粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。
继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠（约需4－5h）。
2．分离提纯将反应混合物趁热减压过滤[1] ，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。
合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸试验），至苯甲酸全部析出。
将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量：约1.7g ，若要得到纯净产物，可在水中进行重结晶[2] 。
纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃。
六、注释：[1]滤液如果呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去，重新减压过滤。
[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为4℃，0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g。
七、思考题：1．在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？答：反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。
2．反应完毕后，如果滤液呈紫色，为什么要加亚硫酸氢钠？答：紫色是由过剩的高锰酸钾所致，加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的无色锰盐。
苯甲酸的合成工艺材料化学09-2 张召举200901130937摘要：苯甲酸是一种重要的有机合成体，现在以经广泛应用于医药、食品、染料化工等领域，可制备染料、和药物、防腐剂、杀菌剂、驱虫剂、增塑剂、改良剂、香料等，苯甲酸的合成方法有很多种。
近年来，以w(H2O2)=30 %的过氧化氢为氧化剂，苯甲醛为原料合成苯甲酸的研究逐渐引起人们的兴趣。
关键词：苯甲酸过氧化氢氧化甲苯正文：苯甲酸俗称安息香酸，因最初得自安息香胶。
其化学结构是由武勒(W?helr)和利比希(Liebig)于1832年确定的，是十九世纪首先被大量的用作药物的有机化合物。
如今，苯甲酸更多的是用于保存食品和水果等，同时也是一种重要的化工原料，可用作食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂，在合成树脂方面可用作醇酸树脂和聚酰胺树脂的改性剂等。
苯甲酸的合成方法很多，醇、醛的氧化，腈的水解，甲基酮的卤仿反应等。
目前工业上制备苯甲酸的主要方法是甲苯液相氧化。
但该方法存在耗能高、环境污染大等缺点，因此很有必要开发苯甲酸的环境友好合成路线。
近年来，以w(H2O2)=30 %的过氧化氢为氧化剂，苯甲醛为原料合成苯甲酸的研究逐渐引起人们的兴趣。
纪明慧等［1］报道了在没有有机溶剂存在时，以苯甲醛为原料，w(H2O2)=30 %过氧化氢为氧化剂，H3PW12O4O催化苯甲醛氧化合成苯甲酸的活性及其影响因素。
陈志敏等报道了在浓硫酸的作用下，用w(H2O2)=30 %的过氧化氢氧化苯甲醛合成苯甲酸，苯甲酸的收率较高。
刘春生等和李东胜等分别报道了在酸性添加物和表面活性剂的作用下，Na2WO42H2O为催化剂，苯甲醛催化氧化为苯甲酸的收率也比较高。
严红燕等以甲烷磺酸铜为催化剂，苯甲醛氧化合成为苯甲酸的收率为70 %，但反应时间较长。
王晓丽等研究了四丁基溴化铵催化氧化苯甲醛合成苯甲酸的活性。
甲苯的高锰酸钾氧化，也是合成苯甲酸的重要方法之一。
由于高锰酸钾是水溶性的，通常很难与油溶性的甲苯发生反应，所以该反应过程时间很长，同时生成的二氧化锰多，产率低。
苯甲醇和苯甲酸的制备
苯甲醇和苯甲酸是有机化学中常见的有机物，它们在生产和应用中都有广泛的用途。
苯甲醇和苯甲酸的制备方法有很多种，下面将详细介绍其中几种较为常见的方法。
一、苯甲醇的制备方法
苯甲醇也称为苯乙醇，化学式为C8H10O。
苯甲醇是一种无色或微黄色有机液体，具有微弱的香味，可溶于水、乙醇、乙醚、氯化甲烷等溶剂。
1. 苯甲醇的氧化还原法制备
苯甲醇可以通过苯和氢氧化钠在氢氧化铝的催化下先生成苯基甲醇，再用氧化剂将其氧化而得到。
反应方程式如下：
C6H5 + NaOH → C6H5CH2OH
苯甲醇在催化剂的存在下，也能用还原剂还原为苯乙烯。
反应方程式如下：
这种方法制备的苯甲醇质量较高，但工艺复杂且成本高。
苯甲醇也可通过甲醛和氢氧化钠的反应，沸腾加热，生成乙二醇和苯甲醇。
苯甲醇纯度较高，但成本较高。
苯甲酸化学式为C7H6O2，是一种无色结晶性固体，具有特殊的芳香味，可溶于水、醇类和乙醚。
苯甲酸可以通过苯乙烯氧化制备，反应需要一定催化剂（例如氧气、硫酸、铬酸等）。
反应方程式如下：
2. 苯甲酸的重氮天然气氢化法制备
苯甲酸还可以通过苯基甲酰胺和重氮天然气在钠乙醇溶液中反应，生成苯基肼，再经过水解和氢化反应得到苯甲酸。
反应方程式如下：
综上所述，苯甲醇和苯甲酸的制备方法都有很多，每种方法都有其优缺点。
根据不同的应用场景和生产需求，可以选择适合的方法进行制备。
苯甲酸的制备苯甲酸的制备⽅案⼀⼀.实验原理芳醛和其他⽆α-氢原⼦的醛在浓的强碱溶液作⽤下，发⽣Cannizzaro反应，⼀分⼦醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸盐），另⼀分⼦醛则被还原成醇。
本实验是应⽤Cannizzaro反应，以苯甲醛为反应物。
在浓氢氧化钠作⽤下⽣成苯甲醇和苯甲酸。
⼆.试剂与器材试剂：苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、⼄醚、饱和亚硫酸氢钠、10％碳酸钠、⽆⽔硫酸镁。
器材：锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏⽃、烧杯、短颈漏⽃、玻璃棒、布⽒漏⽃、吸滤瓶三.实验步骤在250mL锥形瓶中，放⼊20g氢氧化钠和50ml⽔配置成的⽔溶液，振荡使氢氧化钠完全溶解。
冷却⾄室温。
在振荡下，分批加⼊20ml新蒸馏过的苯甲醛，分层。
装回流冷凝管。
加热回流1h间歇震摇直⾄苯甲醛油层消失，反应物变透明。
1．苯甲醇的制备反应物中加⼊⾜够量的⽔（最多30ml），不断振摇，使其中的苯甲酸盐全部溶解。
将溶液倒⼊分液漏⽃中，每次⽤20mL⼄醚萃取三次。
合并上层的⼄醚提取液，分别⽤8mL饱和亚硫酸氢钠，16mL10％碳酸钠和16mL⽔洗涤。
分离出上层的⼄醚提取液，⽤⽆⽔硫酸镁⼲燥。
将⼲燥的⼄醚溶液滤⼊100mL圆底烧瓶，连接好普通蒸馏装置，投⼊沸⽯后⽤温⽔浴加热，蒸出⼄醚（回收）；直接加热当温度上升到1400C改⽤空⽓冷凝管，收集204-2060C的馏分。
2．苯甲酸的制备⼄醚萃取后的溶液，⽤浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝，充分搅拌，冷却使苯甲酸析出完全，抽滤。
粗产物分为两份⼀份⼲燥，另⼀份重结晶。
重结晶步骤：⽤沸⽔溶解产品稍冷却，加活性碳加热煮沸，趁热过滤，冷却抽滤。
⽅案⼆⼀、合成反应式KMnO 4+COOK+ MnO 2+ H 2O + HCl COOH+ KCl CH 3COOK ⼆、实验仪器及试剂仪器：150/250 mL 圆底烧瓶、150 mL 三⼝烧瓶、球形冷凝管、表⾯⽫、布⽒漏⽃、吸滤瓶。
苯甲酸的制备实验报告
一、实验目的：
通过对甲苯和氧气的加热催化氧化反应，制备苯甲酸。
二、实验原理：
苯甲酸的制备反应方程式如下：
甲苯 + 氧气→ 苯甲酸 + 水
三、实验步骤：
1. 准备实验器材和试剂，如甲苯、氧气、反应容器、催化剂等。
2. 将甲苯加入反应容器中，并加入适量的催化剂。
3. 将容器密封好，连接氧气通气管道。
4. 加热反应容器，使其保持在适当的温度范围内。
5. 观察反应过程，持续加热反应一段时间。
6. 关闭氧气通气，停止加热，冷却反应容器。
7. 将反应液进行处理和分离，得到苯甲酸产物。
四、实验结果：
反应完成后，可得到苯甲酸作为产物。
具体得率和纯度需通过实验数据进行分析和计算。
五、实验注意事项：
1. 实验过程需在通风橱或通风良好的实验室中进行，避免产生有害气体和粉尘。
2. 加热反应容器时，需控制温度和时间，避免过高温度和过长时间的反应。
3. 实验前需检查实验器材和试剂的完整性和质量。
4. 实验过程中，需注意安全操作，避免接触有害物质和发生意外事故。
六、实验结论：
通过甲苯和氧气的加热催化氧化反应，可以制备苯甲酸。
具体得率和纯度需通过实验数据进行分析和评估，以确定反应效果和是否满足实验要求。
甲苯制取苯甲酸工业流程
甲苯氧化是制取苯甲酸的关键步骤。
通常，这个过程采用氧化剂将甲苯氧化成苯甲醛，再进行进一步的氧化反应，将苯甲醛氧化成苯甲酸。
常用的催化剂是金属氧化物，如钴、锰等。
这个反应在高温和高压条件下进行，以确保反应的进行和产率的提高。
经过催化氧化反应后，需要对反应液进行分离纯化。
分离纯化的目的是将苯甲酸从反应混合物中分离出来，并去除杂质。
通常，这个过程包括蒸馏和结晶两个步骤。
蒸馏是将反应混合物中的苯甲酸和其他挥发性物质分离的过程。
由于苯甲酸的沸点比较高，因此可以通过加热反应混合物，使苯甲酸蒸发，然后通过冷凝收集和回收苯甲酸。
而其他挥发性物质则可以通过调整温度和压力的方式进行分离。
结晶是将蒸馏得到的苯甲酸溶液进行冷却，使苯甲酸结晶出来的过程。
通过控制结晶条件，可以得到高纯度的苯甲酸晶体。
通常，这个过程还需要进行反复结晶，以提高苯甲酸的纯度和产率。
除了催化氧化和分离纯化的过程，甲苯制取苯甲酸的工业流程还包括废气处理和废水处理等环保措施。
废气处理通常采用吸收、吸附等方法，将废气中的有机物和污染物去除或回收利用。
废水处理则是将废水中的有机物和杂质去除，以达到环保排放的要求。
总结以上所述，甲苯制取苯甲酸的工业流程包括催化氧化、分离纯化、废气处理和废水处理等关键步骤。
这个工艺过程需要严格控制反应条件和分离条件，以提高苯甲酸的产率和纯度。
同时，还需要加强环保措施，减少对环境的影响。
通过不断优化工艺和技术，甲苯制取苯甲酸的工业流程将更加高效、环保和可持续发展。
苯甲酸的制备一、实验目的1. 学习从甲苯、高锰酸钾和盐酸制备苯甲酸的原理的方法；2. 进一步熟练掌握回流反应、减压过滤、重结晶等操作。
二、合成反应式KMnO 4+COOK+ MnO 2+ H 2O + HCl COOH+ KCl CH 3COOK 三、实验仪器及试剂 仪器：250 mL 圆底烧瓶、球形冷凝管、表面皿、布氏漏斗、吸滤瓶，量筒（100ml ，10ml ），烧杯（400ml ）。
试剂：甲苯、浓盐酸（25%）、高锰酸钾、亚硫酸氢钠。
四、实验步骤在250毫升圆底烧瓶中放入3.45g （4.05ml ，0.0375mol ）甲苯和150ml 水，投入沸石数块，瓶口装上回流冷凝管，打开冷凝水，在石棉网上加热至沸。
从冷凝管上口分数次加入12g （0.075mol ）高锰酸钾，并用少量水冲洗冷凝管内壁。
继续回流并时常摇动烧瓶，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。
（此过程可能约需两个小时）将反应混合物趁热用水泵减压过滤，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰，洗涤的过程是将抽气暂时停止，在滤渣上加少量水，用玻棒小心搅动（不要使滤纸松动）使用在滤渣润湿，静置一会儿再行抽气。
如果滤液呈紫色，可加入少量的亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去，并重新抽滤。
将滤液倒入400mL 烧怀中，烧杯放在冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出为止。
抽滤，压干，若产品不够纯净，可用水重结晶，必要时加少量活性炭脱色。
干燥后称量并计算产率。
五、注意事项1. 高锰酸钾要分批加入，并用少量蒸馏水冲洗管壁上的粉末。
2. 控制氧化反应速度；防止发生暴沸冲出现象。
3. 酸化要彻底，使苯甲酸充分结晶析出。
5. NaHSO 3小心分批加入，温度也不能太高，否则会发生暴沸；而若还原不彻底，会影响产品颜色和纯度。
苯甲酸的重结晶注意：下面的量只是一个参考，你们根据你们制得的粗苯甲酸的质量可以对加入试剂的量进行调整。
实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
苯甲酸的合成方法一、苯甲醛氧化法苯甲醛氧化法是最早的苯甲酸合成方法，原理是将苯甲醛氧化成苯甲酸。
常用的氧化剂有硝酸、双氧水、高锰酸钾等。
其中，硝酸是最常用的氧化剂，反应条件温和，收率高，纯度好，但同时会产生氮的氧化物等副产物。
该方法具有原料易得、工艺成熟等优点，是目前工业化生产苯甲酸的主要方法。
二、甲苯氧化法甲苯氧化法是在催化剂的作用下，将甲苯氧化成苯甲酸。
常用的催化剂有铜、银、铂等贵金属和其氧化物，以及一些过渡金属氧化物。
在常温常压下，甲苯可以直接氧化成苯甲酸，但反应收率较低。
因此，通常采用加压或加热的方法来提高反应收率。
该方法具有原料便宜、工艺简单等优点，但催化剂用量较大，副产物较多。
三、干馏法干馏法是利用苯在高温下进行热解，同时生成苯甲酸和氢气。
干馏法需要高温高压的条件，设备投资较大，操作条件较为苛刻，同时产生的氢气需要处理，否则会造成环境污染。
因此，该方法目前已经逐渐被淘汰。
四、乙酸还原法乙酸还原法是将苯甲酸钠与醋酸钙反应生成苯甲酸钙和醋酸，然后将苯甲酸钙水解得到苯甲酸。
该方法需要使用大量的醋酸和醋酸钙，成本较高，且会产生大量的废水和废渣，对环境造成较大的污染。
因此，该方法已经逐渐被淘汰。
五、氯苯水解法氯苯水解法是将氯苯在酸性条件下水解成苯酚和氯化氢，然后苯酚再与二氧化碳反应生成苯甲酸。
该方法需要使用大量的酸和水，同时产生的氯化氢需要进行处理，否则会造成环境污染。
因此，该方法已经逐渐被淘汰。
六、硝基苯还原法硝基苯还原法是将硝基苯还原成氨基苯酚，然后氨基苯酚再与二氧化碳反应生成苯甲酸。
该方法需要使用大量的还原剂和二氧化碳，同时产生的废水中含有硝基化合物和氨基化合物等有害物质，需要进行处理。
因此，该方法已经逐渐被淘汰。
七、邻甲基甲苯氧化法邻甲基甲苯氧化法是将邻甲基甲苯氧化成邻甲基苯甲酸。
该方法与甲苯氧化法类似，需要使用催化剂和氧化剂，同时产生的副产物需要进行处理。
因此，该方法目前还没有得到广泛应用。
苯甲酸的制备实验一、实验原理氧化反应是制备短酸的常用方法。
芳香族段酸通常用氧化含有a-H的芳香烧的方法来制备。
芳香烧的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成短基。
制备蔑酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控, 不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险。
主反应:、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品图1电动搅拌器图2回流搅拌装置图3抽滤装置五、实验流程图甲苯-水+高箍酸钾I回流苯甲酸押，甲苯，水，高盆酸钾，二氧化话I亚硫酸氢钠蒐甲酸钾，％郭0】.Na^SO., LOK 水1 ■热过渣苯甲酸禅，Na二SO# KDH『水用波盆酸酸化,析出苯甲跖水.苯甲酸沛解在水中的部分）P N成S KC1过滤苯甲瞰Xa；SO4（ KCI,水苯甲酸〔产品）六、实验内容在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口圆底烧瓶中放入 1.4ml甲苯和70ml水，加热至沸。
从冷凝管上口分批加入 4.3g高猛酸钾；粘附在冷凝管内壁的高猛酸钾最后用25ml 水冲洗入瓶内。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。
将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣（MnO2）。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量：约 1.0g。
若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4 Co（一）制备过程1.安装制备装置：如图⑴（2）,首先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控温电热套平放在桌面上，接着固定250ml三口圆底烧瓶（瓶底不能接触电热套），安装搅拌棒（要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底）、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节（用手转动搅拌棒观察有无摩擦现象，若有摩擦，需调整消除），一侧口连接回流冷凝管（万用夹夹在冷凝管的中部；冷凝管的上口应该是敞口的，不能用塞子），另一侧口安装温度计（水银球要插到液面以下）。
苯甲酸的制备实验实验原理：制备苯甲酸的常用方法是氧化反应。
芳香族羧酸通常用氧化含有α-H的芳香烃的方法来制备。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，因此控制反应在一定的温度下进行非常重要。
本实验中，主要反应为苯甲酸的制备反应。
反应试剂、产物、副产物的物理常数：反应试剂：高锰酸钾、甲苯、水；产物：苯甲酸；副产物：二氧化锰。
药品：高锰酸钾、甲苯、浓盐酸。
实验装置图：电动搅拌器、回流搅拌装置、抽滤装置。
实验流程：1.在250ml三口圆底烧瓶中放入1.4ml甲苯和70ml水，加热至沸。
2.从冷凝管上口分批加入4.3g高锰酸钾，粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml水冲洗入瓶内。
3.继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。
4.将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。
5.将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量：约1.0g。
6.若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体，熔点mp=122.4℃。
制备过程：首先安装制备装置，包括电动搅拌器、回流冷凝管和250ml三口圆底烧瓶。
将甲苯和水加入烧瓶中并加热至沸，然后分批加入高锰酸钾。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠。
将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量约为1.0g。
若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
最终得到的苯甲酸为白色片状或针状晶体，熔点为122.4℃。
注：文章中没有明显的格式错误或有问题的段落，因此无需删除和改写。
苯甲酸的合成实验报告苯甲酸的合成实验报告一、引言苯甲酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本实验旨在通过合成反应，制备苯甲酸，并通过实验结果验证反应的有效性和产物的纯度。
二、实验原理本实验采用格氏试剂法合成苯甲酸。
格氏试剂是由苯和二氧化碳反应得到的，反应式为：C6H6 + CO2 → C6H5COOH三、实验步骤1. 实验前准备准备所需的实验器材和试剂，包括苯、二氧化碳气体、反应容器、冷却装置、酸碱指示剂等。
2. 反应装置搭建将反应容器与冷却装置连接好，确保反应过程中能够有效冷却。
3. 反应进行将苯加入反应容器中，控制温度在80-100℃，使其蒸发。
同时，将二氧化碳气体通入反应容器中，保持适当的气压。
4. 反应结束反应进行一定时间后，停止通入二氧化碳气体，冷却反应容器。
待温度降至室温后，将产物收集。
四、实验结果与分析通过实验观察，可以发现反应过程中苯逐渐蒸发，同时二氧化碳气体被吸收。
反应结束后，产物呈白色结晶状物质。
为了验证产物的纯度，可以进行以下实验：1. 熔点测定将产物取少量放入熔点管中，加热观察其熔化过程。
苯甲酸的熔点为121-123℃，若实验结果接近该数值，则说明产物的纯度较高。
2. 酸碱指示剂测试将少量产物溶解于水中，加入几滴酸碱指示剂。
苯甲酸为弱酸，故溶液呈酸性。
3. 红外光谱分析利用红外光谱仪对产物进行分析，观察其吸收峰和特征峰，与苯甲酸的典型光谱进行对比。
通过以上实验结果的分析，可以得出结论：本实验成功合成了苯甲酸，并且产物的纯度较高。
五、实验总结本实验通过格氏试剂法合成苯甲酸，通过实验结果验证了反应的有效性和产物的纯度。
在实验过程中，需要注意控制温度和气压，以确保反应的顺利进行。
同时，在实验结果的分析中，可以通过熔点测定、酸碱指示剂测试和红外光谱分析等方法，对产物的纯度进行验证。
苯甲酸作为一种重要的有机化合物，在医药、染料、香料等领域具有广泛的应用。
通过本实验的学习，我们不仅能够了解苯甲酸的合成方法，还能够培养实验操作和结果分析的能力，为今后的科研工作打下基础。
苯甲酸的制备,实验报告苯甲酸的制备(总结的很好).doc苯甲酸的制备一、实验目的：（1）掌握用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法；（2）掌握机械搅拌操作方法；（2）复习重结晶、减压过滤等操作方法。
二、实验原理及反应式：（见教材）三、仪器及药品三口瓶（250ml），球形冷凝管，量筒（10ml，50ml），石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯（250ml＊2），酒精灯，胶管（2根），滤纸，搅拌棒，表面皿，甲苯2.7ml（2.3g，025mol），高锰酸钾8.5g（0.054mol），浓盐酸，亚硫酸氢钠四、仪器装置及教师讲解要点：由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中，故该反应为两相反应，因此反应需要较高温度和较长时间，所以反应采用了加热回流装置。
如果通同时彩用机械搅拌或在反应中加入相转移催化剂则可能缩短反应时间。
五、操作步骤1．仪器安装、加料及反应在250ml圆底烧瓶（或三口瓶）中放入2.7ml甲苯和100ml水，瓶口装回流冷凝管和机械搅拌装置，在石棉网上加热至沸。
分批加入8.5g高锰酸钾；粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。
继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠（约需4－5h）。
2．分离提纯将反应混合物趁热减压过滤[1] ，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。
合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸试验），至苯甲酸全部析出。
将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量：约1.7g ，若要得到纯净产物，可在水中进行重结晶[2] 。
纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃。
六、注释：[1]滤液如果呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去，重新减压过滤。
[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为4℃，0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g。
七、思考题：1．在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？答：反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。
综述：苯甲酸的合成方法摘要：本文从催化剂的分类来介绍苯甲酸的合成方法，总共有两大类方法：一类是有机催化剂催化有机物合成苯甲酸，另一类是无机催化剂催化有机物合成苯甲酸。
关键字：苯甲酸的合成方法 有机催化剂 无机催化剂0.前言苯甲酸是一种重要的化工原料，主要用于生产苯甲酸钠食品防腐剂、染料中间体、农药、增塑剂、医药、香料等，还可用作钢铁设备的防锈剂。
苯甲酸可以由甲苯的氧化，苯甲醇的氧化，苯甲醛的氧化制备。
工业上苯甲酸的合成大致可以分为两类：一类是用有机催化剂催化有机物合成，另一类是用无机催化剂催化有机物合成。
1.有机催化剂催化对于甲苯氧化制备苯甲酸，李涛等人以不同钴基吡唑配合物为催化剂进行甲苯氧气液相氧化反应，发现)5,3(,'二甲基吡唑二--N N 溴化钴在甲苯氧化反应中具有较好的催化反应活性，比乙酸钴催化性能更好。
[1]对于苯甲醇，孙晓云等人用甲基三辛基氯化铵和钨酸钠一步法合成甲基三辛基季铵钨酸盐离子液体112231783])()[(O W H C n N CH -，以该离子液体为催化剂，在无反应溶剂条件下催化过氧化氢氧化苯甲醇生成苯甲酸，并且确定优化条件：反应温度70℃，苯甲醇用量5 mmol ，催化剂用量是底物的0.4％(摩尔分数)，30％过氧化氢用量2 mL ，苯甲醇的转化率可达99％，苯甲酸选择性为98％。
[2]郭飞燕等人以质量分数为30％的22O H 作氧化剂，磷钨酸及磷钨酸盐作催化剂催化合成苯甲酸[3]对于苯甲醛，李贵贤等人采用四丁基溴化铵和磷钼酸反应合成了一系列Keggin 型磷钼酸季铵盐催化剂，傅立叶红外光谱分析表明，所制备的催化荆具有典型的杂多阴离子结构。
将其应用于冰乙酸作溶剂、30％过氧化氢作氧化刺催化氧化苯甲醛制苯甲酸的反应过程中，结果表明，催化荆中各组分在双氧水作用下催化活性较高，任一组分单独作用时催化活性较低，只有当催化剂中季铵盐与磷钼酸配比合适时，催化效果才会最优，其中40122494])[(O PMo H N H C 的催化活性最优。
[4]张科良等人以30％过氧化氢作为氧化剂，对苯二酚与甲醛、二乙胺的Mannich 反应产物2,5-二(二乙氨基甲基)对苯二酚与钨酸钠为催化剂，研究了苯甲醇氧化制备苯甲酸的反应，2,5-二(二乙氨基甲基)对苯二酚的辅助催化性能优于对苯二酚，发现最佳的反应条件为：40.5 mmol 苯甲醇，n (钨酸钠)：n (2，5一二(二乙氨基甲基)对苯二酚)：n (苯甲醇)：n (30％过氧化氢)=0.405:0.489：40.5:273，3 mL 0.1 mol ／L 硫酸，于95℃反应8 h ，在无有机溶剂的条件下苯甲醇可以被氧化为苯甲酸，一次结晶率为76.9%。
[5]2.无机催化剂催化对于甲苯氧化制备苯甲酸，Xiaoqiang Li 等人以锰的氧化物催化剂，在添加剂和无溶剂的条件下，分子氧被使用，结果甲苯的转化率达到39%，苯甲酸的选择性也达到了93%。
[6]Jun Miki 等人发现在甲苯在气相中氧化并选择性形成苯甲酸的实验中，将2SeO ,2TeO 或者32O Sb 加入到252/TiO O V 催化剂中能极大地提高催化剂的活性。
[7]Mohammad Ilyas ⋅Mohammad Sadiq 研究发现在无溶剂和60-90℃的条件下，2/ZrO Pt 作为活性催化剂被用于甲苯部分氧化成苯甲酸。
并且反应速率由氧对催化剂表面的供应所限制并且产品的选择性取决于反应时间。
[8]王存英等人采用次氯酸盐氧化法，通过加入稳定剂32SiO Na 制备了复合高铁酸钾氧化剂，确定了使复合高铁酸钾稳定存在的溶液环境，即复合高铁酸钾能够以低浓度在pH 值9-12下较稳定存在。
采用复合高铁酸钾作氧化剂，CTMAB 作相转移催化剂且用量为反应底物的4％时，氧化剂42FeO K 的加入量为理论用量，在70℃下反应时间5h ，苯甲酸收率达到63.65％。
[9]对于氧化苯甲醇制备苯甲酸，许胜等人在无溶剂条件下，以无机盐4CuSO ,O H NO Cu 2233)(⋅,O H CuCl 222⋅,O H FeCl 236⋅为催化剂、以空气中的2O 为氧化剂，通过苯甲醇氧化反应制备了苯甲酸。
实验表明在苯甲醇用量为mol 02.0、4CuSO 与苯甲醇的摩尔比为082.0、NaOH 用量mol 0250.0、反应时间min 90的条件下，苯甲酸收率最高，达到98.4％。
[10]对于氧化苯甲醛制备苯甲酸，吴旭[11]等人和李拓[12]等人都使用了CoAl 类水滑石。
其中吴旭的方法是采用共沉淀法制备了晶相单一、结晶度良好的钴铝类水滑石，借助XRD 、FT —IR 对其物化性能进行了表征}在乙酸存在下，将其应用于苯甲醛液相空气氧化合成苯甲酸的反应当中。
实验结果表明：HTLcs CoAl -在乙酸为介质的条件下能够很好地催化氧化苯甲醛至苯甲酸，在敞开体系下，当反应温度为65℃，反应时间为min 45，实验搅拌速度为min /800r ，V(苯甲醛)： V(乙酸)=5:15，CoAl 类水滑石)2)(/)((=Al n Co n 催化剂用量为g 1.0时，苯甲酸的选择性为100％，苯甲醛的转化率近100％。
于丽颖等人以苯单醛为原料，过氧化氢作氧化剂，在水作溶剂的碱性条件下氢氧化钾浓度为30％，反应温度40℃，反应物质的量比n(苯甲醛)：n(30％过氯化氢)=l:4，苯甲酸收率达89％。
[13]纪明慧[14]等人和Ya Chen [15]等人都使用了磷钨酸)(40123O PW H 。
其中纪明慧以质量分数为30％的过氧化氢为氧化剂，在没有任何有机溶剂存在的情况下，采用磷钨酸)(40123O PW H 作催化剂来合成苯甲酸，实验结果表明，当n(苯甲醛)：)(40123O PW H n ：)(22O H n =100:0.7:350，反应温度为75℃，反应时间为4 h 时，苯甲酸的收率可达83.46％。
郑敏燕等人以N-甲基咪唑、四氟硼酸铵、正丁醇、演化钠为主要原料合成了1-正丁基-3-甲基咪唑阳氟硼酸咪唑盐型离子液体。
以该离子液体作相转移催化剂研究了双氧水氧化苯甲醛制备苯甲酸的反应。
结果表明，该氧化反应中加入离子液体可起到溶剂及相转移催化剂的作用，当反应5 h 时，苯甲醛可达最大转化率88％。
[16]参考文献：[1] 李涛，梁斌，唐盛伟.钴基吡唑配合物催化氧化甲苯制苯甲酸[J].化学反应工程与工艺, 2009, 25(2):142-147.[2] 孙晓云，李 静，岳 爽，等.钴钨过氧酸盐离子液体催化过氧化氢氧化苯甲醇制苯甲酸[J]. 应用化学, 2013, 30(4):394-397.[3] 郭飞燕，纪明慧，舒火明,等.磷钨酸季铵盐催化苯甲醇合成苯甲酸[J].海南师范大学学 报(自然科学版), 2008, 21(3):297-299.[4] 李贵贤，张烨红，毛志红，等.磷钼杂多酸季铵盐催化氧化合成苯甲酸[J].化学与生物 工程, 2009, 26(7):25-28.[5] 张科良，张宁生，屈撑屯.2，5一二(二乙氨基甲基)对苯二酚在[J].化学试剂, 2007,29(8):493-495.[6] Xiaoqiang Li,Jie Xu,Feng Wang,et al.Direct oxidation of toluene to benzoic acid with molecular oxygen over[J].Catalysis Letters, 2006, 108(3-4):137-140.[7] Jun Miki, Yo Osada,Yakudo Tachibana,et al.Oxidation of toluene to benzoic acid over modified 252TiO O V - catalyst with 2SeO , 2TeO and 32O Sb [J].Catalysis Letters, 1995(30):263-268.[8] Mohammad Ilyas ⋅Mohammad Sadiq ⋅Oxidation of Toluene to Benzoic Acid Catalyzed by Platinum Supported on Zirconia in the Liquid Phase-Solvent Free Conditions[J].Catal Lett, 2009(128):337-342.[9] 王存英,李小兵.相转移催化下复合高铁酸钾氧化甲苯的研究[J].化学研究与应用, 2011, 23(7):931-934.[10] 许 胜,闫修维,姚 晔,等.无溶剂法Cu(Ⅱ)或Fe(Ⅲ)盐催化氧化苯甲醇[J].石油化工, 2009, 38(24):193-196.[11] 吴 旭,谢鲜梅.乙酸存在下钴铝类水滑石催化氧化苯甲醛合成苯甲酸[J].太原理工大 学学报, 2010, 41(2):113-116.[12] 李 拓,李 琳.Co ／A1类水滑石催化苯甲醛氧化制备苯甲酸的研究[J].四川有色金属, 2008, 41(2):33-36.[13] 于丽颖,吉慧杰,王悦虹.过氧化氢氧化苯甲醛合成苯甲酸[J].辽宁化工, 2008,37(12):799-800.[14] 纪明慧,李华明,舒火明,等.磷钨酸催化合成苯甲酸[J].广东化工, 2006,33(161):14-16.[15] Ya Chen, Yuan Cao,Guang-Ping Zheng,et al. Comparative study on the structural and catalytic properties of[J]. Advanced Powder Technology, 2014(10):1-6.[16] 郑敏燕,李艳,古元梓,等.离子液体相转移催化氧化苯甲醛制备苯甲酸[J].应用化工, 2011, 40(3):417-419.[17] Surjyakanta Rana• Sujata Mallick•K .M.Parida.Selective oxidation of benzaldehyde by molecular oxygen over molybdovanadophosphoric acid supported MCM-41[J].J Porous Mater, 2012(19):397-404.。
