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棕榈油中脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析

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棕榈油中脂肪酸组成的气相色谱一质谱分析*
刘东风
(福建省粮油科学狱研究所，福建福州350002)
摘要：将掠榈油经甲酯化处理，并用总离子流色谱蜂的蜂面积进行归一法定量分析其脂肪酸成分，鉴定出肉豆蔻酸、栋榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸等5种脂肪酸。

其中油酸、亚油酸含量超过50%,显示有较高的食用价值。

同时利用棕榈油脂肪酸组成的显著特征，为鉴别油脂掺假掺伪进一步研究提供依据。

关键词：棕榈油；脂肪酸；气相色谱一质谱分析
d〇i: 10.3969/j.issn.l007-550X.2018.01.004
中图分类号：0657.63 TS227 文献标识码：A
引言
棕榈油是热带木本植物油的一种，是目前世界 上生产量最大的植物油品种之一，与大豆油、菜籽 油并称为“世界三大植物油” [1]〇掠榈油由油掠树上 的掠桐果压棒而成，果肉和果丨―分别产出掠桐油和 棕榈仁油。

棕榈油经过精炼分提，可以得到不同熔 点的棕榈油油脂产品，广泛应用于油脂化工业、食 品工业、餐饮业。

目前，中国掠榈油消费量每年约 为600万吨，已经成为全球第一大棕榈油进口国，占市场总消费量的20%[2]。

掠榈油经甲酯化，运用GC_ MS分析其中的脂肪酸组成，为全面了解棕榈油中脂 肪酸组分，对棕榈油的进一步研究及开发利用提供 科学的依据。

文章编号：1007-550X(2018) 01-0047-04
1搬部分
1.1仪器
岛津G C M S-QP2010 Plus仪、移液器
1.2试剂
异辛烷[(C H3)2C H C H2C(C H3)3]、氢氧化钾 (KOH)、甲醇(CH3〇H)、硫酸氢纳(NaHSCU)均为色谱纯。

1.3试剂配制
氢氧化钾甲醇溶液（2mol/L):将13.1g氢氧化 钾溶于100mL无水甲醇中，可轻微加热，加入无水硫 酸钠干燥，过滤，即徽清溶液。

1.4样品的甲酯化
取一定量的掠榈油，加入4mL^辛烷溶解胤
*基金项目：泉州市泉港区科技计划项目（项目编号：2016N03)。

收稿日期：2017-11-7
作者简介：刘东风（1958-),男，工程师，主要从事食用油脂加工技术的研究工作。

《福建轻纺》47
1.肉豆麓酸Myristic acid (C14:0) ;
2.標摘酸Palmitic acid (C16:0) ;
3.亚油酸Linoleic acid (C18:2,9,12);
4•油酸Oleic acid (C18:l，9); 5_硬脂酸Stearic acid (C18:0)
图1棕榈油脂肪酸甲酯GC-MS分析总离子流
必要时可以微热使试样溶解后加入lmL氧氧化钾甲醇
溶液，盖上玻璃塞猛烈振摇30s后静置至澄清。

加入
约lg硫酸氢钠，猛烈振摇，中和氢氧化钾。

待盐沉
淀后，将上层溶液移至上机瓶中，待测。

1.5分析条件
色谱条件：DB-5MS毛细管色谱柱30m X 〇.25mm ><0.25^111;载气为高纯氦气（纯度99.999%);程序升温初温lOOC，保持2min，以S C/min升至180 C，保持lOmin,再以S O t/min升温至250^，保持 4min;分流比100:1，柱流量1.47mL/min，流量控制 方式：线速度；进样口温250尤。

质谱条件：接口温度250尤，EI电离源，电子能 量70eV，离子源醎200^，质量扫描范围30-500U，scan全扫描方式，溶剂延迟时间1Omin。

1.6定性和定量分析
首先以EI为电离源，进行色I质谱联用分析，采集所得到的质谱图利用N IST检索，同时根据参考 文献进行定性。

定量分析结果是依据总离子流色谱 峰的峰面积归一化法来计算各组分的相对含量。

2结果与讨论
2.1棕榈油的脂肪酸组成
按上述实验条件对棕榈油甲酯化样品进行测定，其中E堠式下的总离子色谱图如图1所示。

采用N IST数据库检索，将棕榈油脂肪酸各个峰
图2棕榈油中肉豆蔻酸甲酯质谱图
图3棕榈油中棕榈酸甲酯质谱图
图4棕榈油中亚油酸甲酯质谱图
图5棕榈油中油酸甲酯质谱图
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50.071;•0100.0125.0
图6棕榈油中硬脂酸甲酯质谱图
相应的质谱图（图2〜图6)与其进行比对，共鉴定出 5种化合物，分别是肉競酸、棕榈酸、亚油酸、油酸和硬脂酸，结果见表1。

48《
福建轻纺》
表1棕榈油脂肪酸的组成
峰序号脂肋酸名称脂肪酸分子式1肉豆蔻酸（C14:0)C14H2802
2棕榈酸（C16:0)C l6H32〇2
3亚油酸（C18:2,9,12);C18H3202
4油酸（C18:1,9)C l8H34〇2
5硬脂酸（C18:0)C18H36〇2
2.2不同批次棕榈油脂肪酸相似性
取5个批次掠榈油样品，按“1.4项”的制备方法 分别制备，在“1.5项”同一色谱条件下，逐个进 样，经过GC-MS分别对5批次棕榈油脂肪酸进行分 析，从不同批次掠榈油各脂肪酸的保留时间和相对 含量（表2和表3)可知，不同批次棕榈油各脂肪酸 GC-MS保留时间RSD值均小于1%，相似度极高，而 不同批次棕榈油各脂肪酸用峰面积归一法得出各组 分的相对含量存在一定的差异（R SD在6%-37%之间）。

结果证明，不同批次的棕榈油脂肪酸成分稳 定，同时不同批次掠榈油各脂肪酸含量之间的虽存 在一定差异性，但较为稳定〇2.3掠摘油的总饱和脂肪酸
表3中棕榈油的总饱和脂肪酸（肉豆蘧酸、棕榈 酸和硬脂酸）含量比相关文献[3]中的其他植物油明 显偏高，这说明棕榈油的稳定性较好，有利于长期 储存，在煎炸，烹饪等食品加工方面具有一定的优势[4]〇
2.4棕榈油的总不饱和脂肪酸
早在上世纪初，人们就认识到不饱和脂肪酸对 人和动物的生长和营养的重要性。

研究中发现棕榈 油中含量最高是油酸，它除了丨毋合人体所需的大量热 能外，还能体血楽中高、低密度脂蛋白胆固醇 的浓度比例。

本研究中，掠摘油中的油酸（C18:l)和 亚油酸（C18:2)总和占总脂肪酸的50%以上，显示 了棕榈油具有一定的营养和医疗价值[5]。

2.5前处理溶解剂的选择
本搬比较了异辛獅苯一石油醚（1+1)两种 常用的脂肪酸溶解剂提取效果，发现两者的脂肪酸 溶解效果相当，但用苯-石油醚（1+1 )作为脂肪酸 的溶解剂对实验者本身具有严重的毒害作用，且需
表2不同批次綜榈油脂肪酸的保留时间
批次肉豆蔻酸棕榈酸亚油酸油酸硬脂酸117.15722.37529.32629.47630.002 217.15722.39229.33229.48530.003 317.16022.39829.33529.49130.004 417.15922.39229.33129.48630.005 517.16022.38729.33229.48630.006 RSD%0.150.860.330.540.16
表3不同批次掠榈油脂肪酸的相对含量
批次肉豆蔻酸棕榈酸亚油酸油酸硬脂酸
10.7343.597.9944.02 3.67
20.5742.818.6344.33 3.66
30.7642.778.7244.19 3.56
40.7043.018.9643.59 3.74
50.7043.058.7343.87 3.65 RSD%7.2632.7536.5328.74 6.43
《福建轻纺》49
要前期配置增加了试验的操作步骤，因此本试验选
择异辛烷作为脂肪酸溶解剂，可快速、安全地溶解
油脂中的脂肪酸。

2.6升温程序的选择
本湖佥樹雛择的D B-5M S鎌性柱斜顿求，
将起始温度设定为1〇〇尤，观察图谱前方，发现只存
在溶剂峰；同时以S^/m in升至180尤，保持lOmin，
再以Z O^/min升温至250^,保持4min,将出峰温度
控制在170~250尤之间，可以樾子的将硬脂酸与油酸
的峰分离，且分析时间短，所以选择该升温程序作
参考文献：
[1]左青.掠榈油的现状及展望D G.中国油脂，2009,34(6): 11 -15.为本试验棕榈油脂肪酸的GC的条件。

3小结
通过对棕榈油中脂肪酸组成的气相色谱一质谱 分析，可看出：（1)不同批次的掠榈油其脂肪酸变 化不大，脂肪酸组成稳定；（2)掠榈油中的饱和月旨 肪酸以十六碳的棕榈酸为主，棕榈酸较十八碳的硬 脂酸易于消化分解。

（3 )油酸、亚油酸含量超过 50%以上，M橄揽油，油茶籽油，显示其有歓W 食用和保健价值。

也可以利用棕榈油脂肪组成的显 薪拖，为麵油脂掺慨参伪进一步研究搬依据。

[2] 李瑞,夏秋瑜，赵松林，等•掠榈油的功能性质及应用〇〇•中国热带农业,2009(2):31-34.
[3] 程光荣，曹淑兰，张刚，等.掠榈油中脂肪酸的G C/M S定性分析〇].分析测试学报，1991(2):43_45.
[4] 金青哲，黄诗洪，周胜利.掠榈油在我国煎炸食品中应用〇〇.粮食与湖旨,2007(3):15-16.
[5] 张洪涛，单雷,毕玉平.11-6和n-3多不饱和脂肪酸在人和动物体内的功能关系D]•山东农业科学,2006(2): 115-120. 50《福建轻纺》。

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脂肪酸的色谱保留时间规律与质谱特征研究及其在食品分析中的应用

脂肪酸的色谱保留时间规律与质谱特征研究及其在食品分析中的应用

3 结果与讨论
3. 1 脂肪酸的色谱分离及保留时间规律 3. 1. 1 顺反异构体的分离 由于反式和顺式脂肪酸只是立体结构不同 ,其物理 、化学性质非常相似 ,用 常用的 30m FFAP 或 PEG220M 毛细管柱难以将 顺 、反 式 脂 肪 酸 分 开 。故 实 验 选 专 用 的 HP288 (100 m ×0. 25 mm , 0. 2μm )弹性石英毛细管柱 , 摸索出合适的分离条件 ,可将顺 、反式脂肪酸完全 分开 ,并得到脂肪酸顺反异构体的色谱出峰规律 : 反式脂肪酸先出峰 ,顺式脂肪酸后出峰 (如图 1 所示 ) 。 3. 1. 2 双键位置不同的异构体分离 研究了含 图 1 C18∶2顺反异构体标样的 GC /M S总离子流色谱图 双键位置不同的脂肪酸顺反异构体的分离条件 , Fig. 1 GC /M S TIC of cis2, trans2C18∶2 顺 、反式 28, 112十八碳二烯酸 ,顺 、反式 29, 122十八 碳二烯酸的保留时间见表 1,色谱图见图 1,获得满意的分离效果 。由图 1可以得出双键位置不同的异 构体保留时间规律 :离羰基近的异构体 ,即双键位置数字小的异构体先出峰 ;离羰基远的 ,即双键位置数 字大的异构体后出峰 ;两个以上双键 ,其位数之和小的先出峰 ,位数之和大的后出峰 。 3. 2 脂肪酸的质谱特征 3. 2. 1 饱和脂肪酸的质谱特征 以硬脂酸为例 ,其质谱图见图 2。质谱断裂机理 :硬脂酸甲酯的分子 离子峰 m / z 298,通过麦氏重排 ,α断裂 ,得到离子 m / z 74,此离子在含有 6～26个碳原子的脂肪酸甲酯 中均为基峰 ; C C 键断裂失去烃基 C3 H7得到 [M - 43 ]的离子 m / z 255; 系列离子为 m / z 43, 55, 74, 87, 101, 143, 199, 255, 298,其碎裂方式见图 3。由此可得到饱和脂肪酸的特征离子 : m / z 74, [M - 43 ] + , 分子离子峰 [M ] + 。
气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。

关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。

3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。

4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至260 ℃，以20℃/min升温至280 ℃；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；Q2碰撞气：氮气；溶剂延迟：3 min；扫描方式：多反应监测（MRM）。

扫描范围：50～300 amu；定量方式：面积归一化法。

结果与分析表1 鱼肉中脂肪酸甲酯化学组分及含量（n=5）序号保留时间(min)化学成分（脂肪酸甲酯）相对百分比（%）RSD%1 12.509 肉豆蔻酸甲酯 3.782 13.915 十五碳酸甲酯0.363 15.097 棕榈油酸甲酯* 5.194 15.404 棕榈酸甲酯28.155 16.285 十七碳一烯酸甲酯0.726 18.102 亚油酸甲酯* 5.507 18.189 反油酸甲酯* 19.178 18.283 油酸甲酯* 4.179 18.607 硬脂酸甲酯 5.1410 20.802 花生四烯酸甲酯* 0.9311 20.916 EPA* 4.0312 21.473 花生一烯酸甲酯* 1.1113 23.924 DHA*20.8414 24.144 DPA*0.88*为不饱和脂肪酸图1 鱼肉中脂肪酸甲酯TIC图讨论：本次试验选取新疆地区的梭鲈鱼肉进行分析研究。

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气相色谱法测定卤化丁基胶塞中棕榈酸和硬脂酸的含量尹翔;霍东风;仲昭庆【摘要】目的:采用气相色谱法测定卤化丁基胶塞中棕榈酸和硬脂酸的含量.方法:采用DB-FFAP毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),程序升温:初始温度为180℃,以50℃·min-1的速率升至200℃,保持11min,然后以10℃·min-1的速率升至260℃,保持12min,进样口温度260℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度300℃,分流比30:1,载气流速为1.0mL·min-1.结果:棕榈酸线性范围为10～350μg·ml-1(r=0.9997),检出限0.10μg·ml-1,回收率82.2％,RSD5.7％;硬脂酸线性范围为10～350μg·ml-1(r=0.9999),检出限0.09μg·ml-1回收率89.9％,RSD4.9％.结论:该方法重复性好,灵敏度高,可用于测定卤化丁基胶塞中棕榈酸和硬脂酸的含量.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2018(031)005【总页数】3页(P949-951)【关键词】硬脂酸;棕榈酸;气相色谱法【作者】尹翔;霍东风;仲昭庆【作者单位】黑龙江省食品药品检验检测所哈尔滨150088;黑龙江省食品药品检验检测所哈尔滨150088;黑龙江省食品药品检验检测所哈尔滨150088【正文语种】中文【中图分类】R927.1直接接触药品的包装材料卤化丁基胶塞常用的有氯化丁基胶塞、溴化丁基胶塞和覆膜溴化丁基胶塞。

卤化丁基胶塞在生产过程中常添加硬脂酸作为热稳定剂和增塑剂，胶塞中添加的硬脂酸会影响胶塞的粘度和硫化性能，从而有可能影响到使用胶塞的药品的质量，因此考虑测定胶塞中硬脂酸的含量。

参照中国药典2015年版硬脂酸含量测定方法[1]，对卤化丁基胶塞进行处理，以碱性甲醇提取，甲酯化后，以硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯形式测定[2]，通过分子量换算计算棕榈酸和硬脂酸的含量。

GC-MS分析不同品种油棕果肉中的脂肪酸组分

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相关系数为-0.81，与月桂酸和肉豆蔻酸呈负相关，与硬脂酸呈正相关。对油棕果肉油脂各营养成分进行方差分析，
发现品种间α-维生素E含量存在显著差异（P<0.05，下同），角鲨烯和β-谷甾醇存在极显著差异（P<0.01）。通过多重比
较分析，α-维生素E含量在品种SD60和XJS30间无显著差异（P>0.05），在SJ64和LS30间存在显著差异；角鲨烯和β-谷
（Coconut Research Institute，Chinese Academy of Tropical Agricultural Science/Hainan Provincial Key Laboratory of Tropical Oil Crops Biology，Wenchang，Hainan 571339，China）
Abstract：【Objective】The fatty acid contents in fruit of four species of oil palm were analyzed，which could provide reference for improvement of palm oil.【Method】According to the national standard of GB/T 14772—2008 and with four species of oil palm as materials，the fatty acid in fresh fruit was extracted. After being methyl esterification catalyzed with potassium hydroxide methanol solution，the fatty compositions were detected by gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS），at the same time，the nutrient composition of oil was analyzed and determined.【Result】The fatty acid components of four species of oil palm fruit were the same，but the contents of fatty acids in different species were different. Palmitic acid content in LS30 was the highest，reaching 53.00%，oleic acid content was the lowest（22.56%）. Palmitic acid content in SJ64 was the lowest （43.94%），oleic acid and linoleic acid contents were the highes（t 33.24% and 7.10%）. The content of palmitic acid in four varieties of oil palm was the highest，with an average of 48.47% and a coefficient of variation of 0.05，the second was oleic acid with an average of 27.90% and a coefficient of variation of 0.08. There was significant positive correlation between laurel acid and myristic acid（correlation coefficient| r |=0.90-1.00，the same below），with correlation coefficient being 0.90，and negative correlation with the other four acids. There was significant negative correlation between palmitic acid and oleic acid，with correlation coefficient being -0.93，negative correlation with linoleic acid，the correlation was -0.81，negative correlation with laurel acid and myristic acid，and positive correlation with stearic acid. By the variance analysis of palm oil nutrient components， there were significant differences in α - vitamin E among varieties（P<0.05，the same below），and extremely significant diffe-