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HPLC测定水溶性丹参提取物中丹参素的含量

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３方 法与 结 果
３ ． １ 线性关 系 ： 精密称 取对照 品丹参 素钠 １ ３ ． ９ ０ ａ ｒ ｇ ， 置于 ２ ５ ｍ ｌ 容量瓶 中 ， 用流动相溶解 并稀释至刻度 ， 摇匀 ， 精 密量取 ２ ｍ １ ， 置于 ｌ Ｏ ｍｌ 容量瓶中 ， 用流动相稀释至刻度 ， 摇匀 。在本文 的色 谱条件下分别吸取 １ Ｉ ｎ ｌ 、 ２ ｍｌ 、 ４ ｍ ｌ 、 ８ ｍ ｌ 、 ｌ Ｏ ｍｌ 注入色谱仪 ， 记 录 色谱图。 以丹参素钠进样量为横坐标（ ｘ） ， 峰面积为纵坐标 （ Ｙ）
丹参 素钠对照 品 （ 中国药 品生物制品检定所 ，含量测定 用） ， 水溶性丹参提取物为本 公司 自制 。甲醇为色谱纯 ； 冰醋酸 为优级纯。
２色 谱 条 件
的峰面积基本不变， 丹参索钠峰面积的Ｒ Ｓ Ｄ ＝ １ ． ｏ ３ ％（ ｎ ＝ ５ ） 。表 明对照品溶液可 以放置 ５ 天。 ３ ． ６ 样 品的含量测 定 ： 按本文方法损 ０ 定， ３ 批样品测定结果见表 １ ， 色谱图见图 １ 。
． ２ 经 过在 ２ ０ ０ — ４ ０ ０ ｎ ｍ 的范 同内光谱扫描确认 丹参素 的最佳 ２ ５ ０ ｍ ｇ ， 置于 ２ ５ ｍｌ 容量瓶 中 ， 加流动相适量 ， 超声使其溶解 ， 冷 ４ 吸 收波 长为 ２ ８ Ｏ ｈ ｍ，而 且无 ＝ ｌ ＝ 扰 ，因此 ，选择 检测波 长 为 却， 用流动相定容至刻度 ， 摇匀 ， 滤过 ， 作为供试品。
文采用高效液相色谱法， 测定水溶性丹参提取物中丹参素的 含 量， 可以 很好地排除其他成分带来 的干扰 ， 得到了满意的结果。 １ 仪器与试药 Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ５ １ ５ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ Ｐ Ｕ Ｍ Ｐ ， Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ２ ４ ８ ７ 紫外检ｉ 贝 ０ 器。
表 １样 品测定结果
色谱柱 ： Ｈ ｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｏ Ｄ Ｓ Ｃ ｌ ８ 分析柱（ ２ ５ ０ ｍｉ ｎ ｘ ４ ． ６ ａ ｒ ｍ， ５ ｕ ｎ） ｒ ； 流 速： １ ． Ｏ ｍ ｌ ／ ｎ ｉ ｆ ｎ ； 进样量 ２ ０ ｘ ｔ ｌ ； 流动相 ： 甲醇一 水一 冰乙酸 （ １ ０ ： ９ ０ ： １ ） ； 检测波长 ： ２ ８ ０ ｎ ｍ 。
图 １ 水 溶 性丹 参提 取 物 色谱 图 （ ５） 丹参素 ｓ ａ ｌ ｖ ｉ ａ ｎ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｅ Ａ
绘制标准曲线 ， 结果 表明 ， 丹参 素钠 在 ０ ． １ ０ ～ １ ． ｏ Ｏ ｍ ｆ ； ／ ｎ ｌ 范围内 ４讨 论
． １ 根据 出峰时间 、 分离度 等指标 ， 试验 了不 同比例 的流动相 ， 呈现 良好的线性关 系 ，同归方 程为 ： Ｙ ＝ １ ． ４ ２ １ ３ １ ｘ ｌ Ｏ ５ Ｘ 一 ８ ５ ３ ５ ０ ， ４ Ｒ！ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ５ 。 结果发现 ， 以甲醇一 水一 冰 乙酸 （ １ ０ ： ９ ０ ： １ ） 比例作为流动相 ， 出峰 １ ， １ ＂ ￣ ７ 及分离度可达到最佳。 ３ ． ２供 试 品 溶 液 的 制 备 ：取 同一 批 次 水 溶 性 丹 参 提 取 物 Ｈ
１ ８
北方药学 ２ ０ １ ３ 年 １ Ｏ卷第 １ 期
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测定水溶性丹 参提取 物 中丹参素 的含量０ ０ ３ １ ）
摘要 ： 目的 ： 建立 高效液相 色谱 法测 定水溶性丹参提 取 物中丹参素含量 的方 法。 方 法： 高效液相 色谱法。色谱柱为 Ｈ ｙ ｐ ｅ ￣ ｉ ｌ Ｏ Ｄ Ｓ Ｃ （ ２ ５ ０ ｉ ｎ ｒ ｌ ｌ ｘ ４ ． ６ ａ ｒ ｍ， ５ ｕ ｍ） ： 流动相 为甲醇一 水一 冰 乙酸（ １ ０ ： ９ ０ ： １ ） ； 流速为 １ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍｉ ｎ ； 检测波 长为 ２ ８ ０ ｉ ｒ ｍ。结果 ： 丹参索线性 范围在 ０ ． １ ０ ～ １ ． ０ ０ ａ ｒ ｇ ／ 。 ｌ 范围 内线性 关系良好（ Ｒ ： ≥０ ． ９ ９ ９ ５ ） 。 结论 ： 该方法操作 简便、 灵敏度 高、 重复性好 ， 可用于检测水澎 ｝ 生 丹参提取 物
中丹 参 素 的含 量 。 关键词 ： 水溶性丹参提 取物 丹参素 高效液相 色谱
中图分类号 ： Ｒ９ ２ ７ ． ２
文献标识码 ： Ｂ
文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ３） ０ １ — ０ ０ １ ８ － ０ １
丹参为唇形科植 物丹参 （ ｓ ａ ｌ ｖ ｉ ａ ｍ ｉ ｌ ｔ ｉ ｏ ｒ ｒ ｈ ｉ ｚ ａ Ｂ ｇ ｅ ． ） 的干燥根 Ｏ ． ９ ６ ％（ ｎ ＝ ５ ） ； 分别 取该 溶液 于第 １天 、 第 ２天 、 第 ３天 、 筇４ 及根茎。 本品具抗衰老 、 调血脂［ ・ 肮 炎、 抗心肌缺血目 等作用。 本 天、 第５ 天、 第６ 天进样 ， 每天 ５ 次， 得 到每 次峰 面积 。前 ５ 天
Ｏ ｈ ｍ。 ３ － ３ 加样 回收试验 ： 精 密配制丹参素钠溶液 Ｏ ． １ ０ ２ ｈ ｎ ｇ ／ ｎ ｄ ， 量取 ２８ ． ３ 该方法检测丹参素的保 留时间在 １ Ｏ 分钟 内 ， 时 间短 ， 分离 １ ０ ｎ ｄ ， 加 入到 ５份 水溶性丹 参提取 物 中（ 每份 ２ ５ ０ ａ ｒ ｇ ） ， 按“ 供 ４ 可 以快速 、 方便 、 准确地检测水溶性丹参提取物中 试 品溶液的制备” 项下进行处理 。该方法 回收率（ Ｋ Ｉ － ５ ） 丹参 素 度好 。因此 ， 的丹参素含量。 为１ ０ １ ． ２ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ６ ％。 ３ ． ４重复性试验 ：取 同－ －￣ ｔ Ｌ 次水溶性 丹参提取物 ２ ５ ０ ｎ ・ ｇ ５份 ， 参 考 文献 １ ］ 薛洁 ， 谢梅 林 ， 顾振 纶． 丹参提 取物调脂 的作用机制 江苏 按照 ３ ． ２方法制备供试品溶 液 ， 测定 ， 用外标法 计算 。结果 ： 水 ［ 医 药 ， ２ ０ ０ ６ ， ３ ２ （ ８ ） ： ７ ５ ２ — ７ ５ ３ ． 溶性丹参提取物中丹参素含量 （ ｒ １ ＝ ５ ） 为１ ． ３ １ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ９ ７ ％。 ２ ］ 高秀梅 ， 张伯礼 ， 宫涛 ， 郭利平． 丹参及提取 物对心血 管 系统 ３ ． ５精密度试验和溶液稳定性考察 ： 将含丹参素钠 ０ ． ２ ０ ２ ４ ｍ ￣ － ｌ Ｊ ［ 研究进展［ Ｊ ］ ． 天津中医， ２ ０ ０ ２ ， ２ ， １ ９ （ １ ） ： ７ ４ ． 的对照品溶液重 复进样 。得到丹 参素钠 的峰 面积 的 Ｒ Ｓ Ｄ ％ ＝ 药理作用

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高效液相色谱法测定丹参胶囊脂溶性和水溶性成分含量＊

高效液相色谱法测定丹参胶囊脂溶性和水溶性成分含量＊

高效液相色谱法测定丹参胶囊脂溶性和水溶性成分含量＊张珺;程月发;张爱兵【摘要】目的：采用高效液相色谱法分别建立同时测定丹参胶囊中脂溶性成分二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA和水溶性成分丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B及丹酚酸A的含量的方法。

方法：脂溶性成分：采用Welch ultimate XB-C18（250 mm×4.6 mm，5μm）色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，流速1 mL·min-1，检测波长为270 nm。

水溶性成分：采用Thermo Syncronis C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱，以甲醇-乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速1 mL·min-1，检测波长为286 nm。

结果：丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA分别在0.472-9.44μg（r=0.9998）、0.352-7.04μg（r=0.9999）、0.244-4.88μg（r=1.0000）、2.268-45.36μg（r=0.9999）、0.168-3.36μg（r=0.9999）、0.088-1.76μg（r=0.9999）、0.18-3.6μg（r=0.9999）、0.208-4.16μg（r=0.9999）和0.17-3.4μg（r=0.9999）呈良好的线性关系；加样回收率在97.48%-98.59%之间。

结论：该方法稳定，重复性好，可用于丹参胶囊含量的测定。

%This study was aimed to establish a HPLC method for the content determination of liposoluble components, such as dihydrotanshione I, croptotanshinone, tanshinone I and tanshinone IIA, as well as the content determination of water-soluble components, such as danshensu, protocatechuic aldehyde, rosmarinc acid, salvianolic acid B,and salvianolic acid A in Danshen capsule simultaneously. For liposoluble components, the determination was performed on a Welch ultimate XB-C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) by gradient elution usingacetonitrile-water as the mobile phase. The flow rate was 1 mL·min-1. And the detection wavelength was set at 270 nm. For water-soluble components, the determination was performed on a Thermo SyncronisC18 column (250 mm × 4.6 mm, 5μm) by gradient elution using methanol-acetonitrile-0.02%phosphoric acid as the mobile phase. The flow rate was 1 mL·min-1. And the detection wavelength was set at 286 nm. The results showed that there were good linear relationships between components of peak areas and the ranges were 0.472-9.44 μg (r = 0.999 8) for danshensu,0.352-7.04 μg (r = 0.999 9) for protocatechuic ald ehyde, 0.244-4.88 μg (r =1.000 0) for rosmarinc acid,2.268-45.36 μg (r = 0.999 9) for salvianolic acid B, 0.168-3.36 μg (r = 0.999 9) for salvianolic acid A, 0.088-1.76 g(r=0.999 9) for dihydrotanshione I, 0.18-3.6μg (r=0.999 9) for croptotanshinone, 0.208-4.16μg (r=0.999 9) for tanshinone I, and 0.17-3.4μg (r=0.999 9) for tanshinone IIA. Average recoveries of the method were between97.48%and 98.59%. It was concluded that the analysis was stable and reproducible, which can be used as a method for the analysis of Danshen capsule.【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】6页(P2740-2745)【关键词】丹参胶囊;脂溶性成分;水溶性成分;高效液相;含量测定【作者】张珺;程月发;张爱兵【作者单位】河北联合大学冀唐学院唐山 063300;河北联合大学冀唐学院唐山063300;河北省唐山市药品检验所唐山 063000【正文语种】中文【中图分类】R284.1丹参胶囊作为临床常用中成药，具有活血化瘀的功效。

高效液相色谱法测定丹参胶囊脂溶性和水溶性成分含量＊

高效液相色谱法测定丹参胶囊脂溶性和水溶性成分含量＊

高效液相色谱法测定丹参胶囊脂溶性和水溶性成分含量＊张珺;程月发;张爱兵【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2014(000)012【摘要】目的：采用高效液相色谱法分别建立同时测定丹参胶囊中脂溶性成分二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA和水溶性成分丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B及丹酚酸A的含量的方法。

方法：脂溶性成分：采用Welch ultimate XB-C18（250 mm×4.6 mm，5μm）色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，流速1 mL·min-1，检测波长为270 nm。

水溶性成分：采用Thermo Syncronis C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱，以甲醇-乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速1 mL·min-1，检测波长为286 nm。

结果：丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA分别在0.472-9.44μg（r=0.9998）、0.352-7.04μg（r=0.9999）、0.244-4.88μg（r=1.0000）、2.268-45.36μg（r=0.9999）、0.168-3.36μg（r=0.9999）、0.088-1.76μg（r=0.9999）、0.18-3.6μg（r=0.9999）、0.208-4.16μg（r=0.9999）和0.17-3.4μg（r=0.9999）呈良好的线性关系；加样回收率在97.48%-98.59%之间。

结论：该方法稳定，重复性好，可用于丹参胶囊含量的测定。

【总页数】6页(P2740-2745)【作者】张珺;程月发;张爱兵【作者单位】河北联合大学冀唐学院唐山 063300;河北联合大学冀唐学院唐山063300;河北省唐山市药品检验所唐山 063000【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.高效液相色谱法测定云南6个产地滇丹参中5种水溶性成分的含量 [J], 朱培芳;刘小莉;查志文;孙海林2.高效液相色谱法测定冠心丹参胶囊三七的含量 [J], 杨丽3.高效液相色谱法测定消炎灌肠液中丹参水溶性成分的含量 [J], 薛继雄;周晖;刘萌4.高效液相色谱法测定丹参提取物中3种水溶性成分的含量 [J], 典灵辉;崔燎;吴铁5.高效液相色谱法测定丹红注射液中丹参水溶性成分的含量 [J], 王书梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮含量计算方法

高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮含量计算方法

高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮含量计算方法
复方丹参片中丹参酮含量的计算方法可以使用高效液相色谱法（HPLC）进行测定。

以下是一种可能的计算方法：
1. 准备样品：将复方丹参片样品取一个适量，加入适量的提取溶剂（如甲醇），超声提取一定时间，过滤得到提取液。

2. 准备标准溶液：准备一系列浓度不同的丹参酮标准溶液。

3. HPLC分析：将提取液和标准溶液注射进HPLC仪器，使用
合适的色谱柱和移动相进行分离。

4. 记录峰面积：在HPLC图上找到丹参酮的峰，记录其面积。

同样的，对各个标准溶液的丹参酮峰面积也进行记录。

5. 绘制标准曲线：将各个标准溶液的丹参酮浓度与对应的峰面积绘制成标准曲线。

6. 计算样品中丹参酮含量：根据样品提取液的丹参酮峰面积，通过标准曲线得到相应的丹参酮浓度。

7. 最后，根据样品的体积、样品的稀释倍数等，计算复方丹参片中丹参酮的含量。

HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参素钠的含量

HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参素钠的含量

HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参素钠的含量
龙梦林
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2008(027)003
【摘要】目的建立丹参舒心胶囊中丹参素钠的含量测定方法.方法色谱
柱:Kromasil C18柱;流动相:乙腈-1.2%冰醋酸(9:91);检测波长:280nm;流
速:1.0mL·min-1.结果丹参素钠线性范围为23.2～232μg·mL-1,相关系数r为0.9997,回收率为98.96%,RSD为1.59%.结论本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制丹参舒心胶囊中丹参素钠含量的作用.
【总页数】2页(P149-150)
【作者】龙梦林
【作者单位】娄底市中心医院药荆科,湖南,娄底,417000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定三味益肝颗粒中丹参素钠的含量 [J], 章金凤;李佳林;张丽华
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4.HPLC法测定丹瓜护脉口服液中丹参素钠含量 [J], 单丽;江川;井雄;黄玉芳;刘晓玲
5.HPLC法测定枣仁安神颗粒中丹参素钠的含量 [J], 闫海涛;李洪泽;韩风雨
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