紫外分光光度法测定阿维菌素预混剂的含量

80% 的阿维菌素 B1a和少于 20% 的阿维菌素 400 nm 绘制紫外吸收图谱, 在 238 nm、245 nm
B1b。阿维菌素与碳酸钙混合制成阿维菌素预 处有最大吸收, 其中 245 nm 处吸收度最大。
混剂对线虫、昆虫和螨均具有驱杀作用。阿维 2. 3 阿维菌素紫外吸收标准曲线的制定
菌素预混剂的含量测定 兽药质量标准!( 1996
二者吸收度比值计算阿维菌素 B1 含 量, 5 次 测定结果, 测得回收率在 99 59% ~ 100 47%
之 间, 平 均 回 收 率 为 100 05% , RSD 为 0 38% ( n = 5) , 见表 1。
表 1 回收率试验结果
样品号
1 2 3 4 5
取样量/ mg
阿维 菌素 B1
碳酸钙
2. 6 稳定性试验 回收试验项下溶液, 在室温、暗处存放不
同时间, 于 245 nm 处测定吸收度( 见表 2) 。
表 2 稳定性试验结果
样品 对照品
1h 0. 495
吸收度
2h
3h
0. 496
0. 495
4h 0. 495
原 料 0. 513
0. 511
0. 512
0. 510样1源自0. 4970. 497
阿维菌预素混剂中阿维菌素 B1 含量, 操作简 C = 28 210 0A - 0 203 0, r = 0 999 9。结果
便、快速, 结果满意。 1 仪器与试剂
表明, 阿维菌素 B1 浓度在 4~ 28 g/ mL 范围 内时与吸收度呈良好线性关系。
U V 300 型 紫外 分光 光 度计 ( 美 国 U ni 2. 4 空白试验
cam) 、十万分之一电子天平( Mett ler AE240) 、
加处方比例的辅料适量, 按上法操作, 在
阿维菌素原料、阿维菌素预混剂( 由武汉光牧 245 nm 处 测 其 吸收 度, 符合 中 国 兽药 典!
生化科技有限公司提供) 、甲醇( 分析纯) 。 2 试验方法与结果 2. 1 阿维菌素备用溶液的制备
取阿维 菌素备用 液, 分别 用甲醇 稀释成
年版第一册) 采用高效液相色谱法测定, 该方 4 0、8 0、12 0、16 0、20 0、24 0、28 0 g/ mL
法结果准确, 但对实验设备要求高, 一般兽药 溶液, 用甲醇作空白对照, 于 1 cm 石英比色池
厂难以配备。本文采用紫外分光光度法测定 中, 在 245 nm 处测定其吸收度, 得标准曲线:
34. 47
3 486. 2
34. 55
3 468. 3
33. 42
3 497. 6
35. 82
3 422. 8
35. 38
3 468. 4
测得阿维菌 素 B1 量
/ mg
回收率 /%
34. 33 99. 59
34. 68 100. 38
33. 44 100. 06
35. 99 100. 47
35. 30 99. 77
单 位: 山西省忻州市忻府区奶牛总场 邮 编: 034016 场 长: 常旭峰( 畜牧师) 电 话: 0350 3044859( 办) 3670008( 场) 手 机: ( 0) 13803442243
0. 498
0. 496
样2
0. 502
0. 500
0. 501
0. 501
样3
0. 484
0. 484
0. 486
0. 485
样4
0. 521
0. 520
0. 522
0. 522
样5
0. 511
0. 509
0. 510
0. 512
结果可见, 4 h 内阿维菌素吸收度基本保 持不变, 4 h 后测各溶 液吸收曲 线、峰 形、max 均保持不变。
阿维菌素预混剂采用高效液相法, 可定量 检测阿维菌素 B1a和 B1b; 本文方法可定量检测 阿维菌素 B1( B1a+ B1b) , 适用于生产单位对该 产品及中间体的含量控制。
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2. 7 样品的测定 2. 7. 1 紫外法: 精密称取阿维菌素预混剂适 量( 约为 阿维菌 素 35 mg ) , 置 50 mL 容 量瓶 中, 加甲醇定容, 摇匀, 过滤, 弃去初滤液, 精密 吸取续滤液 2 m L, 用 甲醇稀释 至 100 mL , 摇 匀, 于 245 nm 处测定吸收度, 另取阿维菌素对 照品, 按上法同样操作, 根据二者吸收度比值 计算。 2. 7. 2 高效液相色谱法: 精密称取阿维菌素 预混剂适量( 约为阿维菌素 40 mg) , 置 200 mL 容量瓶中, 加甲醇定容、摇匀、过滤, 弃去初滤 液, 取续滤液按 兽药质量标准!( 1996 年版第 一册) 阿维菌素原料含量测定方法操作。结果 见表 3。
取阿维菌素约 40 mg, 精密称定, 置 100 mL
( 2000 年版) 要求。 2. 5 回收试验
精密称取阿 维菌素适 量( 约含 阿维菌素
容量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀即得。
B135 mg) 与基质适量( 约为阿维菌素 100 倍) ,
2. 2 阿维菌素紫外吸收曲线
置 50 mL 容量瓶中, 加甲醇定容, 摇匀, 过滤,
Vol. 32, ∀ 1
研究报告
19
紫外分光光度法测定阿维菌素预混剂的含量
刘 群, 卢 芳, 曾 勇
( 湖北省畜牧局, 湖北 武汉 430064)
摘要: 用紫外分光光度法测定阿维菌素预混剂 中阿维菌 素 B1 的含 量。阿维菌 素溶于 甲醇, 而辅 料不溶, 过滤分离出阿维 菌素, 于 200~ 400 nm 间 扫描, 在 238 nm、245 nm 波 长处 有最 大吸 收峰, 以 245 nm 作检测波长, 阿维菌素在 4~ 28 g/ mL 范围 内与吸收度呈良好线性关系。 用阿维菌素 作对照 品测得阿 维菌素预混 剂的平均回 收率为 100 05% , RSD 为 0 38% ( n = 5) 。紫外 分光光度法 具有快 速、准确、易操作等优点, 该方法对市场快速检测, 生产厂家质量监控具有实用价值。
弃去初滤液, 精密吸取续滤液 2 mL , 用甲醇稀
收稿日期: 2001 08 22 作者简介: 刘 群( 1969 ) , 男 , 兽医师, 学士。
释至 100 m L, 摇匀, 于 245 nm 处测定吸收度, 另取阿维菌素对照品, 按上法同样操作, 根据
20
甘肃畜牧兽医
2002 年 1( 总 162) 期
表 3 紫外法与高效液相法 测定结果比较
检测方法
样品批号 20010311 20010312 20010313
紫外分光光度法 98 4%
98 6%
98 8%
高效液相色谱法 98 7%
98 2%
98 5%
注: 表中数值相当于标示量的百分含量。
3 小结 采用紫外分光光度法测阿维菌素预混剂
中阿维菌素 B1 含量, 操作简便, 快速, 重现性 好, 结果满意。
关键词: 紫外分光光度法; 阿维菌素预混剂; 阿维菌素 B1 中国图书分类 号: S 859 79+ 6 文献标识码: A 文章编号: 1006 799X( 2002) 01 0019 02
阿维菌素为链毒菌发酵生成的大环内酯
精密吸取上述备用液 2 mL 、置 50 mL 容
类驱虫抗生素, 含两种有效成分, 即含有多于 量瓶中, 加甲 醇稀释 至刻度, 摇 匀, 于 200~