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PAHs实验步骤

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实验流程一、实验前准备工作

1.无水硫酸钠

将无水硫酸钠放入马弗炉中在450℃下灼烧4 h，待冷却至室温后将其放入干燥器中密封保存待用。

2.硅胶

将硅胶放入马弗炉中在180℃下活化3h，然后趁热将其密封保存。此时硅胶的极性过强，使用前需要加入一定量的水进行去活。具体做法是在锥形瓶中加入按重量计为5%的水，先加入少量硅胶，充分摇匀后再加入一部分硅胶摇匀，最后将所需加入的硅胶全部加入，充分摇匀，放入干燥器中平衡24 h以上再使用。

3.氧化铝

将氧化铝放入马弗炉中在450℃下灼烧4 h，待冷却至室温后将其放入干燥器中密封保存待用。使用前加入按重量计为5%的水去活化，放入干燥器中平衡24 h以上再使用。

4.玻璃棉

将玻璃棉放入马弗炉中在450 ℃下灼烧4 h，待冷却至室温后将其放入干燥器中密封保存待用。

5.铜粉

将铜粉倒入小烧杯中加入适量正己烷，超声15min，静止24小时，倒掉正己烷，在干燥器中让正己烷挥发完全。

6.器皿清洗

普通玻璃器皿：超声清洗20min两次，然后用自来水、蒸馏水依次冲洗干净，置于烘箱内烘干后，锡纸封口放入马弗炉，450℃下灼烧4h，冷却后保存备用。（100mL、50mL梨形瓶，玻璃棒，烧杯，巴氏滴管，离心管，固相萃取柱，药匙等）

带有刻度容器和聚四氟乙烯物品：先超声清洗20min两次，再用丙酮泡三次，然后再用正己烷泡一次。置于烘箱内烘干后，锡纸封口保存备用。（容量瓶、离心管盖、聚四氟乙烯旋塞、进样瓶、量筒等）

二、样品的准备

在分析前先将样品冷冻干燥，然后将其研碎，去掉其中含有的小石子、植物根系、生物残余物及其它杂质，混匀研磨后过80目筛，置于冰箱中低温(0～4℃)密封保存。

三、前处理

总步骤：称取5.0g沉积物，加入100μL已知浓度的氘代内标作为回收内标。然后再加入20mL二氯甲烷，超声萃取10min后离心分离，取上层清液置于梨形瓶中，重复三次。提取液在35℃下旋蒸浓缩至2~3mL，经硅胶/氧化铝柱分离净化，20mL正己烷洗脱正构烷烃组分后，再用70mL正己烷/二氯甲烷（V:V=7:3）洗脱得到PAHs组分，35℃下浓缩至约1mL, 转移至进样瓶，温和流速的氮气吹至近干并定容至1mL

1.超声萃取

在进行提取实验之前，将氘代回收内标加入沉积物中，用于整个实验过程的质量控制和回收率校正。加标沉积物采用超声提取，加入20mLCH2Cl2，提取10分钟后离心分离取上层清液于梨形瓶中。重复三次上述提取步骤，以确保提取沉积物中大部分有机质，如果提取液仍然有颜色，则继续重复直至无明显颜色。

2.硅胶/氧化铝柱的填充

取5 g已活化的硅胶放入小烧杯中，加入一定体积的正己烷，超声10 min，制成分散均匀的硅胶浆。先在层析柱底端加入一定体积的玻璃棉，用玻璃棒捣实，用来支撑硅胶。然后将制得的硅胶浆转移到层析柱中，再用正己烷分几次把烧杯中剩余的硅胶转移完全，填充时不断敲击层析柱，以便使硅胶填充结实。旋转活塞，使正己烷缓慢滴下，同时轻敲层析柱，使硅胶填充结实。同样方法加入 7 g氧化铝。在氧化铝顶端加入2g无水Na2SO4，最上层加1 g铜粉。轻敲层析柱，加入20mL正己烷活化柱子，当液面接近铜粉时关紧活塞。

3.洗脱

将盛在梨形瓶中的PAHs提取液于35℃旋转蒸发至2~3mL，然后将梨形瓶中的液体转移至硅胶/氧化铝柱中。加入1 mL左右的正己烷，充分振荡，使残余在梨形瓶中的PAHs完全溶解在正己烷中，本步骤重复进行三次，全部移入硅胶/氧化铝柱中。加入20 mL正己烷洗脱正构烷烃，旋开活塞，使溶液缓慢滴下（每秒1～2滴）。再用70mL正己烷/二氯甲烷（V:V=7:3）洗脱得到PAHs组分。

4.浓缩定容

净化过程所得的洗脱液体积一般较大，不能直接进样分析，需要对其进行浓缩定容。实验过程为：先将梨形瓶中的溶液旋转蒸发至近干，然后将剩余液体转移到进样瓶中。用1 mL左右的正己烷冲洗梨形瓶，将洗涤液转移到进样瓶中，本步骤重复进行三次，洗涤液一并转移到进样瓶中。将进样瓶中的液体用氮气吹干，加入正己烷，定容至1mL。

5.空白加标回收率实验

用石英砂代替沉积物样品，分别加入氘代内标和高、中、低三个浓度梯度的混标（每种浓度梯度三个样）然后走正常流程分析，计算回收率。

6.基质加标回收率实验

对于沉积物样品，随机选一个样品，分别加入氘代内标和高、中、低三个浓度梯度的混标（每种浓度梯度三个样）然后走正常流程分析，最后和不加混标的该沉积物结果比较计算回收率。

7.平行实验

每次实验时选择一个沉积物样品做平行实验，称取相同质量，走正常流程分析，最后计算相对标准偏差。

8．程序空白

每批实验做一次空白对照，不称取沉积物，走正常流程分析，测量分析过程中的背景值。

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固相萃取简介

固相萃取简介

固相萃取简介

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1.概述

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是指两个或两个以上的苯环以稠环和非稠环形式连接的化合物，是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的半挥发性碳氢化合物,迄今已发现有200 多种PAHs , 其中一些PAHs不仅具有强烈的毒性———致癌、致畸变和致突变性,还有促进致癌作用 [1-2] 。美国环保局已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中，在我国国家环保局第一批公布的68种优先污染物中，PAHs有7种[3]。

固相萃取(Spooled Phase Ext raction , SPE) 是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分析物的吸附力比溶解分析物的溶剂更大。当水样通过吸附剂床时,分析物浓缩在其表面,其它样品成分则通过吸附剂床,通过只吸附分析物而不吸附其它样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分析物。与传统的液液萃取相比,固相萃取避免了乳化现象,方法重现性好,选择性强、分离时间短、富集倍数高、精密度和准确度较高以及有机溶剂消耗低等突出的优点 [3]。固相萃取技术自20 世纪70 年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，广泛应用于空气、水样、蔬菜及生物样品中痕量有机化合物的萃取，已逐渐取代传统的液－ 液萃取，而成为样品预处理的可靠、有效方法［4］。

2.样品预处理方法选择必需遵循的原则：

在进行样品预处理的过程中，为保证效果的有效性和可靠性，在选择预处理方法时必须遵守一定的准则：

（1）所选方法应能有效的除去测定的干扰成份；测定组分的回收率要高；操作简便，省时，对环境不造成污染，对人体健康不产生影响。避免使用贵重试剂，做到物美价廉。

（2）选择方法必需达到准确、结果可靠，空白、标准曲线、标准样需经过多个实验室分析人员检验合格方能推广使用。

3.固相萃取简介

水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009 方法证实记录

水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009 方法证实记录

水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009 方法证实记录

一、 方法原理

用二氯甲烷萃取水中多环芳烃（PAHs），萃取液经弗罗里硅土柱净化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱液经浓缩后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。

二、 试剂

2.1乙腈：SIGMA-ALDRICH，液相色谱纯

2.2 甲醇：Fisher，液相色谱纯

2.3 二氯甲烷：天津致远，色谱纯

2.4 正己烷：SIMARK，液相色谱纯

2.5 无水硫酸钠：天津光复，优级纯，400℃烘烤2h

2.6 氯化钠：天津北联，优级纯，400℃烘烤2h

2.7 多环芳烃标准溶液：SITAER，甲醇中16种多环芳烃混标（编号：301702F55）

2.8 弗罗里硅土柱：100mg/6mL

三、主要仪器设备

3.1 液相色谱仪：Thermo，Μ-3000，配有紫外检测器

3.2色谱柱：AcclaimTM 120 C18 5μm 120Å（4.6X250mm）

3.3 分液漏斗：2000mL，活塞不加凡士林

3.4 层析柱

3.5 旋转蒸发仪

四、方法步骤

4.1 样品预处理

4.1.1 萃取

摇匀水样，量取1000mL水样，倒入2000mL分液漏斗中，加入30g氯化钠，再加入50mL二氯甲烷，振摇5min，静置分层，收集有机相，放入250mL接收瓶中，重复萃取两遍，合并有机相，加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在。放置30min，脱水干燥。

4.1.2 浓缩

用旋转蒸发仪浓缩至1mL，加入正己烷至5mL，重复浓缩3次，最后浓缩至1mL，待净化。

4.1.3 净化

用1g弗罗里硅土柱净化：先用4mL淋洗液（二氯甲烷：正己烷=1:1）冲洗净化柱，再用10mL正己烷平衡净化柱。将浓缩后的样品加到柱上，再用3mL正己烷分3次洗涤装样品的容器，一并加到柱上，弃去流出的溶剂。用10mL淋洗液洗涤净化柱，收集洗脱液于浓缩瓶中，浓缩至0.5~1.0mL后加入3mL乙腈，浓缩至0.5mL，最后用乙腈定容至1.0mL。

多环芳烃的测定----液相色谱法

多环芳烃的测定----液相色谱法

多环芳烃的测定----液相色谱法 1 范围

本法规定了用液相色谱分析法测定水中的萘（NPH）、荧蒽（FLU）、苯并（b）荧蒽（BbF）、

苯并（k）荧蒽（BkF）、苯并（a）芘（BaP）、苯并（ghi）謋（BPer）和茚并（1，2，3，-cd）

芘(IP)。

本法适用于供水和原水中多环芳烃（PAHS）的测定。

取水样500ml，将固相萃取洗脱浓缩到0.5ml，进样10μL，最低检测质量浓度（单位

ng/L）为：NPH：35.5，FLU：1.2，BbF：1.7，BkF：0.05，BaP：1.0， Bper：1.3，IP：5.5。

2 原理

硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团（C8或C18）对其表面进行化学修饰，使水中半

挥发、不挥发性有机污染物得以保留。

本法采用以粗颗粒（40μm左右）硅胶为基底的C18键合相作为固相吸附载体，对水中的

PAHS进行吸附保留；用二氯甲烷等低极性有机溶剂洗脱PAHS后，用带紫外检测器的高效液

相色谱仪进行定性和定量。

3 试剂

3.1 流动相：甲醇和水

3.1.1 甲醇：色谱纯，用前通过滤膜过滤和脱气。

3.1.2 水：用0.2μm滤膜过滤。

3.2 配制标准样品和水样预处理的试剂

3.2.1 二氯甲烷：色谱纯。

3.2.2 四氢呋喃：色谱纯。

3.2.3 异丙醇：色谱纯。

3.2.4 硫代硫酸钠。

3.3 标准溶液：标准储备液。

4 仪器

4.1 玻璃器皿

所用玻璃器皿均需经铬酸洗液浸泡，洗净后自然晾干。

4.1.1 采样瓶：带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。

4.1.2 尖底浓缩管：最小分度为0.1ml，容积必须进行标定，带磨口玻璃塞。 4.1.3 25μL微量注射器（液相色谱仪手下工进样器）。

4.1.4 量筒：50mL、100mL、和1000mL。

4.2 样品前处理装置

4.2.1 固相萃取抽滤装置（负压）或恒流蠕动泵（正压）。

4.2.2 真空泵（30 L/min）。

PC+ABS塑胶原料RoHS报告_PAHs报告

PC+ABS塑胶原料RoHS报告_PAHs报告

目 录

PC+ABS塑胶原料RoHS报告_PAHs报告 ........................................................................................ 1

引言 .................................................................................................................................................. 1

背景介绍 ...................................................................................................................................... 1

目的和意义 .................................................................................................................................. 2

PC+ABS塑胶原料的概述 ................................................................................................................. 3

定义和特点 .................................................................................................................................. 3