第七章 酸碱滴定法-2
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教学内容及课时安排:
§7–1 水溶性酸碱的测定 1课时
教学过程
[板书] 第七章 油品腐蚀性能的分析
石油产品在贮存,运输和使用过程中,对所接触的机械设备,金属材料,塑料及橡胶制品等引起破坏的能力称为油品腐蚀性。
第一节 水溶性酸碱的测定
[板书]一、测定水溶性酸碱意义
1.石油产品的水溶性酸碱
石油产品的水溶性酸或碱是指加工及贮存过程中落入石油产品内的可溶于水的矿物酸碱。矿物酸主要为硫酸及其衍生物,包括磺酸和酸性硫酸酯。
水溶性碱主要为苛性钠和碳酸钠。它们多是由于用酸碱精制时清除不净,由其残余物所形成的。
2、测定水溶性酸碱意义
(1)石油产品中有水溶性酸碱,表明经酸碱精制处理后,酸没有完全中和或碱洗后用水冲洗得不完全。这些矿物酸碱在生产、使用或贮存时,能腐蚀与其接触的金属构件。水溶性酸几乎对所有金属都有强烈的腐蚀作用,而碱只对铝腐蚀。汽油中如有水溶性碱,在它的作用下,汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝的胶体物质,堵塞油路、滤清器及油嘴。
(2)油品中存有水溶性酸碱会促使油品老化。因为油中存有水溶性酸碱,在大气中的水分、氧气的相互作用及受热情况下,天长日久就会引起油品氧化、胶化及分解。所以在出厂的成品分析中,哪怕是发现有极微量的水溶性酸碱,都认为是不合格,是不能出厂的。
(3)指导生产 油品中存有水溶性酸碱是导致油品氧化变质的不安定组分,若油品中存有水溶性酸碱,表明经酸碱精制处理后,酸没有完全中和或碱洗后用水冲洗得不完全,产品不合格,需要优化工艺条件,以利于生产优质产品。
[板书]二、水溶性酸碱测定方法概述
1、石油产品中的酸、碱性物质的类型
石油产品中的酸、碱性物质,主要分为亲水和亲油两种类型。通常,精制工艺中加入的无极酸碱残留物是亲水的,而相对分子质量较低的有机酸具有兼溶性质。油品水溶性酸碱的测定,主要检测的是油品中的亲水性物质。
分析化学部分思考题的参考答案
第一章 概论
3.基准试剂主体含量大于99.9%;高纯试剂杂质含量少;专用试剂指在某一特殊应用中无干扰,如光谱纯、色谱纯。
6.标定c(NaOH)=0.05mol·L-1时,草酸m=0.05×0.025×63=0.08g
称量误差r0.00020.25%0.1%0.08E
而m(邻)=0.05×0.025×204=0.26g
r0.00020.1%0.26E
∴选邻苯二甲酸氢钾好。
若c(NaOH)=0.2mol·L-1,两种基准物都可称小样,都可以。
8.H2C2O4·2H2O会失水,使标定的NaOH结果偏低;测定有机酸的摩尔质量则偏高。
10.Na2B4O7·10H2O、B、B2O3和NaBO2·4H2O与H+ 的物质的量之比分别是1∶2、
2∶1、1∶1和2∶1。
第二章 误差与数据处理
1.(1)过失;(2)随机误差;(3)系统误差。
4.例2.9中因样品消耗的NaOH仅0.90mL,体积误差为0.022%0.90,若使误差小于0.1%,需增加称样量10~20倍。
5.称样3.5g,称量误差为0.13%3.5,若报告结果中有4位有效数字,表示其相对误差<0.1%,与测量的精确程度不符;若报2倍有效数字,则反映了测量精度。
第三章 酸碱平衡与酸碱滴定
1. 物料平衡:[Cl-]=3{[Fe3+]+[Fe(OH)2+]+[Fe(OH)2+]}=3c(FeCl3)
电荷平衡:[H+]+3[Fe3+]+2[Fe(OH)2+]+[Fe(OH)2+]=[OH-]+[Cl-]
质子条件式:[H+]=[OH-]+[Fe(OH)2+]+2[Fe(OH)2+]
2.pH指-lga(H+),滴定到50%时[HA]=[A-], 所以应为MaK。
4.(1)用NH4F掩蔽Fe3+、Al3+时,起作用的是F-,应使pH>4才能主要以F-形式存在。
(2)用KCN作掩蔽剂时,pH>10才能以CN-存在。
大学基础化学实验
(分析化学)
刘 壮
2006年5月
容量瓶 吸量管
锥形瓶 移液管
酸式滴定管
烧杯 量筒
主要内容
Ⅰ验证性实验部分
Ⅱ综合性和设计性实验部分
Ⅲ试验指导和报告示例
Ⅰ验证性实验部分
实验一、酸碱标准溶液的配制与浓度的标定(4学时)
(酸碱滴定法)
一、目的要求
1.学会配制酸碱溶液的方法
2.学会用基准物质标定酸碱浓度的方法。
3.进一步掌握滴定操作。
4.初步了解数理统计处理在分析化学中的应用。
二、原理
(一)酸标准溶液浓度的标定
常用无水碳酸钠和硼砂等作标定酸的基准物质。
1、用无水碳酸钠作基准物质时,先将其置于180℃干燥2~3小时,然后置于干燥器内冷却至室温备用。其与盐酸的反应式如下:
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O +CO2
若HCl浓度为0.1mol²L-1,滴定至反应完全时,化学计量点的pH为3.89,可选用溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂指示终点,其终点颜色变化为绿色(或蓝绿色)到亮黄色(pH=3.9),根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl体积,可以计算出盐酸的浓度c(HCl)。也可以用甲基红或甲基橙作指示剂,标定时应注意二氧化碳的影响,为减小二氧化碳的影响,在滴定临近终点时,可将溶液剧烈摇动或加热。用甲基橙作指示剂时,必要时作指示剂校正。
2、用硼砂(Na2B4O7²10H2O)标定时,反应如下:
Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl
计量点时反应产物为H3BO3(Ka1=5.8³10-10)和NaCl,溶液的pH值为5.1,可以用甲基红作指示剂。
硼砂在水中重结晶两次(结晶析出温度在50℃以下),就可以获得符合基准试剂要求的硼砂,析出的晶体于室温下曝露在60%~70%相对湿度的空气中,干燥一天一夜,保存在密闭的瓶中备用,以防失水。
由于测定或测量总是存在一定的误差,因此,所测得的盐酸浓度与其真实浓度存在一定差别。根据数理统计原理可知,只是当不存在系统测量误差时,无限多次测量的平均结果猜接近真实值。在实际工作中,我们不可能对盐酸溶液浓度进行无限多次标定,只能进行有限次测量,对于3次以上的测量,利用数理统计方法,通过计算平均值、标准偏差及置信限度,可以判断测定结果与真实值的接近程度,评价分析质量的好坏(计算方法及原理见“数据处理”)。
国标酸碱滴定
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标题:国标酸碱滴定法详解
一、引言
酸碱滴定是化学分析中常用的一种定量分析方法,主要用于测定溶液中的酸或碱的浓度。在中国,酸碱滴定的方法和操作步骤遵循国家规定的标准,即国标酸碱滴定法。这种方法以其准确度高、操作简便等特点,在化工、医药、食品等多个领域有着广泛的应用。