重金属测定方法

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重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定;

重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定

1 土壤消化(王水+HClO4法)

称取风干土壤(过100目筛)0.1 g(精确到0.0001 g)于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl和1 ml HNO3(或加入配好的王水4~5mL),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。

注:最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。

2植物消化(HNO3+H2O2法)

称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。

注:植物消化完全为透明液体,无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。

3土壤中重金属有效态的提取

铅、锌、铜、镉有效态的提取:提取液为0.1mol/L的HCl

砷有效态的提取:提取液为0.5mol/L的NaH2PO4

水土比:10:1~20:1

提取步骤:称取1g(精确的0.0001g)土壤样品于100mL锥形瓶中,加入15mL提取液(以

水土比为15:1计),震荡120min,过滤,定容至25mL,转移至60mL白色塑料瓶中(如定容后仍有浑浊,此转移步骤为过滤),待测。

4重金属的测定

Cu、Cd、Pb、Zn、K、Ca、Mg等元素采用AAS(火焰原子吸收分光光度法)测定,As、Hg采用HG—AAS(氢化物发生器——原子吸收分光光度法)或原子荧光分析仪测定。

测定砷的还原方法:

1)药品试剂的配制:

10%HCL(V/V)(作为配制还原剂的溶剂)

1%HCL(V/V)

10%KI(W/V),溶剂为10%HCL(V/V)

3%抗坏血酸(W/V)溶剂为10%HCL(V/V)

1.5%硼氢化钾(W/V):1.5g硼氢化钾+0.3g氢氧化钠(或氢氧化钾),用

蒸馏水溶解后定容至100mL。

2)还原步骤:

以稀释100倍,用50mL容量瓶为例。(稀释倍数根据样品的浓度范围而

定,不超过仪器检测上限为宜)

用移液器(移液枪)吸取0.5mL样品至50mL容量瓶中,加入10%HCL

至一半左右,加入4mL10%KI,用电炉加热至微沸,冷却,加入5mL3%

抗坏血酸,定容,待测。

若用25mL容量瓶,则KI和抗坏血酸减半,以此类推。

注:V/V:体积百分比

W/V:质量百分数