几种丁二烯抽提工艺技术的比较

目录1 引言 (37)2 工艺路线 (37)2．1 生产的基本原理 (37)2. 2 工艺路线的对比与选择 (37)2. 3 DMF法碳四抽提丁二烯装置的特点 (38)2. 4 物料衡算 (39)2. 5 装置工艺流程图 (40)2. 6 工艺流程说明 (40)2.6.1 第一萃取精馏部分 (40)2.6.2 第二萃取精馏部分 (42)2.6.3 丁二烯净化部分 (43)2.6.4 溶剂净化部分 (44)2. 7 工艺控制 (44)2.7.1 原料质量变化对产品的影响及调节方法 (45)2.7.2 主要工艺条件的变化对产品质量的影响 (46)结论 (49)参考文献 (50)致谢 (51)1 引言丁二烯来源：从油田气、炼厂气和烃类裂解制乙烯的副产品中都可获得碳四馏分。

碳四系列的基本有机化工产品主要有丁二烯、顺丁烯二酸酐、聚丁烯、二异丁烯、仲丁醇、甲乙酮等，它们是有机化学工业的重要原料。

无论是裂解气深冷分离得到的碳四馏分，还是经丁烯氧化脱氢得到的粗丁二烯，均是以碳四各组分为主的烃类混合物，主要含有丁烷、正丁烯、异丁烯、丁二烯，它们都是重要的有机化工原料[1,2]。

C4的分离与C2、C3馏分相比，其最大的特点是各组分之间的相对挥发度很小，使分离变得更加困难，采用普通精馏方法在通常条件下将其分离是不可能的。

为此工业生产中常用在碳四馏分中加入一种溶剂进行萃取的特殊精馏来实现对C4馏分的分离[3-5]。

2 工艺路线2．1 生产的基本原理由于碳四原料中大部分组分与丁二烯-1，3之间的沸点较为接近，而且相互之间有共沸物产生，这样采用一般的精馏方法很难进行分离开，所以为了得到目标产品（丁二烯）就必须采用特殊分离方法——萃取精馏。

萃取精馏的原理就是：向被分离物料碳四原料中加入一种新的组分——萃取溶剂二甲基甲酰胺（DMF），它的加入使得原来物料中各组分之间的相对挥发度发生明显变化，从而使物料中难以用普通精馏方法分离的组分如：顺丁烯-2和反丁烯-2等组分在第一萃取精馏塔分离出来，乙基乙炔和乙烯基乙炔等组分在第二萃取精馏塔分离出来。

丁二烯萃取精馏工艺设计丁二烯是一种重要的基础化学品，广泛应用于合成合成橡胶、塑料、树脂和油墨等领域。

丁二烯的生产通常采用烷基锂催化剂聚合反应，生成丁二烯和其他杂质。

为了获得高纯度的丁二烯，需要进行精馏分离。

丁二烯萃取精馏是目前广泛采用的一种分离技术，具有操作简便、分离效率高、产品纯度高等优点。

丁二烯萃取精馏工艺的设计涉及到多个关键参数，如萃取剂种类、萃取剂用量、精馏塔塔板数目、进料温度、进料流量等。

下面将从这些方面介绍丁二烯萃取精馏工艺的设计。

1. 萃取剂种类萃取剂是丁二烯萃取精馏中的关键因素之一。

常用的萃取剂有苯、甲苯、二甲苯、正庚烷等。

不同的萃取剂对丁二烯的分离效果有所不同。

例如，苯的选择性较高，但易与丁二烯发生加成反应，形成高沸点产物，影响精馏效果。

因此，在选择萃取剂时应综合考虑其分离效果和化学性质，并选择合适的物料组合。

2. 萃取剂用量萃取剂用量是影响丁二烯萃取精馏效果的另一个重要因素。

一般而言，萃取剂用量越大，分离效果越好，但同时也会增加成本。

在确定萃取剂用量时，应综合考虑经济性和工艺效果，选择合适的用量。

3. 精馏塔塔板数目精馏塔塔板数目对丁二烯萃取精馏的分离效果有着极大的影响。

塔板数目越多，精馏分离效果越好，但同时也会增加设备复杂度和成本。

在选择塔板数目时，应根据实际情况，综合考虑分离效果和成本，选择适当的塔板数目。

4. 进料温度和进料流量进料温度和进料流量是丁二烯萃取精馏中比较重要的参数。

进料温度过高会导致产物分解，影响精馏效果；进料流量过大会降低分离效率。

在确定进料温度和进料流量时，应综合考虑分离效果和工艺经济性，选择合适的操作条件。

丁二烯萃取精馏工艺的设计需要综合考虑多个参数，包括萃取剂种类、萃取剂用量、精馏塔塔板数目、进料温度和进料流量等。

在设计工艺时，应根据实际情况，综合考虑分离效果和成本，选择合适的操作条件，以获得高效、经济、稳定的生产工艺。

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丁烯氧化脱‎氢制丁二烯‎工艺技术简‎介内部资料一、前言丁二烯通常‎指1,3一丁二烯‎，是碳四（C4）中最重要的‎组分之一。

在烯烃原料‎中的地位仅‎次于乙烯和‎丙烯。

是合成橡胶‎和树脂的重‎要原料之一‎。

丁二烯生产‎目前主要有‎两种，一种是从乙‎烯裂解装置‎副产的混合‎C4馏分中‎分离得到（丁二烯含量‎40～45%）。

另一种是从‎炼油厂C4‎馏分中分离‎丁烯，然后再将丁‎烯脱氢分离‎制得丁二烯‎（50～65%）。

我公司采用‎第二种方法‎生产丁二烯‎。

二、工艺路线本工艺采用‎丁烯氧化脱‎氢制备丁二‎烯技术路线‎。

主要步骤：丁烯制备（俗称前乙腈‎）、丁烯氧化脱‎氢反应、丁二烯抽提‎（俗称后乙腈‎）与精制。

反应器为流‎化床，分离均采用‎乙腈（CAN）法。

三、产品——丁二烯质量‎标准（企标）丁二烯含量‎% ≥99.5总炔烃PPm <20乙腈PPm 微量二聚物PPm ≤150T.B.C PPm ≤3（阻聚剂）H20值PPm ≤20含氧化合物‎ PPm ≤10羟基化合物‎ PPm ≤10硫化物（以H2S）计PPm <1四、原材料规格‎及动力配置‎名称规格原料；混合碳四分析项目碳二总量丙烷丙烯异丁烷正丁烷反-2-丁烯1-丁烯异丁烯顺-2-丁烯异戊烷正戊烷1，3-丁二烯甲醇含量二甲醚含量‎其他合计鲁深发0.052.60.8632.7412.7814.2713.88138.740.590.160.150.060.030.12100其他单位0.042.540.2622.2920.620.6716.83114.290.690.10.150.080.090.37100氧化脱氢反‎应用丁烯原料丁烯（重量）：% ≤98% 异丁烯（重量）：% ≤0.5 总碳三（重量）：% ≤0.1 总碳五（重量）：% ≤0.1 总硫（重量）：PPm ≤3乙腈纯度（重量）：% ≥98氢氰酸：PPm ＜50丙烯腈：PPm ≤500酸度（以醋酸计）：PPm ＜50 水：（重量）% ≤0.5丙腈：% ≤1.0甲醇工业级亚销酸钠纯度：（重量）% ≥98水不溶物：% ＜0.01 NaNO3‎含量：（重量）% ＜1.5对叔丁基苯‎邻二酚（T.B.C）纯度（重量）%：≥99 熔点：℃≥52外观：白色或微黄‎晶体吸收油（正己烷）馏程：℃碘值：I2g/100g ＜0.1 水溶性酸碱‎中性脱氢催化剂‎铁系催化剂‎D-006催化‎剂外观：灰色不透明‎球状颗粒，水质量分数‎≤%氧气用空气生压机润滑‎油Iso-vg46动力规格：动力电：供生产装置‎用380伏‎。

丁二烯生产研发与市场分析目前我国ACN技术的研发主要是通过对国外技术的引进和消化，在国内传统的乙腈工艺的基础上研发出适合实际生产需求的集成节能生产技术，有被称为QJ-ACN技术。

例如通过引进分壁塔丁二烯分离技术，青岛伊科思集团研发出了双隔板集成流程，运用含水乙腈作为溶剂对C4馏分进行萃取分离，同时除去混合物中的重组分，能够将传统多次的萃取精馏流程与脱重组分流程集成于同一个塔中进行，降低了设备投资、简化了生产操作、有效控制了生产过程能耗，因此也有着良好的应用和发展前景。

1二甲基甲酰胺法生产丁二烯技术二甲基甲酰胺也可以被称为DMF法，最具代表性为日本瑞翁公司的Zeon工艺。

DMF法的优点在于，DMF法对原料适应性高，能够进行低成本、大批量的生产。

工艺技术发展较为成熟，稳定性好、能耗低、回收率高；循环溶剂使用量低，消耗量少；无水DMF能够以任意比例同C4馏分进行互溶，有效的避免了萃取塔中出现分层；此外由于DMF工艺中不会产生共沸物，使得烃和溶剂后期分离较为容易。

不足之处在于其沸点高，因此烯烃和炔烃容易发生聚合；当存在水分时，DMF容易发生分解，腐蚀性较强。

2丁二烯抽提联合工艺生产丁二烯技术美国UOP集团与德国BASF集团共同研发的丁二烯抽提联合工艺是一种较为新型的丁二烯生产工艺，将选择加氢工艺同萃取精馏技术合理的结合起来，UOP集团的炔烃选择加氢技术同BASF集团丁二烯精馏工艺融合，在工艺流程中首先对C4馏分进行选择性加氢，在经由蒸馏工艺从C4组分中回收丁二烯产品。

联合工艺的最大优势在于能够生产出高纯度的丁二烯产品，组分收率高，投资费用低，运行维护成本低，生产操作安全可靠。

3N-甲基吡咯烷酮法BASF集团率先研发成功N-甲基吡咯烷酮法。

该生产工艺的主要优势在于：萃取溶剂毒性低，安全环保，能够进行生物降解，对设备的腐蚀性低；对原料适应性强，能够生产出高质量丁二烯产品；生产流程简单，设备投资较少，运行维护便利，经济收益可观；目前该技术的研发主要从降低沸点，提高选择性，控制生产温度，避免聚合物生成方面入手，以提高溶剂回收率。

丁二烯抽提NMP萃取工艺研究摘要：采用丁二烯抽提对NMP萃取，萃取过程中，通过加大CHCl3的使用量，增加萃取时间，多次萃取，提高NMP的浓度，控制萃取温度不超过45 ℃，均有利于提高萃取效率。

而工业化中，与母液质量比为4∶1，萃取时间60 min，萃取2次，母液的NMP浓度为40%，萃取温度25 ℃，更适合生产工艺。

关键词：NMP；母液；萃取效率N-甲基吡咯烷酮简称NMP，是一种极性较强的非质子溶剂，既易溶于水，又易溶于有机溶剂，在生产对位丁二烯抽提和聚苯硫醚中，作为溶剂大量使用。

尤其是对位丁二烯抽提行业内，在NMP使用过程中，有大量NMP的母液需要回收，提高NMP回收率，降低成本，是对位丁二烯抽提产业化的一个关键问题。

回收NMP有两种方法：①将聚合后的母液直接蒸馏，这种技术所用的蒸馏温度较高，会使NMP裂解[1-2]。

蒸馏后期，浆液变黏稠，造成NMP回收率降低，一般回收率在50%～70%。

②把母液浓度控制在10%～60%，使用CHCl把NMP萃取出来，3这种方法已成为主要回收NMP的方法。

在对位丁二烯抽提行业中，由于企业不同水洗树脂的能力也有所不同，一般水洗后的母液NMP浓度在10%～40%，本研究小组对NMP浓度为10%～40%的溶液进行萃取研究及工艺优化。

1 实验部分1.1 实验用品，国药试剂，分析纯；NMP，国药试剂，分析纯；国药试剂，分析纯。

CHCl31.2 仪器和设备分析天平：METTLER TOLEDO- XSR105/AC；梨型分液漏斗、电力搅拌器、烧杯漏斗若干；Agilent-6890N气相色谱，GC条件如下。

色谱柱DB-35MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)；载气：氦气(纯度99.999%)；检测器FID温度280℃；柱流速1.0 mL/min；进样口温度250℃，不分流进样，进样体积1μL，分流比10∶1；升温程序：初始温度60℃，保持1 min，以25℃/min升至140℃，保持3 min，以15℃/min升至200℃，保持8 min，以10℃/min升至240℃，保持3 min。

丁二烯萃取精馏塔的工艺分析摘要：丁二烯是一种重要的有机化工原料，在合成橡胶、丁二醇等有机化学产品的生产中具有较高的应用频率。

伴随我国乙烯工业的高速发展，裂解中产生的C4馏分有所增加，是提高炼化企业资源运用率的关键，可在C4分离或合成的作用下，通过萃取精馏塔工艺的使用，完成丁二烯产品生产的任务。

鉴于此，本文围绕丁二烯萃取精馏工艺技术，简述了对塔设备选择的两个方面，以C4分离法配合乙腈作为萃取溶剂为例，详细分析了丁二烯萃取精馏塔的主要生产方法和具体工艺流程。

关键词：丁二烯；萃取精馏塔；工艺；分析；设备选择引言：工业上当前主要使用乙腈、甲基吡咯烷酮等作为萃取剂，经过萃取精馏工艺，将乙烯裂解设备中的副产物进行分离处理后，便可得到纯度较高的丁二烯。

丁二烯萃取精馏塔是C4抽提设备中塔板数量最多、塔径最大的重要设备，具有影响因素多、投资比重大等特点，因此，需要有关技术人员加强对丁二烯萃取精馏塔工艺的分析和优化，按照详细工艺流程和要求，获得纯度合格的丁二烯产品。

1丁二烯萃取精馏塔的设备选择1.1塔设备选择的要求板式塔与填料塔均为丁二烯萃取精馏工艺中的关键设备，分别担任了不同生产任务中的精馏、吸收等操作，具有优势互补的作用。

由于分离性能较强，操作稳定性优良，逐渐成为主要的生产分离设备。

在选择塔设备时，需要满足于丁二烯萃取精馏的各项工艺要求，具备较高的分离能效；生产能力优良，拥有充足的操作弹性，且操作简单、加工方便、可靠性强，能够达成自动化的目标；塔设备的压降较小，还要具有前期投入较少、制造便捷的优势。

1.2板式塔类型和性能对比按照类型上的差异，板式塔设备拥有不尽相同的结构形式，其中的穿流式塔的板式结构包括筛孔式、栅板式，溢流式塔的塔板则包括十字架形浮阀、F形浮阀、舌形板、条形泡罩、圆形泡罩等。

伴随板式塔塔压降的下降，压差值存在成倍变化的可能性，对于塔设备的操作压力影响更小，除了真空塔以外，造成的相对挥发度变化较小。

摘要化学工业在我国发展十分迅速，而丁二烯又是重要的化工原料及有机产品。

丁二烯是由1-丁烯氧化生成的。

本书设计包括方案的选取，主要设备的工艺设计计算—物料衡算、热量衡算、工艺参数的选定、设备的结构设计和工艺尺寸的设计计算，辅助设备的选型，工艺流程图等内容。

此设计针对1-丁烯氧化制丁二烯的问题进行分析、选取、计算、核算、绘图等，是较完整的设计过程。

通过设计计算得到了精馏塔的基本的设计尺寸、塔内气泡的大小、气泡的上升速度、气含率,以及传质、传热系数等。

关键词：丁二烯；工艺设计；衡算目录摘要 (I)第1章总论 (1)1.1 项目性质 (1)1.2 研究工作依据 (1)1.3 设计原则 (1)1.4 项目概况 (1)1.5 建设规模 (2)1.6 建设意义 (2)1.7效益概述 (3)1.7.1 项目投资及资金来源 (3)1.7.2 经济评价 (3)第2章原料产品路线 (3)2.1原料路线的确定 (3)2.1.1原料成分 (3)2.1.2原料选择依据 (3)第3章产品分析 (3)3.1产品性质和用途 (4)3.1.1 产品性质 (4)3.1.2产品用途 (4)第4章工艺路线的确定 (6)4.1工艺路线论证原则和依据 (6)4.2工艺路线简介 (7)4.2.1工艺路线发展历史 (7)4.2.2 工艺路线介绍 (8)4.2.2.1 碳四抽余油捕获工艺路线 (8)4.2.2.2丁二烯工艺路线 (8)4.2.2.3联产物甲基丙烯醛工艺路线 (8)4.3本项目工艺的确定 (9)4.3.1概述 (9)4.3.2丁二烯提纯工艺 (10)4.3.3项目创新点 (10)4.4本项目工艺流程 (11)4.4.1流程框图 (11)4.4.2本项目工艺流程叙述 (11)第5章三废的处理 (12)5.1废气治理 (12)5.2废水治理 (13)5.3固体废弃物处理 (13)5.4噪声处理 (13)参考文献 (14)第1章总论1.1 项目性质本项目的目标是为某一烃化工综合企业设计一座混合C4综合加工子系统。

徐述乙烯工业2017,29(2) 6 ~ 10ETHYLENE INDUSTRY 乙腈法丁二烯抽提技术新进展丁文有(中国石化工程建设有限公司，北京100101)摘要：丁二烯是一种用途广泛的石油化工原料，可用于生产多种合成橡胶及多种化学品。

文中首先介绍了乙腈法丁二烯抽提技术，之后给出了我国乙腈法丁二烯抽提技术的特点，在此基础上从提高产 品收率、节能技术、高效分离设备以及清洁生产4个方面介绍了该技术的最新进展，并给出该技术在我国 的发展建议。

关键词：乙腈抽提1，3 - 丁二烯C a分离技术技术进展丁二烯是一种用途广泛的石油化工原料，主 要用于多种合成橡胶的生产，如顺丁橡胶（=R)$丁苯橡胶（S B R)$丁腈类橡胶（N B R)$氯丁橡胶 (C R)等。

丁二烯也可用于多种合成树脂的生 产，如A B S、S B S等。

丁二烯还可用于生产1,4- 丁二醇、尼龙66$己二腈、己二胺、环丁砜等化工产 品。

丁二烯的新用途仍在不断被开发，有专利[1]称可用正丁醇与丁二烯反应生成四氢呋喃(T H F)，还有文献1[2]称可以丁二烯为原料合成丁 醇和丁醛，再经缩合、加氢工艺制成2 -乙基己醇 (2-E H)。

1 丁二烯及其工业生产技术工业生产丁二烯主要有两大途径：一是丁烷 或丁烯氧化脱氢制丁二烯；二是以乙烯裂解装置 副产的混合C4馏分为原料，通过萃取精馏等分离方法得到。

目前，全世界约97%的丁二烯是由乙烯装置副产C4馏分分离得到[3]。

典型蒸汽裂解 乙烯装置副产C4馏分主要组成[4]见表1。

由表1可看出：混合C4馏分中各物质沸点十 分接近，部分关键组分如丁二烯、1 - 丁烯、异丁 烯，其沸点相差在3 P以内，普通精馏无法有效分 离。

因此，以混合C4馏分为原料的丁二烯生产工 艺主要采用萃取精馏的方法，借助萃取剂，改变混 合物中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏 难以分离的液体混合物变得易于分离。

表1 "馏分主要组成组分蒸汽裂解"（！），％◦抽余 C4(!)，％。

丁二烯生产技术进展摘要：文章概述了当前丁二烯生产工艺的现状，并从提纯，阻凝，安全等几个方面介绍了工艺的最新进展。

关键词：丁二烯生产工艺丁二烯全称1，3-丁二烯，无色有特殊气味气体。

易溶于有机溶剂。

易液化。

对人体粘膜有很强的刺激性与麻醉性，遇空气有混合易爆炸。

是C4蒸馏成分中的最主要成分，工业领域的地位仅次于乙烯与丙烯，是三大石油化工烯烃材料之一，是制造化工产品的重要原料。

它的制造工艺简单，用途广泛，主要用于制造合成橡胶，人工树脂。

树脂粘结剂，汽油添加剂等，全世界丁二烯产量的八成用于制造人工合成橡胶。

丁二烯在生产过程中存在着大量的丁二烯、炔烃中间产物，基本都是易燃易爆的有毒气体，同时在原料加工，生产抽提，产品保存等环节都存在着很多危险因素，所以在丁二烯的生产加工中，安全是一切的前提。

近年来，国际上对丁二烯的需求不断上升，我国的丁二烯的生产能力也在逐年增加，面对激烈的国际竞争，对技术的不断革新改良是巩固我国化工大国地位的重要手段。

一、丁二烯抽提精馏工艺的现状与改进裂解碳四馏分中，除含有丁二烯外，还含有丁烯、丁烷、丁炔、丙炔、乙烯基乙炔等多种烃类化合物。

这些组分的沸点相近，易形成共沸物，重要成分之间相对挥发点接近，用传统精馏方法分离出高纯度丁二烯比较困难。

为此，在碳四馏分中添加沸点远高于碳四的萃取精馏溶剂，从而可提高各组分间的相对挥发度，通过萃取精馏和普通精馏组合工艺分离出高纯度丁二烯，已实现工业化的技术有：一甲基吡咯烷酮抽提工艺，乙腈抽提工艺，二甲基甲酰胺抽提工艺。

二甲基乙酰胺抽提工艺，糠醛抽提工艺。

国际上对传统的丁二烯抽提工艺进行了改良，第一萃取精馏塔采用隔壁精馏塔，首段萃部分采用隔壁塔与萃取洗涤塔、溶剂脱气塔组合的新工艺，萃取溶剂采用含水的溶液，分离可得到低纯度1，3-丁二烯。

C馏分换热后进入隔壁塔第一分区的中部，来自萃取洗涤塔的底部物流循环进入第1分区的上部，来自溶剂脱气塔的一股溶剂进入第2分区的上部，第2分区的塔顶抽出粗1，3-丁二烯产品，从隔壁塔的下部通用塔区域抽出含C炔烃化合物的溶剂，这股物流进入溶剂脱气塔进行溶剂再生，脱气塔塔釜物流实现循环。

丁二烯生产技术现状及发展方向1.丁烯氧化脱氢制丁二烯技术1.1反应原理在进行丁烯氧化脱氢生产丁二烯过程中，会释放出大量的热量，此时可以借助系统的提纯处理来获取丁二烯，丁烯完全氧化后可以得到一氧化碳、二氧化碳和水。

但是在实际反应过程中受多方面因素影响，从而导致氧化反应发生一系列的变化，最终得到多种含氧化合物。

氧化降解后会生成丙酮、甲醛等氧化合物，氧化生成四个碳原子的含氧化合物，如丁烯醛、丁酮等。

在进行深度氧化反应过程中，脱氢后可以得到乙烯基乙炔等产物，然后通过一系列的氧化后可以得到二氧化碳、一氧化碳和水等產物，该阶段所生成的产物与副产物又能够通过凝结聚合形成新的产物。

1.2工艺流程丁烯氧化脱氢制丁二烯的工艺生产流程主要包括油吸收和氧化脱氢反应两个单元。

其中氧化脱氢反应单元又能够细分为反应、水冷以及洗醛三个主要环节。

图一所示为氧化脱氢反应单元的主要流程示意图。

在反应器内，丁烯与空气在催化剂的作用下发生反应，从而生成丁二烯以及醛酸等一系列副产物。

由于整个反应为放热反应，为了避免放热温度过高对反应温度造成影响，需要在反应器内注入大量蒸汽，从而有效控制反应温度，以此来有效延长催化剂的操作周期。

之后对反应器生成的产物借助水冷塔进行冷却处理，将复合产物中的酸成分分离，再通过生成器压缩机对水冷后生成气进行加压，在洗醛塔中加压水洗清除产物中的醛和酮成分，最后将生成气引入油吸收系统进行下一个生成环节。

图二所示为油吸收单元的基本操作流程，通过油吸收单元可以有效分离和剔除生成气中的C4烃。

通常情况下，油吸收单元需要先进行吸收油吸收，随后开展重吸收油吸收，这样可以有效地减少C4以及吸收油的损耗。

在吸收塔中洗醛塔顶产生的C4物料与吸收油进行逆流接触，而C4相关物料能够溶于吸收油，从而在解析塔中被吸收油分解提取。

塔顶的C4物料能够直接参与到丁二烯抽提单元，该过程中塔釜的吸收油能够循环使用，并且还可以与尾气混合在一起进入重油吸收系统并进行二次抽取和循环利用，进一步对尾气中的C4物料进行收集和提取，并回收，从而有效提高吸收油的再利用效率。