DPD滴定法测定水中余氯的不确定度评定
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体积 等引入 的不确定度分 量进行 了分 析和量化 ，计算 了合 成不确定 度及扩 展不确定 度。
［ 关 键 词 ］ 不 确 定 度 评 定 ；Ｄ Ｐ Ｄ；滴 定 法 ９
［ 文献标 志码 ］Ｂ
［ 文章 编号 ］１ ０ ０ ２— １ １ ８ ３（ ２ ０ １ ４ ）０ ６—０ ０ ３ ４一 Ｏ ４
电子天平 ：Ｘ Ｓ ２ ０ ５型 ，①级 ，ＭＥ Ｔ Ｔ Ｌ Ｅ Ｒ Ｔ Ｏ ．
ＬＥＤＯ
实验室 ｐ Ｈ 计 ：Ｆ Ｅ ２ ０ 型 ，０ ． ０ １级 ， ＭＥ Ｔ —
ＴＬ ＥＲ ＴＯＬ ＥＤＯ
超 纯 水机 ：Ｓ ｙ ｎ ｅ ｒ ｇ ｙ ，Ｍｉ ｌ ｌ ｉ ｐ ｏ ｒ ｅ
滴 定 管 ：５ ０ ｍＬ ，Ａ级 微 量 滴 定 管 ：５ ｍＬ，Ａ级
耗 量计 算 出硫 酸 亚 铁 铵 的 摩 尔 浓 度 ，其 滴 定 终 点
颜 色 变化 为 黄 一 黄 绿 一 砖 红 色 ，颜 色 突 变 明 显 ， 测 量 重 复性 较 好 。
单 标 线 吸 量管 ：１ ０ ｍ Ｌ、２ ５ ｍＬ ，Ａ级
容量 瓶 ：ｌ Ｏ Ｏ ｍＬ 、５ ０ ０ ｍＬ、１ ０ ０ ０ ｍ Ｌ，Ａ级
ＵＮＣＥＲＴＡｌ ＮＴＹ Ｏ Ｆ Ｍ ＥＡＳＵＲＥＭＥＮＴ
Ｄ Ｐ Ｄ滴 定 法 测 定 水 中余 氯 的 不 确 定 度 评 定
张 诚 春
（ 苏 州 市 计 量 测 试 研 究 所 ，江 苏 苏 州 ２ １ ５ １ ２ ８ ）
［ 摘
要 ］对 Ｄ Ｐ Ｄ滴定法测 定水 中余 氯进行 了不确 定度 评定 。对标 准物 质 、 样 品称 量 、溶液定 容体 积 、滴定
钾 的纯 度 ， ％ ；Ｖ 为 重 铬 酸钾 标 准 参 考 溶 液 的
配制 体 积 ，ｍＬ；Ｍ。为 重 铬 酸 钾 的 摩 尔 质 量 ，
ｍｏ ｌ ｏ
硫 酸 亚铁 铵 储 备溶 液 的标 定 ：
ｃ ０ ２ ＝ — — — — 一 一
（ ＼ ２ ｚ ）
式 中 ：ｃ ： 为硫 酸亚 铁铵 储 备溶 液 的浓度 ，ｍ ｍｏ ］ ／ Ｌ ；
・
３ ４ ・
Ｉ ｎｄ ｕｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ Ｍｅ ａｓ ｕｒ ｅ ｍｅ ｎｔ ２０ １ ４ Ｖ０ １ ． ２４ Ｎ ｏ． ６
ＵＮＣＥＲＴＡＩ ＮＴＹ ＯＦ Ｍ ＥＡＳＵＲＥＭ ＥＮＴ
１ ０ ００ Ｘ １ ０００ Ｘ ｒ ／ ｚ １ Ｘ Ｐ
目前 实 验 室 测定 水 中 余 氯 的 最 常 用 方 法 有 滴
定 法 和 光度 法 Ｊ 。滴 定 法 是 已确 认 的 基 准 测 量 方 法 之 一 ，是 具 有 最 高 的 计 量 学 特 征 的 方 法 。 测量 不 确定 度 用 于 表 征 被 测 量 量 值 分 散 性 ，即 测 量 结 果 的 可靠 程 度 ，正 确 评 定 滴 定 法 测 量 水 中 余 氯 的 测 量 不 确 定 度 具 有 现 实 的 意 义 。笔 者 以
亚铁 铵 溶 液使 用 的滴 定 终 点 指 示 剂 为 二 苯 胺 磺 酸
１ 实 验 部 分
１ ． １ 主要 仪 器 与试 剂
钡 ，但 根 据 实 际试 验 结果 和 参 考 文 献 ［ ７ ］ ，二 苯 胺 磺 酸钡 指示 剂 终点 颜 色 变 化 较 难 控 制 ，测 量 的
重 复性 变 化 大 ，且 不 同技 术 人 员测 量 结 果 的 一 致 性较 差 。本 试验 采 用 １ ，１ ０一 菲 罗 啉 作 为 指示 剂 ， 使用 反 滴 定方 法 ，用 硫 酸 亚 铁 铵 溶 液滴 定 重 铬 酸 钾标 准 参 考溶 液 ，根 据 硫 酸 亚 铁 铵 滴定 溶 液 的 消
酸 、正 磷 酸 、氢 氧 化 钠 、碘 化 钾 、Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 二钠 、 磷 酸 氢二 钠 、磷酸 二 氢 钾 、硫 代 乙酰胺 等 。
１ ． ２ 实 验 方 法
在 过 量碘 化 钾 存 在 并 用 缓 冲溶 液 控 制 样 品酸 度在 ６ ． ２—６ ． ５ ｐ Ｈ 的 条 件 下 ，水 样 中 的 余 氯 与 Ｄ Ｐ Ｄ反 应 生成 红 色 化合 物 ，用 硫 酸 亚 铁 铵 滴 定 溶
标定而得。
测量水 中余氯为例 ， 讨论 、评估 了各个参数 的测
量 不 确 定 度分 量 ，给 出 了水 中余 氯 测 量 结 果 的 合
成 标 准不 确 定 度 和 扩 展 不 确 定 度 ，为测 量 结 果 的
评 价提 供 参 考 。
在一 些 测 量标 准 中重 铬 酸 钾 溶 液 滴 定 硫 酸
测 量 不 确 定 度 来 源 分 析
测 量 不确 定 度 的来 源 分析 如 表 １ 。
表１ 各 不 确 定 度 相 关 分 量 表
—］
一
式 中 ：Ｃ ｔ为 重 铬 酸 钾 标 准 参 考 溶 液 的 浓 度 ，
ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ ；ｍ 为重 铬 酸 钾 的质 量 ，ｇ ；Ｐ 为 重 铬 酸
２ 测 量 模 型
重 铬 酸钾 标 准 参 考溶 液 的配 制 ：
重铬 酸 钾 纯 度标 准 物 质 ：Ｇ Ｂ Ｗ０ ６ １ ０ ５ ｄ ，一 级 硫酸亚 铁 铵、１ ，１ ０一菲 罗 啉 、Ｄ Ｐ Ｄ、浓 硫
［ 收稿 日期 ］２ ０ １ ４— ０ ４一ｌ ５
［ 作者简 介 ］张诚春 （ １ ９ ８ １ 一） ，男 ，江苏 苏州人 ，硕 士 ，南京 航空航天 大学在读研 究生 ，从 事质量管 理工作 。
Ｄ Ｐ Ｄ （ Ｎ，Ｎ一二 乙基 一１ ，４一苯 二 胺 ） 滴 定 法
液 滴 定 至红 色 消 失 。硫 酸 亚 铁 铵 滴 定 溶 液 由硫 酸
亚 铁 铵储 备 液 稀 释 配 制 ，而 硫 酸 亚 铁 铵 储 备 液 浓 度 用 重 铬酸 钾 一 级标 准 物 质 配 制 的标 准 滴 定 溶 液
