下载文档原格式
液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水及水源水中14种农药残留向彩红;刘序铭;董玉莲;黄天笑【摘要】建立水中乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、2,4-D、敌百虫、内吸磷、甲胺磷、甲萘威等14种农药残留的液相色谱串联质谱检测方法.该法使用PTFE滤膜过滤样品,采用Waters ACQUITY BEH C18(1.7μm,2.1x50mm)柱分离,以含0.1%甲酸水溶液及甲醇为流动相,采用ESI+、ESI-,多反应监测(MRM)模式,外标法定量.该方法在0.001mg/L~0.2mg/L浓度范围内线性良好.方法检出限为0.07μg/L~0.5μg/L,加标回收率平均值范围为77.6%~114.0%,相对标准偏差小于10%.该法适用于水中14种农药的测定,灵敏度高、重现性好、操作简单.【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2016(000)002【总页数】4页(P51-54)【关键词】液相色谱-串联质谱法;水;农药;外标法【作者】向彩红;刘序铭;董玉莲;黄天笑【作者单位】国家城市供水水质监测网广州监测站、广州市自来水公司水质部,广东广州 510160;国家城市供水水质监测网广州监测站、广州市自来水公司水质部,广东广州 510160;国家城市供水水质监测网广州监测站、广州市自来水公司水质部,广东广州 510160;国家城市供水水质监测网广州监测站、广州市自来水公司水质部,广东广州 510160【正文语种】中文我国是农药生产和使用大国，每年农药使用量超百万顿。
目前，常用的农药有：除草剂、杀虫剂、杀菌剂、植物生长调节剂。
农药在作物上使用后，有相当一部分有效成分会散落于大气、土壤、水环境中，通过降雨、地表径流、农田退水、土壤渗透等方式进入水体中，威胁供水安全。
为保障居民饮水安全，现行的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）规定了敌敌畏、马拉硫磷、乐果等21种农药的最高限值。
方法验证报告项目名称：水质阿特拉津的测定方法名称：《HJ587-2010水质阿特拉津的测定高效液相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过《HJ587-2010水质阿特拉津的测定高效液相色谱法》的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1-1参加验证的人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限1.2检测仪器/设备情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态不确定度液相色谱仪1.3检测用试剂情况试剂名称生产厂家、级别、规格备注甲醇二氯甲烷阿特拉津标准溶液1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理及适用范围本方法用二氯甲烷萃取水中阿特拉津，萃取液经过无水硫酸钠干燥后，用浓缩器浓缩至近干，以甲醇定容，通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。
以保留时间定性，外标法定量。
当样品取样体积为100ml时，本方法的检出限为0.08μg/L，测定下限为0.32μg/L。
2.2试样的制备用量筒量取100ml样品于205ml分液漏斗中，加入5g氯化钠摇匀。
用20ml 二氯甲烷分两次萃取，每次10ml，于振荡器上充分振摇5min。
注意手动振摇放气。
静置分层后，将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗，接至浓缩瓶中，注意无水硫酸钠充分淋洗。
合并两次二氯甲烷萃取液。
用浓缩仪浓缩至近干立即用甲醇定容至1.00ml，供分析。
试样保存在4℃冰箱中，在40天内分析完毕。
2.3标准曲线的绘制取不同量的阿特拉津标准使用液（10mg/l），用甲醇稀释，配置成浓度为0.030﹑0.050﹑0.100﹑0.500﹑1.00μg/ml的标准系列，贮存在棕色小瓶中，于4℃冰箱中存放。
应用报告LC015水质中阿特拉津的测定1.前言阿特拉津是一种除草剂，用于控制阔叶植物和杂草的生长，在土壤中有很强的保留能力，并且可以直接从土壤渗透到地下水、地表水和饮用水中。
由于阿特拉津对健康有潜在的短期和长期危害，短期对健康的影响包括对心、肺、肾充血以及低血压和肌肉痉挛，长期对健康的潜在影响包括降低体重、视网膜的衰退、心血管损伤，甚至有潜在的致癌作用。
因此需要检测它在饮用水中的含量，本实验参考HJ 587-2010的方法测定水中阿特拉津的含量。
2.实验试剂和流动相2.1试剂：甲醇（色谱纯，Tedia)）、阿特拉津标准品（阿拉丁试剂）、纯净水。
2.2流动相：甲醇：水=70:303.标准溶液配制精确吸取500ul的阿特拉津标样，用甲醇定容到5ml的容量瓶中。
此时得到的浓度为11.1ug/ml标准贮备溶液。
分别取0.05ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml标准贮备液，再用流动相定容到5ml的容量瓶中。
得到的浓度分别为0.11ug/ml、0.44ug/ml、1.11ug/ml、2.20ug/ml、4.40ug/ml。
4.分析条件仪器：LC1620A液相色谱仪（等度配置）流动相：甲醇：水=70:30色谱柱：Promosil C18（4.6*250mm，5um）柱温：40℃流速：1ml/min检测波长：254nm进样量：20ul5.分析步骤5.1精密度测定将配制标准物质浓度为4.40ug/ml的样品连续测定5次，计算保留时间和峰面积5.2 线性积的相对标No.12 34 5平均值RSD%标准曲线测将不同浓性如下：标准偏差。
得值 %测定浓度标准品溶得出的结果保7.4857.4757.4857.4747.4787.4790.07图溶液依从低果如下。
表1 精密度保留时间m5 5 5 4 8 9 1%1 精密度谱低到高的浓度图2 标准曲结果min 88.488.588.588.488.588.50.05谱图度测定。
河水中莠去津(阿特拉津)的测定河水中莠去津(阿特拉津)的测定摘要：本文利用高效液相色谱法对铁岭开原市金沟子乡农田周边河水中莠去津（阿特拉津）进行检测，通过检测结果说明了农田中施用除草剂会随雨水等自然作用渗入或流入河流水域中并长期残留。
关键词：莠去津液相色谱农药中图分类号：X131.2文献标识码：A 文章编号：前言：随着农药在果蔬和粮食中的大量应用，农药残留量越发成为人们关注的问题。
而莠去津作为一种除草剂使用是在70年代末，莠去津易被雨水淋洗至土壤较深层，对某些深根草亦有效，但易产生药害，持效期也较长，它的杀草谱较广。
莠去津对人畜低毒，但对水田或鱼类等生物有较大影响。
但美国环境保护局认为增加食物产量的利益超过可能存在的健康风险，因些并未禁止它的应用，而欧洲莠去津已逐渐被淘汰。
值得说明的是，用木炭过滤器可以除去饮用水中的莠去津，但湖和池塘中的莠去津处理较困难。
实验原理：用二氯甲烷萃取水中莠去津(又称阿特拉津)，萃取液以无水硫酸钠干燥后，用浓缩仪浓缩近干，以甲醇定容，通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。
以保留时间定性，外标法定量。
仪器设备与试剂：高效液相色谱仪：具有可调紫外检测器，配C18反相液相色谱柱。
浓缩装置：旋转蒸发仪和氮吹仪。
分液漏斗等玻璃器皿。
甲醇：HPLC级。
二氯甲烷，农残级。
阿特拉津标准使用液。
无水硫酸钠等。
实验步骤：1、样品采集以棕色玻璃瓶采集河水，采集时水要充满溶器，并密封置于4℃冰箱内避光保存。
（本次实验共选择采样点位6个，采集样品24个，并在数日后对同采样点进行了一次跟踪采样。
）2、样品前处理用量筒最取100ml样品于250ml分液漏斗中，加入5g氯化钠摇匀。
用20ml二氯甲烷分两至三次萃取，每次10ml，振摇5-10分钟。
静置分层后将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗，接至浓缩瓶中，注意无水硫酸钠充分淋洗。
合并几次二氯甲烷萃取液。
用旋转蒸发仪将萃取液蒸发近干，用甲醇定容至1.00ml，待分析进样。
水中甲萘威高效液相色谱测定方法研究黄承韫;蔡苹杨;安金玲【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2015(0)S1【摘要】建立水中甲萘威含量检测的高效液相色谱分析方法。
使用乙酸乙酯作为液液萃取预处理方式的萃取剂,萃取水样中的甲萘威。
萃取液氮吹浓缩后定容在甲醇中。
富集后的样品使用高效液相色谱法分析,以甲醇/水作为流动相(体积比:55/45)使用XTerra MS C18色谱柱(4.6mm×150mm×5μm)分离。
选取280nm作为紫外检测器的吸收波长。
并对测试方法的线性方程、检出限、精密度和加标回收率进行实验。
结果表明,甲萘威在0.10~3.00μg/mL的浓度范围内线性关系良好。
当水样萃取体积为100mL时,检出限0.22μg/L,平均回收率为89.0%,RSD在3.2%~6.8%之间。
该方法快可以捷准确的检测水中的甲萘威,灵敏度高。
使用乙酸乙酯作为萃取剂可提高样品中甲萘威的回收率,同时减少毒性大的有机溶剂的使用。
【总页数】3页(P18-20)【关键词】水质分析;甲萘威;高效液相色谱法;液液萃取【作者】黄承韫;蔡苹杨;安金玲【作者单位】四川省地矿局成都水文地质工程地质队【正文语种】中文【中图分类】X832【相关文献】1.超高效液相色谱—串联质谱法检测饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津、微囊藻毒素 [J], 陈际2.超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中联苯胺、苦味酸、甲萘威、阿特拉津和溴氰菊酯 [J], 张明;唐访良;徐建芬;张伟;程新良;王立群3.高效液相色谱-串联质谱法直接测定水中呋喃丹和甲萘威 [J], 蔡海芸;姜蕾4.超高效液相色谱串联质谱法和高效液相色谱法测定水源水中甲萘威的方法比较[J], 陆亮;崔静;陶云锋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津张佩;何洋;王威;韩枫;魏磊【期刊名称】《治淮》【年(卷),期】2018(000)012【摘要】阿特拉津(Atrazine)又名莠去津,化学名称2-氯-4-二乙胺基-6-异丙氨基-1,3,5-三氮苯,分子式C8H14ClN5,分子量215.68,纯品外观为无色晶体,不易溶于水,但微溶于多数有机溶剂。
阿特拉津是一种高效的选择性内吸传导型苗前、苗后除草剂农药,其生产成本低、除草效果好,而且是一种中等偏低毒性的除草剂。
这些特性使阿特拉津成为世界上应用最广泛的除草剂之一。
但随着阿特拉津的连年使用,其环境污染问题也日益显现。
由于该化合物在水中不可降解,进入环境后可随地表径流进入河流、湖泊,对地表水和地下水造成污染。
阿特拉津的动物实验显示其具有一定的生殖发育毒性,对人体具有潜在致癌作用,同时对人体的肝脏、肾脏、心肺和再生繁殖等方面也会产生不良作用,被列为环境荷尔蒙(内分泌干扰剂)的可疑物质。
2017世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中包括阿特拉津,阿特拉津属于3类致癌物。
【总页数】2页(P19-20)【作者】张佩;何洋;王威;韩枫;魏磊【作者单位】河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003【正文语种】中文【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津 [J], 贺小敏;葛洪波;李爱民;马先锋;宋国强2.固相萃取—高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津研究 [J], 王少蓉3.固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津和2种邻苯二甲酸酯 [J], 胡锋;刘功斌;袁新龙4.固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中阿特拉津 [J], 王志亮5.水中阿特拉津的自动固相萃取-高效液相色谱法测定 [J], 王静;李迎芳;裴丽娟;晁红霞;王俊芬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津张佩;何洋;王威;韩枫;魏磊【期刊名称】《治淮》【年(卷),期】2018(000)012【总页数】2页(P19-20)【作者】张佩;何洋;王威;韩枫;魏磊【作者单位】河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003【正文语种】中文阿特拉津（Atrazine）又名莠去津，化学名称2-氯-4-二乙胺基-6-异丙氨基-1，3，5-三氮苯，分子式C8H14ClN5，分子量215.68，纯品外观为无色晶体，不易溶于水，但微溶于多数有机溶剂。
阿特拉津是一种高效的选择性内吸传导型苗前、苗后除草剂农药，其生产成本低、除草效果好，而且是一种中等偏低毒性的除草剂。
这些特性使阿特拉津成为世界上应用最广泛的除草剂之一。
但随着阿特拉津的连年使用，其环境污染问题也日益显现。
由于该化合物在水中不可降解，进入环境后可随地表径流进入河流、湖泊，对地表水和地下水造成污染。
阿特拉津的动物实验显示其具有一定的生殖发育毒性，对人体具有潜在致癌作用，同时对人体的肝脏、肾脏、心肺和再生繁殖等方面也会产生不良作用，被列为环境荷尔蒙（内分泌干扰剂）的可疑物质。
2017世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中包括阿特拉津，阿特拉津属于3类致癌物。
阿特拉津在世界许多国家和地区的地表水和地下水中已有检出。
我国在2002年颁布的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）对地表水中阿特拉津规定的限值为0.003mg/L，2006年颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749- 2006）规定生活饮用水中阿特拉津的限值为0.002mg/L，2017年发布的《地下水质量标准》（GBT 14848-2017）中规定地下水Ⅰ类水限值不大于0.05μg/L。
目前，水中阿特拉津常用检测方法有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、气相色谱质谱联用法（GC-MS）、高效液相色谱质谱法（HPLC-MS）等。
