90的制备及其多波段兼容隐身性能的研究
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第25卷 第12期 无 机 材 料 学 报 Vol. 25 No. 12 2010年12月 Journal of Inorganic Materials Dec. , 2010
收稿日期: 2010-03-23; 收到修改稿日期: 2010-05-24 基金项目: 国家部委科技资助项目(JPPT-1251) National Ministries Funded Projects(JPPT-1251) 作者简介: 陈 娇(1986−), 女, 硕士研究生. E-mail: shandonghaier@126.com 通讯联系人: 张其土, 教授. E-mail: njzqt@126.com 文章编号: 1000-324X(2010)12-1298-05 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2010.01298
Al/Cr2O3复合粒子的制备及其多波段兼容隐身性能的研究
陈 娇1, 黄啸谷1, 韩朋德1, 王丽熙1, 张其土1,2
(南京工业大学 1. 材料科学与工程学院; 2. 江苏省无机及其复合新材料重点实验室, 南京 210009)
摘 要: 采用共沉淀法将Cr2O3包覆于片状金属铝粉表面制得Al/Cr2O3复合粒子. 借助于TG-DSC、XRD、SEM等测试手段系统研究了反应时间和煅烧温度分别对复合粒子的物相组成、包覆前后形貌的影响. 此外, 探讨了不同铝粉添加量下Al/Cr2O3粉末的红外辐射率和1.06 μm波长处的反射率性能. 结果表明: 当反应时间为2h、煅烧温度为400℃、铝粉添加量为50wt%时制得的Al/Cr2O3复合粒子包覆较为完整, 其外观呈墨绿色, 红外辐射率值为0.66, 1.06 μm波长处的反射率为0.41%, 具有良好的红外−激光−可见光兼容隐身性能. 关 键 词: Al/Cr2O3复合粒子; 共沉淀法; 复合隐身性能
中图分类号: TQ637 文献标识码: A
Preparation and Multiple-band Stealth Properties of Al/Cr2O3 Composite Particles
CHEN Jiao 1, HUANG Xiao-Gu 1, HAN Peng-De 1, WANG li-Xi 1, ZHANG Qi-Tu 1, 2
(1. College of Materials Science and Engineering, Nanjing University of Technology, Nanjing 210009, China; 2. Jiangsu Provincial Key Laboratory of New Materials of Inorganic and its Composites, Nanjing University of Technology, Nanjing 210009, China)
Abstract: Al/Cr2O3 composite particles were prepared by co-precipitation method. Effects of reaction time and cal-
cination temperature on phase composition and morphology were studied by TG-DSC, XRD and SEM. In addition, the
infrared emissivity and the reflectivity of Al/Cr2O3 powders with different aluminum contents at the wavelength of
1.06 μm were also discussed. The results show that the Al/Cr2O3 composite particles with 50wt% aluminum is well
coated after reacted for 2h and calcined at 400℃.The optimized Al/Cr2O3 composite particles exhibit dark green ap-
pearance for visible light stealth, low emissivity of 0.66 for infrared stealth and low reflectivity of 0.41% for strong la-
ser absorption at the wavelength of 1.06 μm. Key words: Al/Cr2O3 composite particles; co-precipitation method; compound stealthy properties
现代探测技术全方位、多层次、多频谱、多手
段的特点决定隐身材料必须在一定程度上满足多波
段兼容隐身的要求. 使用复合隐身涂料降低目标的
光学特征, 已经成为提高目标战场生存能力的重要
方法和手段[1-3]. 近几年基于性能设计的粒子复合
技术是随着超细粉体技术的发展而发展起来的新技
术, 已经成为材料领域的研究热点之一, 制备方法
和理论研究正在进一步的完善之中[4-8]. 其实质是
对粒子的表面特性及功能进行设计, 根据所需的应
用效果, 通过两种或多种性质不同的纳米或微米粒子的复合, 制备出新性能的纳米或微米复合粒子[9-10].
复合粒子由于兼有超细粒子的特性以及核层和壳层
材料的性质, 具备良好的电学、光学和磁学性能, 尤
其是在吸波方面的优异性能和多波段兼容隐身中的
灵活设计性, 因此引起了研究者的极大兴趣和广泛
关注[11-18].
金属具有较低的发射率和较高的反射率, 可以
反射物体内部发射的红外辐射, 提高被覆物体的红
外隐身性能, 质优价廉的片状铝粉应用较多. 然而
片状铝粉表面光泽较大, 增加了对可见光和激光的第12期 陈 娇, 等: Al/Cr2O3复合粒子的制备及其多波段兼容隐身性能的研究 1299
反射, 不利于对这些波段的隐身, 并且其耐环境性
能较差, 氧化后会导致发射率增加, 限制了其在多
波段兼容隐身材料中的进一步应用, 因此, 如何有
效遮盖铝粉的金属光泽, 研制出新型功能性中低发
射率复合材料, 是多波段兼容隐身材料研究的关键
技术及重要发展方向[19]. Cr2O3是广泛应用的绿色
颜料之一, 并且具有较高的辐射特性, 耐腐蚀、耐磨
损、遮盖力强等优点, 用于填料可以较好地保护基
体[20]. 本工作采用共沉淀法将纳米Cr2O3包覆于片
状铝粉之上得到具有核−壳结构的Al/Cr2O3复合粒
子, 并系统研究了不同的反应时间、煅烧温度以及
铝粉添加量对复合粒子性能的影响, 确定了最佳的
制备工艺, 期望得到性能优异的红外−激光−可见光
复合隐身材料.
1 实验
1.1 Al/Cr2O3复合粒子的制备
分别称取不同质量的片状铝粉(Al/Cr2O3复合
粒子中铝粉的含量分别为40wt%、45wt%、50wt%、
55wt%、60wt%), 加入适量的十二烷基苯磺酸钠和
消泡剂, 放于无水乙醇中超声分散0.5h. 称取20 g
CrCl3·6H2O溶于无水乙醇中, 将分散好的铝粉倒
入CrCl3·6H2O的乙醇溶液中, 在290 r/min的搅拌
速度下缓慢滴加稀释后的氨水溶液, 氨水水解产
生的OH-与Cr3+发生反应生成Cr(OH)3沉淀.
Cr(OH)3在Al粉表面上的异相成核, 接近于平衬
底上的成核过程, 理论上, 只要控制Cr(OH)3的生
成速度, 使之保持一定的过饱和度, 就可以使
Cr(OH)3只在Al粉表面成核, 从而完成包覆过
程[21]. 将沉淀反应得到的产物抽滤, 于80℃干燥.
再将干燥后的前驱体Al/Cr(OH)3在马弗炉中煅烧,
Cr(OH)3加热分解, 最终制得墨绿色的Al/Cr2O3复
合粉末.
1.2 测试与表征
前驱体热分析采用德国耐驰公司的差热分析仪
(TG-DSC, NETZSCH STA449C), 空气气氛, 升温速
率为10℃/min, 温度测试范围为0~1000℃; 粉末的
物相组成采用日本理学公司Rigaku D/Max 2500型
转靶X射线衍射仪(CuKα靶, 工作电压40 kV, 工作
电流200 mA, 扫描速度10°/min)进行分析. 粉末的
颗粒尺寸及形貌利用JEOL公司的扫描电镜(SEM,
Model JSM-5900型)来表征; Al/Cr2O3复合粉体的红
外辐射率采用美国D@SAE1辐射率仪进行测试; 复合粒子的反射率利用UV-3101PC型紫外−可见−红
外分光光度计检测.
2 结果与讨论
2.1 煅烧温度对复合粒子物相组成的影响
为了分析前驱体Al/Cr(OH)3在热处理过程中
的物理化学变化过程, 对铝粉含量为50 wt%的复
合粒子前驱体粉末进行了TG-DSC测试, 结果如图
1所示.
从图1可以看出：在250℃以下有几个微小的
吸热峰并伴随有较小的失重, 这主要是有机小分子
的挥发和NH4Cl的分解; 另外从TG曲线可以看出
前驱体在100~360℃的温度范围内存在着42.26wt%
的失重, DSC曲线则显示在330.7℃的时候有一个尖
锐的放热峰, 这主要是对应前驱体中所带自由水及
有机试剂的脱附和Cr(OH)3的分解. 在460℃附近有
一个较小的放热峰并伴随有较小的失重, 这可能是
由于Cr2O3的结晶所致. 而当温度高于500℃时, 失
重台阶较平缓, 并且无明显的吸热、放热峰, 表明产
物已经稳定存在. 有研究[19]指出, 片状铝粉在
426℃的时候就会开始不同程度的氧化而增重, 但
是从图1并没有发现铝粉明显的放热峰和增重的现
象, 说明Cr(OH)3热分解生成的Cr2O3较好地包覆在
了片状铝粉的表面, 阻碍了铝粉与氧气的接触, 从
而有效地避免了铝粉的氧化.
根据TG-DSC的测试结果, 将前驱体粒子分别
在300、400、500℃下进行煅烧. 不同煅烧温度下得
到的复合粒子的XRD图谱如图2所示. 从图2中可
以看出, 煅烧前的Al/Cr(OH)3前驱体的表层主要为
过滤时没有洗涤干净的NH4Cl; 当煅烧温度为300℃
时, 由于还未达到Cr(OH)3的分解温度, 因此除了
图1 前驱体的TG-DSC分析 Fig. 1 TG-DSC analysis of the as-precipitated precursor
