中间相沥青基炭泡沫体的制备、结构及性能
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以２ ｏｃ／ｍｉｎ的速度直接升温至５００ ｏＣ，在压力 约为３ ＭＰａ下制备初生炭泡沫体，其沿ｘｚ面方向的 形貌如图５ａ所示，由图中可观察到所制备的炭泡沫 体中含有大的缺陷孔洞。通过多次实验发现，沥青 发泡过程中分布均匀的温度场是制备泡孔均匀、外 形规整的初生炭泡沫体的关键因素。为验证这一推 想，笔者选择在沥青黏度较低、未剧烈热分解前恒温 一段时间，致使液态沥青达到较均匀的温度场，以利 获得孔径均匀、外形规整的初生炭泡沫体。
加Ｏ ∞０ ∞０ ∞Ｏ ∞０ ∞ｍ乱、｝童∞ｏ。ｓ５ 加 ０ ∞０
０ ２９０ ３００ ３１０ ３２０ ３３０ ３４０ ３５０ ３６０ ３７０ ３８０ ３９０
Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｔ／。Ｃ
Ｆｉｇ．３
图３ ＡＲ沥青黏一温曲线 Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ·ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｃｕｒｖｅ ｏｆ ＡＲ ｐｉｔｃｈ
在压力３ＭＰａ下，以２。Ｃ／ｍｉｎ的速度升温至３３００ｃ
万方数据
恒温１ｈ，然后分别以０．５℃／ｍｉｎ、２℃／ｍｉｎ的速度升 温至５００℃，恒温ｌ ｈ制备初生炭泡沫体。实验发 现，在上述两种升温速度下制备的炭泡沫体的泡 孔之间相互贯通形成网络，韧带（１ｉｇａｍｅｎｔ）较窄，但 孔形不同，分别如图６ａ及图６ｂ所示。前者的泡孔 接近圆形，泡壁上生成较多小孔；后者的泡孔为椭圆 形，泡壁上生成较大的孔。沿ＸＺ面方向切割前者 时，常发现炭泡沫体中出现类似于上图５ａ所示的大
第３期
沈曾民等：中间相沥青基炭泡沫体的制备、结构及性能
－１９５·
（ａ）３００。Ｃ
（ｂ）３６０。Ｃ
（ｃ）３８００ｃ
（ｄ）４１０。Ｃ
图２ ＡＲ沥青的偏光显微照片（升温速率３℃／ｍｉｎ）
Ｆｉｇ．２Ｈｏｔ—ｓｔａｇｅ ｐｏｌａｒｉｚｅｄ ｌｉｇｈｔ ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓ ｏｆ ＡＲ ｐｉｔｃｈ（ｈｅａｔｉｎｇ ｒａｔｅ：３。Ｃ／ｍｉｎ）ａｔ（ａ）３００℃，（ｂ）３６０ ｏＣ，（Ｃ）３８０℃ａｎｄ（ｄ）４１０℃
采用德国ＮＥＴＺＳＣＨ公司生产的ＳＴＡ ４４９ Ｃ型 热失重分析仪考察ＡＲ沥青在氩气气氛下由室温至 １ ０００ ｏＣ的热失重行为。 ２．３．３ 中间相沥青的显微结构变化
采用Ｌｅｉｔｚ公司的ＡＲＩＳＴＯＭＥＴ型热台偏光显 微镜观察ＡＲ沥青在热动态过程中显微结构的变化。 ２．３．４ ＳＥＭ微观形貌分析
利用英国剑桥公司的ＳＴＥＲＥＯＳＣＡＮ ２５０ ＭＫ３ 型扫描电子显微镜研究炭泡沫体的微观形貌。 ２．３．５密度及真气孔率测试
·１９６·
新型炭材料
第２ｌ卷
（ａ）Ｗｆｆｈｏｕｔ ｓｏａｋｉｎｇ ａｔ ３３０。Ｃ一４００。Ｃ
（ｂ）３３０。Ｃ ｓｏａｋｅｄｆｏｒｌ ｈ
（ｃ）３３０。Ｃ ｓｏａｋｅｄｆｏｒｌ ｈ
（ｄ）３７００ｃ ｓｏａｋｅｄｆｏｒｌ ｈ
图５不同恒温温度及时间下所得初生炭泡沫体的宏观及微观形貌
Ｆｉｇ．５ Ｍａｃｒｏｓｃｏｐｉｃ ａｎｄ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｉｃ ｉｍａｇｅｓ ｏｆ ａｓ—ｇｒｏｗｎ ｃａｒｂｏｎ ｆｏａｍｓ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｏａｋｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ ａｎｄ ｔｉｍｅｓ
软化点为：２８５ ｏＣ±５ ｏＣ（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ公司测定值，按笔 者自行研制的针入法测定，其软化点为２５６ ｏＣ），中间 相含量１００％。 ２．２制备工艺 ２．２．１ 炭泡沫体的制备工艺流程如图１所示。
蠢 Ｉｎ ａｈｉｇｈ—ｐｒｅｓｕｒｅ ｃｈａｍｂｅｒ ４５０。Ｃ一５５００Ｃ Ｎ２，１ＭＰａ一１０ＭＰａ
综合匕述研究结果可明显看出，ＡＲ沥青在３３０℃～ ３８０ ｏＣ时流动较快，４００ ｏＣ一５５０ ｏＣ时迅速失重，物料 的发泡温度选择在４００ ｏＣ～５５０℃范围内为最佳。 ３．２发泡工艺参数
为了制备泡孔均匀的炭泡沫体，在发泡温度范 围确定后，还应深人探索恒温温度和时间、发泡温 度、升温速度和压力等系列影响因素。为此，进行了 如下研究。 ３．２．１恒温温度和时间
第２１卷第３期 ２００６年９月
文章编号：１００７－８８２７（２００６）０３－０１９３－０９
ＮＥＷ新 ＣＡ型 ＲＢｏ 炭 Ｎ Ｎ材 ＬｍＲ料 ＩＡＩ．Ｓ
Ｖ０１．２１ ＮＯ．３ Ｓｅｐ．２００６
中间相沥青基炭泡沫体的制备、结构及性能
沈曾民， 戈 敏， 迟伟东， 刘 辉
（北京化－ｒ大学炭纤维及复合材料研究所，北京１０００２９）
采用ＨＰ８５１０Ｂ微波网络分析仪测试炭泡沫体
夹芯复合材料在２ ＧＨｚ一１８ ＧＨｚ范围内的微波吸收
性能。
３． 结果与讨论
３．１原料基本性能 为了选择适宜的发泡温度，首先利用热台偏光
万方数据
显微镜观察ＡＲ沥青在不同温度下的显微结构，如 图２ａ～２ｄ所示。实验中发现，在３００ ｏＣ时物料已熔 融，呈现红黄相间的短条状结构；当温度继续升高至 ３６０ ｏＣ时，中间相沥青融并，形成中间相大条带状结 构；当温度升高至３８０ ｏＣ时，中间相沥青流动加速， 呈流线状；当温度升至４１０ ｏＣ时，可观察到物料中产 生较多的气泡，气泡逸出使得中间相沥青产生沸腾。 这一现象表明，ＡＲ沥青在３６０℃～３８０℃时黏度较 低，流动较快；温度大于４１００Ｃ时，ＡＲ沥青分解剧 烈，趋近其发泡温度。
亦即，拟定压力为３ＭＰａ的条件下，使物料在 ３３０ ｏＣ和３７０ ｏＣ分别恒温１ ｈ，再以２ ｏＣ／ｍｉｎ的升温 速度升至５００ ｏＣ，恒温１ ｈ制备初生炭泡沫体。试验 发现，３３０ ｏＣ恒温１ ｈ时所制得的泡沫体孔径均匀，没 有宏观缺陷孔出现，其沿ＸＺ面方向的形貌如图５ｂ所 示；该条件下制备的炭泡沫体孔形呈椭圆形，孔径为
∞ 钙 ５； 墨、ｉ芏６Ｉ望５ ：８ ∞
０ １００ ２００ ３００ ４００ ５００ ６００ ７００ ８００ ９００ １ ０００ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｔ／。Ｃ
图４ ＡＲ沥青热重曲线 Ｆｉｇ．４ ＴＧ ｃｕｒｖｅ ｏｆ ＡＲ ｐｉｔｃｈ
５００斗ｍ～７００斗ｍ，其长／短轴比值约为１．５：１，如图 ５ｃ所示。３７０ ｏＣ恒温１ ｈ时制得的炭泡沫体的微观 形貌（图５ｄ），类似于３３０ ｏＣ下恒温１ ｈ时所制得的 形貌，这应归功于在３３０ ｏＣ及３７０ ｏＣ下恒温１ ｈ致使 液态沥青在发泡过程中具有更为均匀的温度场，故 可获得孔径较为均匀的初生炭泡沫体。 ３．２．２升温速度
发泡温度５００ ｏＣ、发泡压力３ Ｍ．Ｐａ时所得炭泡 沫体经２ ８００ ｏＣ石墨化处理，表示为ＣＦ５００－２８００—３， 其余类推。 ２．２．２炭泡沫体夹芯复合材料的制备
将３ＭＰａ压力下制备的炭泡沫体在７００ ｏＣ恒温 处理１ｈ，制得炭化炭泡沫体，然后分别沿ｘｙ和ＸＺ 面方向将该炭化泡沫体切割成１８０ｍｍ×１８０ｍｍ×
微波吸收性能。结果表明：发泡过程中保持均匀的温度场是制备孔径均匀的炭泡沫体的关键因素，压力是影响孔
结构的主要因素。炭泡沫体的微晶结构、力学性能以及微波吸收性能沿Ｘｙ和ＸＺ面方向（分别表示垂直和平行于
重力方向）具有各向异性。
关键词： 中间相沥青；炭泡沫体；微观结构；力学性能；微波吸收
中图分类号：ＴＱ １２７．１＋ｌ
文献标识码：Ａ
＇１．—】』·刚——吾一
炭泡沫（Ｃａｒｂｏｎ ｆｏａｍ，ＣＦ）体是一种具有大尺 寸孔径的网状功能型炭材料。２０世纪６０年代后期 Ｗａｌｔｅｒ Ｆｏｒｄ首先发现由热固性聚合物泡沫高温分 解可形成网状玻璃炭泡沫体¨ｊ。２０世纪９０年代以 来出现了新一代炭泡沫体，研究集中于由沥青和煤 作为前驱体制备炭泡沫材料旧刁Ｊ。以美国橡树岭实 验室Ｋｌｅｔｔ为代表的研究集体报道了以中间相沥青 为原料制备炭泡沫体的技术，制得的石墨化炭泡沫 体为开孔均匀分布的立体网状结构，整体热传导率 达１８０Ｗ／ｍ·Ｋ哺ｄ１｜。这种通孔的泡沫材料，除了炭 材料的一般性质之外，还具有导热率高、气体渗透率 高、耐热应力和热冲击性好的特点，可用于热交换 器、电子设备、刹车片等口２。６｜。杨杰、沈曾民等ｎ＂发 现，它的开孑Ｌ立体网状结构使得泡孔具有类似于微 波暗室的作用，因而可用作微波吸收材料。
通过测量炭泡沫体样品的平均长ｏ、宽ｂ、高Ｃ，称 量样品的质量ｍ，计算样品的体积密度Ｐ。＝ｍ／ａｂｃ。 将泡沫体研磨至粒度小于０．２ｍｌｎ，然后采用 比重瓶法（ＧＢ／Ｔ２ １ ７—１９９６）测试其真密度ｐ。由 Ｃ＝（１一Ｐ。／ｐ）Ｘ１００％计算真气孔率。 ２．３．６ ＸＲＤ结构分析
采用日本理学公司（Ｒｉｇａｋｕ）Ｄ／ｍａｘ ２５００ＶＢ２＋／ ＰＣ型ｘ射线衍射仪测试炭泡沫体的微晶结构，扫 描范围为３ ｏ～９０。。其中实验条件为：ＣｕＫｏｔ（入＝ ０．１５４０５６ｎｍ）辐射，电压４０ｋＶ，电流２００ｍＡ。 ２。３．７力学性能测试
万方数据
·１９４·Βιβλιοθήκη 新型炭材料第２１卷
１０ＩＴＩｎｌ的炭泡沫板；采用１８０ｉｎｌｎ ｘ １８０ｍｍ×１ ｍｉｉｌ的 玻璃布／环氧层压板为盖板，同尺寸的炭布／环氧层 压板为底板，复合成１８０ｍｉｌｌ×１８０ｍｒｌｌ×１２ｍｍ的炭 泡沫板夹芯复合材料。 ２．３测试方法 ２．３．１黏温曲线
采用控制应力流变仪（德国Ｈａａｋｅ公司Ｒｓ３００ 型）测试ＡＲ沥青的黏一温曲线。 ２．３．２热失重分析
本文以合成中间相萘沥青（ＡＲ沥青）为原料， 详细研究了影响炭泡沫体制备的工艺参数，侧重考 察了不同压力下制备的炭泡沫体沿ｘｙ和ｘｚ面方向 （分别表示垂直和平行于重力方向）的微观结构、力 学及微波吸收性能的变化与工艺参数的相关性。
２． 实验部分
２．１原料 采用日本Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ公司的ＡＲ沥青为原料，其
Ｆｉｇ．６
（ａ）０．５。Ｃ，ｍｉｎ
（ｂ）２。Ｃ／ｍｉｎ
图６不同升温速率下制备的初生炭泡沫体的ＳＥＭ照片
ＳＥＭ ｉｍａｇｅｓ ｏｆ ａｓ—ｇｒｏｗｎ ｃａｒｂｏｎ ｆｏａｍｓ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ａｔ ｈｅａｔｉｎｇ ｒａｔｅｓ ｏｆ（ａ）０．５。Ｃ／ｍｉｎ ａｎｄ（ｂ）２。Ｃ／ｍｉｎ
缺陷孔；而以２ ｏＣ／ｍｉｎ升温时制得的炭泡沫体中则 很少观察到缺陷孔。这可能是因为较慢的升温速度 使得中间相沥青的缩聚程度加深，同时单位时间内 热裂解放出的小分子数量较少，不易克服粘稠沥青 所造成的阻力，致使分解气体聚集，导致泡沫体中形 成大的孔洞。从经济效益的角度看，较高的升温速 度有利于省时节能。然而升温速度太快时，也可能 不利于物料均匀受热，使得泡沫体中产生类似于图
加Ｏ ∞０ ∞０ ∞Ｏ ∞０ ∞ｍ乱、｝童∞ｏ。ｓ５ 加 ０ ∞０
０ ２９０ ３００ ３１０ ３２０ ３３０ ３４０ ３５０ ３６０ ３７０ ３８０ ３９０
Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｔ／。Ｃ
Ｆｉｇ．３
图３ ＡＲ沥青黏一温曲线 Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ·ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｃｕｒｖｅ ｏｆ ＡＲ ｐｉｔｃｈ
在压力３ＭＰａ下，以２。Ｃ／ｍｉｎ的速度升温至３３００ｃ
万方数据
恒温１ｈ，然后分别以０．５℃／ｍｉｎ、２℃／ｍｉｎ的速度升 温至５００℃，恒温ｌ ｈ制备初生炭泡沫体。实验发 现，在上述两种升温速度下制备的炭泡沫体的泡 孔之间相互贯通形成网络，韧带（１ｉｇａｍｅｎｔ）较窄，但 孔形不同，分别如图６ａ及图６ｂ所示。前者的泡孔 接近圆形，泡壁上生成较多小孔；后者的泡孔为椭圆 形，泡壁上生成较大的孔。沿ＸＺ面方向切割前者 时，常发现炭泡沫体中出现类似于上图５ａ所示的大
第３期
沈曾民等：中间相沥青基炭泡沫体的制备、结构及性能
－１９５·
（ａ）３００。Ｃ
（ｂ）３６０。Ｃ
（ｃ）３８００ｃ
（ｄ）４１０。Ｃ
图２ ＡＲ沥青的偏光显微照片（升温速率３℃／ｍｉｎ）
Ｆｉｇ．２Ｈｏｔ—ｓｔａｇｅ ｐｏｌａｒｉｚｅｄ ｌｉｇｈｔ ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓ ｏｆ ＡＲ ｐｉｔｃｈ（ｈｅａｔｉｎｇ ｒａｔｅ：３。Ｃ／ｍｉｎ）ａｔ（ａ）３００℃，（ｂ）３６０ ｏＣ，（Ｃ）３８０℃ａｎｄ（ｄ）４１０℃
采用德国ＮＥＴＺＳＣＨ公司生产的ＳＴＡ ４４９ Ｃ型 热失重分析仪考察ＡＲ沥青在氩气气氛下由室温至 １ ０００ ｏＣ的热失重行为。 ２．３．３ 中间相沥青的显微结构变化
采用Ｌｅｉｔｚ公司的ＡＲＩＳＴＯＭＥＴ型热台偏光显 微镜观察ＡＲ沥青在热动态过程中显微结构的变化。 ２．３．４ ＳＥＭ微观形貌分析
利用英国剑桥公司的ＳＴＥＲＥＯＳＣＡＮ ２５０ ＭＫ３ 型扫描电子显微镜研究炭泡沫体的微观形貌。 ２．３．５密度及真气孔率测试
·１９６·
新型炭材料
第２ｌ卷
（ａ）Ｗｆｆｈｏｕｔ ｓｏａｋｉｎｇ ａｔ ３３０。Ｃ一４００。Ｃ
（ｂ）３３０。Ｃ ｓｏａｋｅｄｆｏｒｌ ｈ
（ｃ）３３０。Ｃ ｓｏａｋｅｄｆｏｒｌ ｈ
（ｄ）３７００ｃ ｓｏａｋｅｄｆｏｒｌ ｈ
图５不同恒温温度及时间下所得初生炭泡沫体的宏观及微观形貌
Ｆｉｇ．５ Ｍａｃｒｏｓｃｏｐｉｃ ａｎｄ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｉｃ ｉｍａｇｅｓ ｏｆ ａｓ—ｇｒｏｗｎ ｃａｒｂｏｎ ｆｏａｍｓ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｏａｋｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ ａｎｄ ｔｉｍｅｓ
软化点为：２８５ ｏＣ±５ ｏＣ（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ公司测定值，按笔 者自行研制的针入法测定，其软化点为２５６ ｏＣ），中间 相含量１００％。 ２．２制备工艺 ２．２．１ 炭泡沫体的制备工艺流程如图１所示。
蠢 Ｉｎ ａｈｉｇｈ—ｐｒｅｓｕｒｅ ｃｈａｍｂｅｒ ４５０。Ｃ一５５００Ｃ Ｎ２，１ＭＰａ一１０ＭＰａ
综合匕述研究结果可明显看出，ＡＲ沥青在３３０℃～ ３８０ ｏＣ时流动较快，４００ ｏＣ一５５０ ｏＣ时迅速失重，物料 的发泡温度选择在４００ ｏＣ～５５０℃范围内为最佳。 ３．２发泡工艺参数
为了制备泡孔均匀的炭泡沫体，在发泡温度范 围确定后，还应深人探索恒温温度和时间、发泡温 度、升温速度和压力等系列影响因素。为此，进行了 如下研究。 ３．２．１恒温温度和时间
第２１卷第３期 ２００６年９月
文章编号：１００７－８８２７（２００６）０３－０１９３－０９
ＮＥＷ新 ＣＡ型 ＲＢｏ 炭 Ｎ Ｎ材 ＬｍＲ料 ＩＡＩ．Ｓ
Ｖ０１．２１ ＮＯ．３ Ｓｅｐ．２００６
中间相沥青基炭泡沫体的制备、结构及性能
沈曾民， 戈 敏， 迟伟东， 刘 辉
（北京化－ｒ大学炭纤维及复合材料研究所，北京１０００２９）
采用ＨＰ８５１０Ｂ微波网络分析仪测试炭泡沫体
夹芯复合材料在２ ＧＨｚ一１８ ＧＨｚ范围内的微波吸收
性能。
３． 结果与讨论
３．１原料基本性能 为了选择适宜的发泡温度，首先利用热台偏光
万方数据
显微镜观察ＡＲ沥青在不同温度下的显微结构，如 图２ａ～２ｄ所示。实验中发现，在３００ ｏＣ时物料已熔 融，呈现红黄相间的短条状结构；当温度继续升高至 ３６０ ｏＣ时，中间相沥青融并，形成中间相大条带状结 构；当温度升高至３８０ ｏＣ时，中间相沥青流动加速， 呈流线状；当温度升至４１０ ｏＣ时，可观察到物料中产 生较多的气泡，气泡逸出使得中间相沥青产生沸腾。 这一现象表明，ＡＲ沥青在３６０℃～３８０℃时黏度较 低，流动较快；温度大于４１００Ｃ时，ＡＲ沥青分解剧 烈，趋近其发泡温度。
亦即，拟定压力为３ＭＰａ的条件下，使物料在 ３３０ ｏＣ和３７０ ｏＣ分别恒温１ ｈ，再以２ ｏＣ／ｍｉｎ的升温 速度升至５００ ｏＣ，恒温１ ｈ制备初生炭泡沫体。试验 发现，３３０ ｏＣ恒温１ ｈ时所制得的泡沫体孔径均匀，没 有宏观缺陷孔出现，其沿ＸＺ面方向的形貌如图５ｂ所 示；该条件下制备的炭泡沫体孔形呈椭圆形，孔径为
∞ 钙 ５； 墨、ｉ芏６Ｉ望５ ：８ ∞
０ １００ ２００ ３００ ４００ ５００ ６００ ７００ ８００ ９００ １ ０００ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｔ／。Ｃ
图４ ＡＲ沥青热重曲线 Ｆｉｇ．４ ＴＧ ｃｕｒｖｅ ｏｆ ＡＲ ｐｉｔｃｈ
５００斗ｍ～７００斗ｍ，其长／短轴比值约为１．５：１，如图 ５ｃ所示。３７０ ｏＣ恒温１ ｈ时制得的炭泡沫体的微观 形貌（图５ｄ），类似于３３０ ｏＣ下恒温１ ｈ时所制得的 形貌，这应归功于在３３０ ｏＣ及３７０ ｏＣ下恒温１ ｈ致使 液态沥青在发泡过程中具有更为均匀的温度场，故 可获得孔径较为均匀的初生炭泡沫体。 ３．２．２升温速度
发泡温度５００ ｏＣ、发泡压力３ Ｍ．Ｐａ时所得炭泡 沫体经２ ８００ ｏＣ石墨化处理，表示为ＣＦ５００－２８００—３， 其余类推。 ２．２．２炭泡沫体夹芯复合材料的制备
将３ＭＰａ压力下制备的炭泡沫体在７００ ｏＣ恒温 处理１ｈ，制得炭化炭泡沫体，然后分别沿ｘｙ和ＸＺ 面方向将该炭化泡沫体切割成１８０ｍｍ×１８０ｍｍ×
微波吸收性能。结果表明：发泡过程中保持均匀的温度场是制备孔径均匀的炭泡沫体的关键因素，压力是影响孔
结构的主要因素。炭泡沫体的微晶结构、力学性能以及微波吸收性能沿Ｘｙ和ＸＺ面方向（分别表示垂直和平行于
重力方向）具有各向异性。
关键词： 中间相沥青；炭泡沫体；微观结构；力学性能；微波吸收
中图分类号：ＴＱ １２７．１＋ｌ
文献标识码：Ａ
＇１．—】』·刚——吾一
炭泡沫（Ｃａｒｂｏｎ ｆｏａｍ，ＣＦ）体是一种具有大尺 寸孔径的网状功能型炭材料。２０世纪６０年代后期 Ｗａｌｔｅｒ Ｆｏｒｄ首先发现由热固性聚合物泡沫高温分 解可形成网状玻璃炭泡沫体¨ｊ。２０世纪９０年代以 来出现了新一代炭泡沫体，研究集中于由沥青和煤 作为前驱体制备炭泡沫材料旧刁Ｊ。以美国橡树岭实 验室Ｋｌｅｔｔ为代表的研究集体报道了以中间相沥青 为原料制备炭泡沫体的技术，制得的石墨化炭泡沫 体为开孔均匀分布的立体网状结构，整体热传导率 达１８０Ｗ／ｍ·Ｋ哺ｄ１｜。这种通孔的泡沫材料，除了炭 材料的一般性质之外，还具有导热率高、气体渗透率 高、耐热应力和热冲击性好的特点，可用于热交换 器、电子设备、刹车片等口２。６｜。杨杰、沈曾民等ｎ＂发 现，它的开孑Ｌ立体网状结构使得泡孔具有类似于微 波暗室的作用，因而可用作微波吸收材料。
通过测量炭泡沫体样品的平均长ｏ、宽ｂ、高Ｃ，称 量样品的质量ｍ，计算样品的体积密度Ｐ。＝ｍ／ａｂｃ。 将泡沫体研磨至粒度小于０．２ｍｌｎ，然后采用 比重瓶法（ＧＢ／Ｔ２ １ ７—１９９６）测试其真密度ｐ。由 Ｃ＝（１一Ｐ。／ｐ）Ｘ１００％计算真气孔率。 ２．３．６ ＸＲＤ结构分析
采用日本理学公司（Ｒｉｇａｋｕ）Ｄ／ｍａｘ ２５００ＶＢ２＋／ ＰＣ型ｘ射线衍射仪测试炭泡沫体的微晶结构，扫 描范围为３ ｏ～９０。。其中实验条件为：ＣｕＫｏｔ（入＝ ０．１５４０５６ｎｍ）辐射，电压４０ｋＶ，电流２００ｍＡ。 ２。３．７力学性能测试
万方数据
·１９４·Βιβλιοθήκη 新型炭材料第２１卷
１０ＩＴＩｎｌ的炭泡沫板；采用１８０ｉｎｌｎ ｘ １８０ｍｍ×１ ｍｉｉｌ的 玻璃布／环氧层压板为盖板，同尺寸的炭布／环氧层 压板为底板，复合成１８０ｍｉｌｌ×１８０ｍｒｌｌ×１２ｍｍ的炭 泡沫板夹芯复合材料。 ２．３测试方法 ２．３．１黏温曲线
采用控制应力流变仪（德国Ｈａａｋｅ公司Ｒｓ３００ 型）测试ＡＲ沥青的黏一温曲线。 ２．３．２热失重分析
本文以合成中间相萘沥青（ＡＲ沥青）为原料， 详细研究了影响炭泡沫体制备的工艺参数，侧重考 察了不同压力下制备的炭泡沫体沿ｘｙ和ｘｚ面方向 （分别表示垂直和平行于重力方向）的微观结构、力 学及微波吸收性能的变化与工艺参数的相关性。
２． 实验部分
２．１原料 采用日本Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ公司的ＡＲ沥青为原料，其
Ｆｉｇ．６
（ａ）０．５。Ｃ，ｍｉｎ
（ｂ）２。Ｃ／ｍｉｎ
图６不同升温速率下制备的初生炭泡沫体的ＳＥＭ照片
ＳＥＭ ｉｍａｇｅｓ ｏｆ ａｓ—ｇｒｏｗｎ ｃａｒｂｏｎ ｆｏａｍｓ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ａｔ ｈｅａｔｉｎｇ ｒａｔｅｓ ｏｆ（ａ）０．５。Ｃ／ｍｉｎ ａｎｄ（ｂ）２。Ｃ／ｍｉｎ
缺陷孔；而以２ ｏＣ／ｍｉｎ升温时制得的炭泡沫体中则 很少观察到缺陷孔。这可能是因为较慢的升温速度 使得中间相沥青的缩聚程度加深，同时单位时间内 热裂解放出的小分子数量较少，不易克服粘稠沥青 所造成的阻力，致使分解气体聚集，导致泡沫体中形 成大的孔洞。从经济效益的角度看，较高的升温速 度有利于省时节能。然而升温速度太快时，也可能 不利于物料均匀受热，使得泡沫体中产生类似于图
