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不同介质条件下纳米二氧化钛溶胶的低温制备及其光催化性能表征

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分数为 ０ ２ ． ％的亚 甲基兰溶液 ， ０ 摇匀后放置于室外充足阳光下照射 ４ 平均紫外光强度 １ ｈ（ － ４ ｍ ｃ ２，每 间隔一定时间用可见分光光度计 （２ Ｓ Ｗ／ ） ｍ ７２ ；上海光谱仪器有 限公司） ，在亚 甲基 兰 的最大吸收波长处测定上述混合溶液吸光度 的变化， 通过吸光度的变化计算 出亚 甲基兰的 降解率 ，评价对比两种溶胶 的光催化活性 。 （ ）分别取 ３ 玻璃弹簧，放入溶胶 Ａ和 Ｂ中浸渍 ２ ，然后取出放入烘箱中，５℃ ｏ ２ ．ｇ ０ ｈ ．ｄ 【ｌ ０ Ｂ ｊ ｓＩ Ｉｏ ｌ ｌ — 烘干 ６ 。 将烘干后的玻璃弹簧分别放入 ２ Ｌ质量分数为 ０ ０％的品红溶液中，∞ ∞ ∞ ｈ ０ ｍ ．２ ０ 摇匀后置 加 加
图１ 是溶胶 Ａ和 Ｂ的 ｘ射线衍射 曲线 。可 以看 出，两种 样 品均在 ２０值为 ２ ．。 右处 出 ５３左 现最高衍射峰， 这些衍射峰显示的都是锐钛矿 晶 型 ，并 没有其 它 晶相 出现 ，且溶胶 Ｂ 的衍射 峰 的峰形比 Ａ 既窄又高，说明样品 Ｂ的结晶度更 高 ， 晶粒 粒径 也 更大 。
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第３ ３卷第 １ 期 ２０ ０ ８年 ３月
广 州 化 学
Ｇｕ ｎ ｚ ｏ ｈ ｍｉ ｒ ａ ｇ ｈ ｕＣ ｅ ｓ ｙ ｔ
Ｖｏ１ ， ｏ． ． Ｎ １ ３３
Ｍａ ０ ８ Ｌ２ ０
不同介质条件下纳米二氧化钛溶胶 的低温制备
及其 光催 化性 能 表征
彭人 勇 ， 陈 强 ， 熊克思
（ 岛科技大学 环境 与安全工程学院，山东 青 岛 ２ ６ ４ ） 青 ６ ０ ２ 摘 要：以四氯化钛为原料，分别 以硝酸和过氧化氢为介质在低温下制各了两种二氧化钛溶胶 Ａ
和 Ｂ，通过 Ｘ 射线衍射 、透射 电子显微镜 、紫外一 一 可见吸收光谱等测试手段进行 了表征。结果表
明，两种样品中的 ＴＯ 结晶相颗粒均呈锐钛矿型结构，样 品 Ａ呈球形 ，粒径为 ４８ｎ ｉ２ ． ｍ，样品 Ｂ
呈纺锤形，粒径为 ｌ． ｎ １ ｍ；样 品 Ｂ比 Ａ结 晶度高，而且光吸收波长 红移 了大约 １０ ｎ ｌ ２ ３ ｌ。通过 ｌ 室外光催化 降解亚 甲基兰和室 内光催化 降解品红两组实验对 比，研 究了样品 Ａ和 Ｂ的光催化活
性 ，结果表 明样 品 Ｂ比 Ａ具有更高 的光催化性 能。
关键词：二氧化钛 ；硝酸；过氧化氢 ；低温 ；光催化性
中图 分 类号 ：０ ４ ． ６ ３３ ６ 文 献标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１０ ．２ Ｘ ２ ０ ）１０２ ．５ ０ ９２ ０ （０ ８０ ．０ ６０
纳 米ＴＯ 以其 无毒 、催化活 性高 、稳定性 好 以及 抗氧化 能力 强等优 点在环保领 域备 受青 ｉ２
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第ｌ 期
彭人勇，等：不同介质条件下纳米 二氧化钛溶胶的低温制备及其光催化性 能表征
２ ７
１ 催化 剂 的表 征 ． ２ ＸＲ 分析 ：Ｘ． 线衍射 在理 学 Ｄ／ ｘ ＩＡ 型 Ｘ 射 线分析 仪上进 行 ，试验 条件 为 Ｃ Ｄ 射 ｍａ ．Ｉ ｕ靶 ｋ 线 ，石 墨 单色器 ，管压 ４ Ｖ，管流 １０ｍ ａ ０ｋ ０ Ａ，扫描 速率 ６／ ｎ ￣ ，将 Ａ 和 Ｂ分别 在 ５℃ ｍｉ ０ 烘干 成粉 体 作为 Ｘ． 线衍 射测 试样 品。 射 Ｔ Ｍ 测试 ：透射 电子显微 镜 （Ｅ ２ ０Ｅ Ｅ ＪＭ．０ ０ Ｘ， １００ Ｖ）进行 样 品 Ａ和 Ｂ 的粒 径分析 。 ６ ．ｋ
Ｕ －ｉ测试： Ｖ ｖｓ 采用 Ｃ Ｒ ５０ Ａ Ｙ ０ 型紫外． 可见吸收光谱仪， Ａ和 Ｂ分别在 ５ ℃烘干成粉 将 ０
体 作 为测 试 样 品 。 光 催化 性 能表 征 ：（ ）取 所制 备 的溶胶 Ａ 和 Ｂ （ １ 先用过 量二 氧化 锰去 除溶胶 Ｂ 中的残 余 Ｈ２ ２ Ｏ ，以消 除残余 Ｈ ｏ２ ２ 对亚
０ ０ ０ ０ ０ ０ ０
于室 内反应 ８ ，每间隔一定时间用可见分光光度计在品红的最大吸收波长处测定上述溶液 ｈ 吸光度的变化 ，通过吸光度的变化计算 出品红的降解率，评价对 比两种溶胶制备的 ＴＯ 薄 ｉ２
膜 的光催 化 活性 。
２ 结果与讨论
２１ ＸＲ ） 析 ． Ｊ分
间、洄流 ，然 后 自然冷却 ，制得 ＴＯ 溶胶 Ａ。 ｉ２ 在上 述实 验过程 中 ，把 Ｈ ３ ＮＯ 换成 Ｈ Ｏ 即可制 得 ＴＯ 溶胶 Ｂ （ ２２ ｉ２ 以下将 这两 种溶胶 均简
称 为 Ａ、Ｂ） 。
收稿 日期：２ ０．３０ ０ ７０．５ 作者简介：彭人勇 （９ ２ ） １６ 一 ，男，江西人，青岛科技大学教授 ，博士，主要研究方向为无机非金属材料。
质在低 温下 制备 ＴＴＯ溶 胶 ，而且ＴＯ２ ｉ： ｉ 的光 响应 波长 拓宽 到可见光 区，并对 这两 种溶胶 的光
催化性能进行了比较。
１ 实验部分
１１ 催 化剂 的制备 ．
用 ５０ Ｌ烧杯取一定量的 Ｔ Ｉ ０ ｍ ｉ４ Ｃ 盐酸混合溶液， 在磁力搅拌下缓慢滴入氨水调节 ｐ Ｈ值 至一定值，产生大量沉淀。搅拌一段时间后过滤，用蒸馏水洗涤直至无 Ｃ 存在，再 向沉淀 ｒ 中加入适 量 Ｈ ３ ＮＯ 溶液 ，搅 拌均匀 ，移 入 ５０ ０ ｍＬ三 口烧 瓶 ，于 ８ ￣ ０ Ｃ恒温 水浴 中搅拌 一定 时
睐川， 特别是对一些毒性大、 生物难降解的有机污染物 ， 利用ＴＯ 光催化剂的光生强氧化剂， ｉ２ 在常温、常压下就可 以将其彻底氧化为Ｈ Ｏ Ｏ 等小分子。 ２ 、Ｃ ２ 纳 米ＴＯ 的制 备方法 很多 ，主要有 固相法 【、液相法 【、气相法【等 。而传统 的纳米ＴＯ２ ｉ２ ２ １ ３ １ １ ｉ 或 因为难 以低温制 备［，或因为 光响应波 长范 围窄 【 问题 使得难 以被 广泛应用 。 Ｓ ｌ ６ １ 等 针对 以上这两个主要问题， 本研究以四氯化钛为原料 ， 分别用硝酸和过氧化氢为反应介

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纳米N-TiO2的制备、表征及光催化性能研究

纳米N-TiO2的制备、表征及光催化性能研究

纳米N-TiO2的制备、表征及光催化性能研究王立艳;张晓佳;李嘉冰;肖姗姗;毕菲;赵丽;盖广清【摘要】硫酸氧钛水解制备纳米二氧化钛前驱体,再加入尿素为氮源,经高温焙烧制备了氮掺杂纳米二氧化钛(N-TiO2)光催化剂.利用X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对样品进行了表征.讨论了n(氮)/n(钛)、焙烧温度对纳米二氧化钛晶态结构、吸收光谱范围的影响,以罗丹明B为目标降解物,研究了样品在不同光源下的光催化活性.结果表明,样品均为锐钛矿型,粒径约为30～50 nm.氮掺杂使二氧化钛在可见光区吸收明显增加,当n(氮)/n(钛)为5、焙烧温度为600℃时,样品S600-5在可见光区吸收最强.以样品S600-5为催化剂,紫外光作用下,罗丹明B降解120 min时降解率达96.3％;可见光作用下,降解120 min时降解率达89.2％.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2018(050)010【总页数】5页(P82-86)【关键词】硫酸氧钛;氮掺杂纳米二氧化钛;尿素;可见光;光催化【作者】王立艳;张晓佳;李嘉冰;肖姗姗;毕菲;赵丽;盖广清【作者单位】吉林建筑大学材料科学与工程学院建筑节能技术工程实验室,吉林长春130118;吉林建筑大学材料科学与工程学院建筑节能技术工程实验室,吉林长春130118;吉林建筑大学材料科学与工程学院建筑节能技术工程实验室,吉林长春130118;吉林建筑大学材料科学与工程学院建筑节能技术工程实验室,吉林长春130118;吉林建筑大学材料科学与工程学院建筑节能技术工程实验室,吉林长春130118;吉林建筑大学材料科学与工程学院建筑节能技术工程实验室,吉林长春130118;吉林建筑大学材料科学与工程学院建筑节能技术工程实验室,吉林长春130118【正文语种】中文【中图分类】TQ134.11纳米二氧化钛由于其无毒、化学稳定性好、成本低等特性，在空气净化、涂料、污水处理等领域具有广泛的应用前景［1-4］。

纳米TO2-WO3材料的制备、表征光催化

纳米TO2-WO3材料的制备、表征光催化

纳米TiO2- WO3复合材料的制备、表征及其光催化性能学生姓名：唐靖指导教师：任跃红董金龙（太原师范学院化学系062班030031）摘要以WO3粉体和钛酸四丁酯为原料，采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2-WO3复合材料，整个反应在室温下采用滴加的方式进行；各反应组分用量比为n(WO3+TBOT):n(EtOH):n(HCl):n(H2O)= 1:16:0.06:4, n(TBOT):n(HAc)=1:0.6；并通过红外光谱法和紫外-可见分光光度法对产品的结构和光吸收性能进行了表征，结果表明，通过复合，与TiO2相比，光吸收性能显著增强。

在自然光照下，用制备的产品光催化降解甲基紫，结果表明，制备的纳米TiO2-WO3复合材料在日光下有很好的催化效果，并通过实验确定了光催化降解甲基紫的最佳条件。

关键字纳米TiO2-WO3溶胶-凝胶光催化前言随着人们环保意识的提高，消除环境污染物的光催化降解[1]技术日益受到重视，并逐渐发展成为环境污染治理技术中的一项新技术。

近年来，许多研究工作者为了拓宽纳米TiO2的光谱响应范围，使用多种手段对其进行改性，使其在自然光下即可表现出较高的光催化活性[2]。

然而，在光催化降解过程中，这些催化剂通常以悬浮或固定形式存在，悬浮状催化剂粉末虽然比表面积大及受光照的效果好，光催化效率高，反应器简单，但TiO2是一种宽带隙半导体，仅能吸收太阳光谱的紫外光部分，太阳能利用效率低，通常需要用紫外光源来激发才能产生电子空穴对[3]，从而有效的降解矿化有机污染物，这限制了其实际的应用。

还存在催化剂易团聚、回收困难的缺点，限制了光催化技术在工业生产中的应用。

针对这些问题，文献中多用金属氧化物于和TiO2纳米粒子复合制备成纳米复合光催化材料或是掺杂贵重金属来对TiO2改性，三氧化钨(WO3)带隙能约2.5eV，在波长小于500 nm 的可见光内有潜在的光催化能力[4]。

本实验采用溶胶-凝胶法，以WO3为基质，制得了催化活性较高的TiO2-WO3复合材料。

纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的测试分析

纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的测试分析

第 页（共 页）课 程 ___________ 实验日期：年 月曰专业班号 _____ 别 ______________ 交报告日期： 年 月 日姓名__学号报告退发：（订正、重做）同组者 _____________ 次仁塔吉 __________ 教师审批签字：实验名称 _________________ 纳米二氧化钛粉的制备及其光催化活性的测试、实验目的1. 了解制备纳米材料的常用方法，测定晶体结构的方法。

2. 了解XRD 方法，了解X-射线衍射仪的使用，高温电炉的使用3. 了解光催化剂的（一种）评价方法、实验原理1.纳米TiO 2的制备① 纳米材料的定义：纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于 100nm 的材料。

纳米材料由于其组成粒子尺寸小， 有效表面积大，从而呈现出小尺寸效应， 表面与界面效应等。

② 纳米TiO 2的制备方法：溶胶凝胶法，水热法，火焰淬火掺杂法，阳极氧化法，电泳沉积 再阳极氧化法，高温雾化法，溅射法，光沉积法，共沉淀法。

本实验采取最基本的，利用金属醇盐水解的方法制备纳米 TiO 2，主要利用金属有机醇盐能溶于有机溶剂，且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。

该方法的优点：①粉体的纯度高，②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。

西安交通大学化学实验报告③制备原理：利用钛酸四丁酯的水解，反应方程如下Ti OC4H9 4 4出0 =Ti OH 4 4C4H9OHTi OH 4 Ti OC4H9 4=TiO2 4C4H9OHTi OH 4 Ti OH 4=TiO2 4H2O2. TiO 2的结构及表征我们通过实验得到的TiO 2是无定形的，二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构:A:板钛矿B:锐钛矿C:金红石无定形的TiO2在经过一定温度的热处理后，会向锐钛矿型转变，温度更高会变成金红石型。

我们可以通过X-射线衍射仪测定其晶体结构。

纳米TiO 2的景行对其催化活性影响较大，由于锐钛矿型TiO 2晶格中含有较多的缺陷和缺位，能产生较多的氧空位来捕获电子，所以具有较高的活性；而具有最稳定晶型结构的金红石型TiO2，晶化态较好，所以几乎没有光催化活性。

纳米二氧化钛的制备及性质实验

纳米二氧化钛的制备及性质实验

纳⽶⼆氧化钛的制备及性质实验纳⽶⼆氧化钛的制备及性质实验⼀、实验⽬的1、了解TiO2纳⽶材料制备的⽅法。

2、掌握⽤溶胶-凝胶法制备TiO2纳⽶材料的原理和过程。

3、掌握纳⽶材料的标准⼿段和分析⽅法。

⼆、实验背景实验前⼀个星期，本⼈通过查阅相关资料及⽂献了解到，纳⽶粉体是指颗粒粒径介于1～100 nm之间的粒⼦，由于颗粒尺⼨的微细化，使得纳⽶粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相⽐，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等⽅⾯表现出奇异的性能。

纳⽶TiO2粉体是⼀种重要的⽆机功能材料，纳⽶TiO2粉体⽆毒，氧化能⼒强，是优良的光催化剂、传感器的⽓敏元件、催化剂载体或吸附剂，也是功能陶瓷、⾼级涂料的重要原料，热稳定性好且原材料⼴泛易得，它有三种晶型:板钛矿、锐钛型和⾦红⽯型。

在多相光催化体系中，由于纳⽶⼆氧化钛粉体与污染物有更⼤的接触⾯积，体系中⼆氧化钛表现出更⾼的光催化活性。

⼆氧化钛纳⽶材料的制备⽅法分为：物理法和化学法。

物理法是最早采⽤的纳⽶材料制备⽅法，其⽅法采⽤⾼能消耗的⽅式，“强制”材料“细化”得到纳⽶材料。

且常⽤有构筑法（⽓相沉积法等）和粉碎法（⾼能球磨法等）。

物理法制备纳⽶材料的优点是产品纯度⾼，缺点是产量低、设备投⼊⼤。

⽽化学法采⽤化学合成的⽅法，合成制备纳⽶材料。

例如，沉淀法、化学⽓相凝聚法、⽔热法、溶胶-凝胶法、热解法和还原法等。

TiO2纳⽶材料的制备⽅法分为：⽓相法、液相法和固相法[1]。

⽬前制备TiO2纳⽶材料应⽤最⼴泛的⽅法是各种前驱体的液相合成法，这种⽅法优点是：原料来源⼴泛、成本较低、设备简单、便于⼤规模⽣产，但是产品的均匀性差，在⼲燥和煅烧过程中易发⽣团聚。

当前实际中应⽤最普遍的液相制备法主要有：液相沉淀法、溶胶-凝胶法、⽔热法和⽔解法。

本次实验将使⽤溶胶-凝胶法。

三、实验原理（1）纳⽶TiO2的制备溶胶-凝胶法胶体是⼀种分散相粒径很⼩的分散体系，分散相粒⼦的重⼒可以忽略，粒⼦之间的相互作⽤主要是短程作⽤⼒。