实验精馏高真空系统杂谈

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实验精馏高真空系统杂谈
时新
实验室化工高沸点物质的精馏分离,离不开高真空系统。实验高真空系统由1.真空源—
2.冷阱—3.真空管路—4.精密精馏装置组成,现就其4个组成部分讲述一下组装时常常会遇
到的一些问题,从而能使同仁们在实验室高真空精馏系统时多一份参考。
实验室高真空精馏一般要求真空度能在0.5*102—1*10-2Pa之间,水循化真空泵肯定达
不到这个要求,机械真空泵按出厂空载指标,也能落在此范围要求之内,但当用真空管道把
冷阱和精馏装置连接起来后,真空度将有一定的损失,其损失量得大小同真空管距长度成正
比,同其内径成反比,对精馏装置而言,从塔釜经精馏塔填料层压降到塔头冷凝器、回流比
分配器之馏程距越长,真空度损失也越大,常常是精馏实验采用单级机械泵能达到1*10-3Pa,
已是很不错的真空度了,要实现0.5*102—1*10-2Pa则必定要使用高真空二级机组,高真空
二级机组出厂指标为1*10-3Pa,如果因连接损失2个数量级的话那还能完全达到高真空精馏
之范围要求。
精馏塔釜之容积,一级机械泵的抽气量同扩散泵口径的大小建议按下列条件选择:
高真空精馏塔釜容积对应扩散泵之口径
序号 精馏塔釜容积 机械泵抽气速率 油扩散泵口径
1 0.25—3L 4L/S 100mm
2 3—20L 8L/S 150mm
3 20—50L 15L/S 200mm

分子泵真空度虽高1*10-6Pa,但不适宜用于化工精馏,不论是普通减压精馏,还是高真
空精密精馏,他们都离不开精密机械真空泵,为保证精馏时所需真空度的达标和稳定,如何
选择优质机械真空泵市很重要的一个环节,而在现实工作中这事往往被忽视了。
实验精密机械真空泵从转动形式上来讲,现在市场大体分连轴式和皮带式两种,对这两
种真空泵的综合性能比较见下表:
真空连轴泵和皮带泵综合性能比较
价格倍数(约) 真空度(关气镇) 检修难易度
连轴泵 4 <1Pa 专业人员维修
皮带泵 1 <5Pa 一般机修人员

真空度俩轴泵小于1Pa,皮带泵<5Pa是指市售优质机械真空泵,质量差一点的连轴泵
小于2Pa,皮带泵小于8Pa,小于10Pa的那就更差了,由于大多数企业实验室没有高真空度
数字真空度表,故此无法验收所购真空泵的实际真空度水平,又由于太多只做普通减压精馏,
故只把目光停留在价格比较上,因此不符合要求的真空泵仍占有很好的市场销售份额。
综上所述,建议在选用真空泵形式时,电子真空行业一级机选用连轴泵,二级机组选用
涡轮分子泵,化工行业一级泵选用皮带泵,二级机组选用油扩散泵,当选用皮带真空泵时,
要摸清真空度实际指标再比价格。
建立高真空系统,首要解决的问题是高真空度的正确测量,现在有的实验室真空度的测
量仍在使用50-60年代的1821U型水银压力计,读数精度低,误差大,1mm汞柱以下已是
估计值,且水银污染毒性大,使用者常有不小心散落在实验室中,其微粒难以收集。
建议使用数字微机电阻真空计,真空度测量范围在1*105—1*10-1Pa之间,完全能够满
足实验室精馏高真空系统对真空度测量的要求。
高真空精馏,冷阱是决不可少的部件,对高真空二级机组来讲,无论是其一级真空机械
泵,还是二级油扩散泵都非常之害怕除空气之外的化工物质,尤其在高真空条件下,一些低
沸点的有机物极易进入机组系统,冷阱且阻隔、收集、分离作用,对冷阱的要求是换冷面机
要大,制冷温度要低,具收集分离阀槽,气流阻力要小,易于不断添加制冷剂。
制冷剂种类很多,如把液氮或干冰加入丙酮、氯仿、乙醇、三氯乙烯中均可获得小于-70℃
的低温,从实验室容易获得的药剂和环保的角度来讲宜采用乙醇+干冰(能达到-72℃)最为
合适。