二苯乙烯苷的含量测定研究
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HPLC法测定龟芪壮骨颗粒中二苯乙烯苷的含量作者:高永堂1,衣学龙1,王兆华2【摘要】目的应用高效液相色谱法测定龟芪壮骨颗粒中二苯乙烯苷的含量。
方法采用DiamonsilTM(钻石)C18(5μm,250mm×4.6mm),乙腈-0.2%磷酸溶液(23:77)为流动相,流速:1ml/min,检测波长为320nm。
结果线性范围为0.0964~0.482μg,r=0.9998,平均回收率为98.00%,RDS=0.98%。
结论该方法用于测定龟芪壮骨颗粒中二苯乙烯苷含量,简便、快速、准确。
【关键词】龟芪壮骨颗粒;二苯乙烯苷;高效液相色谱法【Abstract】Objective To develop a HPLC method to determine the content of 2,3,5,4’-tetrahydroxystibene-2-o-β-D-glucoside in Guiqizhuanggu granule.Methods The HPLC method was carried out on an DiamonsilTMC18 column(5μm,250mm×4.6mm)using a mobile phase of acetonitrile-0.2% phosphoric acid water(23:77),and detection wavelength was 320 nm.Results With a relation efficient of 0.9998. Good linear relationshipe between area and a mount was noted for 0.0964~0.482μg. Theaverage recovery of 2,3,5,4’-tetrahydroxystibene-2-o-β-D-glucoside and RSD were 98.00% and 0.98% respectively. Conclusion It was proved that the method was available,simple and accurate.【Key words】guiqizhuanggu granule;2,3,5,4’-tetrahydroxystibene-2-o-β-D-glucoside; HPLC龟芪壮骨颗粒是熟地黄、龟甲、杜仲等十八味中药组成。
2,3,5,4’一四羟基二苯乙烯一2-O—B—D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)二苯乙烯苷是蓼科蓼属植物何首乌的主要成分之一,是一种多羟基酚类化合物。
1.二苯乙烯苷对脑缺血啮齿动物脑NMDA受体及细胞内钙离子的影响-我室在前期研究工作中发现,二苯乙烯苷对淀粉样蛋白、叠氮钠和H202致SK-N-SH神经细胞损伤模型中具有较好的保护作用。
二苯乙烯苷能够抑制啮齿动物脑缺血再灌注所导致的脑组织NMDA受体结合力及神经细胞内钙离子浓度的升高,减轻钙超载导致的脑组织损伤,可能具有脑保护作用。
2.不同地区制何首乌中二苯乙烯苷含量测定及稳定性考察二苯乙烯苷是其有效成分之一,具有降低胆固醇和保肝作用。
中国药典2000年版何首乌项下规定了何首乌药材中二苯乙烯苷含量不得低于1.0%,而对于制何首乌中二苯乙烯苷含量没有规定含量限定。
高效液相色谱法测定二苯乙烯苷。
3.何首乌二苯乙烯苷抑制长波紫外线诱导的HaCaT细胞氧化应激损伤二苯乙烯苷是何首乌中主要的生物活性成分,分子量为406.39,为白色无定形粉末,水溶性好,具有抗氧化清除自由基的作用,作为抗衰老的一种有效成分极具研究价值。
本实验观察了二苯乙烯苷(TSG)对UVA诱导的人皮肤角质形成细胞活力的影响及氧化应激损伤的保护作用。
利用倒置显微镜形态学观察及MTT法研究二苯乙烯苷对皮肤角质形成细胞活力的影响;酶生化法测定细胞内MDA含量和SOD、GSH—PX的活性。
4.不同炮制方法对何首乌中二苯乙烯苷含量的影响苯乙烯苷为何首乌中主要的水溶性成分,具有抗衰老、神经保护、抗血脂及抗动脉粥样硬化以及抗肿瘤及抗肿瘤转移作用。
采用HPLC测定各炮制品中二苯乙烯苷的含量,色谱柱为Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5um),流动相为乙腈-水(25:75),流速为0.8ml/min,检测波长为320nm,常温。
5.广西产何首乌中蒽醌与二苯乙烯苷的含量考察采用职Lc法测定,色谱柱:symmetryC18(4.6×150mm,5 um),二苯乙烯苷流动相为乙腈一水(25:75),流速lml.min-1,检测波长320nm6.大孔树脂吸附纯化何首乌中二苯乙烯苷的研究以树脂的比吸附量为指标,比较了4种大孔树脂对二苯乙烯苷的吸附性能,对大孔树脂吸附纯化生首乌中二苯乙烯苷的工艺参数进行筛选,并在此基础上考察了洗脱条件。
二苯乙烯苷标准溶液
二苯乙烯苷标准溶液是一种常用的化学试剂,广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍二苯乙烯苷标准溶液的制备方法、性质及应用。
一、制备方法。
1. 材料准备,取得二苯乙烯苷、甲醇、乙腈等试剂,并确保其纯度符合实验要求。
2. 溶解,将一定量的二苯乙烯苷溶解于甲醇和乙腈的混合溶剂中,通过适当的
搅拌和加热使其完全溶解。
3. 稀释,将溶解后的溶液用无水乙醇适当稀释,得到所需浓度的二苯乙烯苷标
准溶液。
二、性质。
二苯乙烯苷标准溶液呈淡黄色至无色透明液体,具有良好的稳定性和溶解性。
其浓度和纯度对于实验结果的准确性至关重要,因此在制备和保存过程中需严格控制。
三、应用。
1. 药物分析,二苯乙烯苷标准溶液可用于药物的含量测定、纯度检测等分析工作,为药物研发和生产提供重要的数据支持。
2. 环境监测,在环境监测中,二苯乙烯苷标准溶液可用于有机污染物的检测和
定量分析,帮助监测环境质量和保护生态环境。
3. 食品安全,对于食品中的添加剂和污染物的检测,二苯乙烯苷标准溶液也发
挥着重要作用,保障食品安全和消费者权益。
总之,二苯乙烯苷标准溶液作为一种重要的化学试剂,在各个领域都发挥着重
要的作用。
制备和使用过程中需严格控制其质量,确保实验结果的准确性和可靠性,为相关领域的研究和实践提供有力支持。
何首乌中二苯乙烯苷的提取班级:应用化学1101姓名:周杨学号:201131201047 何首乌简介:何首乌又名野苗、交藤、交茎、夜合、地精、桃柳藤、赤葛、九真藤、芮草、蛇草、陈知白、马肝石、九真藤、疮帚等。
为蓼科植物,有雌雄二种(赤,白二种),性喜高温高湿,生长于海拔1000米以上的山麓。
何首乌状如人形,可促进毛发生长的功效,故称何首乌。
反对者则援引《全唐文》所录的中唐李翱的《何首乌录》,何首乌是发现者孙子的姓名,所谓黑发功效乃“望文生义”引发的讹传。
《开宝本草》称何首乌“黑须发,悦颜色,久服长筋骨,益精髓,延年不老”。
中国古代“四仙药”(何首乌、黄精、地黄与灵芝)之一。
主产于中国大陆的河南、湖北、贵州、四川、江苏、广西等地,日本亦有。
何首乌据称是元和七年(813年)顺州南河县(今广西陆川县西)人何田儿所发现,常年服用活到160岁。
现代医学证实何首乌内含酚类化合物,根部含蒽醌类成份大黄酚、大黄素、大黄酸,此外,含淀粉45.2%、粗脂肪3.1%、卵磷脂3.7%等。
《本草纲目》记载,“此物气温,味苦涩。
苦补肾,温补肝,涩能收敛精气。
所以能养血益肝,固精益肾,健筋骨,乌髭髪,为滋补良药,不寒不燥,功在地黄、天门冬诸药之上。
”可治肝肾阴亏,发须早白。
名方“首乌延寿丸”、“七宝美髯丸”就是以首乌为主药制成。
初步科学临床证据显示,何首乌或有助于免疫系统的支持及预防癌症.近来,有报道其单体或制剂有肝毒性,主要表现为急慢性肝炎、黄疸等。
有研究认为,其活性成份二苯乙烯苷很可能具有保肝护肝及导致肝炎的双重作用;然而,另一研究却认为,其肝毒性主要是由蒽醌类化合物所致,与二苯乙烯苷无关。
2013年,国家食品药品监督管理总局已将部分含何首乌草本的非处方类药物列为处方类药物。
产品名称: 二苯乙烯苷产品来源:二苯乙烯苷是蓼科蓼属植物何首乌的主要成分之一,是一种多羟基酚类化合物。
原料形态:棕红色粉末产品分类:何首乌中已发现的二苯乙烯苷包括2 , 3 , 5 ,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)、2 , 3 , 5 , 4'-四羟基二苯乙烯-2 , 3-二-O-β-D-葡萄糖苷(即何首乌丙素)、2 , 3 , 5 , 4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(6''-O-α-D-吡喃葡萄糖) -β-D-吡喃葡萄糖苷、2 , 3 , 5 ,4'-四羟基二苯乙烯-O- (6''-O-乙酰基) -β-D-葡萄糖苷等。
研究益肾养元合剂质量标准的方法探讨[摘要]目的建立益肾养元合剂的质量控制标准。
方法采用薄层色谱法鉴别益肾养元合剂中的何首乌、金樱子、狗脊;采用高效液相色谱法测定益肾养元合剂中二苯乙烯苷的含量。
结果在薄层色谱中检出了何首乌、金樱子、狗脊;二苯乙烯苷进样量在25.82~826 μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为102.0%,rsd为0.83%(n=6)。
结论本方法操作简便、专属性强、准确、重复性好,可作为益肾养元合剂的质量控制标准。
[关键词]益肾养元合剂何首乌金樱子狗脊薄层色谱法二苯乙烯苷高效液相色谱法中图分类号:o652.63文献标识码:a文章编号:1009-914x(2013)21-0081-01益肾养元合剂收载于卫生部药品标准第二十册,具有补益肝肾、健脾益气、涩精止遗的功效,用于肝肾不足、脾气虚弱、面色萎黄、倦怠纳差、腰膝酸痛、遗精梦泄等。
方中何首乌为主药,原药品标准中仅收载了化学鉴别、狗脊药材的薄层鉴别和2,3,5,4′四羟基二苯乙烯2oβd葡萄糖苷(以下简称“二苯乙烯苷”)的含量测定方法。
本文为进一步提高该品种的质量标准,增加了方中何首乌、金樱子的薄层鉴别,并对原标准中的狗脊薄层鉴别和二苯乙烯苷含量测定方法进行了改进,报道如下。
1 仪器与试药益肾养元合剂(批号:c08001a、c08002a、c08003a、f03001b)均为广州潘高寿药业股份有限公司产品;何首乌对照药材(批号:120934200507)、金樱子对照药材(批号:10479701)、狗脊对照药材(批号:121071200502)及二苯乙烯苷(批号:0844200003)均购自中国药品生物制品检验所;硅胶g预制板由青岛海洋化工公司生产;乙腈为色谱纯;其余试剂均为分析纯。
agilent1200高效液相色谱仪,色谱柱(agilent eclipse xdbc18 4.6 mm×150 mm,5μm),梅特勒十万分之一天平。
二苯乙烯苷的一般药理研究郭倩倩;谢艳华;杨倩;曹蔚;周暄宣;王四旺【摘要】目的观察二苯乙烯苷(TSG)对动物神经、呼吸和循环系统的影响.方法旷野法观察TSG对小鼠自发活动的影响;疲劳转棒实验法观察对机能协调活动的影响;用睡眠率、睡眠时间观察TSG与戊巴比妥钠合用对小鼠的催眠协同作用;使用四道生理机能记录仪确定对麻醉大鼠呼吸频率、血压、心电图等呼吸和心血管功能的影响.结果①TSG 140,70和35 mg·kg-1灌胃,给药1次对小鼠自发活动无影响(P>0.05);②给药1周对小鼠的机能协调活动无影响(P>0.05);③TSG 140 mg·kg-1给药1次,能明显促进睡眠、提高入睡率至40%(P<0.05);④给药1次对睡眠时间无影响(P>0.05);⑤TSG 100,50和25 mg·kg-1给麻醉大鼠1次灌胃,可降低血压、加快呼吸频率、加快心率,增大心电图的P波波幅、R波波幅、T波波幅和ST波波幅.结论TSG140 mg·kg-1与戊巴比妥钠合用对小鼠具有协同催眠作用;TSG对麻醉大鼠有升高心率、呼吸频率和降低血压的作用.%Objective To observe the influence of tctrahydroxystilbcnc-2-O-β-D-glucosidc (TSG) on the nervous system, respiratory system and the cardiovascular system of animals. Methods The spontaneous activity of mice after drug administration in open field was observed,rotating rod method was used for examining the coordinated motion of mice. The sleep rate and sleep time of mice were recorded to describing the pentobarbital sodium-induced hypnosis. The influence of TSG on the respiratory rate, blood pressure and electrocardiogram of anesthetized rats after drug administration was observed. Result The method of drug administration is intragastric injection and comparing with the control group:①the three doses of TSGhad no obvious influence on the spontaneous activity of micc(P>0.05) ;②The three doses of TSG constantly had no obvious influence on the coordinated motion of micc(P >0. 05) ;③The high dose of TSG can improve the sleep rate,but the moderate and low dose of TSG cannot;④The three doses of TSG had no obvious influence on sleep time of micc(P>0.05) ;⑤TSG can decrease the blood pressure, increase the respiratory rate and heart rate of the anesthetized rats on the whole. Conclusion General pharmacology study shows that large doses of TSG play a role in cooperating with the hypnotic effect of pcntobarbital sodium,but it had no significant effect on the nervous system. To the respiratory and cardiovascular system,TSG can decrease the blood pressure,increase the respiratory rate and heart rate of the anesthetized rats on the whole.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2013(028)002【总页数】4页(P174-177)【关键词】二苯乙烯苷;一般药理;神经系统;呼吸系统;循环系统;血压【作者】郭倩倩;谢艳华;杨倩;曹蔚;周暄宣;王四旺【作者单位】第四军医大学药学院天然药物学教研室,西安,710032;第四军医大学药学院天然药物学教研室,西安,710032;第四军医大学药学院天然药物学教研室,西安,710032;第四军医大学药学院天然药物学教研室,西安,710032;第四军医大学药学院天然药物学教研室,西安,710032;第四军医大学药学院天然药物学教研室,西安,710032【正文语种】中文【中图分类】R965二苯乙烯苷(2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷;tetrahydr oxy stil bene glyeoside,TSG)是何首乌中的主要水溶性成分[1]。
二苯乙烯苷的含量测定研究
摘要:目的:测定不同批次首乌藤、制何首乌及XX合剂中二苯乙烯苷的含量。
方法:采用高效液相色谱法对不同批次的首乌藤、制何首乌、XX合剂进行含量测定。
结果:不同批次的首乌藤、制何首乌、XX合剂的含量测定结果有差异。
结论:不同产地不同批次的首乌藤和制何首乌质量有差异,不同批次的XX合剂亦有差异。
关键词:二苯乙烯苷;含量测定;研究
[Abstract] Objective:To determinate different batches of Polygoni multiflori caulis,Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture. Method:The contents of Polygoni multiflori caulis,Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture were determined by HPLC. Result:The determination results of different batches of Polygoni multiflori caulis,Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture are different. Conclusion:There are differences in the quality of Polygoni multiflori caulis,Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture. [Key words] stilbene glucoside;content determination;study;
2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9),简称二苯乙烯苷,属
多羟基酚类化合物,是蓼科植物何首乌的特有成分。
研究表明[1-2],二苯乙烯苷具有多种生
理活性和药用价值,主要表现在降血脂及抗动脉粥样硬化、抗肿瘤、神经保护、抗衰老、抗
氧化清除自由基、保护肝脏等方面。
二苯乙烯苷以糖苷的形式存在,固态稳定性较好,其具
有良好的水溶性,但光照、温度、金属离子对二苯乙烯苷的稳定性影响较大[3]。
何首乌各器
官中块根的二苯乙烯苷含量最高,其次为老根和老茎[1]。
本实验对不同批次的首乌藤、制何
首乌、XX合剂进行含量测定,以期确定饮片的最佳供货单位,并证实饮片的质量会直接影响
到制剂的质量,为今后制剂室采购饮片提供参考。
1.资料与方法
1.1.仪器与试药
1.1.1仪器:高效液相色谱仪:岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪,分析柱:WondaSil
C18(250mm×4.6mm,5µm);BT25S型电子天平(十万分之一),BSA224S型电子天平(万
分之一)。
1.1.2试药:二苯乙烯苷:110844-201411(93.2%)和110844-201512(91.0%),购自
中国食品药品检定研究院。
首乌藤:(亳州市药材总公司中药公司,批号:140216),(亳
州市利尔中药材饮片有限公司,批号:151201、160701、161201),(安徽益生源中药饮片
科技有限公司,批号:160501);制何首乌:(亳州市惠康中药饮片有限公司,批号:20140210),(安徽人民中药饮片有限公司,批号:151001、160301、160601),(亳州市
利尔中药材饮片有限公司,批号:170302);XX合剂(某院内制剂,批号:20150506、20150617、20150805、20151113、20160505、20160616、20160727、20160728、20161028、20161231、20170401、20170603、20170801、 20170929)。
甲醇、乙腈为色谱纯;乙醇为分析纯;水为娃哈哈纯净水。
1.2不同批次首乌藤、制何首乌、XX合剂中二苯乙烯苷的含量测定
1.2.1色谱条件:①首乌藤中测定二苯乙烯苷色谱条件[4]:WondaSil C18色谱柱
(250mm×4.6mm,5µm),检测波长为320nm,柱温40℃,流速:1.0 mL·min-1,流动相为
乙腈:水(26:74)。
色谱图见图1。
②制何首乌中测定二苯乙烯苷色谱条件[4]:WondaSil
C18色谱柱(250mm×4.6mm,5µm),检测波长为320nm,柱温40℃,流速:1.0 ml/min,
流动相为乙腈:水(25:75)。
色谱图见图2。
③XX合剂中测定二苯乙烯苷色谱条件[5]:WondaSil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5µm),检测波长为320 nm,柱温40℃,流速:1.0 mL/min,流动相为乙腈:水(20:80)。
色谱图见图3。
2.结果
2.1《中国药典》2015年版规定首乌藤中含二苯乙烯苷不得少于0.20%,制何首乌中含二苯乙烯苷不得少于0.70%,不同批次首乌藤和制何首乌的含量测定结果,如表1所示。
3.讨论
根据《中国药典》2015年版可知,首乌藤为何首乌的干燥藤茎,制何首乌为何首乌的干燥块根的炮制加工品,不同批次的饮片虽然检验项目都合格,但含量测定结果差异显著,
安徽益生源中药饮片科技有限公司提供的批号为160501的首乌藤含量最高,亳州市惠康中
药饮片有限公司提供批号为20140210的制何首乌含量最高,而亳州市利尔中药材饮片有限
公司提供的不同批次的首乌藤含量都不尽相同,安徽人民中药饮片有限公司提供的不同批次
的制何首乌含量也不尽相同。
而且制何首乌中二苯乙烯苷的含量确实比首乌藤中二苯乙烯苷
的含量高,这也验证了何首乌中二苯乙烯苷的含量为块根比茎高。
而饮片投入生产成制剂后,制剂的含量也会受影响。
综上所述,不同批次的首乌藤和制何首乌含量不一,即使同一供货单位提供的饮片含量也有
差异。
XX合剂的君药为制何首乌,制何首乌的含量直接影响到XX合剂的含量,进而影响药效,所以制剂室采购饮片时应首选含量高的饮片。
参考文献:
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*作者简介:杨金颖(1986--),女,研究生,药师,主要从事医院制剂室的相关工作。