中药何首乌中二苯乙烯苷的含量测定(HPLC法)(精)
- 格式:ppt
- 大小:305.50 KB
- 文档页数:19
关于制何首乌的提取工艺作者:牛志刚于海丽来源:《健康必读·下旬刊》2010年第11期【中图分类号】R932 【文献标识码】A 【文章编号】1672-3783(2010)11-0117-01【摘要】目的:以制首乌中二苯乙烯苷的含量为考察指标,优选出最佳且适合大生产的工艺条件。
方法:采用高效液相色谱(HPLC)法检测样品中的二苯乙烯苷含量,对提取、浓缩及干燥工艺条件进行比较,使二苯乙烯苷尽可能少地被破坏。
结果:采用70%的乙醇回流提取3次,第1次10倍量提取2 h,第2次8倍量提取2 h,第3次8倍量提取1 h,在碱性条件真空浓缩后喷雾干燥即可。
结论该工艺科学、可行、稳定,适合大生产。
【关键词】制何首乌;干燥;工艺制何首乌具有补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨之功效,制首乌颗粒具有增强免疫功能、抗氧化作用、延缓大脑衰老、提高 DNA修复功能、延长寿命、能促进肠蠕动、抑制甘油三酰(TG)及胆固醇在肠道中的吸收,从而降低血脂,降低胆固醇,改善脂肪代谢等多项功能,其有效成分为二苯乙烯苷类化合物。
临床用于血虚萎黄,眩晕耳鸣,须发早白,腰膝酸软,肢体麻木,崩漏带下,高血脂等。
本实验主要对制首乌的提取、浓缩及干燥工艺进行了筛选。
1 仪器与试药Agilent 1100 型高效液相色谱仪。
制何首乌药材,购于河北安国市场,经鉴定为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根炮制加工品;流动相所用甲醇为色谱纯试剂,水为重蒸水,其他试剂均为分析纯;二苯乙烯苷对照品:购自中国药品生物制品检定所(批号:110844-200404)。
2 方法与结果2.1 二苯乙烯苷含量测定方法(1)色谱条件与系统适用性试验色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(22∶78);柱温30℃,流速1.0 ml/min;检测器为紫外检测器;检测波长320 nm。
(2)对照品溶液的制备精密称二苯乙烯苷对照品15.20 mg,置50 ml容量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为0.304 mg/ml的二苯乙烯苷对照品溶液。
《中药学专业知识(一)》基础习题1.在七情配伍中,黄芪与茯苓同用的配伍关系是 [单选题] *A.相须B.相使(正确答案)C.相畏D.相杀E.相恶答案解析:相使即性能功效有某种共性的两药同用,一药为主,一药为辅,辅药能增强主药的疗效。
如以补气利水的黄芪为主,配以利水健脾的茯苓为辅,茯苓能增强黄芪的补气利水效果等。
故选B。
2.根据方剂的组方原则,关于佐药在方中所起作用的说法,错误的是 [单选题] *A.协助君、臣药加强治疗B.消除或减缓君、臣药的毒性或烈性C.直接治疗次要兼证D.与君药药性相反而又能在治疗中起相成作用E.针对兼病或兼证起治疗作用(正确答案)答案解析:佐药意义有三:一为佐助药,即协助君、臣药加强治疗作用,或直接治疗次要兼证的药物;二为佐制药,即用以消除或减缓君、臣药的毒性或烈性的药物;三为反佐药,即根据病情需要,使用与君药药性相反而又能在治疗中起相成作用的药物。
佐药的药力小于臣药,一般用量较轻。
故选E。
3.采用炒黄法炮制时,宜用中火炒制的饮片是 [单选题] *A.炒王不留行(正确答案)B.炒牛蒡子C.炒槐花D.炒芥子E.炒莱菔子答案解析:取净王不留行,投入预热容器内,中火拌炒至大部分爆花即可得炒王不留行。
故选A4.含有吡咯里西啶类生物碱,具有肝、肾毒性和胚胎毒性的中药是 [单选题] *A.雷公藤B.防己C.千里光(正确答案)D.苦参E.王不留行答案解析:解析:千里光中所含有的生物碱主要为吡咯里西啶类生物碱,主要化学成分有千里光宁碱、千里光菲宁碱及痕量的阿多尼弗林碱等;同时含有黄酮苷等成分。
千里光具有肝、肾毒性和胚胎毒性,在使用时应该严格注意。
故选C。
5.以下不属于氧苷的是 [单选题] *A.酚苷B.氮苷(正确答案)C.酯苷D.醇苷E.吲哚苷答案解析:解析:氧苷根据苷元的不同可以分为醇苷、酚苷、氰苷、酯苷和吲哚苷。
氮苷的苷键原子为N,不属于氧苷。
故选B。
6.主要含醌类化合物的是 [单选题] *A.人参B.紫草(正确答案)C.细辛D.斑蝥E.蟾酥答案解析:紫草的主要化学成分为萘醌类化合物,包括乙酰紫草素、欧紫草素、紫草素等;人参中含有皂苷、多糖和挥发油等多种化学成分;细辛中的主要化学成分为挥发油、木脂素类和黄酮类;斑蝥中主要含单萜类成分:斑蝥素,还含脂肪、树脂、蚁酸及多种微量元素等。
中国药房2017年第28卷第18期China Pharmacy 2017V ol.28No.18首乌丸由制何首乌、熟地黄、桑椹等中药组成,具有补肝肾、益精血、乌须发的功效,可用于治疗肝肾两虚、头晕目花、耳鸣、腰酸肢麻、须发早白、高血脂等症[1]。
该制剂现收载于2015年版《中国药典》(一部),采用高效液相色谱法(HPLC )作为测定首乌丸中二苯乙烯苷含量的标准方法,但该方法操作较为烦琐,不仅费时费力,而且易破坏样品[2]。
近红外漫反射光谱法(Near infrared diff-use reflectance spectroscopy ,NIDRS )作为一门绿色分析技术,通过扫描样品的近红外光谱,可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息[3],在药物的定性、定量分析方面具有广泛的应用前景[4-7]。
鉴于此,本课题组采用NIDRS 法建立了快速测定首乌丸中二苯乙烯苷含量的方法,以期为完善该制剂的质量标准提供参考。
1材料1.1仪器1120型全自动HPLC 仪,配备SIL-20A 自动进样器、SPD-20A 紫外检测器、LC solution 工作站(日本Shim-adzu 公司);Nicolet 6700型傅里叶变换近红外光谱仪,配有漫反射积分球、样品旋转器和石英样品杯、OMNIC 光谱采集软件和TQ 8.0分析软件(美国Thermo 公司);BIY 211b 型万分之一电子分析天平和AY 120型十万分Δ基金项目:广东省科技计划项目(No.2009B 030801044)*硕士研究生。
研究方向:中药资源与质量。
E-mail :xila_1990@#通信作者:教授,博士。
研究方向:中药资源、中药质量标准及中药新药研究。
E-mail :shengguo_ji@ 近红外漫反射光谱法快速测定首乌丸中二苯乙烯苷的含量Δ刘喜乐*,贾灿潮,姬生国#(广东药科大学中药学院,广州510006)中图分类号R 917文献标志码A 文章编号1001-0408(2017)18-2539-04DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2017.18.26摘要目的:建立快速测定首乌丸中二苯乙烯苷含量的方法。
何首乌药效成分3种提取方法比较杨劝生【摘要】目的:研究中药材何首乌的不同提取方法,比较所提取的成分,探索优化何首乌的提取工艺.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)分析测定何首乌渗漉提取、75℃回流提取、89℃回流提取的提取液的二苯乙烯苷、蒽醌类化合物含量,并进行3种不同提取方法的提取液化学成分指纹图谱相似度及所得干物质考察.结果:3种提取方法提取的二苯乙烯苷、蒽醌类化合物的含量基本接近.结合蒽醌的含量89℃回流提取略高于渗漉提取;75℃回流提取略低于渗漉提取.何首乌3种不同提取方法制备的供试品溶液的特征指纹图谱与共有模式的相似度均大于0.95,符合国家对药材指纹图谱研究的技术要求(大于0.9).结论:3种不同提取方法制备的指纹图谱相似程度高,其提取液化学成分差异不大.%Objective: To study the different extract methods of herb HeShouWu' compare extracted components,and explore as well as optimize the extraction process of HeShouWu. Methods: The HPLC method was used to analyze and determine the contents of stilbene glycoside, anthraquinones in HeShouWu extract by percolation extraction, reflux extraction at the tempera tures of 75℃and 89℃. The similarities and dry matters of the fingerprint of chemical components from extracts by three different extract methods were investigated. Results: The contents of stilbene glycoside and anthraquinones extracted by three extract methods were approximately equal. Contents of combined anthraquinones by89℃reflux extraction were slightly superior to percolation extraction; Contents of combined anthraquinones by 75℃reflux extraction were slightly lower than percolation extraction. The characteristic fingerprint andsimilarity of common patterns of HeShouWu test solution prepared by three different extract methods were all greater than 0.95 which satisfied the technical requirements for the research of the fingerprint of Chinese medicinal herbs(> 0.9). Conclusion: The similarity degree of fingerprints prepared by three different extract methods is high and there is not an obvious difference in the chemical components from its extract.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2016(029)008【总页数】3页(P35-37)【关键词】何首乌;高效液相色谱法;渗漉;回流;指纹图谱【作者】杨劝生【作者单位】甘肃天水岐黄药业有限责任公司,甘肃天水 741018【正文语种】中文【中图分类】R284.2苁蓉通便口服液是甘肃天水岐黄药业有限责任公司独家研制的专利产品,以肉苁蓉、何首乌、枳实、蜂蜜科学组方,具有滋阴补肾,润肠通便的功效。