二苯乙烯苷的含量测定研究
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中国药房2017年第28卷第18期China Pharmacy 2017V ol.28No.18首乌丸由制何首乌、熟地黄、桑椹等中药组成,具有补肝肾、益精血、乌须发的功效,可用于治疗肝肾两虚、头晕目花、耳鸣、腰酸肢麻、须发早白、高血脂等症[1]。
该制剂现收载于2015年版《中国药典》(一部),采用高效液相色谱法(HPLC )作为测定首乌丸中二苯乙烯苷含量的标准方法,但该方法操作较为烦琐,不仅费时费力,而且易破坏样品[2]。
近红外漫反射光谱法(Near infrared diff-use reflectance spectroscopy ,NIDRS )作为一门绿色分析技术,通过扫描样品的近红外光谱,可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息[3],在药物的定性、定量分析方面具有广泛的应用前景[4-7]。
鉴于此,本课题组采用NIDRS 法建立了快速测定首乌丸中二苯乙烯苷含量的方法,以期为完善该制剂的质量标准提供参考。
1材料1.1仪器1120型全自动HPLC 仪,配备SIL-20A 自动进样器、SPD-20A 紫外检测器、LC solution 工作站(日本Shim-adzu 公司);Nicolet 6700型傅里叶变换近红外光谱仪,配有漫反射积分球、样品旋转器和石英样品杯、OMNIC 光谱采集软件和TQ 8.0分析软件(美国Thermo 公司);BIY 211b 型万分之一电子分析天平和AY 120型十万分Δ基金项目:广东省科技计划项目(No.2009B 030801044)*硕士研究生。
研究方向:中药资源与质量。
E-mail :xila_1990@#通信作者:教授,博士。
研究方向:中药资源、中药质量标准及中药新药研究。
E-mail :shengguo_ji@ 近红外漫反射光谱法快速测定首乌丸中二苯乙烯苷的含量Δ刘喜乐*,贾灿潮,姬生国#(广东药科大学中药学院,广州510006)中图分类号R 917文献标志码A 文章编号1001-0408(2017)18-2539-04DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2017.18.26摘要目的:建立快速测定首乌丸中二苯乙烯苷含量的方法。
二苯乙烯苷的含量测定研究
发表时间:2018-06-11T11:38:13.543Z 来源:《中国误诊学杂志》2018年第9期作者:杨金颖1 纪京辉2 [导读] 测定不同批次首乌藤、制何首乌及XX合剂中二苯乙烯苷的含量。
杨金颖1 纪京辉2
1.天津市武清区中医医院制剂室天津 301700;
2.天津市武清区飞鹰集团有限公司天津 301700;
摘要:目的:测定不同批次首乌藤、制何首乌及XX合剂中二苯乙烯苷的含量。
方法:采用高效液相色谱法对不同批次的首乌藤、制何首乌、XX合剂进行含量测定。
结果:不同批次的首乌藤、制何首乌、XX合剂的含量测定结果有差异。
结论:不同产地不同批次的首乌藤和制何首乌质量有差异,不同批次的XX合剂亦有差异。
关键词:二苯乙烯苷;含量测定;研究
[Abstract] Objective:To determinate different batches of Polygoni multiflori caulis,Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture. Method:The contents of Polygoni multiflori caulis,Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture were determined by HPLC. Result:The determination results of different batches of Polygoni multiflori caulis,Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture are different. Conclusion:There are differences in the quality of Polygoni multiflori caulis,Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture. [Key words] stilbene glucoside;content determination;study;
2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9),简称二苯乙烯苷,属多羟基酚类化合物,是蓼科植物何首乌的特有成分。
研究表明[1-2],二苯乙烯苷具有多种生理活性和药用价值,主要表现在降血脂及抗动脉粥样硬化、抗肿瘤、神经保护、抗衰老、抗氧化清除自由基、保护肝脏等方面。
二苯乙烯苷以糖苷的形式存在,固态稳定性较好,其具有良好的水溶性,但光照、温度、金属离子对二苯乙烯苷的稳定性影响较大[3]。
何首乌各器官中块根的二苯乙烯苷含量最高,其次为老根和老茎[1]。
本实验对不同批次的首乌藤、制何首乌、XX合剂进行含量测定,以期确定饮片的最佳供货单位,并证实饮片的质量会直接影响到制剂的质量,为今后制剂室采购饮片提供参考。
1.资料与方法
1.1.仪器与试药
1.1.1仪器:高效液相色谱仪:岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪,分析柱:WondaSil C18(250mm×4.6mm,5µm);BT25S型电子天平(十万分之一),BSA224S型电子天平(万分之一)。
1.1.2试药:二苯乙烯苷:110844-201411(93.2%)和110844-201512(91.0%),购自中国食品药品检定研究院。
首乌藤:(亳州市药材总公司中药公司,批号:140216),(亳州市利尔中药材饮片有限公司,批号:151201、160701、161201),(安徽益生源中药饮片科技有限公司,批号:160501);制何首乌:(亳州市惠康中药饮片有限公司,批号:20140210),(安徽人民中药饮片有限公司,批号:151001、160301、160601),(亳州市利尔中药材饮片有限公司,批号:170302);XX合剂(某院内制剂,批号:20150506、20150617、20150805、20151113、20160505、20160616、20160727、20160728、20161028、20161231、20170401、20170603、20170801、 20170929)。
甲醇、乙腈为色谱纯;乙醇为分析纯;水为娃哈哈纯净水。
1.2不同批次首乌藤、制何首乌、XX合剂中二苯乙烯苷的含量测定 1.
2.1色谱条件:①首乌藤中测定二苯乙烯苷色谱条件[4]:WondaSil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5µm),检测波长为320nm,柱温40℃,流速:1.0 mL·min-1,流动相为乙腈:水(26:74)。
色谱图见图1。
②制何首乌中测定二苯乙烯苷色谱条件[4]:WondaSil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5µm),检测波长为320nm,柱温40℃,流速:1.0 ml/min,流动相为乙腈:水(25:75)。
色谱图见图2。
③XX合剂中测定二苯乙烯苷色谱条件[5]:WondaSil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5µm),检测波长为320 nm,柱温40℃,流速:1.0 mL/min,流动相为乙腈:水(20:80)。
色谱图见图3。
2.结果
2.1《中国药典》2015年版规定首乌藤中含二苯乙烯苷不得少于0.20%,制何首乌中含二苯乙烯苷不得少于0.70%,不同批次首乌藤和制何首乌的含量测定结果,如表1所示。