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预胶化淀粉标准操作规程

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XXXX公司 当前版本编号 SOP-QC-01-096-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-f007-Rev.01.10

规程名称 预胶化淀粉检验标准操作规程

第 1 页 共 6 页 预胶化淀粉检验标准操作规程 起草人 日期 20 年 月 日 审核人 日期 20 年 月 日 批准人 日期 20 年 月 日 生效日期 20 年 月 日 颁发部门 质量部 分发部门 质量控制部 1. 目的 建立预胶化淀粉检验标准操作规程，规范操作。 2. 范围 适用于预胶化淀粉的检验。 3. 依据 《中国药典》2010版二部。 4. 职责 4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人 批准人：质量管理负责人。 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。 5. 内容 5.1 性状：本品为白色粉末；无臭，无味。 5.2 鉴别 5.2.1 试液及仪器 一般实验仪器。 碘试液：可取用碘滴定液（0.05mol/L）。取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 甘油醋酸试液：取甘油、50% 醋酸溶液与水各1份，混合，即得。 5.2.2 分析步骤 5.2.2.1 取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。 5.2.2.2 取本品约0.1g，加水20ml，混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色。 5.2.2.3 取本品，用甘油醋酸试液制片，在显微镜下观察，为原淀粉和残片的聚集体，外形失去淀粉粒原有的球形，表面为不规则的颗粒。 XXXX公司 当前版本编号 SOP-QC-01-096-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-f007-Rev.01.10

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第 2 页 共 6 页 5.2.2.4 取本品，在偏光显微镜下观察，其部分颗粒的偏光十字完全消失。 5.3 检查 5.3.1 酸度 5.3.1.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.1.2 分析步骤 取本品10.0g，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)10ml，摇匀，再加经煮沸放冷的水100ml，电磁搅拌5分钟，取上清液，参照pH计使用说明书检查，pH值应为4.5～7.0。 5.3.2 粒度 5.3.2.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.2.2 分析步骤 取本品15.0g，称定重量，左右往返，边筛动并拍打15分钟。取不能通过三号筛和能通过六号筛的样品，称定重量，计算通过六号筛的样品量不得少于供试量的90%，不能通过三号筛的样品量不得过供试量的0.5%。 5.3.3 干燥失重 5.3.3.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.3.2 分析步骤 取本品约1g，置120℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，重量用M1（g）表示，在120℃干燥4小时，精密称定，重量用M2（g）表示，恒重的称量瓶用M（g）表示，照下式计算减失重量： 供试品减失重量（%）=MMMMMM-)-(-)-(121 ………………公式① 减失重量不得过14.0%。 5.3.4 灰分 5.3.4.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.4.2 分析步骤 XXXX公司 当前版本编号 SOP-QC-01-096-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-f007-Rev.01.10

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第 3 页 共 6 页 取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，重量用M1（g）表示，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600～700℃，使完全灰化并恒重，精密称定，重量用M2（g）表示，恒重的坩埚用M（g）表示，照下式计算供试品灰分： 供试品灰分（%）=100%--12MMMM ………………公式② 灰分不得超过0.3%。 5.3.5 铁盐 5.3.5.1 试液及仪器 一般实验仪器。 稀盐酸：将浓HCl溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中9.5%～10.5%。 标准铁溶液：称取硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Fe）。 5.3.5.2 分析步骤 取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较不得更深（0.002%）。 5.3.6 二氧化硫 5.3.6.1 试液及仪器 一般实验仪器。 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。 碘滴定液（0.005mol/L）：取碘1.3g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 5.3.6.2 分析步骤 取本品20.0g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.005mol/L）滴定，消耗的碘滴定液（0.005mol/L）不得过1.25ml（0.004%）。 5.3.7 氧化物 5.3.7.1 试液及仪器 一般实验仪器。 XXXX公司 当前版本编号 SOP-QC-01-096-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-f007-Rev.01.10

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第 4 页 共 6 页 6mol/L醋酸溶液：取343ml醋酸，加水稀释至1000ml。 5.3.7.2 分析步骤 取本品5.0g，加甲醇-水（1：1）的混合液20ml，再加6mol/L醋酸溶液1ml，搅拌成均匀的混悬液，精密加临用新制的饱和碘化钾溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，观察，不得有明显的蓝棕色或紫色（0.002%）。 5.3.8 微生物限度 5.3.8.1 仪器及试液 一般实验仪器和培养箱、净化工作台。 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液：取磷酸二氢钾3.56g、磷酸氢二钠7.23g、氯化钠4. 0g、蛋白胨1.0g，加水1000ml，微温溶解，滤清，分装，灭菌。 5.3.8.2 分析步骤 微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内进行。检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。细菌及控制菌培养温度为30～35℃；霉菌、酵母菌培养温度为23～28℃ （1） 细菌、霉菌及酵母菌计数 A 供试品检查——平皿法 取供试品10g，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1：10的供试液。取1：10的供试液1ml，加无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至10ml，作为1：100的供试液。 取相应稀释级的供试液1ml，置直径90mm的无菌平皿中，注入15～20ml温度不超过45℃的溶化的营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基或酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基，混匀，凝固，倒置培养。每稀释级每种培养基至少制备2个平板。 B 阴性对照试验 取试验用的稀释液1ml，置无菌平皿中，注人培养基，凝固，倒置培养。每种计数用的培养基各制备2个平板，均不得有菌生长。 C 培养和计数 除另有规定外，细菌培养3天，霉菌、酵母菌培养5天，逐日观察菌落生长情况，点计菌落数，必要时，可适当延长培养时间至7天进行菌落计数并报告。菌落蔓延生长成片的平板不宜计数。点计菌落数后，计算各稀释级供试液的平均菌落数，按菌数报告规则报告菌数。若同稀释级两个平板的菌落平均数不小于15，则两个平板的菌落数不能相差1倍或以上。 XXXX公司 当前版本编号 SOP-QC-01-096-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-f007-Rev.01.10

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第 5 页 共 6 页 一般营养琼脂培养基用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培养基用于霉菌及酵母菌计数；酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基用于酵母菌计数。在特殊情况下，若营养琼脂培养基上长有霉菌和酵母菌、玫瑰红钠琼脂培养基上长有细菌，则应分别点计霉菌和酵母菌、细菌菌落数。然后将营养琼脂培养基上的霉菌和酵母菌数或玫瑰红钠琼脂培养基上的细菌数，与玫瑰红钠琼脂培养基中的霉菌和酵母菌数或营养琼脂培养基中的细菌数进行比较，以菌落数高的培养基中的菌数为计数结果。每1g供试品中除细菌数不得过800个、霉菌及酵母菌数不得过80个。 （2） 控制菌检查 A 供试品检查 取细菌、霉菌及酵母菌计数的供试液10ml，直接或处理后接种至适量（不少于100ml)的胆盐乳糖培养基中，培养18～24小时，必要时可延长至48小时。 取上述培养物0.2ml，接种至含5ml MUG培养基的试管内，培养，于5小时、24小时在366nm紫外光下观察，同时用未接种的MUG培养基作本底对照。若管内培养物呈现荧光，为MUG阳性；不呈现荧光，为MUG阴性。观察后，沿培养管的管壁加人数滴靛基质试液，液面呈玫瑰红色，为靛基质阳性；呈试剂本色，为靛基质阴性。本底对照应为MUG阴性和靛基质阴性。 如MUG阳性、靛基质阳性，判供试品检出大肠埃希菌；如MUG阴性、靛基质阴性，判供试品未检出大肠埃希菌；如MUG阳性、靛基质阴性，或MUG阴性、錠基质阳性，则应取胆盐乳糖培养基的培养物划线接种于曙红亚甲蓝琼脂培养基或麦康凯琼脂培养基的平板上，培养18～24小时。若平板上无菌落生长或生长的菌落与大肠埃希菌菌落形态特征不符，判供试品未检出大肠埃希菌。若平板上生长的菌落与大肠埃希菌菌落形态特征相符或疑似，应进行分离、纯化、染色镜检和适宜的鉴定试验，确认是否为大肠埃希菌。 每1g供试品中不得检出大肠埃希菌。 B 阳性对照试验 阳性对照试验方法同供试品的控制菌检查，对照菌的加菌量为10～100cfu。阳性对照试验应检出大肠埃希菌。 C 阴性对照试验 取稀释液10ml照相应控制菌检查法检査，作为阴性对照。阴性对照应无菌生长。

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多功能辅料-预胶化淀粉

多功能辅料-预胶化淀粉

多功能辅料—预胶化淀粉预胶化淀粉（Pregelatinized Starch）是用化学法或机械法将淀粉颗粒部分或全部分裂，使淀粉具有流动性及直接可压性。

一般来说，预胶化淀粉有5%游离直链淀粉，15%游离支链淀粉，80%未改性淀粉。

预胶化淀粉是改性淀粉，用于口服胶囊剂、片剂处方中，常做黏合剂、稀释剂及崩解剂。

与淀粉相比，预胶化淀粉能加添流动性与可压性，用于干法压片工艺中用黏合剂，其中，预胶化淀粉起到自润滑作用。

与其他辅料合用时，还需要加入润滑剂，一般加入0.25%（w/w）硬脂酸镁。

用量太大对于片剂强度和溶出不利。

因此，一般最好用硬脂酸镁来润滑预胶化淀粉。

新用途一：加强药物稳定性尽管淀粉的含水量高于其他直接压片赋形剂，其水分活度或平衡相对湿度（ERH）却较低，因此，含淀粉的配方暴露于高湿度环境中平衡更慢。

预胶化淀粉也可通过优先结合水分而加强药物的稳定性并降低ERH与环境平衡的速率。

与预胶化淀粉相比，在一些配方中具有优势的超级崩解剂，却存在吸水性较强而且其应用不能超出介绍用量的局限。

因此，预胶化淀粉的这种结合水分的潜力在用于湿敏性药物的配方时具有实际的作用。

例如，湿敏性药物阿司匹林会在高湿度和高温度下水解为乙酸和水杨酸。

一项研究考察了预胶化淀粉Starch1500（r）对阿司匹林片（81毫克）稳定性的影响。

其处方中含有微晶纤维素，含或不含超级崩解剂。

研究发现，不含Starch1500（r）而含有3%羧甲基淀粉钠或交联羧甲基纤维素钠的配方，在加速稳定性考察条件下，阿司匹林降解较为严重，而含有Starch1500（r）的配方（含与不含超级崩解剂）表现出较强的稳定性和极低的降解率。

新用途二：影响药物释放特性预胶化淀粉在水凝胶型缓释片剂的配方中也已有应用。

国外研究人员Leach等指出，虽然预胶化淀粉不适合单独用于缓释剂型，但其可在片剂表面形成有限的阻拦凝胶层，将其与其他聚合物联合应用，会成为缓释制剂中有效的赋形剂。

预胶干燥(2)

预胶干燥(2)

1.范围本标准规定了预胶化淀粉干燥岗位操作方法、重点操作复核，过程产品质量标准与控制，异常情况的处理和报告。

2.生产操作法2.1 准备工作2.1.1本岗位为一般生产区,操作人员按<<人员出入SOP>>规定程序换好岗位服,提前十分钟到生产岗位.2.1.2进入岗位后的检查工作(1)查看交接班记录,了解上班生产进度,设备运行和卫生情况及本班应注意事项.(2)对照上述记录及岗位操作规程要求作下列检查:a.检查岗位环境、现场卫生情况；b.检查工、器具是否定置摆放；c.检查气流干燥机清洁情况。

上述检查完毕后若不合格由本班人员继续清理，并经工艺员或全面质量管理员认可后，方可进行生产。

2.1.3根据记录和交接班明确生产进度，核对无误后与上班人员交接签字。

2.2 试运转2.2.1 检查电、汽是否正常。

2.2.2 按设备操作规程启动气流干燥机，应能正常运转。

2.3 干燥2.3.1 打开电源总开关，启动引风机，打开散热器进气阀，压力控制在0.6Mpa以下，缓慢升温。

2.3.2 当进风口温度升到130±3℃，出风口温度达到100±3℃时，准备投料。

2.3.3 把料倒入料斗中，打开强化器和加料器，启动双螺旋进料，调节无级调速器，工作室温度控制在92-98℃，进行干燥。

2.3.4 在正常情况每15分钟从集料器放料一次，放料时先关闭一级旋风分离器与集料器之间的蝶阀，再打开集料器下蝶阀，把料放出，放料完毕，关闭集料器下蝶阀，并打开集料器与旋风分离器间蝶阀。

2.3.5 全部进料完毕，关掉进料器，再关强化器，并把蒸汽进气阀关闭，引风机继续引风，直到出口温度低于60℃时，停引风机。

2.4 生产结束工作2.4.1 工作完毕后，按气流干燥机的清洁规程进行彻底清理，并及时清理现场，填写有关记录。

2.4.2 清场后工器具应定置摆放，关闭电源总开关，复查无误后，可离开岗位。

3. 重点复查、复核制3.1 工作前应核对物料与批记录是否相符。

淀粉的操作规程(3篇)

淀粉的操作规程(3篇)

第1篇一、前言淀粉作为一种重要的工业原料，广泛应用于食品、医药、化工、纺织等领域。

为确保淀粉生产过程中的安全和产品质量，特制定本操作规程。

二、操作目的1. 确保淀粉生产过程的顺利进行，提高生产效率。

2. 确保产品质量稳定，满足客户需求。

3. 保障生产安全，防止事故发生。

三、操作人员要求1. 操作人员应熟悉本规程，并经过专业培训，取得操作资格。

2. 操作人员应严格遵守各项操作规程，确保生产安全。

3. 操作人员应保持工作环境整洁，确保设备正常运行。

四、设备与材料1. 设备：粉碎机、筛分机、混合机、输送带、烘干机、冷却机、包装机等。

2. 材料：红薯、玉米、小麦等淀粉原料。

五、操作步骤1. 原料准备：- 按照生产计划，将红薯、玉米、小麦等原料进行筛选，去除杂质。

- 将筛选后的原料进行清洗，去除表面的泥沙和污物。

2. 粉碎：- 将清洗后的原料送入粉碎机进行粉碎，粉碎至一定细度。

- 控制粉碎机的转速和进料量，确保粉碎效果。

3. 筛分：- 将粉碎后的原料送入筛分机进行筛分，筛除未粉碎的原料。

- 控制筛分机的筛孔大小，确保筛分效果。

4. 混合：- 将筛分后的原料送入混合机进行混合，确保原料均匀分布。

5. 浸渍：- 将混合后的原料送入浸渍槽，加入适量的水进行浸泡。

- 控制浸泡时间，确保原料充分吸水。

6. 分离：- 将浸泡后的原料送入分离机进行分离，分离出淀粉浆和废渣。

- 控制分离机的转速和进料量，确保分离效果。

7. 滤渣处理：- 将分离出的废渣进行压滤，去除多余水分。

- 将压滤后的废渣进行堆放或处理。

8. 淀粉浆处理：- 将淀粉浆送入沉淀池，让淀粉沉淀。

- 控制沉淀时间，确保淀粉沉淀效果。

9. 过滤：- 将沉淀后的淀粉浆送入过滤机进行过滤，去除水分。

- 控制过滤机的转速和进料量，确保过滤效果。

10. 烘干：- 将过滤后的淀粉送入烘干机进行烘干，控制烘干温度和时间。

- 确保淀粉干燥程度达到要求。

11. 冷却：- 将烘干后的淀粉送入冷却机进行冷却，控制冷却温度和时间。

预凝胶淀粉

预凝胶淀粉

预凝胶淀粉
预凝胶淀粉是淀粉经过化学方法或物理方法处理，使全部或部分颗粒在水的环境中破裂，随后使其干燥得到的。

一些预凝胶淀粉可能经过处理具有可压缩性和易流动性。

PH〈791〉——将质量为10.0±0.1g的样品置于10ml 酒精中，用水稀释至100ml，制得悬浮液。

以适中的速度搅拌5分钟，然后停止搅拌迅速测出其PH值，精确到0.1：用电势滴定法测定其PH在4.5~7.0之间。

铁〈241〉——将在灼烧残渣得到的残渣置于8ml盐酸中，微热，用水稀释至100ml，混合。

用水将25ml该溶液稀释至47ml：限度为0.002%。

氧化物——将5g样品置于20ml等体积的甲醇和水的混合物中，然后加入1ml6N的醋酸，搅拌得到均匀的悬浮液。

加入0.5ml刚准备的饱和碘化钾溶液，混合，静置5分钟：颜色呈蓝色、棕色或紫色。

二氧化硫——将20g样品置于200ml硫酸钠溶液中（1/5），过滤。

向100ml清澈的滤出液中加入3ml淀粉TS。

用0.010N的碘滴定，直到颜色呈蓝色：消耗掉的不超过2.7ml（0.008%）。

挥发性有机纯净物，方法Ⅳ〈467〉：符合要求。

其他要求——与鉴定测试B保持一致。

符合包装和贮藏、标签、微生物限度、干燥失重和淀粉灼烧残渣的实验要求。