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葛强中药饮片第 1 页共10 页王不留行炮制工艺规程目录1.目的 (2)2.适用范围 (2)3.引用标准 (2)4.职责 (2)5.产品概述 (2)6.工艺流程图 (4)7.操作过程及工艺条件 (4)8.工艺卫生 (5)9.质量监控 (5)10.原辅料、中间产品、成品、包装材料的质量标准和检验方法 (6)11.技术安全、工业卫生、及劳动保护 (6)12.操作工时与生产周期 (7)13.劳动组合与岗位定员 (7)14.设备一览表及主要设备生产能力 (8)15.原材料、能源消耗定额和技术经济指标 (8)16.物料平衡的计算 (8)17.符页 (8)18贮藏条件 (8)附录A 常用理化常数、换算表 (9)饮片生产质量管理文件1目的本工艺规程规定了王不留行炮制全过程的工艺技术、质量、物耗、安全、工艺卫生、环境保护等内容。
2适用范围本工艺规程适用于王不留行炮制的全过程，是各部门共同遵循的技术准则。
3引用标准《中国药典》2000年版《四川省中药饮片炮制规范》二00二年版《中药饮片认证检查项目》二00三年版《全国中药炮制规范》《中药饮片质量标准通则（试行）》（国家中医药管理局颁布）《药品生产质量管理规范》1998年修订本《卫生部药品卫生标准》1986年版4职责编写：车间工艺技术员汇审：生产设备部、质量部及其他相关部门负责人批准：副总经理执行：各级生产质量管理人员及操作人员监督管理：质量部QA人员、生产管理人员5产品概述5.1产品名称：王不留行5.2汉语拼音Wangbuniuxing5.3拉丁名SEMEN VACCARIAE5.4处方名称：王不留行、不留行、留行子、炒王不留行。
5.5来源：为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis（Neck.） Garcke的干燥成熟种子。
夏季果实成熟、果皮尚未开裂时采割植株，晒干，打下种子，除去杂质，再晒干。
5.6性味归经：苦，平。
归肝、胃经。
5.7功能主治：活血通经，下乳消肿。
炒王不留行工艺规程目的:为炒王不留行生产提供符合要求的生产工艺，规范王不留行生产操作，严格工艺管理，特制订本规程。
范围:本规程适用于王不留行的生产操作。
责任:生产车间、生产部、质量部内容:1、产品概述1.1产品名称: 王不留行产品代码:CP1.2来源:本品为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segeta lis (Neck.) Garcke 的干燥成熟种子。
1.3产地:主产河北、山东、辽宁。
1.4规格:统1.5性状:原药材:呈球形，直径约2mm。
表面黑色，少数红棕色，略有光泽，有细密颗粒状突起，一侧有1 凹陷的纵沟。
胚乳白色，胚弯曲成环，子叶2。
质硬。
气微，味微涩苦。
饮片:爆开花在85%以上，未爆开者色较深。
质酥脆。
气香。
1.6性味与归经:苦，平。
归肝、胃经。
1.7功能与主治:活血通经，下乳消肿。
用于乳汁不下，经闭，痛经，乳痈肿痛。
1.8 用法与用量:4.5,9g;外用适量。
1.9成品贮藏及注意事项:置干燥处。
2、生产依据:《浙江省饮片炮制规范》2005年版。
3、生产工艺流程:原药材?4、操作过程及工艺条件4.1原药材(王不留行)称量和预处理:从合法定点供货单位购进原药材(王不留行)，原药材须检验合格由质量部门签字盖章后，方可入原料库。
4.2准备与检查4.2.1操作员工按进出一般生产区更衣规程进行更衣，换鞋，工作帽。
4.2.2检查操作间内是否有前批“清场合格证”并将其附于本批生产记录内。
4.2.3检查所用设备的清洁情况。
4.2.4.检查所用容器、器具的清洁情况，无前次产品的残留物。
4.2.5检查所有台秤的灵敏度、准确度。
4.2.6根据生产计划投料量及工艺参数签发生产指令，计算物料数量。
4.2.7按“生产指令”向仓库领取所需原药材。
4.2.8按物料进入一般生产区清洁规程去掉原药材的外包装，放于洁净小推车上。
4.3净制4.3.1原药材净选前准备4.3.1.1操作人员按进出一般生产区更衣规程进行更衣。
耳穴埋籽耳穴埋籽，是采用王不留行籽贴于耳穴，刺激耳廓上的穴位或反应点，通过经络传导，达到防治疾病目的的一种操作方法。
一、评估1.核对医嘱。
了解患者既往史、当前主要症状、发病部位及相关因素及耳部皮肤情况.2。
女性患者的生育史，有无流产史,当前是否怀有身孕。
”3.患者年龄、文化程度、心理状态及对疾病的信心.二、目标遵医嘱协助治疗，解除或缓解各种急、慢性疾病的临床症状.三、禁忌症耳部有炎症、冻伤的部位或有习惯性流产史的孕妇禁用.四、物品准备治疗盘，王不留行籽或菜籽等；碘酒，酒精，棉球，棉签，镊子，探棒，胶布，弯盆.五、操作程序1。
备齐用物,携至床旁,做好解释，取合理体位。
2.核对医嘱，探查耳穴，方法有以下三种：(1）观察法：按疾病的部位，在耳廓上相应部位寻找到充血、变色、丘疹、脱屑、凹陷处，即是该穴.（2)按压法:一手持住患者耳轮后上方，暴露疾病在耳廓的相应部位,另一手用探捧(或棉签柄、火柴梗等）轻巧缓慢、用力均匀地按压，寻找耳穴压痛点，压痛最明显处即为耳针治疗点。
（3）电测定法:应用耳穴探测仪测定到的反应点，就是针刺的治疗点(穴位）.3.核对穴位后,要严格消毒，先用碘酒，再用酒精脱碘，消毒范围视耳廓大小而定。
4。
为使局部达到持续刺激，临床多采用王不留行籽、菜籽、磁珠等物，附在耳穴部位,以小方块胶布固定，俗称“埋豆".留埋期间，嘱患者用手反复按压,进行压迫刺激，每次l-2分钟，每日按2—3次，以加强疗效。
夏季可留置l-3天，冬季留置7—10天。
5.按压时，患者感到局部热、麻、胀、痛或感觉循经络放射传导为宜.6.操作完毕，安排患者舒适体位，整理床位，埋豆者指导按压方法.清理用物。
归还原处，洗手,记录并签名。
六、效果评价1.选穴准确度及操作方法熟练度，局部是否严格消毒。
2.患者体位是否舒适；患者的感受。
七、护理及注意事项严格执行无菌操作，预防感染。
起豆后如针孔发红，应及时处理,严防引起软骨膜炎。
XXXXXXX 有限公司生产工艺规程1目的：建立王不留行、炒王不留行生产工艺规程，用于指导现场生产。
2范围：王不留行、炒王不留行生产过程。
3职责：生产部、饮片车间、质保部。
4制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。
5产品概述：5.1产品基本信息5.1.1产品名称：王不留行、炒王不留行5.1.2规格：统货5.1.3性状：王不留行：本品呈球形，直径约2mm。
表面黑色，少数红棕色，略有光泽，有细密颗粒状突起，一侧有1凹陷的纵沟。
质硬。
胚乳白色，胚弯曲成环，子叶2。
气微，味微涩、苦。
炒王不留行：本品呈类球形爆花状，表面白色，质松脆。
5.1.4企业内部代码：5.1.5性味与归经：苦，平。
归肝、胃经。
5.1.6功能与主治：活血通经，下乳消肿，利尿通淋。
用于经闭，痛经，乳汁不下, 乳痈肿痛，淋证涩痛。
5.1.7用法与用量：5〜10g。
5.1.8注意：孕妇慎用。
5.1.9贮藏：置干燥处。
5.1.10 包装规格：3g/袋; 5g/袋; 10g袋；3g/罐;5g/罐;10g罐；0.5kg袋；1kg/ 袋；10kg袋；15kg袋；25kg袋。
5.1.11贮存期限：36个月5.2 生产批量：5~10000kg5.3辅料：无5.4生产环境：一般生产区6工艺流程图：6.1王不留行生产工艺流程图：注：※为质量控制要点6.2炒王不留行生产工艺流程图:注：※为质量控制要点6.3生产操作过程与工艺条件:6.3.1领料631.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取王不留行原料。
631.2领料过程中必须核对原药材品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
6.3.2净制：6.3.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选, 除去杂质。
将净王不留行置净料袋或周转箱。
6.322净制结束后称量，标明品名、批号、总件数、总数量。
生产工艺规程泰兴市济仁中药饮片有限公司目录一、炮制规格和炮制依据二、炮制工艺流程三、质量标准（一）法定质量标准（二）企业质量标准（三）中间产品质量标准（四）包装材料质量标准四、生产工艺条件五、炮制操作和技术参数六、设备一览表及其生产能力七、技术安全操作要点及劳动保护八、质量监控要点九、包装规格及要求十、贮藏注意事项十一、劳动组织，岗位定员、工时及生产周期十二、技术经济指标及物料平衡一、炮制规格和炮制依据（一）、炮制规格【王不留行】【炒王不留行】（二）、炮制依据《江苏省中药饮片炮制规范》2002年版二、炮制工艺流程【王不留行】【炒王不留行】二、质量标准(一)法定质量标准1、药材：编制依据：《中国药典》2000年版一部P402、成品：编制依据：《江苏省中药饮片炮制规范》2002年版P305（二）企业质量标准1、药材：本品为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis(Neck.) Garcke的干燥成熟种子。
【性状】本品呈球形，直径约2mm。
表面黑色，少数红棕色，略有光泽，有细密颗粒状突起，一侧有1凹陷的纵沟。
质硬。
胚乳白色，胚弯曲成环，子叶2。
无臭，味微涩苦。
【鉴别】取本品粉末1.5g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取王不留行对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(15:7:2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
编制依据：《中国药典》2000年版一部P402、成品2.1王不留行2.2炒王不留行（三）中间体质量标准（四）包装材料质量标准1、塑料袋质量标准:(1)尺寸: 30×20cm（±0.5cm）×60μm(2)字体颜色：绿C100Y100（3）文字内容:(4)质量要求：为低密度无毒聚乙烯塑料用目检视，塑料袋应无漏气，烫缝整齐，每100只一扎，用塑料绳捆扎牢固，或用牛皮绳捆扎牢固。
中医诊疗技术操作规程拔罐............................................................... 错误！未定义书签。
刮痧............................................................... 错误！未定义书签。
穴位注射........................................................ 错误！未定义书签。
中药熏洗........................................................ 错误！未定义书签。
耳穴压豆........................................................ 错误！未定义书签。
穴位贴敷........................................................ 错误！未定义书签。
中药灌肠........................................................ 错误！未定义书签。
推拿............................................................... 错误！未定义书签。
毫针............................................................... 错误！未定义书签。
皮肤针（梅花针）.......................................... 错误！未定义书签。
艾炷灸技术 .................................................... 错误！未定义书签。
热敷（中药烫熨）.......................................... 错误！未定义书签。
目录2、生产工艺流程4、质量监控：见“SCGL504801 炒王不留行生产关键工序质量监控要点”。
5、原辅料、半成品、成品质量标准5.1 王不留行原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。
5.2 炒王不留行中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。
5.3 炒王不留行成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。
6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字：品名：炒王不留行规格：产地：重量：产品批号：生产日期：贮藏：置通风干燥处生产企业：7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求：执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”， 7.2 生产区清洁工作要求：执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”， 7.3 生产区人员卫生要求：执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”， 7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程”9、技术经济指标核算9.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数10、技术安全及劳动保护10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。
10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。
10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。
在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。
10.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。
10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。
XXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：王不留行1.2 汉语拼音：Wangbuliuxing2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、王不留行黄酮苷对照品、王不留行对照药材、水、三氯甲烷、改良碘化铋钾试液、乙醇、磷酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、超声波清洗器、聚酰胺薄膜、回流装置、水浴锅、硅胶G薄层板、紫外光灯、烘箱、马福炉、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末1.5g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取王不留行对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（15:7:2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
7.4.3取本品粉末1g，加70%甲醇40ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
再取王不留行黄酮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-水（4:6）的为展开剂，展开，取出，晾干，喷以25%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查：7.5.1水分：不得过12.0%（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过4.0％（附录17）。
原药材检验标准操作规程
目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
本品呈球形，直径约2mm。
表面黑色，少数红棕色，略有光泽，有细密颗粒状突起，一侧有1凹陷的纵沟。
质硬。
胚乳白色，胚弯曲成环，子叶2。
气微，味微涩、苦。
2、鉴别
主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：
2.1.1 试液配制
2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备
2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察
本品粉末淡灰褐色。
种皮表皮细胞红棕色或黄棕色，表面观多角形或长多角形，直径50～120μm，垂周壁增厚，星角状或深波状弯曲。
种皮内表皮细胞淡黄棕色，表面观类方形、类长方形或多角形，垂周壁呈紧密的连珠状增厚，表面可见网状增厚纹理。
胚乳细胞多角形、类方形或类长方形，胞腔内充满淀粉粒和糊粉粒。
子叶细胞含有脂肪油滴。
2.2 薄层鉴别
(1)取本品粉末1.5g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取王不留行对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇水(15：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
(2)取本品粉末lg，加70%甲醇40ml，超卢处理30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取王不留行对照药材lg，同法制成对照药材溶液。
再取王不留行黄酮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇一水(4：6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，热风吹于，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3、检查
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。
3.1 水分
取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3
供试品中的含水量（%）＝────────×100％
W2－W
W 称量瓶重（g）
W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）
W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）
本品含水量不得过12.0%。
3.2总灰分
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，按下式计算即得。
W2－W1
供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％
W
W1坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）
本品总灰分不得过4.0％。
3.3二氧化硫残留量
二氧化硫残留量按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。
锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。
加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。
本品二氧化硫量不得过150mg/kg。
4、浸出物
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
以干燥品按下式计算即得。
（W2－W1）×2
供试品中醇溶性浸出物的含量（%）＝────────×100％
W×（1－W4）
W 样品重（g）
W1蒸发皿重（g）
W2残渣与蒸发皿重之和（g）
W4 供试品的含水量（%）。
本品浸出物不得少于6.0％。
5、含量测定
照高效液相色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0. 3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nm。
理论板数按王不窿行黄酮昔峰计算应不低于3000。
醇制成每1ml含0.Img的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品扮末（过三号筛）约1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml．称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含王不留行黄酮苷(C32H38010)不得少于0.40%。
