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8-A10S-95【中国五环化学工程公司】尿素厂耐腐蚀不锈钢的休氏试验和金相检验

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9-0 企业标准1 中 国 五 环 化 学 工 程 公 司

工程设计标准：8-A10S-95

尿素厂耐腐蚀不锈钢的休氏试验和金相检验

0 95.8 孙德元 刘佑义 王湘平 版次 日期 修改说明 编制 校对 审核

1 CWCEC 尿素厂耐腐蚀不锈钢的休氏试验和金相检验 中国五环化学工程公司编制 9-1 工程设计标准

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目 录

1. 范围 2. 设备 3. 硝酸溶液 4. 程序 5. 金相检验 6. 检验报告 CWCEC 尿素厂耐腐蚀不锈钢的休氏试验和金相检验

中国五环化学工程公司编制 9-2 工程设计标准

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1. 范围 1.1 本标准与CWCEC工程设计标准8-A9S-95一起说明了耐腐蚀钢的取样，休氏试验和金相检验，本标准与ASTM A-262实践C沸腾硝酸试验（简称BNA试验）单元试验装置基本相同。 1.2 休氏检验的目的在于决定奥氏体不锈钢材料对于各种型式的腐蚀是否敏感以及敏感到什么程度。 1.3 此外，本试验可以用来决定已经采用和将要采用的热处理的影响，也可以发现焊接工艺对耐腐蚀性能的影响及检测焊缝本身的耐腐蚀性能。

2. 设备 应具备下列设备： 2.1 一个容积至少为一升的锥形烧瓶，装有一个指形冷却器（见图1）。用于试验一块具有总表面积为20～30cm 2的试样。

用于1立升烧瓶冷却器尺寸

图1 锥形烧瓶和指形冷却器（耐热玻璃） 冷却器应能够冷凝全部蒸汽。这可用一张湿润的石蕊试纸放在烧瓶的瓶口处来进行检查。如果石蕊试纸变红，冷却器就必须通过更多的水。 2.2 玻璃钩或玻璃支架用以自由悬挂或支承溶液中的试验试样，为防止延迟沸腾，应加入玻璃珠。 2.3 为了把试验溶液加热到沸点并在整个试验期间保持沸腾，应设置一个电热板。

40 63.5

8 170 110

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47.6 CWCEC 尿素厂耐腐蚀不锈钢的休氏试验和金相检验

中国五环化学工程公司编制 9-3 工程设计标准

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2.4 需要一台称重精度可达1毫克的分析天平。 2.5 需要一个盛有25％体积比的硝酸（HNO3重量百分比约为61％，比重1.38）和4％体积比的氢氟酸（HF重量百分比为40％）且不含氯离子之类杂质溶液的酸洗槽。 该酸洗槽是用来去除试样上由于焊接.退火和（或）机诫加工而产生的所有氧化皮、残渣和铁屑。 2.6 需要抛光设备，浸蚀剂和一台用于测定腐蚀形态和深度的金相显微镜。

3. 硝酸溶液： 3.1 溶液应用蒸馏水将化学纯（大约70%）的硝酸（比重约1.42）稀释到重量百分比为650.2%的浓度。 3.2硝酸中最大容许的杂质量其重量百分比如下： 蒸发残渣 0.0005％ 硫酸盐（SO4） 0.0002％ 砷： 0.000003％ 氯： 0.00007％ 铅： 0.0005％ 铁： 0.0001％ 氟： 0.0001％ 磷酸盐（PO4） 0.00002％ 3.3 按上述方法配制的硝酸溶液应为650.2%重量百分比的浓度，此数值应采用滴定法或测定比重来检查。 比重SG（15/15）（C）＝1.4000.0001（C）（见第 7页附录1）

4. 程序 4.1 酸洗 酸洗应在室温下、在30分钟时间内、在硝酸－氢氟酸槽（如2.5节所述）中进行，然后，试样应在用水冲洗的情况下用非金属刷洗刷以除去所有残留的氧化皮。 注：对于取自经酸洗和钝化的具有清洁表面的材料，其试样酸洗时间只需几分钟就足够了。 4.2 测定表面积 CWCEC 尿素厂耐腐蚀不锈钢的休氏试验和金相检验 中国五环化学工程公司编制 9-4 工程设计标准

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试样应测量并计算出包括边缘表面积和悬挂孔表面积的总面积。 4.3 清洁和称量： 试样应用酒精－乙醚或丙酮脱脂，并进行烘干和称量。 4.4 硝酸的用量 每平方厘米试样表面应使用20cm3的65％硝酸（见3.3），误差为±0.1cm3/cm2。 4.5 每个烧瓶的试样数 每个试样应单独在一个锥形烧瓶内进行试验。 4.6 试验开始 应先将所需用量的酸液注入烧瓶再将试样悬于酸液中，使其充分浸泡，通冷却水入冷却器，然后将溶液升至沸点。 4.7 试验 该项试验应由每周期为48小时的5个周期组成，时间从沸腾时开始进行计算，每个周期的酸液均应更换，而且每个周期烧瓶均需清洗以便清除粘附在玻璃瓶上的腐蚀物。 4.8 称量 每个周期之后，试样均需用水冲洗，用非金属刷清理，烘干和测定重量损失。 4.9 计算 每一周期之后，金属的腐蚀应用试样的重量损失来进行计算。 这种腐蚀表现为厚度的减少（μm/48小时)，可用下列公式计算： R＝AX10000/（OXS） 式中：R-腐蚀量.μm/48小时(每周期) A-重量损失，克/周期 O-表面积cm2 S-钢的比重（7.9） 从五个周期的数值可以求得每周期的平均腐蚀数值。 重量损失采用其它计量单位表示时，请使用附录II的换算系数表（见第8页）。

5. 金相检验 5.1 准备 如选择性腐蚀的最大深度是由规定的方法来决定时，则应采取下列步骤： 应使用双目放大镜(放大10～20倍)来查出最严重的腐蚀点，金相试样应从 CWCEC 尿素厂耐腐蚀不锈钢的休氏试验和金相检验 中国五环化学工程公司编制 9-5 工程设计标准

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这个腐蚀点处取(垂直于试样的表面)。 5.1.1 金相试样的研磨和打磨： 要制备的表面首先用磨石或表面研磨机进行表面研磨，同时用足量的水进行冷却，然后分别用粒度为220号、320号、400号、最后是600号耐水的或普通用的碳化硅砂纸(加水)进行打磨。 5.1.2 金相试样的抛光 经过研磨和打磨的表面。应使用颗粒尺寸为6微米的钻石膏在一块尼龙布上或者使用 氧化铬的水悬浮液在台球布上进行予抛光。然后再用粒度为1～1/4微米的Al2O3(2号硅藻土)的水溶液再在台球布上或尼布上进行抛光.。 5.1.3 金相试样的浸蚀 在浸蚀之前，通过显微镜检查确定在未浸蚀表面积中夹渣的形状和数量之后，应采用下列方法进行浸蚀： a.用电解方法，使用10％氰化钠(NaCN)水溶液（在4－6V电压下大约3分钟），这样，碳化铬被腐蚀或被浸蚀脱除，而б相则变成大青色而显现出来。 b.用电解方法：使用10％的草酸水溶液(H2C2O4·2H2O)（在3～6V电压下，时间为10～60秒），在这个过程中，б相脱除了，并且碳化物界面.铁素体界面和奥氏休晶粒界面的晶界线被腐蚀而显现出来。 （如果浸蚀是在短时间.低电压下进行时，б相仍然可以看见）。 注：对于CrNiMo 25-22-2型材料，b中所述的浸蚀时间应减少到10～20秒，电压为3V以防止过浸蚀。 5.2 金相试样的检验（试样的整个表面都必须检查）。 对于一个完整的检验来说，磨光表面是以金属显微镜来检查的。 5.2.1 未浸蚀状态下检查 a.夹渣的数量和形状 b.CrNiMo25-22-2型材料的选择性腐蚀（最初印象） 5.2.2 用氰化钠(NaCN)浸蚀后检查： a.关于表面其余部分的选择性腐蚀的性质和深度（这些测量没有考虑因表面腐蚀而产生的厚度的减薄量）。 b.CrNiMo25-22-2型材料的选择性腐蚀（最终印象）。 c.б相 5.2.3 用H2C2O4浸蚀后检查。 a.沉积物的性质和数量（б相.碳化铬.铁素体等） CWCEC 尿素厂耐腐蚀不锈钢的休氏试验和金相检验 中国五环化学工程公司编制 9-6 工程设计标准

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b.如ASTM所规定的晶粒度。 c.偏析

6.检查报告 6.1 有关检验的报告 应与试板一起提供的如下数据： －试板所代表的批号说明 －钢厂和钢材加工者 －炉号 －炉前分析 －验证分析，如有 －最终热处理 －取样点，对锻件应增加取样点简图 －如所检验的是连接焊缝或堆焊，还须标明焊接参数。 －供货商，日期，采购单号和订购公司。 6.2 有关检验结果的报告 报告应包括以下数据： －休氏试验试样的识别号 －与试板一起提供的数据： －浸蚀方法 －每一沸腾周期后的重量损失R，以μm/48小时计。 －每个试样5个沸腾周期的平均值，以μm/48小时计。 －测定的选择性腐蚀的最大深度和平均值，其部位和试样号 －关于材料组织结构的说明 －对于锻件：按工程设计标准8－A9S－95第2.6节所述提供图样或简图。

译校人员：黄建军 刘佑义 姚佩贤

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晶间腐蚀方法

晶间腐蚀方法

6.4不锈钢局部腐蚀（晶间腐蚀、点蚀）试验结果与对比6.4.1不锈钢晶间腐蚀试验方法1）沸腾硝酸法（E法，用于304、410S、430、409L）目的：检测304（敏化后）和410S、430、409L(热轧态)的耐晶间腐蚀性能；实验条件：试样在65%硝酸溶液中微沸48h（304）或24h（其他）；试样情况：试样表面抛光，并用乙醇清洗；检测：测量失重；腐蚀后的特征形貌；标准：GB 4334.32）硫酸-硫酸铜法（用于奥氏体不锈钢304）目的：检测304（敏化后）的耐晶间腐蚀性能；实验条件：试样在CuSO4+H2SO4+铜屑的微沸溶剂中24h（对于≤18%C r的不锈钢）；试样情况：试样表面抛光，并用乙醇清洗；检测：测量失重；腐蚀后的金相特征；溶剂配方：100g CuSO4+100ml H2SO4加蒸馏水稀释至1000ml。

标准：GB 4334.2注1：304不锈钢为热轧后再经650℃、2h处理的敏化态，铁素体不锈钢为热轧态。

注2：以上二法对304都适用；对铁素体不锈钢，试验表明：410、430、409L 在硫酸-硫酸铜溶液中试样表面发生较严重的镀铜现象，故仅采用沸腾硝酸法。

因此，为了便于304与其它3种铁素体不锈钢进行耐晶间腐蚀性能的对比分析，以下以沸腾硝酸法为主，此外还要与晶间腐蚀的电化学试验、分析相结合（参6.7）。

图0-1 晶间腐蚀试验装置图0-2 点蚀试验装置（恒温水浴锅）6.7 不锈钢局部腐蚀的电化学分析与对比6.7.1不锈钢晶间腐蚀电化学试验方法主要目的：对不锈钢耐晶间腐蚀的电化学性能的测定和对比分析，与浸泡试验结果相辅相成。

测试项目：用动电位再活化法测得晶间腐蚀的电化学曲线，可得阳极化环和再活化环的最大电流Ia和Ir，并以其比值Ir/Ia作为耐晶间腐蚀性能的度量。

试样状态：304---650o C 2h、空冷；430、410、409L---热轧态；均经机械抛光。

所用仪器：CHI600C电化学分析仪标准：JIS G0580-1986，ASTM G108，GB/T 15260-1994晶间腐蚀电化学测定方法:采用电化学动电位再活化法(EPR)：以0.5mol/L的H2SO4为腐蚀介质（30o C），采用双环EPR法，以6V/h的扫描速度从腐蚀电位[约-400mv（SCE）] 极化到+300mv（SCE），一旦达到这个电位则扫描方向反转，以相同速度降低到腐蚀电位。

常用金相腐蚀剂

常用金相腐蚀剂

常⽤⾦相腐蚀剂⼀些常⽤的⾦相腐蚀剂低倍组织浸蚀剂序号⽤途成份腐蚀⽅法附注A101 ⼤多数钢种 1:1(容积⽐⼯业盐酸⽔溶液 60-80℃热蚀时间: 易切削钢5-10min 碳素钢等5-20min 合⾦钢等15-20min 酸蚀后防锈⽅法: a. 中和法:⽤10%氨⽔溶液浸泡后再以热⽔冲洗。

b. 钝化法:浸⼊浓硝酸5秒再⽤热⽔冲洗。

c. 涂层保护法:涂清漆和塑料膜。

A102 奥⽒体不锈钢.耐热钢盐酸 10份硝酸 1份⽔ 10份 (容积⽐) 60-70℃热蚀时间: 5-25minA103 碳素钢合⾦钢⾼速⼯具钢盐酸 38份硫酸 12份⽔ 50份 (容积⽐) 60-80℃热蚀时间: 15-25minA104 ⼤多数钢种盐酸 500ml 硫酸 35ml 硫酸铜 150g 室温浸蚀在浸蚀过程中,⽤⽑刷不断擦拭试样表⾯, 去除表⾯沉淀物可⽤A108号浸蚀剂作冲刷液A105 ⼤多数钢种三氯化铁200g 硝酸 300ml ⽔ 100ml 室温浸蚀或擦拭1-5minA106 ⼤多数钢种盐酸 30ml 三氯化铁 50g ⽔ 70ml 室温浸蚀A107 碳素钢合⾦钢 10%-40%硝酸⽔溶液 (容积⽐室温浸蚀 25%硝酸⽔溶液为通⽤浸蚀剂 a.可⽤于球墨铸铁的低倍组织显⽰。

b.⾼浓度适⽤于不便作加热的钢锭截⾯等⼤试样。

A108 碳素钢合⾦钢显⽰技晶及粗晶组织 10%-20%过硫酸铵⽔溶液室温浸蚀或擦拭A109 碳素钢合⾦钢三氯化铁饱和⽔溶液 500ml 硝酸 10ml 室温浸蚀A110 不锈钢及⾼铬.⾼镍合⾦钢硝酸 1份盐酸 3份A111 奥⽒体不锈钢硫酸铜 100ml 盐酸 500ml ⽔ 500ml 室温浸蚀也可以加热使⽤通⽤浸蚀剂A112 精密合⾦⾼温合⾦硝酸 60ml 盐酸 200ml 氯化⾼铁 50g 过硫酸铵 30g ⽔50ml 室温浸蚀A113 钢的技晶组织⼯业氯化铜铵12g 盐酸 5ml ⽔ 100ml 浸蚀30-60min后对表⾯稍加研磨则能获得好的效果A114 显⽰铸态组织和铸钢晶粒度硝酸 10ml 硫酸 10ml ⽔ 20ml 室温浸蚀A115 ⾼合⾦钢⾼速钢铁-钴和镍基⾼温合⾦盐酸50ml 硝酸25ml ⽔25ml 稀王⽔浸蚀剂A116 铁素体及奥⽒体不锈钢重铬酸钾 25g (K2Cr2O7) 盐酸 100ml 硝酸 10ml ⽔ 100ml 60-70℃热蚀时间:30-60min碳钢、合⾦钢显微组织序号⽤途成份腐蚀⽅法附注A201 碳钢合⾦钢硝酸 1-10ml⼄醇 90-99ml 硝酸加⼊量按材料选择，常⽤3%-4%溶液，1%溶液适⽤于碳钢中温回⽕组织及CN共渗⿊⾊组织最常⽤浸蚀剂。

EN10216-5(欧盟规范标准)

EN10216-5(欧盟规范标准)

EN ISO 2566-2,钢 伸长值的换算 第2部分：奥氏体钢（ISO 2566-2:1984）
EN ISO 3651-2,不锈钢耐晶间腐蚀的测定 第2部分：奥氏体、奥氏体和铁素奥氏体(双相)不锈钢 在硫酸介质中的腐蚀试验（ISO 3651-2:1998）
EN ISO 14284,钢和铁 测定化学成分用样品的取样和制备(ISO 14284:1996)
——第三部分：合金细粒钢管
——第四部分：带特定低温性能的非合金和合金钢管
另外一个涉及压力用途管的欧盟标准是：
——EN10217：压力载荷用焊接钢管.交货技术条件
根据CEN/CENELEC的国际惯例，下列国家的国家标准组织执行欧盟标准：奥地利、比利时、塞浦路斯、捷克共和国、丹麦、爱沙尼亚、芬兰、法国、德国、希腊、匈牙利、冰岛、爱尔兰、意大利、拉托维亚、立陶宛、卢森堡公国、马耳他、荷兰、挪威、波兰、葡萄牙、斯洛伐克、斯洛文尼亚、西班牙、瑞典、瑞士和英国。
——奥氏体钢（耐腐蚀或者抗蠕变钢）
——奥氏体-铁素体钢
详情参阅EN 10088-1
5.2
涵盖在EN10216这部分中的管材，钢的定义由如下组成；
——EN 10216-5
还可以加上：
——根据EN 10027-1和CR 10260的钢的名字
或者
——钢号和EN 10027-2一致。
6
采购商在询价和采购定单中必须提供如下信息；
8.2.2
选项4：应该提供对于管材的产品分析报告。
表格5指出了表格2，3，4中所指出的不同牌号的产品分析的允许误差范围。
表格2：奥氏体耐腐蚀钢的化学成分质量百分比（材料分析）a（未完待续）
牌号
C
max
Si
Mn
炼油装置湿硫化氢应力腐蚀分析详解

炼油装置湿硫化氢应力腐蚀分析详解

炼油装置湿硫化氢应力腐蚀分析中国石化茂名分公司吕运容摘要：本文结合部分案例，对炼没装置湿硫化氢应力腐蚀环境进行了分析，指出了炼油装置湿硫化氢应力腐蚀环境的部位，提出了防范措施。

关键词：硫化氢；应力腐蚀近年来，沿海和沿江炼油厂加工进口中东高含硫原油的比例不断增加，设备腐蚀日益加重，设备腐蚀问题已经成为影响装置安全、长周期运行的关键因素之一，炼没装置湿硫化氢应力腐蚀问题时有发生，应引起广大技术人员和防腐工作者的关注。

本文结合部分案例，对炼没装置湿硫化氢应力腐蚀环境进行了分析，提出了防范措施。

一、腐蚀案例1、加氢装置（1）茂名石化一加氢装置汽提塔顶回流罐（容104）器壁97年查出60多个鼓泡。

容器材质为A3F沸腾钢，钢的纯净度不够，钢内夹杂物多，GB150-1998已不允许用沸腾钢制造成压力容器，更不能用于有应力腐蚀开裂敏感性的介质。

（2）茂名石化三加氢装置循环氢压缩机C1101、四加氢装置循环氢压缩机C301气体引压阀阀盖螺纹连接处断裂（见图1），阀杆与阀盖飞出，大量氢气喷出，车间发现并处理及时，未发生恶性事故。

断口为典型脆性断口，判定为湿硫化氢应力腐蚀断裂。

该阀为上海某阀门厂制造，阀体材质为18-8奥氏体不锈钢（含Cr18.2、Ni8.62），硬度HRC56，断裂六角螺母材质为Cr13(含Cr14.8)，硬度HRC70，金相组织为马氏体，对SSCC最敏感，这样高硬度（远高于HB235）与敏感的马氏体组织的螺栓在H2S+H2O的作用下，在应力集中的螺纹尾部产生应力腐蚀断裂。

（3）茂名石化三加氢装置干气冷却器（E1110）小浮头螺栓断裂，材质为1Cr13 、35CrMoA使用约一周时间，均断裂，后改用Q235，使用良好。

1Cr13金相组织为马氏体，对SSCC最敏感，且硬度高，在H2S+H2O的作用下，易产生应力腐蚀断裂。

2、催化装置（1）茂名石化二催化装置冷305/1、2小浮头螺栓断裂，材质为2Cr13，后改用Q235，使用良好。