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纳米氧化锌制备方法比较

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纳米氧化锌制备方法比较廖莉玲1󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁刘吉平2(1󰀁贵州师范大学化学系,贵州贵阳,550001;2󰀁北京理工大学化工与材料学院,北京,100081)摘󰀁要󰀁介绍以不同方法制备纳米ZnO,采用XRD,TEM等测试手段对纳米级的粉体结构和形貌进行的研究,重点探讨了不同方法对合成纳米晶粒大小的影响。实验表明:尿素均匀沉淀法、草酸和碳酸钠直接沉淀法、室温固相法均可得到纳米氧化锌,但以尿素沉淀法产品平均粒径最小,碳酸钠沉淀法次之;并且这两种方法易于工业化生产。关键词󰀁纳米󰀁氧化锌󰀁合成󰀁制备方法󰀁比较中图分类号󰀁O614󰀁24󰀁󰀁纳米材料由于其不寻常的结构和性能以及在新材料复合、催化、压敏传感器和光电子方面的重要应用,引起了人们极大关注和浓厚兴趣。纳米ZnO是一种多功能材料,用途广泛,如利用纳米ZnO的电阻变化制成气体警报器,利用纳米ZnO的紫外屏蔽能力,可制成紫外线过滤器,化妆品防晒霜等产品,利用ZnO半导体光敏理论,纳米ZnO可作高效催化剂,用于降解废水中有机污染物,净化环境。目前开发、应用纳米ZnO已成为科技人员关注的焦点[1,2]。制备纳米ZnO的方法很多,归纳起来分为三类:固相法、液相法和气相法。其中液相法由于制备形式的多样性,操作简便,粒度可控等特点而备受人们重视。直接沉淀法操作简便易行,对设备、技术要求不高,不易引入杂质,产品纯度高,有良好的化学计量性,成本较低;该法的缺点是洗除原溶液中的阴离子较困难,得到的粒子粒径分布较宽,分散性较差。均匀沉淀法在均匀沉淀过程中,由于均晶离子的过饱和度在整个溶液中比较均匀,所得沉淀物的颗粒均匀而致密,便于洗涤过滤,制得的产品粒度小,分布窄,团聚少,该法即可克服直接沉淀法制备中存在的反应物混合不均匀、反应速度不可控制等缺点,又可克服溶胶󰀂凝胶法使用的金属醇成本高的缺点[3,4];只是阴离子的洗除仍较困难。室温固相法合成纳米氧化物是一种近年来发展起来的一种新方法,此方法克服了传统湿法存在团聚现象的缺点,同时也充分显示了固相合成反应无需溶剂、产率高、反应条件易掌握等优点[5,6]。本文以尿素均匀沉淀法、草酸和碳酸钠直接沉淀法、室温固相法得到纳米氧化锌,并对四种方法进行了比较。1󰀁实验1󰀁1󰀁试剂、仪器和测试实验所用锌盐、草酸、酒石酸、碳酸钠均为分析纯。X射线衍射分析是用日本岛津XD󰀂D1型X射线衍射仪测定,Cu靶,管压40kV,管流30mA;透射电镜使用日本JEM󰀂CX200透射电子显微镜测定,电镜样品是将ZnO在乙醇中超声分散制得;红外光谱分析采用Nicolet560分析仪测定,KBr压片;TG󰀁DTA分析由美国P󰀁E󰀁7系列热分析仪测定。1󰀁2󰀁纳米氧化锌的制备1󰀁2󰀁1󰀁均匀沉淀法将一定量的硝酸锌和尿素分别溶解于蒸馏水中,混合后水浴加热2h,有白色沉淀生成。所得沉淀经蒸馏水反复洗涤后用无水乙醇洗涤,然后在90~100󰀂干燥数小时,置于马福炉中,在450󰀂下煅烧3h得到氧化锌粉末。1󰀁2󰀁2󰀁草酸沉淀法称取8g硝酸锌和10g草酸分别溶解于50ml水中,在不断搅拌下将草酸溶液加入硝酸锌溶液中,立即生成白色沉淀。其余同1󰀁2󰀁1。1󰀁2󰀁3󰀁碳酸钠沉淀法将7gZnCl2和6gNa2CO3分别溶于50ml水中,两种溶液混合立即生成沉淀,陈化3h,充分反应生成贵󰀁州󰀁化󰀁工GuizhouChemicalIndustry󰀁2002年6月第27卷第3期 1󰀁 󰀁前驱物。所得沉淀物处理同1󰀁2󰀁1。1󰀁2󰀁4󰀁室温固相法分别称取4gZn(Ac)2 2H2O和9g酒石酸混合于研钵中,一经研磨立即有醋酸释放。充分研磨2h,置于80󰀂烘箱内4h得到前驱物。前驱物在450󰀂下灼烧3h得到产物。2󰀁结果与讨论2󰀁1󰀁前驱物的热失重分析分析各种方法前驱物的热失重量图谱可知,前驱物的热分解为分步进行,如均匀沉淀法前驱物为Zn(OH)2 ZnCO3 3H2O,其热失重分两步,第一步失去结晶水,第二步为碱式碳酸锌完全分解得到最终产物氧化锌,实际产率58󰀁88%与理论率58󰀁27%基本一致,前驱物在300󰀂以后TG曲线趋于平缓,说明中间产物碱式碳酸锌基本分解为氧化锌;草酸直接沉淀法前驱物为二水合草酸锌,其热失重分两步,第一步失去结晶水,实际失重率18󰀁83%,与理论失重率19󰀁02%基本吻合,相应为一吸热峰。第二步草酸锌完全分解得到最终产物氧化锌,实际产率42󰀁54%与理论42󰀁96%基本一致,相应为一放热峰;室温固相法前驱物为ZnL H2O(L:酒石酸根),在410󰀂分解完全;本实验在450󰀂下灼烧前驱物可保证前驱物完全分解。2󰀁2󰀁X射线粉末衍射分析结果

图1󰀁纳米氧化锌的X射线衍射图四种方法得到产物的X射线衍射图基本相近,它们的衍射峰位置完全相同,由于粒度和结晶性不同,衍射峰的宽度和强度有所不同,纳米氧化锌的峰位置和强度与粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)No󰀁361451卡基本一致,证明产物氧化锌具有六方晶系结构。在衍射图中,前驱物的衍射峰都没有出现,说明都已分解完全。图1给出了均匀沉淀法得到的纳米氧化锌的X射线衍射图。从图中曲线可以看出,尽管是超细粉末,但它们的衍射峰仍相当尖,说明其结晶性良好。2󰀁3󰀁纳米氧化锌及前驱物的红外光谱分析分析纳米氧化锌及其前驱物的红外光谱可知,各种方法由于前驱物不同,红外光谱相差很大,如均匀沉淀法的前驱物为水合碱式碳酸锌,则在波数1388,831,684cm出现了由于CO32󰀂的晶格振动引起的红外吸收,在3450cm左右出现了系水的吸收峰;草酸直接沉淀法的前驱物为水合草酸锌,图上出现的3385cm为结晶水的吸收,1625cm为COO󰀂的反对称伸缩振动,1362cm,1320cm为COO󰀂的对称伸缩振动吸收,826~495cm是羧酸盐的面内摇摆,面外变型吸收等特征峰[7]。不同方法得到的氧化锌红外光谱基本一致,ZnO除3443cm外仍出现一较强的水的吸收峰外,在500cm左右出现一个新的强烈的吸收峰,新的吸收峰的出现归因于可用经典分散理论解释的氧化锌在本征晶格吸收引起的[8]。图2给出了均匀沉淀法制备纳米氧化锌及前驱物水合碱式碳酸锌的红外光谱图。

󰀁图2󰀁均匀沉淀法制备纳米氧化锌(a)及前驱物水合碱式碳酸锌(b)的红外光谱图2󰀁4󰀁透射电镜测定结果表1(见下页)列出了不同原料浓度和配比所得氧化锌粒径大小,从表1可看出当硝酸锌浓度一定时,增大尿素浓度得到ZnO粒径变小,这是因为增加尿素浓度提高了反应成核所需过饱和度所致,有利于析出更为细小均匀的沉淀。同样道理恒定硝酸锌和尿素配比,同时增大他们的浓度也可析出更小的沉淀,但浓度过大ZnO粒径反而变大,是由于浓度过大易于发生团聚的缘故。贵󰀁州󰀁化󰀁工󰀁 2󰀁 2002年6月第27卷第3期表1󰀁均匀沉淀法制备纳米氧化锌的条件序号尿素(mol/L)Zn(NO3)2(mol/L)比率平均粒径(nm)Z󰀂120󰀁51!445Z󰀂2411!425Z󰀂361󰀁51!435Z󰀂4211!230表2󰀁不同方法制备纳米氧化锌的平均粒径及产率󰀁方󰀁法平均粒径(nm)产率(%)均匀沉淀法2569草酸沉淀法8092碳酸钠沉淀法3598室温固相法5098表2给出了不同的方法制备纳米氧化锌的平均粒径及产率。由表2可见,4种方法均可得到纳米氧化锌,但草酸沉淀法所得产品粒较大,不宜采用。室温固相法虽然无需溶剂,产率高,可以克服液相法洗除阴离子困难的缺点,但使用的原料醋酸锌相对较贵,并且研磨过程中有大量的醋酸放出,产品的粒径受研磨的时间、速度等因素影响较大,工业化生产也有一定困难。均匀沉淀法和碳酸钠沉淀法是两种易于工业化的方法,它们各有特点。均匀沉淀法所得产品平均粒径小,但其产率相对较低,而且反应过程需较长时间加热以及尿素用量大。碳酸钠沉淀法虽然得到的产品平均粒径比均匀沉淀法稍大,但其沉淀剂用量相对较小,而且具有无需加热,产率高的优点。图3给出了均匀沉淀法和碳酸钠沉淀法所得纳米氧化锌透射电镜照片。

(a)󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁(b)图3󰀁纳米氧化锌透射电镜照片a:均匀沉淀法;󰀁󰀁b:碳酸钠沉淀法3󰀁结论用均均沉淀法、草酸直接沉淀法、碳酸钠直接沉淀法及室温固相反应法均获得了纳米氧化锌,比较4种方法得到的产品,以尿素沉淀法产品平均粒径最小,碳酸钠沉淀法次之;并且这两种方法易于工业化生产。参󰀁考󰀁文󰀁献1󰀁ZuYong,LeiYanying,WangXunetal.HuagongYinxingCail󰀂iao(ChineseNewTypeChemicalMaterials)󰀁1999,27(3):142󰀁YuanFangli,LiJinling,HuangShulanetal󰀁CailiaoDaobao(MaterialsReview)󰀁1998,12(6):323󰀁LiXiaoe,FanAn,ZuYong󰀁XiandaiHuagong(ModernChemicalIndustry)󰀁2000,20(7):234󰀁ZuYong,LiuChaofeng,LiXiaoe󰀁HuagongXinxingCailiao(Chi󰀂neseNewTypeChemicalMaterials)󰀁1997,25(8):115󰀁LiDaohua,YeXiangrong,XinXinquang󰀁HuaxueYanjiuYuYingyong(ChemicalResearchandApplication)󰀁1999,11(4):4156󰀁ZhouYiming,XinXinquan󰀁WujiHuaxueXuebao(ChineseJour󰀂nalofInorganicChemistry)󰀁1999,15(3):2737󰀁NakamotoK󰀁󰀁TranslatedbyHuangDeru,WangRenqing,In󰀂fraredandRamanSpectraofInorganicandCoordinationCom󰀂pound󰀁ThirdEdition(无机和配位化合物的红处和拉曼光谱󰀁第3版),北京:化学工业出版社,1986:239,2508󰀁HRPhilipp,LionelM󰀁Levinson󰀁J󰀁Appl󰀁Phys󰀁1976,47(3):1112(收稿日期:2002󰀂05󰀂12)作者简介廖莉玲,38岁,贵州师范大学副教授,硕士,主要从事无机材料的合成及应用研究,现为北京理工大学化工与材料学院访问学者,发表论文多篇。(下转第13页)廖莉玲󰀁刘吉平:󰀁纳米氧化锌制备方法比较󰀁2002年6月第27卷第3期 3󰀁 󰀁中使用,可减少烫发剂对头发的损伤;(5)产品使用在很多护肤品中,可以起到改善皮肤感觉的作用。4󰀁结论4󰀁1󰀁本文所介绍的DMAPMA的合成方法,具有反应时间短、产率高的特点,是一种较理想的DMAPMA制备方法。4󰀁2󰀁DMAPMA与一氯甲烷的季铵化物和乙烯基吡咯烷酮的共聚物产品是一种理想的日化添加助剂,广泛使用于凝胶、香波、摩丝、发油、护发素、滋润(剂)、烫发定型等制剂中,并具有优良的性能。参󰀁考󰀁文󰀁献1󰀁Wenzel,Franz;Armdt,PeterJoseph;etc.N󰀂Substiutedacry󰀂lamidesandmethacrylamides,Ger.Offen.Pat.2,816,5162󰀁NittoRikenIndustries,Inc.NittoChemicalIndustryCo.,Ltd.Methacrylamidederivativeshavingtertiaryaminogroups,J.P.Pat.81,100,7493󰀁NittoChemicalIndustryCo.,Ltd.N󰀂Substituted(meth)acry󰀂lamides,J.P.Pat.81131,5554󰀁Besecke,Siegmund;SchroederGuenter(RoehmG.m.b.H.)Methacrylamides,Ger.Offen.DEPat.3,123,9705󰀁McEntireEdwardE.;Knifton,JohnF.;etc.N󰀂Substituted(meth)acrylamidesfrom(meth)acrylatesandaminesoverametaloxideoralkoxidecatalyst,U.S.Pat.4,549,0176󰀁Barron,BennyG.(DowChemicalCo.)Cationicmethacrylamidemonomers,U.S.Pat.3,652,6717󰀁ArakawaChemicalIndustries,Ltd.Acrylamidederivatives,J󰀁P󰀁Pat󰀁5976,0448󰀁MatsudaTatsuto;Tanaka,Yasumasa;etc.N󰀂substituted(meth)acrylamides,J󰀁P󰀁Pat󰀁6270,3529󰀁Kitagawa,Masanori;Sagawa,Eiichi;etc.(MitsuiToatsuChemi󰀂cals,Inc.)Preparationofacrylamides,J󰀁P󰀁Pat󰀁0267,25710󰀁Kitagawa,Masanori;Sagawa,Eiichi;etc.(MitsuiToatsuChem󰀂icals,Inc.)Preparationof(meth)acrylamides,J󰀁P󰀁Pat󰀁0245,45611󰀁Laping,Karlheinz;Petersen,Olaf;etc.N󰀂Substitutedacry1󰀂andmethacrylamides,Ger.Offen.DEPat.3,128,574(收稿日期2002󰀂03󰀂06)作者简介张󰀁强,工程师。1987年毕业于复旦大学化学系高分子化学专业,一直在贵州省化工研究院从事科研工作。PreparationandApplicationofDimethylaminePropylMethacrylamideZhangQiang(GuizhouResearchInstituteofChemicalIndustry,Guizhou550002)Abstract:SeveralpreparationprocessforDMAPMAwereintroduced,thepreparationofDMAPMAfrommethylemthacrylateandN,N󰀂dimethylpropylenediaminebyesterexchangingreactionwasdiscussedindetail,theitsapplicationincosmetilindustryasconditionerandhair󰀂stylefreezeralsopresented.Keywords:Dimethylaminepropylmethacrylamide,synthesis,preparation,application,cosmeticindustry(上接第3页)ComparisonofMethodstoPrepareZincOxideNano󰀂particlesLiaoLiling󰀁󰀁󰀁󰀁LiuJiping(1󰀁DedpartmentofChemistry,GuizhouNormalUniversity,Guiyang550001;2󰀁SchoolofChemicalEngineeringandMaterialsScience,BeijingInstituteofTechnology,Beijing100081)Abstract:Inthispaper,ZincoxideofdifferentsizewerepreparedwithfourmethodsfromrawmaterialsofZn(NO3)2 6H2O,CO(NH2)2,H2C2O4 2H2O,NaCO3,Zn(Ac)2 2H2Oandsoon󰀁ThesyntheticZnOnano󰀂particlesweremeasuredbyXRD,TEMandIR󰀁Theresultsindicatedthatdifferentsyntheticmethodsaffectedthesize(from25nmto80nm)ofZnOnano󰀂particles,thesizeofZnOnano󰀂particlebyhomogeneousprecipitationmethodwasthesmallestandthatbyNa2CO3precipitationmethodwasthesecond󰀁Meanwhilethetwomethodswereadaptedtoindustrialproduction󰀁Keywords:Nanometer,Zincoxide,synthesis,preparation,compansion贵󰀁州󰀁化󰀁工GuizhouChemicalIndustry󰀁2002年6月第27卷第3期 13󰀁 󰀁

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氧化锌纳米晶的制备及其表征

氧化锌纳米晶的制备及其表征

氧化锌纳米晶的制备及其表征

氧化锌是一种广泛应用于各个领域的半导体材料。在微电子、光电、信息技术和能源领域中，氧化锌尤其是氧化锌纳米晶在材料研究中占有重要的地位。因此，制备氧化锌纳米晶和对其进行表征，对于进一步研究其相关应用具有重要的意义。

氧化锌纳米晶可以通过不同的方法制备，如热分解、水热法、溶胶凝胶法等。其中，水热法是制备氧化锌纳米晶的常用方法之一。这种方法需要使用的原料一般为氢氧化锌、氢氧化钠或氨水等，通过加热、搅拌等手段使溶液在高温、高压的条件下反应制备成氧化锌纳米晶。水热法相比其它方法制备的氧化锌纳米晶具有良好的形貌、尺寸分布、结晶度和化学纯度。

除了水热法，还可以通过溶胶凝胶法制备氧化锌。这种方法首先需要制备氧化锌凝胶，然后通过加热、热处理等方式制备氧化锌纳米晶。溶胶凝胶法能够制备纯度高、晶体质量好的氧化锌纳米晶，但制备条件较为严格，成本也较高。

不同制备方法制备的氧化锌纳米晶在形貌、尺寸分布和结晶度上会有所不同。因此，对氧化锌纳米晶进行表征就显得尤为重要。

常见的表征方法包括X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、能量散射谱（EDS）等。其中，XRD作为一种便捷、非破坏性的表征方法，可以优先用于确定氧化锌纳米晶的晶体性质和结晶度。在XRD图中，能够通过布拉格定律确定氧化锌晶体的衍射角度并与标准的晶体结构图谱进行匹配，从而确定晶体的相位和结晶度。TEM和HRTEM则可以用于直接观察氧化锌纳米晶的形貌、尺寸和晶体结构。通过TEM和HRTEM的分析，可以确定氧化锌纳米晶的粒径大小、形态等表征参数以及晶格缺陷和界面分布情况等微观结构信息。EDS则可以通过检测样品中不同化学元素的特征能量来揭示氧化锌纳米晶的成分和纯度。 最近有越来越多的研究将氧化锌纳米晶作为催化剂、传感器、光电材料、光学材料和生物医学材料等方面的应用研究，因此对其制备及表征将有更加深刻和广泛的意义。

综述---氧化锌制备

综述---氧化锌制备

综述——————纳米氧化锌的制备

指导老师：翁永根

组员：周敏 200921501146

周生鹏 200921501147

朱亚南 200921501148

前言：纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，其粒径介于1~100纳米，又称为超微细氧化锌。由于颗粒尺寸的细微化，比表面积急剧增加，使得纳米氧化锌产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。因而，纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途，在橡胶、涂料、油墨、颜填料、催化剂、高档化妆品以及医药等领域展示出广阔的应用前景。

纳米氧化锌的制备技术

制备纳米氧化锌的方法主要是物理法和化学法。其中,化学法是常用的方法。

Ⅰ、物理法

物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。机械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技术 ,将普通级别的氧化锌粉碎至超细。其中张伟等人利用立式振动磨制备纳米粉体 ,得到了α-Al2O3 ，ZnO、MgSiO3等超微粉 ,最细粒度达到 0. 1μm此法虽然工艺简单 ,但却具有能耗大,产品纯度低 ,粒度分布不均匀 ,研磨介质的尺寸和进料的细度影响粉碎效能等缺点。最大的不足是该法得不到1—100nm 的粉体 ,因此工业上并不常用此法;而深度塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑性形变 ,使材料的尺寸细化到纳米量级。这种独特的方法最初是由 Islamgaliev 等人于 1994 年初发展起来的。该法制得的氧化锌粉体纯度高，粒度可控,但对生产设备的要求却很高。总的说来 ,物理法制备纳米氧化锌存在着耗能大 ,产品粒度不均匀,甚至达不到纳米级,产品纯度不高等缺点,工业上不常采用,发展前景也不大。

Ⅱ、化学法

化学法具有成本低 ,设备简单 ,易放大进行工业化生产等特点。主要分为溶胶-凝胶法、醇盐水解法、直接沉淀法、均匀沉淀法等。

纳米氧化锌的制备实验报告

纳米氧化锌的制备实验报告

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’. 纳米ZnO2的制备

实验报告

班级：应091-4

组号：第九组

指导老师：翁永根老师

成员：任晓洁 2

邵 凯 2

孙希静 2

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’. 【实验目的】

1. 了解 纳米氧化锌的基本性质及主要应用

2. 通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法

3. 对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产品。

4. 通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。

5. 掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。

6. 加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。

【实验原理】

1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。

2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法

3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。

纳米氧化锌的制备及应用

纳米氧化锌的制备及应用

当代化工研究Modem Chemical Research168科研开发2019 • 10纳米氧化锌的制备及应用*肖迪(奎屯市第一高级中学新疆833200)摘要：纳米氧化锌的制备根据反应物相态不同大致可分为固相法、液相法和气相法.本文以此为基础，综述了制备方法并指出了方法对 应餉优缺点，最后对纳米氧化锌在抗菌、光催化、橡胶和陶瓷领域的应用作了简要介绍，并对未来的发展做了展望.关键词：纳米氧化锌；制备；应用中图分类号：TQ 文献标识码：APreparation and Application of Nano-zinc OxideXiao Di(Kuitun No.l Senior High School, Xinjiang, 833200)Abstractz The preparation ofnano-zinc oxide can be roughly divided into solidphase method, liquidphase method and gas phase method according to the phase state ofthe reactants. Based on this, the preparation methods yvere summarized and their advantages and disadvantages were pointed out in this paper. Finally, the applications ofnano-zinc oxide in thefields ofantimicrobial, photocatalytic, rubber and ceramics were briefly introduced, and the future development was prospected.Key words： nano-zinc oxidei preparation^ application纳米氧化锌粉体是一种粒径介于l-100nm的超微颗粒材 料，由于纳米材料所呈现出的表面效应、量子隧道效应和小 尺寸效应，使其具备了不同于传统材料独特的性质。纳米氧 化锌具备优异的光催化性能，可将有害物质通过光催化分解 成水、二氧化碳等无机物，这使得它在环境污染治理方面具 有极高的实用价值。此外在橡胶涂料、光纤、化妆品、陶瓷 工艺等领域纳米氧化锌也有着广泛的应用。本文综述了纳米 氧化锌的制备方法，并介绍了纳米氧化锌粉体的主要应用进 展。1.纳米氧化锌的制备根据反应物的相态可将纳米氧化锌的制备分为固相法、 液相法和气相法。除了化学方法也有用纯物理法制备纳米氧 化锌。(1)固相法① 机械粉碎法运用机械粉碎电火花爆炸等物理方法，将普通氧化锌的 粒径细微化，从而制取纳米氧化锌。该方法操作简便，工艺 简单。但由于制得的粒径粗大往往不在l-100nm范围内且粒 径分布不均匀，在工业上通常不用此法生产纳米粉体。② 固相反应法先将反应物按一定比例混合进行充分研磨，最后进行高 温锻烧。利用某些盐类，如草酸盐、碳酸盐的受热易分解性 得到纳米氧化锌，该方法克服了传统湿法阴离子难除去及粒 子团聚的问题。并且由于反应未涉及到任何溶剂，减少了有 害废液对环境的污染。但研磨极度充分有一定困难，会使反 应发生不均匀从而影响产品质量。⑵液相法①沉淀法A.直接沉淀法直接沉淀法是使溶液中的锌离子与氨水、碳酸镀、草酸 等常用沉淀剂直接发生化学反应形成沉淀，再通过洗涤、 锻烧得到纳米氧化锌的方法。李栋梁⑴等人以氯化锌为原 料，氢氧化钠为沉淀剂，获得沉淀后通过离心洗涤，干燥锻 烧制取了纳米氧化锌。此法操作简单，反应成本低。然而产 品纯度低，粒径分布范围宽等缺点也限制了其实际应用。B.均匀沉淀法均匀沉淀法与直接沉淀法的制备原理相似，区别是均匀 沉淀法是通过化学反应使沉淀剂在溶液中缓慢释放，从而使 沉淀在整个溶液中缓慢生成。这就很好地消除了直接沉淀法 由于局部反应快而导致粒子团聚的问题，从而得到粒径分布 窄，分散性好的纳米粒子，但由于实际反应较为耗时导致生 产效率低下，同时它也具有溶液中阴离子难除去的问题。祖 庸切等人以硝酸锌为原料，尿素为沉淀剂，在加热条件下通 过尿素水解出氨水来控制沉淀生成速率。并通过控制反应温 度和反应物配比，得到了粒度分布均匀单分散性好的纳米氧 化锌。② 溶胶凝胶法溶胶凝胶法的原理是反应前驱物(一般是无机盐或醇盐) 在有机溶剂或水中发生水解或醇解反应，生成的粒子组成溶 胶，再经过干燥得到凝胶，最后通过锻烧获得纳米材料的方 法。宋季岭间以硝酸锌为原料，柠檬酸为分散剂。加热溶液 制得溶胶，随后鼓风干燥得到凝胶。高温锻烧后制备疏松多 孔的氧化锌，最后经充分研磨制得纳米氧化锌粉体。经测试 氧化锌直径在40-60nm之间。该方法制得的纳米粒子均匀度 很高，反应过程可控，纯度高。然而在后处理工艺上需要干 燥及锻烧，不可避免的会有粒子团聚发生。③ 水热法水热法是采用水作为反应体系在特定的密闭容器中将 锌盐溶液和碱液混合，随后将反应体系加热至接近临界温度 (100-300°C)并在高压条件下(20MPa)进行反应。在该体系中 反应前驱体经过溶解、成核、结晶过程最终制得纳米氧化锌 颗粒。在高温高压下，前驱物微粒之间的团聚和联结遭到破 坏，从而使常温常压下不溶于水的微粒在水中逐渐溶解。当 水中溶质浓度达到过饱和时，体系内发生晶粒的成核生长。