氧化锌粉体的制备方法

氧化锌制备
氧化锌可以通过不同的方法进行制备，常见的方法有以下几种：
1. 煅烧法：将锌粉或锌矿石在空气中进行高温煅烧，使其氧化生成氧化锌。

这种方法适合大规模工业生产。

2. 水热法：将锌离子与氢氧化钠或氢氧化铵等氢氧化物进行反应，生成氢氧化锌沉淀。

然后将氢氧化锌沉淀在高温和高压的条件下经过一定时间处理，得到氧化锌。

3. 溶胶-凝胶法：通过将适当的锌盐与氨水或其他碱性溶液反
应生成氢氧化锌溶胶，然后经过适当的处理得到氧化锌胶体。

最后将氧化锌胶体进行干燥和煅烧，得到氧化锌粉末。

4. 溶液法：将适当的锌盐溶解在水或其他溶剂中，加入适量的碱性溶液，使得pH值升高。

在适当的条件下，锌盐会与碱性
溶液中的氢氧化物反应生成氢氧化锌沉淀。

然后将氢氧化锌沉淀进行过滤、洗涤、干燥和煅烧，最终得到氧化锌粉末。

需要注意的是，不同的制备方法所得到的氧化锌粉末的颗粒大小、形貌以及性质可能会有所差异。

选取合适的制备方法可以根据具体的需求和应用。

实验七沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。

2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。

3、了解反应条件对实验产物形貌的影响，并对实验产物会表征分析。

二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物，常温下激发键能为60 meV。

近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。

氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。

通常的制备方法有蒸发法、液相法。

我们在这里主要讨论沉淀法。

沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH--，CO32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，得到所需的化合物粉料。

均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。

而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。

纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。

这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。

制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌。

常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH ）、氨水（NH 3. H 2O ）、尿素（CO(NH 2)2）。

一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。

均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。

反应如下：O H NH CO O H NH CO 23222223)(⋅+→+ (1)OH -的生成：-++→⋅OH NH O H NH 423 (2)CO 32-的生成：O H CO NH CO O H NH 223422322++→+⋅-+ (3)形成前驱物碱式碳酸锌的反应：()↓⋅⋅→+++--+O H OH Zn ZnCO O H OH CO Zn 2232232243 (4)热处理后得产物ZnO ：()O H CO ZnO O H OH Zn ZnCO 22223232+↑+→⋅⋅ (5)本实验通过Zn(NO 3)2和NaOH 之间反应得到的Zn(OH)42-进行热分解反应制备了氧化锌纳米晶体。

液相法制备氧化锌纳米粉体的汇报人：2024-01-01•液相法制备氧化锌纳米粉体的概述•液相法制备氧化锌纳米粉体的实验材料与方法目录•液相法制备氧化锌纳米粉体的实验过程与结果分析•液相法制备氧化锌纳米粉体的研究结论与展望•参考文献目录01液相法制备氧化锌纳米粉体的概述液相法是一种制备纳米粉体的常用方法，通过控制溶液中的化学反应条件，如温度、压力、浓度等，使原料在液相中发生化学反应，生成所需的纳米粉体。

液相法的特点包括：反应条件温和、易于控制、可实现大规模生产、产物纯净等。

液相法的定义与特点液相法制备氧化锌纳米粉体的原理液相法制备氧化锌纳米粉体的原理主要涉及水热法或溶剂热法。

在这些方法中，锌盐和碱溶液在一定温度和压力下发生反应，生成氢氧化锌前驱体。

随后，通过控制反应条件，如温度和pH值，使前驱体发生热分解或氧化反应，最终生成氧化锌纳米粉体。

具体的反应过程可能包括：锌盐的水解、前驱体的形成、前驱体的热分解或氧化、纳米粉体的结晶与生长等步骤。

液相法制备氧化锌纳米粉体的应用前景氧化锌纳米粉体在许多领域具有广泛的应用前景，如光催化、传感器、太阳能电池、荧光材料等。

通过液相法制备得到的氧化锌纳米粉体具有纯度高、粒径小、分散性好等优点，有望在上述领域发挥重要作用。

此外，液相法制备氧化锌纳米粉体还具有工艺简单、成本低廉、可实现大规模生产等优点，有望为工业化生产和应用提供有力支持。

02液相法制备氧化锌纳米粉体的实验材料与方法用于调节溶液pH值。

氢氧化钠作为锌源，提供氧化锌所需的锌元素。

硝酸锌制备溶液的溶剂。

去离子水如十二烷基硫酸钠，用于稳定纳米颗粒，防止团聚。

表面活性剂实验材料磁力搅拌器：用于混合溶液。

离心机：分离和洗涤纳米颗粒。

热恒温鼓风干燥箱：加热反应溶液。

电子天平：称量实验材料。

实验设备将氢氧化钠和硝酸锌溶解在去离子水中，得到硝酸锌和氢氧化钠的混合溶液。

配置溶液将混合溶液加热至一定温度，并保持一定时间，使锌离子发生水解反应，生成氧化锌纳米颗粒。

实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。

沉淀法是一种化学反应沉淀物形成的方法，
通过控制反应条件和物质浓度，可以制备出不同形状和尺寸的纳米材料。

此方法操作简便，且制备出的产物具有较高的纯度和稳定性。

实验步骤如下：
1.将0.5 mol/L的硝酸锌溶液和0.5 mol/L的氨水溶液分别放入两个棕色草酸烧杯中。

注意要保持溶液的相对浓度相同。

2.将氨水溶液滴加到硝酸锌溶液中，同时使用玻璃搅拌棒搅拌，直到反应液变为乳白
色悬浮液。

搅拌时间约为10分钟。

3.将制备好的纳米氧化锌悬浮液通过滤纸过滤，并使用蒸馏水洗涤几次，以去除余留
的氨水和硝酸离子。

4.将过滤后的纳米氧化锌沉淀用乙醇和热水脱水，然后干燥。

此时产生了均匀的纳米
氧化锌粉末。

5.为了控制氧化锌的粒径，可以改变氨水和硝酸锌的浓度，或者改变反应时间和温度
等反应条件。

实验注意事项：
1.实验过程中要避免吸入或接触硝酸锌、氨水等有害化学物质。

2.制备纳米氧化锌粉末时，要保持反应体系的纯度，避免杂质的干扰。

3.沉淀法制备纳米材料时，反应时间、温度和物质浓度等条件应根据具体情况进行控制，以使产物的形状和尺寸满足要求。

4.实验过程中要注意实验室安全，遵守安全操作规程，配备相应的防护措施。

综上所述，通过沉淀法制备纳米氧化锌粉体的实验步骤简单，产物纯度高，可以通过
调节反应条件控制纳米氧化锌的粒径。

这种方法可以应用于制备其他纳米材料，并具有广
泛的应用前景。

氧化锌生产工艺流程氧化锌生产工艺流程可分为两个主要步骤：氧化锌粉体的制备和氧化锌粉体的烧结。

首先，氧化锌粉体的制备通常使用锌矿石作为原料。

锌矿石经过破碎和磨细的处理，得到合适的粒度。

然后，锌矿石与氧化剂一起进入反应釜进行反应。

氧化剂通常使用氧气或空气，反应釜内必须保持一定的温度和压力，同时搅拌均匀。

在反应过程中，锌矿石发生氧化反应，生成锌氧化物。

反应后，反应物被送入过滤设备进行分离。

分离得到的固体产物即为氧化锌粉体。

为了提高氧化锌的纯度和细度，可以进行洗涤和筛分等后续处理。

接下来，氧化锌粉体需要通过烧结工艺进行进一步的处理。

首先，将氧化锌粉体放入烧结炉中。

烧结炉需要控制炉内的温度、气氛和时间等参数，以确保烧结过程的顺利进行。

在适当的温度下，氧化锌粉体发生烧结反应，颗粒间的结合力增强。

烧结反应完成后，将烧结体从炉中取出，冷却。

冷却后的产物即为成品氧化锌。

成品氧化锌可以通过研磨等后续工艺进一步提高细度和均匀性。

整个氧化锌生产工艺流程中，需要控制各个环节的温度、压力和气氛等参数，以确保产品的质量。

同时，对原料的选择和质量控制也是至关重要的。

需要指出的是，氧化锌的生产工艺流程因厂家和设备的不同而略有差异，上述仅为一种常见的氧化锌生产工艺流程。

不同厂家和设备可能采用不同的工艺和设备，但通常都包含前述的氧化锌粉体制备和烧结两个主要步骤。

氧化锌广泛应用于橡胶、塑料、涂料和陶瓷等工业中，同时也用于医药、化妆品和食品等领域。

高品质的氧化锌产品需要在生产过程中严格控制各个环节，并进行质量检测和控制。

生产工艺的改进和技术的创新将有助于提高氧化锌产品的品质和竞争力。

1．纳米氧化锌的性质1.1表面效应表面效应是指纳米粒子表面原子与总原子数之比随粒径的变小而急剧增大后所引起的性质上的变化，随着粒径减小,表面原子数迅速增加，另外 ,随着粒径的减小,纳米粒子的表面积、表面能及表面结合都迅速增大这主要是由于粒径越小,处于表面的原子数越多表面原子的晶场环境和结合能与内部原子不同表面原子周围缺少相邻的原子,有许多悬空键,具有不饱和性质 ,易与其它原子相结合而稳定下来,故具有很大的化学活性 ,晶体微粒化伴有这种活性表面原子的增多,其表面能大大增加伴随表面能的增加 ,其颗粒的表面原子数增多 ,表面原子数与颗粒的总原子数的比值被增大 ,于是便产生了“表面效应”,即“表面能”与“体积能”的区分就失去了意义 ,使其表面与内部的晶格振动产生了显著变化 ,导致纳米材料具有许多奇特的性能1.2体积效应当纳米粒子的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或更小时,周期性的边界条件将被破坏,磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化剂及熔点等都较普通粒子发生了很大的变化 ,这就是纳米粒子的体积效应这种体积效应为实用开拓了广阔的新领域。

2.纳米氧化锌的制备技术制备纳米氧化锌的方法主要是物理法和化学法。

其中,化学法是常用的方法。

2.1物理法物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。

机械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技术 ,将普通级别的氧化锌粉碎至超细。

其中张伟等人利用立式振动磨制备纳米粉体 ,得到了α-Al2O3，ZnO、MgSiO3等超微粉 ,最细粒度达到 0. 1μm此法虽然工艺简单 ,但却具有能耗大,产品纯度低 ,粒度分布不均匀 ,研磨介质的尺寸和进料的细度影响粉碎效能等缺点。

最大的不足是该法得不到1—100nm 的粉体 ,因此工业上并不常用此法;而深度塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑性形变 ,使材料的尺寸细化到纳米量级。

这种独特的方法最初是由 Islamgaliev 等人于 1994 年初发展起来的。

溶胶-凝胶法制备超细氧化锌粉末一、实验目的主要是了解粉末材料的一种制备方法和影响因素。

氧化锌ZnO 俗称锌白，为两性氧化物，密度为 5.68g · cm -3，熔点为1975 ℃，溶于酸和碱金属氢氧化物、氨水、碳酸铵和氧化铵溶液，难溶于水和乙醇，无味，无毒，无臭，在空气中易吸收二氧化碳和水。

纳米氧化锌为白色或微黄色晶体粉末，当其粒子尺寸在 1 ～100nm 之间时，由于颗粒尺寸细微化，纳米氧化锌能产生其本体块状材料所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，纳米氧化锌属六方晶系纤锌矿结构，是一种新型高功能精细无机材料，在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊性能。

主要应用在橡胶、油漆、涂料、印染、玻璃、医药、化妆品和电子等工业，作为抗菌添加剂、防晒剂、光催化剂、气体传感器、图像记录材料、吸波材料、导电材料、压电材料、橡胶添加剂等被广泛的应用。

纳米氧化锌的制备方法有很多，如沉淀法、微乳液法、溶胶- 凝胶法等二、制备原理：溶胶--凝胶法是将金属有机或无机化合物经过溶液水解、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而形成氧化物或其他化合物粉体的方法，其过程是：用液体化学试剂或溶胶为反应物，在液相中均匀混合并进行反应，生成稳定且无沉淀的溶胶体系。

放置一定时间后转变为凝胶，经脱水处理，在溶胶或凝胶状态下成型为制品，再经过烧结固化制备出致密的氧化物材料。

溶胶--凝胶法制得的粉体粒度可控，分布均匀，纯度高，而且设备简单，易于控制。

基本反应原理如下：(1) 溶剂化：能电离的前驱物-金属盐的金属阳离子M z+将吸引水分子形成溶剂单元M(H2O)n z+ (Z 为M 离子的价数)，为保持它的配位数而有强烈地释放H+的趋势：M(H 2 O)n z+——M(H2 O) n-1 (OH) (z -1)++ H+(1)这时如有其它离子进入就可能产生聚合反应，但反应式极为复杂；(2)水解反应：非电离式分子前驱物，如金属醇盐M(OR)n(n 为金属M 的原子价) 与水反应：M(OR)n + xH 2 O——M(OH)x(OR)n-x + xROH (2)反应可延续进行，直至生成M(OH)n(3)缩聚反应：缩聚反应可分为失水缩聚：—M—OH+HO—M—→ —M—O—M—+H 2 O (3)和失醇缩聚：—M—OR+HO—M—→ —M—O—M—+ROH (4)反应生成物是各种尺寸和结构的溶胶体粒子。

实验三、活性氧化锌粉体制备及气敏性能测定氧化锌是一种多功能材料，在压电陶瓷、颜料、石油化工、催化、橡胶、塑料、涂料、电子及敏感材料等领域得到广泛应用。

作为半导体气敏材料，氧化锌是研究最早、应用最广泛的气敏材料之一，它的优点是对可燃气体具有较高的检测灵敏度，通过掺杂提高其气敏选择性，从而达到对硫化氢、液化气、乙醇蒸汽和一氧化碳等气体的选择性检测。

氧化锌气敏材料的缺点是工作温度较高，一般为400 ~ 500℃，气敏选择性较差。

因此，对氧化锌气敏材料的改进主要集中在提高灵敏度、改善选择性、降低功耗等方面。

其方法有贵金属或稀土金属掺杂、氧化物复合以及元件表面修饰等。

活性氧化锌的制备方法主要是化学沉淀法，其中包括直接沉淀法和间接沉淀法。

直接沉淀法是向锌溶液中加入沉淀剂(如碳酸铵，氨水，草酸铵等)，直接发生反应形成氧化锌前驱物沉淀，之后煅烧得到活性氧化锌粉末。

间接沉淀法是向锌溶液中加入尿素或六次甲基四铵等均相沉淀剂，通过它们在溶液中进行的化学反应(生成沉淀剂)使前驱物沉淀在溶液中均匀缓慢析出，经煅烧得到活性氧化锌粉体。

本实验用稀硫酸酸浸锌焙砂得到Zn2+溶液，之后以碳酸铵为沉淀剂，采用直接沉淀法制备活性氧化锌粉体。

将该粉体涂敷在陶瓷管表面制成气敏元件，用电压测量法测定活性氧化锌对乙醇蒸汽的气敏性能。

一、实验目的1、通过氧化锌粉体的制备，了解液相法制备粉体材料的一般方法和过程；2、了解和使用差热-热重分析(TG−DTA)测定固体物质的热分解性能；3、使用X−射线衍射分析(XRD)测定固体物质的物相结构；4、通过氧化锌气敏材料的制备和性能测试，了解其它气敏材料的制备、气敏性能测定的一般方法。

二、基本原理1、锌焙砂制备氧化锌锌焙砂系由锌精矿经氧化焙烧得到，用稀硫酸溶解时发生下列反应：ZnO + H2SO4 = ZnSO4 + H2O锌焙砂中的杂质元素也和硫酸反应FeO·Fe2O3 + 4 H2SO4 = FeSO4 + Fe2(SO4)3 + 4 H2OMnO2 + H2SO4 = MnSO4 + 1/2 O2 + H2OCuO + H2SO4 = CuSO4 + H2OCdO + H2SO4 = CdSO4 + H2ONiO + H2SO4 = NiSO4 + H2O从共存杂质元素性质可知除杂的关键是除去铁、锰。

氧化锌制备，间接法，直接法，湿化学法，水热合成法氧化锌制备途径自然界的红锌矿中存在氧化锌，但纯度不高。

工业生产中使用的氧化锌通常以燃烧锌或焙烧闪锌矿的方式取得。

全球氧化锌的年产量在1000万吨左右，有以下几种生产方法。

氧化锌制备的间接法间接法的原材料是经过冶炼得到的金属锌锭或锌渣。

锌在石墨坩埚内于1000 °C的高温下转换为锌蒸汽，随后被鼓入的空气氧化生成氧化锌，并在冷却管后收集得氧化锌颗粒。

间接法是于1844年由法国科学家勒克莱尔推广的，因此又称为法国法。

间接法生产氧化锌的工艺技术简单，成本受原料的影响较大。

氧化锌制备的直接法直接法以各种含锌矿物或杂物为原料。

氧化锌在与焦炭加热反应时，被还原成金属锌被蒸汽，同时再被空气中的氧气氧化为氧化锌，以除去大部分杂质。

直接法获得的氧化锌颗粒粗，产品纯度在75%-95%之间，一般用于要求较低的橡胶、陶瓷行业。

氧化锌制备的湿化学法湿化学法大体可分为两类：酸法与氨法。

二者分别使用酸或碱与原料反应，而后制备碳酸锌或氢氧化锌沉淀。

经过过滤、洗涤、烘干和800°C的煅烧后，最终得到粒径在1~100纳米的高纯度轻质氧化锌。

酸法通常是将含锌原料与硫酸反应，得到含有重金属离子的非纯净的硫酸锌溶液。

然后经过氧化除杂、还原除杂，以及多次沉淀，用色可赛思萃淋树脂除去大量的铁离子，得到纯净的硫酸锌溶液。

将此溶液与纯碱中和，得到固体的碱式碳酸锌。

用色可赛思萃淋树脂锌液除氟去氯。

碱式碳酸锌经洗涤、烘干及煅烧，得到轻质氧化锌。

酸法生产的产品质量较高。

氨法通常是用氨水及碳铵与含锌原料反应，得到锌氨络合物，然后除杂，得到合格的锌氨络合溶液，然后经过蒸氨，使锌氨络合物转换为碱式碳酸锌。

最后经烘干、煅烧而得到轻质氧化锌。

氨法的成本相对较低。

氧化锌制备的水热合成法水热合成法是指在密闭的反应器（高压釜）中，通过将反应体系水溶液加热至临界温度，从而产生高压环境并进行无机合成的一种生产方法。