直接沉淀法制备纳米ZnO实验(论文)

纳米氧化锌的制备及其在涂料中的应用摘要：以草酸锌（ZnC2O4）和碳酸氢铵（NH4HCO3）为原料，采用化学法中的直接沉淀法，在锌离子浓度为0.50mol?L-1、反应温度为45℃且反应时间为1h条件下制备出前驱体，再将其置于300℃的马弗炉中煅烧2h制备出纳米氧化锌粒子。

并用透射电子显微镜（TEM）、X—射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对它的结构和形貌进行表征，其粒径大部分处在20~80nm，并且通过对比JCPDS标准卡可得知前驱体为碱式碳酸锌[ZnO5（OH）6（CO3）2]。

从紫外屏蔽性、抗菌性、阻燃性、防腐性四个方面探讨了纳米氧化锌对涂料的影响。

关键词：纳米氧化锌；直接沉淀法；涂料1 绪论1.1 纳米氧化锌概述纳米氧化锌（ZnO）作为纳米材料，其粒子直径处于1-100 nm之间，它是自身具有独特性质的新型多功能产品，它在光学性、电学性、磁性、热学性、催化性等方面表现出很多独特的性质。

人们利用这些特性制造出了许多与人类生活息息相关的东西，如光学传感器、荧光物体、紫外屏蔽材料、变阻器、压敏电阻、压电材料、图像存储材料、电源开关、高效催化剂和塑料薄膜等。

纳米氧化锌是一种具有多功能的新型材料，由于晶粒是纳米级，它的表面电子结构和内部结构发生变化，产生了只有纳米粒子才具有的特性，也就是小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应。

除此之外它还具有比宏观物体更高的透明度和更高的分散性等特点。

目前为止我们发现它在光学、电学、磁学、催化、热力学等方面展现出许多优异的性能，从而使得它在陶瓷、橡胶、电子、纺织、生物、涂料等许多行业成为无可替代的材料，它拥有大尺寸氧化锌所无法拥有的功能。

纳米氧化锌具体可用于制作抗紫外光材料、抗菌添加剂、防火材料、光催化材料等等。

因为纳米氧化锌自从被发现以来广受各界好评，所以受到世界上很多科研人员的追捧，导致了世界性的研究热潮。

1.2 纳米氧化锌的制备方法制备纳米氧化锌的方法主要分为三大类：物理法、化学法和综合法。

实验名称：沉淀法制备纳米ZnO粉体纳米ZnO是一种新型高功能精细无机产品。

由于其本身具有无毒、非迁移、比表面积大、表面张力大、磁性强、吸收和散射紫外线能力强等特性，与普通ZnO相比，展现出许多优异的性能。

纳米ZnO在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等方面具有重要的应用价值，其前景非常广阔。

11。

近几年来，纳米ZnO以其特有的性质引起了广泛的关注，已成为21世纪材料科学研究的热点之一。

制备纳米Zn0的方法很多，分为气相法、液相法和固相法。

其中，化学沉淀法是制备纳米ZnO的常用方法。

一般采用直接沉淀法和均匀沉淀法合成纳米ZnO粉体。

用常规沉淀法制备纳米ZnO粉体易产生团聚，因此在实验中加人了不同的表面活性刺对纳米ZnO粉体进行改性，提高了分散性，有效控制了粉体粒径大小。

本工作以Zn(NO3)2·6H2O、碳酸铵、无水乙醇为原料，分别对加入表面活性剂的直接沉淀法和均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体进行了研究，并对各影响因素进行了讨论，得出了纳米氧化锌制备的优化工艺条件。

一．实验目的1. 了解沉淀法制备纳米ZnO粉体的概念及其在科研与生产中的作用；2. 掌握沉淀法制备纳米ZnO粉体的原理及方法；3．通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。

二．实验原理均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。

所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。

该法得到的粒子粒径分布较窄，分散性好，工业化放大被看好。

常用的均匀沉淀剂有碳酸铵和六亚甲基四胺(C6H12N4)。

其反应原理如下（以碳酸铵作沉淀剂）(NH4)2CO3 +3 H2O==CO2↑+2NH3•H2OZn2++CO32-==ZnCO3Zn2++2NH3•H2O==Zn(OH)2↓+2NH4+Zn(OH)2== ZnO + H2O↑ZnCO3== ZnO + CO2↑三．实验器材：实验仪器：恒温磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、真空抽滤装置、研钵、烧杯、玻璃棒、量筒、表面皿、胶头滴管、XRD衍射仪实验原料：、硝酸锌、碳酸铵、无水乙醇四．实验过程1. 称取7.8克硝酸锌溶于40ml去离子水。

实验七沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。

2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。

3、了解反应条件对实验产物形貌的影响，并对实验产物会表征分析。

二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物，常温下激发键能为60 meV。

近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。

氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。

通常的制备方法有蒸发法、液相法。

我们在这里主要讨论沉淀法。

沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH--，CO32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，得到所需的化合物粉料。

均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。

而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。

纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。

这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。

制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌。

常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH ）、氨水（NH 3. H 2O ）、尿素（CO(NH 2)2）。

一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。

均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。

反应如下：O H NH CO O H NH CO 23222223)(⋅+→+ (1)OH -的生成：-++→⋅OH NH O H NH 423 (2)CO 32-的生成：O H CO NH CO O H NH 223422322++→+⋅-+ (3)形成前驱物碱式碳酸锌的反应：()↓⋅⋅→+++--+O H OH Zn ZnCO O H OH CO Zn 2232232243 (4)热处理后得产物ZnO ：()O H CO ZnO O H OH Zn ZnCO 22223232+↑+→⋅⋅ (5)本实验通过Zn(NO 3)2和NaOH 之间反应得到的Zn(OH)42-进行热分解反应制备了氧化锌纳米晶体。

ZnO纳米半导体材料制备ZnO纳米半导体材料制备摘要：纳米微粒的粒径一般在 1～100nm，具有粒子尺寸小、比表面积大、表面原子数多、表面能和表面张力随粒径的下降急剧增大等特点，其组成的材料具有量子尺寸效应、表面效应、体积效应和宏观量子隧道效应，不同寻常的电学、磁学、光学和化学活性等特性，已在化工、制药、微电子、环境、能源、材料、军事、医学等领域展示了广泛的应用前景。

文章阐述了一些制备ZnO纳米半导体材料的常用技术，如模板制备法、物理气相沉积、脉冲激光沉积、分子束外延、金属有机化合物气相沉积等。

关键词：ZnO 制备纳米材料方法ZnO是一种新型的宽禁带半导体氧化物材料，室温下能带宽度为3.37eV，略低于GaN的3.39eV，其激子束缚能（60meV）远大于GaN（25meV）的激子束缚能。

由于纳米ZnO在紫外波段有较强的激子跃迁发光特性，所以在短波长光子学器件领域有较广的应用前景。

此外，ZnO纳米半导体材料还可沉积在除Si以外的多种衬底上，如玻璃、Al2O3、GaAs等，并在0.4-2μm的波长范围内透明，对器件相关电路的单片集成有很大帮助，在光电集成器件中具有很大的潜力。

本文阐述了近年来ZnO纳米半导体材料的制备技术。

ZnO是一种应用较广的半导体材料，在很多光学器件和电学器件中有很广泛的应用，由此也产生了多种纳米半导体器件的制备方法，主要有以下几种：1模板制备法模板制备法是一种用化学方法进行纳米材料制备的方法，被广泛地用来合成各种各样的纳米棒、纳米线、纳米管等。

此种方法使分散的纳米粒子在已做好的纳米模板中成核和生长，因此，纳米模板的尺寸和形状决定了纳米产物的外部特征。

科学家们已经利用孔径为40nm 和20nm左右的多孔氧化铝模板得到了高度有序的ZnO纳米线。

郑华均等人用电化学阳极氧化-化学溶蚀技术制备出了一种新型铝基纳米点阵模板，此模板由无数纳米凹点和凸点构成，并在此模板上沉积出ZnO纳米薄膜。

实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。

沉淀法是一种化学反应沉淀物形成的方法，
通过控制反应条件和物质浓度，可以制备出不同形状和尺寸的纳米材料。

此方法操作简便，且制备出的产物具有较高的纯度和稳定性。

实验步骤如下：
1.将0.5 mol/L的硝酸锌溶液和0.5 mol/L的氨水溶液分别放入两个棕色草酸烧杯中。

注意要保持溶液的相对浓度相同。

2.将氨水溶液滴加到硝酸锌溶液中，同时使用玻璃搅拌棒搅拌，直到反应液变为乳白
色悬浮液。

搅拌时间约为10分钟。

3.将制备好的纳米氧化锌悬浮液通过滤纸过滤，并使用蒸馏水洗涤几次，以去除余留
的氨水和硝酸离子。

4.将过滤后的纳米氧化锌沉淀用乙醇和热水脱水，然后干燥。

此时产生了均匀的纳米
氧化锌粉末。

5.为了控制氧化锌的粒径，可以改变氨水和硝酸锌的浓度，或者改变反应时间和温度
等反应条件。

实验注意事项：
1.实验过程中要避免吸入或接触硝酸锌、氨水等有害化学物质。

2.制备纳米氧化锌粉末时，要保持反应体系的纯度，避免杂质的干扰。

3.沉淀法制备纳米材料时，反应时间、温度和物质浓度等条件应根据具体情况进行控制，以使产物的形状和尺寸满足要求。

4.实验过程中要注意实验室安全，遵守安全操作规程，配备相应的防护措施。

综上所述，通过沉淀法制备纳米氧化锌粉体的实验步骤简单，产物纯度高，可以通过
调节反应条件控制纳米氧化锌的粒径。

这种方法可以应用于制备其他纳米材料，并具有广
泛的应用前景。

学士学位论文题目：直接沉淀法制备纳米氧化锌直接沉淀法制备纳米氧化锌摘要：以硝酸锌和碳酸铵为原料,通过直接沉淀法制备了纳米ZnO.采用DSC、FT-IR、XRD、TEM等对前驱物和纳米ZnO粉体结构和形貌进行了表征,结果表明:前驱物是[Zn5(OH)6(CO3)2]；前驱物在550℃焙烧2h得到六方晶系的ZnO粉体；该粉体的形貌为长条形，平均宽度约为50nm, 长度为200nm，分布较均匀、纯度高。

关键词：氧化锌、纳米材料、直接沉淀法、XRDSynthesis of nano-sized ZnO powders by direct precipitation method Abstract Using Zinc nitrate and ammonium carbonate as raw materials, nanocrystalline ZnO was prepared by direct precipitation method. The structure and Morphology of nano-sized ZnO powders and the precursors were characterized by DSC、FT-IR、XRD、TEM. The result showed that the precursor was [Zn5(OH)6(CO3)2]; ZnO crystal powders obtained was six-party crystal when precursor was calcined at550℃ for 2h; The morphology of the powders is a long strip, with an average width of about 50nm, a length of 200nm, a more even distribution, high purity. Keyword ZnO;Nanoparticles; Direct precipitation method; XRD目录1 前言 (1)1.1 纳米氧化锌的制备方法 (1)1.2 纳米氧化锌的表征 (4)1.3 纳米氧化锌应用及前景 (5)2实验部分 (6)2.1 实验药品及仪器 (6)2.2样品的制备 (7)2.3 样品表征 (7)3 实验结果与讨论 (8)3.1 前驱体的热分析 (8)3.2前驱体及样品的XRD分析 (8)3.3前驱体及样品的红外光谱分析 (10)3.4 样品的透射电镜(TEM)分析 (11)4结论 (12)参考文献 (13)1 前言氧化锌是Ⅱ—Ⅵ族具有六方纤锌矿晶体结构的宽禁带直接带隙的半导体，室温禁带宽度约为3.37 eV，激子束缚能为60 meV [1]；它具有优良的物性，在声表面波、透明电极、蓝光器件等方面都有较大的应用潜力，目前倍受人们重视[2]。

毕业论文 (设计)论文题目：Fe掺杂ZnO纳米粒子的制备及表征学院：药学院专业：化学教育班级：一班指导教师：杨立滨学生姓名：岳瑞轩学号：0711014102佳木斯大学教务处毕业论文（设计）用纸Fe掺杂ZnO纳米粒子的制备及表征摘要: 目的开展Fe掺杂ZnO纳米粒子的制备及表征的研究工作。

方法以硝酸锌、硝酸铁、氢氧化钠等为原料，采用沉淀法合成Fe掺杂ZnO纳米粒子，并对样品进行表征。

用WCT-2A 型热重分析仪对样品进行TG-DTA测试；用X-射线衍射仪测试样品的晶型结构；用UV-Vis 分光光度计记录样品DRS光谱。

结果通过沉淀法成功地合成了纯ZnO、及Fe含量为（0.5%、1%、3%、5%）的Fe-ZnO纳米粒子，并对样品进行表征。

结论掺杂的铁离子进入了ZnO的晶格取代了锌，拓展了样品的光学响应范围；并且，适量的Fe掺杂也丰富了ZnO纳米粒子的表面态（表面缺陷）并改善了与之相关的光生载流子的分离效率。

关键词：ZnO；Fe掺杂；沉淀法；表征佳木斯大学教务处第I页毕业论文（设计）用纸Fe Doped ZnO Nanoparticles and Characterization Abstract: Object Fe doped ZnO nanoparticles to carry out the preparation and characterization of the study. Methods zinc nitrate, ferric nitrate, sodium hydroxide as raw materials, synthesis of Fe doped ZnO precipitation of nanoparticles, and the samples were characterized.With a WCT-2A type TGA TG-DTA samples were tested; By X-Ray diffraction crystal structure of the test sample; using UV-Vis DRS spectra recorded sample spectrophotometer. Results Successfully synthesized through the precipitation of pure ZnO, and Fe content (0.5%, 1%, 3%, 5%) of the Fe-ZnO nano-particles, and the samples were characterized. Conclusions Iron doped into the ZnO lattice replaced by zinc, corresponding to expand the scope of the optical sample; and the appropriate amount of Fe doped ZnO nanoparticles are also enriched in the surface states (surface defects) and the associated improved Photogenerated carrier separation efficiency.Keywords:ZnO; Fe doped; precipitation; Characterization佳木斯大学教务处第II页毕业论文（设计）用纸佳木斯大学教务处目录摘要 (Ⅰ)Abstract (Ⅱ)前言 (1)1 仪器试剂 (11)1.1 仪器 (11)1.2 试剂 (11)2 实验方法 (11)2.1 Fe-ZnO纳米粒子的制备 (11)2.1.1 纯ZnO前驱物的制备 (12)2.1.2 Fe-ZnO前驱物的制备 (13)2.1.3 目标产物Fe-ZnO纳米粒子的制备 (13)2.2 样品表征 (13)3 实验结果 (13)3.1 TG-DTA测试 (13)3.2 XRD测试 (14)3.3 UV-Vis DRS测试 (16)4 讨论 (17)结论 (18)致谢 (19)参考文献 (20)附录 (21)附录Ⅰ（英） (21)附录Ⅱ（中） (24)毕业论文（设计）用纸前言氧化锌(ZnO)是一种重要的直接宽带隙半导体材料，其室温禁带宽度为3.37 eV。

存档日期：存档编号:北京化工大学研究生课程论文课程名称：纳米材料化学课程代号：ACh530任课教师：左胜利完成日期：2011 年12 月8 日专业：化学学号：2011200989姓名：李浩成绩：ZnO纳米材料的制备与应用摘要本篇综述从制备方法和应用领域出发，论述了制备ZnO纳米材料的一些常用方法如直接沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法、模板法、水热合成法等，并简单介绍了氧化锌纳米材料在环境、食品、油漆涂料、橡胶、塑料、树脂、纺织品、化妆品等领域的应用。

关键词：ZnO纳米材料制备应用目录前言 (1)第1章氧化锌纳米材料的结构与性质 (2)1.1节氧化锌纳米材料的结构 (2)1.2节氧化锌纳米材料的主要性质 (2)第2章氧化锌纳米材料的制备方法及应用领域 (4)2.1节氧化锌纳米材料的制备方法 (4)2.2节氧化锌纳米材料的主要应用领域 (6)结论 (8)参考文献 (9)前言19世纪末到20世纪初，人类对微观世界的认识已经延伸到一定层次，时间上已经达到了纳秒、皮秒和微妙的数量级。

随着研究的深入，20世纪70年代，人类开启了规模生产纳米材料的历史。

纳米微粒狭义上是指有关原子团簇、纳米颗粒、纳米线、纳米薄膜、纳米碳管、纳米固体材料的总称，而广义上则指晶粒或晶界等显微构造能达到纳米尺寸材料。

该新型材料必将以其独特的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应及宏观量子隧道效应等性质在各个领域崭露头角。

例如复合材料、大规模集成电路、超导线材料多相催化等方面的开发及应用。

近年来，纳米材料的合成方法及应用领域受到了研究者的广泛关注，TiO2、ZnO、CaF2、Al2O3纳米材料的研究成果及学术报告日益增多。

尤其是与人们日益提高的生活质量戚戚相关的纳米氧化锌材料制备及应用。

纳米氧化锌具有许多优良性能如压电性能、近紫外发射性、透明导电性、生物安全及适应性等，使其在非标柴油有害物质吸收、抑制食品污染菌、抗紫外线、压电材料、紫外光探测器、场效应管、表面声波、胎压、太阳能电池、气体传感器、生物传感器等领域有着广阔的发展前景而氧化锌复合材料的制备及研究也有着对人类生活不可估量的巨大作用。

实验3 均匀沉淀法制备ZnO 纳米材料ZnO 是一种重要的II-VI 族半导体氧化物，属于宽带隙直接带材料（E g ≥ 2.3 eV ），广泛地应用于日常用品、塑料橡胶、太阳能电池、陶瓷工业、探测材料、压电材料、光波导以及军事隐形等方面。

ZnO 的研究主要集中在光电性质、光催化性质、气体探测器以及应用陶瓷等方面。

纳米材料的兴起，使ZnO 纳米材料的制备与应用方面的研究受到了广泛地关注。

本实验以尿素为沉淀剂，利用均匀沉淀法来制备纳米ZnO 粉体材料。

一、实验目的(1)、了解均匀沉淀法的基本原理，利用均匀沉淀法制备ZnO 纳米材料；(2)、了解X 射线粉末衍射(XRD)仪的组成，熟悉测试的一般步骤；(3)、掌握利用Jade 软件进行物相检索的一般步骤。

二、实验原理均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。

所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。

均匀沉淀法制备得到的产物粒子粒径分布较窄，分散性好。

本实验以硝酸锌为原料，尿素为沉淀剂，制备ZnO 纳米粉体材料。

制备过程可分为如下三个方面：(1)、尿素分解反应：()223222ΔCO NH + 3H O 2NH H O + CO ⎯⎯→↑i ； (2)、沉淀反应：()2++3242Zn + 2NH H O Zn OH + 2NH ⎯⎯→↓i ；(3)、热分解反应：()22ΔZn OH ZnO + H O ⎯⎯→↑ 三、实验仪器与试剂(1)、仪器恒温磁力搅拌器，磁子，电子天平，电热鼓风干燥箱，马弗炉，电动离心机，烧杯，量筒(50 mL)，坩埚，圆底烧瓶(150 mL)，球形冷凝管，胶管；(2)、试剂硝酸锌，尿素，蒸馏水，乙醇。

四、实验步骤(1)、按硝酸锌浓度~0.1 mol/L 、尿素浓度~0.4 mol/L ，配置50 mL 混合溶液（其中硝酸锌称取4 g ，尿素2.4 g 溶于蒸馏水中，总体积调为~50 mL ），将混合液装入圆底烧瓶中。

液相沉淀法制备氧化锌纳米粉论文摘要：纳米氧化锌由于尺寸小、比表面积大，因此与普通氧化锌微粒相比具有许多特殊的性质，如体积效应、表面效应、量子隧道效应、久保效应，具有非迁移性、荧光性、压电性、光吸收性和散射紫外光能力，在橡胶、陶瓷、涂料、日用化工、催化剂、吸波材料、导电材料、磁性材料等领域有重要的应用价值[lj。

纳米ZnO材料的良好功能性体现的前提是要有粒径小、颗粒分布均匀、分散性好的纳米ZnO粉体。

因此，纳米Zn()粉体的制备工艺成为研究热点。

纳米氧化锌粉体的制备方法可分为液相法、气相法、固相法。

液相法是选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶脱水或加热分解得到所需的材料粉体。

液相法生产的产品纯度高，化学组成容易准确控制，适于大规模生产。

关键字：液相，沉淀，氧化锌，纳米粉正文：（一）实验目的：①学习液相沉淀法制备氧化锌纳米粉的方法②了解氧化锌纳米粉的用途（二）实验原理：1.主要性质与用途氧化锌，又称锌白，分子式为ZnO。

氧化锌纳米粉（Nanometer zine oxide powder)为白色或微黄色粉末，属六方晶系，晶格常数为a=3.24×10-10m,c=5.19×10-10m,为两性氧化物，溶于酸和碱金属氢氧化物，氨水，碳酸铵和氯化铵溶液，难溶于睡和乙醇。

无味，无臭。

在空气中能吸收为二氧化碳和谁。

熔点约1975摄氏度，密度5.68g·cm-3。

氧化锌纳米粉是一种新型高功能精细无机粉料，其粒径介于1~100nm之间。

由于颗粒尺寸微细化，使得氧化锌纳米粉生产了其本体块材料所不具备的表面效应，小尺寸效应，量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得氧化锌纳米粉在磁，光，电，敏感等方面具有一些特殊的性能。

本品主要用来制造气体传感器，荧光体，紫外线遮蔽材料（在整个200~400nm紫外光区有很强的吸光能力），变阻器，图像记录材料，压电材料，压敏电阻器，高效催化剂，磁性材料和塑料薄膜等。

直接沉淀法制备纳米ZnO实验(论文)沉淀法制备纳米ZnO与表征实验---以氯化锌为原料系别：应用化学系班级：1004班姓名：刘凯强学号：2010080401指导教师：唐玉朋直接沉淀法制备纳米氧化锌实验作者：刘凯强摘要：以氯化锌为原料, 直接沉淀法制备ZnO纳米粒子; 研究了制备过程中Zn离子浓度、焙烧温度等条件对ZnO纳米晶体粒径的影响, 并对其机理进行了分析。

实验结果表明, 较小的反应浓度可以获得较小的晶体粒径; 在其它反应条件相同的情况下, 制备的纳米ZnO粒子, 其晶粒尺寸随着焙烧温度的增加, 晶粒逐渐增大, 为ZnO的应用开辟了更为广阔的前景。

关键词: 纳米氧化锌，直接沉淀法, 制备，表征。

引言纳米氧化锌（粒子直径在1-100nm）是近年来已发现的一种高新技术材料，是一种新型的高功能精细无机材料,由于其具有量子尺寸效应,小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应[1],因而纳米ZnO产生了其体相材料所不具备的这些效应、展现了许多特殊的性质，由于其粒子的尺寸小，比表面积大，使其在化学，光学，生物和电学等方面表现出许多独特优异的物理和化学性能。

与普通氧化锌相比，具有优良的光活性，电活性，烧结活性和催化活性，如无毒和非迁移性，荧光性，压电性，吸收和散射紫外线能力。

这一新的物质状态，赋予氧化锌这一古老产品在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质、电等方面有着广阔的应用前景。

如制造气体传感器，荧光体。

紫外线屏蔽材料，变阻器，图像记录材料，压电材料，压敏电阻，磁性材料，高效催化剂和塑料薄膜等[2]。

利用氧化锌的电阻变化，可制成气体报警器，吸湿离子传导温度计;利用纳米氧化锌的紫外屏蔽能力，可制成紫外线过滤器，化妆品；以氧化锌为主体，配以Bi2O3，Pb6O11，BaO等粉末材料烧结成型，可得变阻器；利用氧化锌半导体光敏理论，纳米氧化锌可作高效光催化剂，用于降解废水中的有机污染物，净化环境等。

氧化锌的结构性能氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。

纳米ZnO的制备【1】张永康，刘建本，易保华等.常温固相反应合成纳米氧化锌[J].精细化工，2000,17(6):343-344.摘要：以ZnSO4·7H2O和Na2CO3为原料，用室温固相化学反应首先合成出粒径为12.7nm的前驱体碳酸锌，然后在200℃热分解，经纯化后得到纳米氧化锌。

经XRD 和TEM检测，粒径为6.0~12.7nm。

【2】朱卫兵，陈剑松，廖静等.超声波直接沉淀法制备纳米氧化锌及改性研究[J].无机盐工业，2008,40（3）：20-29.摘要：以硝酸锌和无水碳酸钠为原料，把超声波引入到直接沉淀法中，同时用溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)作为表面活性剂，合成出粒径小、分布均匀且团聚现象明显减弱的纳米氧化锌，并用TG-DTA，XRD，SEM等分析手段对制得的产物进行表征，找出合成的最佳条件。

同时，还以油酸作为改性剂对所制得的纳米氧化锌进行表面改性，以FT-IR等测试手段对其改性原理进行简单探讨，并通过测定活化指数对改性效果进行分析。

【3】刘家祥,丁德玲,王震等.均匀沉淀法制备纳米氧化锌[J].有色金属，2006,58（1）：49-52.摘要：研究均匀沉淀法制备纳米氧化锌影响因素和最佳工艺条件。

结果表明,均匀沉淀法可制备出六方晶系纳米氧化锌。

随Zn2+浓度增加纳米氧化锌颗粒由棒状向球形转化,平均粒径49nm。

对纳米氧化锌产率影响因素的显著性水平依次为反应温度、尿素与Zn2+物质的量之比、反应时间和Zn2+的浓度。

最优工艺参数为:反应温度95℃、反应时间3.5h、Zn2+浓度0.6mol/L 、尿素与Zn2+物质的量之比为2.5 。

以硝酸锌为原料可得到纯度较高的纳米氧化锌。

【4】周富荣，郭晓洁，匡亚琴.反胶束微乳液法制备纳米ZnO[J].应用化工，2005,34（11）：690-694.摘要：以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）/煤油/正辛醇/氨水反胶束微乳体系,采用双微乳液混合法制备了纳米ZnO,考察了CTAB和反应物浓度对ZnO粒径的影响,利用TEM、XRD等手段对产品进行了表征。

均匀沉淀法制备ZnO 纳米粉末材料物理 0910278 吴纯治一、实验目的1.掌握均匀沉淀法制备材料的原理、方法和步骤；2.用均匀沉淀法制备出纳米ZnO 粉体；3.熟悉离心搅拌器、电热鼓风干燥箱、离心机等仪器的使用。

二、实验原理（一）ZnO 粉末的制备方法有很多种，大体分为物理法和化学法两类。

（1） 物理法是采用特殊的粉碎技术，将普通级粉体粉碎，是从大颗粒到小颗粒的制备方法；（2） 化学法在控制条件下，从原子或分子的成核生成或凝聚为具有一定尺寸和形状的粒子。

化学法按物态又分为气相法，液相法和固相合成法，其中我们实验所用到的就是液相法中的均匀沉淀法。

（二）液相中析出纳米颗粒（1）核的形成：溶液处于过饱和的亚稳态时，由于分子或离子的运动，某区域分子易凝结成团，该团稳定后即形成晶粒。

由Kelvin 公式及过饱和度条件可知，只有满足以下条件时，晶粒才可能出现。

ln Z Mr RT S σρ=根据化学反应动力学理论，晶粒的生成速率为：3233216exp[]3(ln )MN K R T s πσρ=-（2）核的成长：晶粒在过饱和溶液中形成后，溶质不断沉积于其上，使晶粒不断长大。

晶粒线性生长速率的普遍式为：exp()BR A G T ν=∆-要想获得纳米颗粒。

必须控制好核生成和核成长之间的关系，保证核生成速率大于核成长速率。

（三）均匀沉淀法制备ZnO 粉末利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。

此时，加入的沉淀剂不是立刻与被沉淀组份发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢地生成。

其特点就是构晶离子的过饱和度在整个溶液中比较均匀，所以沉淀物的颗粒均匀而致密，便于过滤洗涤，此外还可以避免杂质的共沉淀。

其化学反应方程式如下：222232()32CO NH H O CO NH H O +→↑+⋅ （1）232242()2Zn NH H O Zn O H NH +++⋅→↓+ （2） 22()()Zn O H ZnO s H O ∆−−→+↑ （3）上式中（1）式为尿素的水解反应。

文章编号:167226987(2004)0120021205沉淀法制备纳米Z nO 粉体李　斌,杜芳林(青岛科技大学材料与环境科学学院,山东省纳米材料工程技术重点实验室,山东青岛266042)摘　要:以硝酸锌为原料,氨水、尿素为沉淀剂,同时加入表面活性剂,采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备了纳米ZnO 粉体。

讨论了反应物浓度、配比、表面活性剂种类和用量对粉体粒径的影响。

用TE M 、XRD 、DSC 2TG 对制备的纳米粉体进行了表征。

结果表明:均匀沉淀法优于直接沉淀法;表面活性剂的加入有利于改善粉体团聚。

关键词:纳米氧化锌;直接沉淀法;均匀沉淀法;表面活性剂中图分类号:T Q 316.65 文献标识码:APreparation of N anoparticles of Z nO by Precipitation MethodLI Bin ,DU F ang 2lin(C ollege of M aterials and Environmental Science ,Qingdao University of Science and T echnology ,Shandong K ey laboratory of Nanostructured M aterials Engineering ,Qingdao 266042,China )Abstract :Using zinc nitrate as the starting material and amm onia and urea as precipitating agent ,we prepared nano 2ZnO powder by direct precipitation method and hom ogeneous precipitation method.The effects of the reactants concentration and mixing ratio ,the types and the concentration of surfactants on the powder diameter were discussed.The nanometer powder was characterized by TE M ,XRD and DSC 2TG.The results showed that hom ogeneous precipitation method is superior to direct precipitation method and adding surfactants is useful to im prove powder reuniting.K ey w ords :nanometer 2size zinc oxide ;direct precipitation method ;hom ogeneous precipitation method ;surfactant 纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机产品。

设计性实验2 沉淀法制备纳米ZnO摘要：本实验以Zn（NO）2 • 6H0和NHHCO为原料，聚乙二醇（PEG6O0为模板，采用直接沉淀法制备纳米氧化锌，并计算产率和晶粒尺寸，讨论影响纳米ZnO晶粒大小的影响因素。

关键词:纳米氧化锌；直接沉淀法；产率；晶粒尺寸1. 直接沉淀发制备纳米ZnO的理论基础氧化锌俗称锌白，常作白色颜料，是一种重要的工业原料，它广泛应用于涂料、橡胶、陶瓷、玻璃等多种工业。

纳米氧化锌与普通氧化锌相比显示出诸多特殊性能，如:压电性、荧光性、非迁移性、吸收和散射紫外线能力等，因而其用途大大扩展，如可用于压敏材料、压电材料、荧光体、化妆品、气体传感器、吸湿离子传导温度计、图象记录材料、磁性材料、紫外线屏蔽材料、高效催化剂和光催化剂。

国内外专家学者一致认为，纳米氧化锌必将逐步取代传统的氧化锌系列。

纳米材料是指晶粒（或组成相）在任一维的尺寸小于100nm的材料，是由粒径尺寸介于1~10 Onm之间的超细微粒组成的固体材料，按空间形态可分为一维纳米丝、二维纳米膜和三维纳米粒。

纳米材料的制备方法分类如下表:本实验采用化学沉淀法里的直接沉淀法制备纳米ZnQ直接沉淀法的原理是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。

该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度咼，不易引入杂质，成本低。

X-射线衍射仪可以利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.利用谢乐公式：De = 0.89入/(B cos 0 )(入为X射线波长,B为衍射峰半高宽,0为衍射角)，根据粉体X-射线衍射图可以得到相关数据，计算得到粒子的尺寸。

2. 实验2.1实验药品及仪器Zn(N03)2 • 6HO NHHCO聚乙二醇(PEG600、无水乙醇、去离子水烘箱、500ml烧杯、250ml烧杯两个、玻璃棒、PH计、马弗炉、X射线衍射仪，胶头滴管。

纳米ZnO及复合物的可控制备与光催化性能研究一、本文概述随着环境问题的日益严重和能源需求的不断增长，光催化技术作为一种高效、环保的能源转换和污染物降解手段，受到了广泛的关注和研究。

在众多光催化剂中，氧化锌（ZnO）因其独特的物理和化学性质，如宽禁带、高激子结合能以及优异的光电性能，被认为是一种理想的光催化材料。

然而，ZnO在实际应用中仍面临一些挑战，如光生电子-空穴对的快速复合、可见光利用率低等。

为了解决这些问题，研究者们尝试通过制备ZnO复合物、调控其形貌和结构等方式来提高其光催化性能。

本文旨在研究纳米ZnO及其复合物的可控制备方法，并探讨它们的光催化性能。

我们将介绍纳米ZnO及其复合物的制备方法，包括溶胶-凝胶法、水热法、微波辅助法等，并对比各种方法的优缺点。

然后，我们将重点讨论如何通过调控制备条件，如温度、浓度、时间等，来实现纳米ZnO及其复合物的形貌、结构和性能的调控。

接着，我们将对所制备的纳米ZnO及其复合物进行光催化性能评价，包括光催化降解有机物、光催化产氢等方面，并通过对比实验，探究不同制备方法和条件对光催化性能的影响。

我们将总结本文的主要研究成果，并提出未来可能的研究方向和应用前景。

通过本文的研究，我们期望能够为纳米ZnO及其复合物在光催化领域的应用提供理论基础和技术支持，同时也为其他光催化材料的研究和开发提供借鉴和参考。

二、文献综述纳米ZnO及其复合物作为一种重要的半导体材料，近年来在光催化领域受到了广泛关注。

其独特的物理和化学性质，如大的比表面积、高的光催化活性以及良好的稳定性，使得纳米ZnO在光催化降解有机物、光解水产氢、太阳能电池和气体传感器等领域具有广阔的应用前景。

早期的研究主要集中在纳米ZnO的合成方法上，如溶胶-凝胶法、化学沉淀法、水热法、气相法等。

随着纳米科技的不断发展，研究者们开始关注纳米ZnO的形貌控制，以期获得具有更高光催化活性的材料。

例如，通过调节反应条件，可以制备出不同形貌的纳米ZnO，如纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米花等。