铁矿石中铁含量无汞法测定实验的改进
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２２ 钨酸 钠 溶液 的浓 度 ．
当 Ｓ Ｃ： 大 部 分 Ｆ 原 后 ， 果按 照 “ 典法 ” 步骤 向样 品溶 液 中加入 ４滴 ２０ｒ ｎ Ｉ将 ｅ还 如 经 的 ５ Ｌ的 钨酸 钠 溶 ／
１２２还 原 ．．
用少 量水 吹洗 锥 形瓶 内壁 ， 着瓶 壁缓 慢加 入 １ Ｌ浓 盐 酸 ． 热 至 沸 ， 热滴 加 Ｓ Ｃ： 液 ， 沿 ０ｍ 加 趁 ｎ Ｉ溶 边滴 边
摇 ， 至 溶 液颜 色 变 为 非 常浅 的 浅黄 （ 乎 无 色 ） 入 ６ Ｌ蒸 馏 水 ， 滴 加 ８滴 Ｎ ２ 液 ， 锥 形 瓶 直 近 ． 加 ０ｍ 再 ａ ＷＯ 溶 将 放 入水 浴恒 温 振荡 器 中振 荡恒 温于 ３ ０℃ ， 逐滴 加入 ＴＣ ３ 溶液 出现稳定 浅 蓝色 ， 在半 分钟 内不 褪 色． ｉ１至 且 用 少 量水 冲洗 瓶 壁 ， 用 自来水 冲洗锥 形瓶 外 壁使溶 液 冷却 至 室温 ． 加 稀 释 １ 的 Ｋ Ｃ２ ， 并 滴 ０倍 ２ｒ 溶液 ， 至蓝 色 ０ 直 刚 刚消 失．
的改 进 法和 “ 典法 ” 显 著性差 异 ， 经 无 且随 机误 差小 、 功率 高 ， 在 实验 教学 中推 广 采用 ． 成 可
１ 实 验 部 分
１１ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
Ｓ Ｚ ８ Ａ水 浴 恒 温振 荡器 （ Ｈ 一２ 金坛 市 晶玻 实验仪 器 厂） ． １ｌ ：硫磷 混酸溶 液 ；．１ ｏ ＬＫ Ｃ２ ７ ０ ７ｍ ｌ ２ｒ 标准溶液 ；０ｓ ｎ １溶 液（ 现配）１ ｔ ｉＩ溶液（ 现配） ０ ／ ０ ５ ＬＳ Ｃ２ ／ 用前 ；５ ＬＴＣ３ ｓ 用前 ； ２ｓ Ｌ二 苯胺磺 酸钠溶液 ；５ｇ ／ ２ ／ Ｌ钨酸钠溶液 ； 硝酸 ； 酸． 剂均为分析纯试剂 ， 浓 浓盐 试 实验用水为蒸馏水．
关键 词 ： 矿 石 ； 含 量 ； 析 测 定 ； 汞 法 铁 铁 分 无 中图分类 号 ： ５ ． ０６ ５２ ３ 文献 标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ７ ５ ４ （０ ０ Ｏ — ０３ ０ １ ０ — ３ ８ ２ １ ）３ ０ ６ — ３
在 分析 化学 实 验教 学 中 ， 矿石 的全 铁分 析是 一项 重要 的 内容． 铁 目前 ， 国内测 定铁 矿石 全 铁 的经 典方 法 是 Ｓ Ｃ２Ｔ Ｃ，ＫＣ ２ ， …（ ｎ １ ｉ １ ：ｒ 法 一 一 ０ 以下 简称 “ 经典 法 ”） 该 方 法避 免 了有 汞法 对 环境 的污染 ， 实验 教 材列 为首 ， 被 选 测定 方法 ［．经典 法 ” 原理 上易 于理解 ， 溶样 速度 慢且 不 完全 ， ２“ ］ 从 但 还原 Ｆ ｅ 时操 作条 件模 糊 ， 学 者不 好 初 掌握， 易导 致 实验 失 败 ． 方 法在 吸取 “ 典 法 ” 本 经 的基 础 上 对溶 解 样 品 的试 剂 、 度 、 液顺 序 等 做 了一 定 的 温 加 改进 ． 实验 结果 表 明 ： 改进 的方 法反 应速 度快 ， 还原 效 率高 ， 作 步骤 明确． 定结 果 经统 计检 验 ［， 操 测 ３ 同一 样 品 ］
・
６ ４・
龃关学 院学报 ・自然科 学
２１ ＯＯ年
２ 结 果 与讨 论
２ １ 溶样 用酸 及其 用量 ．
磷酸 分解 试 样 能力 较 强 ， 同时磷 酸 能 与三价 铁离 子 生 成无 色 Ｆ（Ｐ ４， ｅＨ ０） 降低 Ｆ （ＩＦ （） ｅＩ） ｅＩ 电对 的电位 ， Ｉ／ Ｉ 并消 除 Ｆ Ｃ， ｅ １的黄 色 ， 有利 于终 点 的观察 ， 提高 测定 的准 确度 ． 酸溶液 容易 沾底 ， 但磷 加入 硫酸 可 以改 善溶 样
１２ 实 验 方 法 ．
１ ． 溶 样 ．１ ２
准确称 取 约 ０２ｇ 样 于 ２ ０ｍＬ锥形瓶 中 ， 少量水 润 湿 ， ． 试 ５ 用 加入 ２ ｌｌ 磷混 酸 ， 热溶 解 ， 热过 ５ｍＬ ： 硫 加 加
程 中不断摇 动 锥形 瓶． 煮沸后 加 ２ｍ Ｌ浓硝 酸 ， 续 加热 至 冒硫 酸烟 至瓶 口时取下 ， 继 自然冷 却至 室温 ．
的条 件 ［ 一 些难 溶 的试 样 用硫 磷 混酸 可能溶 解 不完 全 ， 虑 到浓硝 酸 氧化 能力 强且 易挥 发 ， 本 实验 加 入 ４ ］ ． 考 故 浓硝 酸帮 助分 解试 样 【 ．
实验 表 明 。５ｍ ： ２ Ｌ １１硫磷 混 酸加 ２ｍＬ浓硝 酸溶样 效果 最好 ．
焦 琳 娟
（ 关学 院 化 学与环 境工 程学 院 ， 东 韶 关 ５ ２ ０ ） 韶 广 １０ ５
摘 要 ： 用 Ｈ３ｏ广Ｈ２ｏ广ＨＮｏ３ 采 Ｐ Ｓ 分解 试样 ， 变 Ｎａ Ｏ４ 浓度 和加 液 顺 序 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 改 ２ Ｗ 的 明确 了 Ｔ Ｃ３ Ｉ １还原 试 样 时的 温
度． 法 与 经典 的无 汞 法相 比 ， 显著 性 差异 ， 随机 误差 小 、 此 无 且 成功 率 高 ， 可在 实验 教 学 中推 广采 用．
１ ． 滴 定 ．３ ２
将 试 液加 水稀 释 至 １０ｍＬ 加 入 ８ １ 二 苯胺 磺 酸钠 为 指示 剂 ， 即用 ＫＣ２， 准溶 液 滴定 至 溶液 ５ ， － ０滴 立 ２ｒ 标 ０
呈稳 定 的紫 色．
收 稿 日期 ：０９ １— ０ ２ ０ — ２ ２
作者简介 ： 焦琳娟（ ９ ０ ） 女， １ ７ 一 ， 安徽巢湖人 ， 韶关 学院化学与环境工程学院副教授 ， 主要从事分析化学教学与研究
２１ ０ ０年 ３月
韶关 学 院学报 ・自然 科 学
Ｊｕ ｎ ｌｏ ｈ ｏ ｕ ｎ Ｕｎｖ ｒｉ ・Ｎａｕ ａ ｃｅ ｃ ｏ ｒ ａ ｆＳ ａ ￣ ａ ｉｅ ｓｔ ｙ ｔｒ ｌＳ ｉｎ ｅ
Ｍａ ．０１ ｒ２ ０
第 ３ 卷 １
第３
Ｖｏ ． １ １ ３
Ｎｏ ３ ．
铁矿石 中铁含量无汞法测定实验的改进
当 Ｓ Ｃ： 大 部 分 Ｆ 原 后 ， 果按 照 “ 典法 ” 步骤 向样 品溶 液 中加入 ４滴 ２０ｒ ｎ Ｉ将 ｅ还 如 经 的 ５ Ｌ的 钨酸 钠 溶 ／
１２２还 原 ．．
用少 量水 吹洗 锥 形瓶 内壁 ， 着瓶 壁缓 慢加 入 １ Ｌ浓 盐 酸 ． 热 至 沸 ， 热滴 加 Ｓ Ｃ： 液 ， 沿 ０ｍ 加 趁 ｎ Ｉ溶 边滴 边
摇 ， 至 溶 液颜 色 变 为 非 常浅 的 浅黄 （ 乎 无 色 ） 入 ６ Ｌ蒸 馏 水 ， 滴 加 ８滴 Ｎ ２ 液 ， 锥 形 瓶 直 近 ． 加 ０ｍ 再 ａ ＷＯ 溶 将 放 入水 浴恒 温 振荡 器 中振 荡恒 温于 ３ ０℃ ， 逐滴 加入 ＴＣ ３ 溶液 出现稳定 浅 蓝色 ， 在半 分钟 内不 褪 色． ｉ１至 且 用 少 量水 冲洗 瓶 壁 ， 用 自来水 冲洗锥 形瓶 外 壁使溶 液 冷却 至 室温 ． 加 稀 释 １ 的 Ｋ Ｃ２ ， 并 滴 ０倍 ２ｒ 溶液 ， 至蓝 色 ０ 直 刚 刚消 失．
的改 进 法和 “ 典法 ” 显 著性差 异 ， 经 无 且随 机误 差小 、 功率 高 ， 在 实验 教学 中推 广 采用 ． 成 可
１ 实 验 部 分
１１ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
Ｓ Ｚ ８ Ａ水 浴 恒 温振 荡器 （ Ｈ 一２ 金坛 市 晶玻 实验仪 器 厂） ． １ｌ ：硫磷 混酸溶 液 ；．１ ｏ ＬＫ Ｃ２ ７ ０ ７ｍ ｌ ２ｒ 标准溶液 ；０ｓ ｎ １溶 液（ 现配）１ ｔ ｉＩ溶液（ 现配） ０ ／ ０ ５ ＬＳ Ｃ２ ／ 用前 ；５ ＬＴＣ３ ｓ 用前 ； ２ｓ Ｌ二 苯胺磺 酸钠溶液 ；５ｇ ／ ２ ／ Ｌ钨酸钠溶液 ； 硝酸 ； 酸． 剂均为分析纯试剂 ， 浓 浓盐 试 实验用水为蒸馏水．
关键 词 ： 矿 石 ； 含 量 ； 析 测 定 ； 汞 法 铁 铁 分 无 中图分类 号 ： ５ ． ０６ ５２ ３ 文献 标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ７ ５ ４ （０ ０ Ｏ — ０３ ０ １ ０ — ３ ８ ２ １ ）３ ０ ６ — ３
在 分析 化学 实 验教 学 中 ， 矿石 的全 铁分 析是 一项 重要 的 内容． 铁 目前 ， 国内测 定铁 矿石 全 铁 的经 典方 法 是 Ｓ Ｃ２Ｔ Ｃ，ＫＣ ２ ， …（ ｎ １ ｉ １ ：ｒ 法 一 一 ０ 以下 简称 “ 经典 法 ”） 该 方 法避 免 了有 汞法 对 环境 的污染 ， 实验 教 材列 为首 ， 被 选 测定 方法 ［．经典 法 ” 原理 上易 于理解 ， 溶样 速度 慢且 不 完全 ， ２“ ］ 从 但 还原 Ｆ ｅ 时操 作条 件模 糊 ， 学 者不 好 初 掌握， 易导 致 实验 失 败 ． 方 法在 吸取 “ 典 法 ” 本 经 的基 础 上 对溶 解 样 品 的试 剂 、 度 、 液顺 序 等 做 了一 定 的 温 加 改进 ． 实验 结果 表 明 ： 改进 的方 法反 应速 度快 ， 还原 效 率高 ， 作 步骤 明确． 定结 果 经统 计检 验 ［， 操 测 ３ 同一 样 品 ］
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龃关学 院学报 ・自然科 学
２１ ＯＯ年
２ 结 果 与讨 论
２ １ 溶样 用酸 及其 用量 ．
磷酸 分解 试 样 能力 较 强 ， 同时磷 酸 能 与三价 铁离 子 生 成无 色 Ｆ（Ｐ ４， ｅＨ ０） 降低 Ｆ （ＩＦ （） ｅＩ） ｅＩ 电对 的电位 ， Ｉ／ Ｉ 并消 除 Ｆ Ｃ， ｅ １的黄 色 ， 有利 于终 点 的观察 ， 提高 测定 的准 确度 ． 酸溶液 容易 沾底 ， 但磷 加入 硫酸 可 以改 善溶 样
１２ 实 验 方 法 ．
１ ． 溶 样 ．１ ２
准确称 取 约 ０２ｇ 样 于 ２ ０ｍＬ锥形瓶 中 ， 少量水 润 湿 ， ． 试 ５ 用 加入 ２ ｌｌ 磷混 酸 ， 热溶 解 ， 热过 ５ｍＬ ： 硫 加 加
程 中不断摇 动 锥形 瓶． 煮沸后 加 ２ｍ Ｌ浓硝 酸 ， 续 加热 至 冒硫 酸烟 至瓶 口时取下 ， 继 自然冷 却至 室温 ．
的条 件 ［ 一 些难 溶 的试 样 用硫 磷 混酸 可能溶 解 不完 全 ， 虑 到浓硝 酸 氧化 能力 强且 易挥 发 ， 本 实验 加 入 ４ ］ ． 考 故 浓硝 酸帮 助分 解试 样 【 ．
实验 表 明 。５ｍ ： ２ Ｌ １１硫磷 混 酸加 ２ｍＬ浓硝 酸溶样 效果 最好 ．
焦 琳 娟
（ 关学 院 化 学与环 境工 程学 院 ， 东 韶 关 ５ ２ ０ ） 韶 广 １０ ５
摘 要 ： 用 Ｈ３ｏ广Ｈ２ｏ广ＨＮｏ３ 采 Ｐ Ｓ 分解 试样 ， 变 Ｎａ Ｏ４ 浓度 和加 液 顺 序 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 改 ２ Ｗ 的 明确 了 Ｔ Ｃ３ Ｉ １还原 试 样 时的 温
度． 法 与 经典 的无 汞 法相 比 ， 显著 性 差异 ， 随机 误差 小 、 此 无 且 成功 率 高 ， 可在 实验 教 学 中推 广采 用．
１ ． 滴 定 ．３ ２
将 试 液加 水稀 释 至 １０ｍＬ 加 入 ８ １ 二 苯胺 磺 酸钠 为 指示 剂 ， 即用 ＫＣ２， 准溶 液 滴定 至 溶液 ５ ， － ０滴 立 ２ｒ 标 ０
呈稳 定 的紫 色．
收 稿 日期 ：０９ １— ０ ２ ０ — ２ ２
作者简介 ： 焦琳娟（ ９ ０ ） 女， １ ７ 一 ， 安徽巢湖人 ， 韶关 学院化学与环境工程学院副教授 ， 主要从事分析化学教学与研究
２１ ０ ０年 ３月
韶关 学 院学报 ・自然 科 学
Ｊｕ ｎ ｌｏ ｈ ｏ ｕ ｎ Ｕｎｖ ｒｉ ・Ｎａｕ ａ ｃｅ ｃ ｏ ｒ ａ ｆＳ ａ ￣ ａ ｉｅ ｓｔ ｙ ｔｒ ｌＳ ｉｎ ｅ
Ｍａ ．０１ ｒ２ ０
第 ３ 卷 １
第３
Ｖｏ ． １ １ ３
Ｎｏ ３ ．
铁矿石 中铁含量无汞法测定实验的改进
