氮化硅流延膜的制备_陈殿营
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氮化硅薄膜的应力与性能控制页数:5
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LPCVD氮化硅薄膜工艺研究页数:5
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氮化硅薄膜性质页数:16
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氮化硅生产工艺
氮化硅生产工艺氮化硅是一种重要的无机材料，具有优异的耐高温、耐腐蚀、耐磨损等特性，广泛应用于半导体、光电子、陶瓷等领域。
氮化硅的生产工艺对其质量和性能起着至关重要的作用，下面将介绍氮化硅的生产工艺流程。
氮化硅的生产通常采用氮气和硅粉为原料，在高温条件下进行反应制备。
具体工艺流程如下：1. 原料准备：硅粉和氮气是氮化硅生产的主要原料，硅粉要求纯度高，颗粒度均匀。
氮气作为反应气体，要求纯度高，水分和杂质含量低。
2. 混合和预处理：将硅粉和氮气按一定比例混合，并在高温下进行预处理，使其达到一定的反应活性。
3. 反应制备：经过预处理的原料进入反应炉，在高温下与氮气发生气相反应，生成氮化硅。
反应过程需要控制温度、压力、气氛等参数，以确保反应的顺利进行。
4. 产物处理：经过反应后得到的氮化硅产物需要经过冷却、分离、粉碎等处理步骤，得到最终的产品。
5. 产品检测：对生产出的氮化硅产品进行质量检测，包括化学成分、物理性质、颗粒度等指标的检测，确保产品符合相关标准要求。
以上是氮化硅生产的主要工艺流程，下面将重点介绍一些关键工艺环节。
首先是原料的准备，硅粉的纯度和颗粒度对氮化硅的质量和性能有重要影响。
高纯度的硅粉可以减少杂质对产品的影响，颗粒度的均匀性可以提高反应的均匀性和速度。
因此，原料的选择和预处理工作至关重要。
其次是反应制备过程，控制反应温度、压力、气氛等参数对产品质量起着决定性作用。
适当的反应温度和气氛可以提高反应速率和产物纯度，而过高或过低的温度都会影响产品质量。
因此，需要精确控制反应条件，确保反应的高效进行。
最后是产品处理和检测环节，产物经过冷却、分离、粉碎等处理步骤后需要进行质量检测。
化学成分、物理性质、颗粒度等指标的检测可以帮助生产厂家了解产品的质量状况，及时调整生产工艺，提高产品质量和产量。
总的来说，氮化硅的生产工艺需要精密的控制和严格的质量管理，只有确保每个环节的顺利进行，才能生产出高质量的氮化硅产品，满足不同领域的需求。
PECVD氮化硅薄膜性质及工艺研究
PECVD氮化硅薄膜性质及工艺研究PECVD氮化硅薄膜是一种常用的薄膜材料，具有多种优异的性质，广泛应用于半导体、光电子等领域。
本文主要研究PECVD氮化硅薄膜的性质及工艺。
PECVD氮化硅薄膜具有较高的耐热性和化学稳定性。
在高温下，氮化硅薄膜能够保持结构和性质的稳定，不易发生松散和脱附现象。
化学稳定性表现为氮化硅薄膜能够抵御多种酸、碱和溶剂的侵蚀，保持较好的化学性质。
PECVD氮化硅薄膜具有良好的电学性能。
氮化硅薄膜具有较高的比电容和低的介电常数，可用于制备高性能的电容器和绝缘层。
氮化硅薄膜还具有较高的击穿电压和较低的漏电流密度，有利于提高器件的可靠性和稳定性。
PECVD氮化硅薄膜可实现较好的光学性能。
氮化硅薄膜具有较高的折射率，可用于光波导和反射镜等光电子器件的制备。
氮化硅薄膜在可见光和红外光波段具有较高的透过率，可应用于透明导电膜和太阳能电池等领域。
氮化硅薄膜的工艺研究主要包括沉积温度、气体流量和沉积时间等方面。
沉积温度是影响氮化硅薄膜性质的重要参数。
较高的沉积温度有利于氮化硅薄膜的致密化和结晶化，但过高的温度会引起膜层应力和晶粒长大。
气体流量主要影响薄膜的化学组成和成分均匀性。
适当的气体流量可以实现理想的薄膜组成和均匀性，但过高或过低的流量都会导致薄膜性能的下降。
沉积时间则决定了薄膜的厚度和沉积速率，需要根据具体应用要求进行调节。
PECVD氮化硅薄膜具有多种优异的性质，包括耐热性、化学稳定性、电学性能和光学性能。
工艺研究可以通过调节沉积温度、气体流量和沉积时间等参数来实现理想的薄膜性质。
这些研究将为氮化硅薄膜在半导体、光电子等领域的应用提供重要的基础和支持。
PECVD氮化硅薄膜性质及工艺研究
PECVD氮化硅薄膜性质及工艺研究PECVD（Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition）氮化硅薄膜是一种常用的薄膜沉积技术，广泛应用于微电子行业中。
本文将对PECVD氮化硅薄膜的性质及工艺进行研究，并介绍其应用领域。
1. 化学性质：PECVD氮化硅薄膜的主要成分是硅和氮，其中硅的含量较高，常常超过50%。
氮化硅薄膜具有良好的化学稳定性，能够抵抗化学物质的侵蚀，具有较高的抗蚀性能。
2. 电学性质：PECVD氮化硅薄膜具有较高的绝缘性能，具有良好的电气绝缘性。
该薄膜的介电常数较低，一般在3-7之间，这使得氮化硅薄膜广泛应用于电子元件的绝缘层。
3. 机械性质：PECVD氮化硅薄膜具有较好的机械强度和硬度，可以在一定程度上提高基片的机械强度。
氮化硅薄膜还具有较高的抗剥离性，表面较为光滑。
4. 光学性质：PECVD氮化硅薄膜具有较高的光透过率，在可见光和近紫外光波段都具有较好的透过性。
氮化硅薄膜对紫外线的吸收较低，透明性较好，因此在光学元件中有广泛的应用。
PECVD氮化硅薄膜的制备工艺通常包括以下几个步骤：1. 基片处理：需要对基片进行清洗处理，以去除表面的杂质和有机物，使得基片表面干净、平整。
2. 薄膜沉积：在PECVD沉积装置中，以硅源气体（如SiH4）和氮源气体（如N2）为原料，通过高频电源激活气体产生等离子体。
然后将基片放置在等离子体上方，使得气体中的反应物与基片表面发生化学反应并沉积成薄膜。
3. 后处理：完成薄膜沉积后，对薄膜进行后处理，如退火、氧化等，以提高薄膜的化学性能和结构性能。
三、PECVD氮化硅薄膜的应用领域PECVD氮化硅薄膜由于其良好的绝缘和机械性能，以及较高的光透过性，因此在微电子行业中有广泛的应用，主要包括以下几个方面：1. 电子器件绝缘层：PECVD氮化硅薄膜可作为电子器件的绝缘层和封装层，用于提高器件的绝缘性能和机械强度。
在CMOS中，氮化硅薄膜可用作电阻层和高频电容器的绝缘层。
PECVD氮化硅薄膜性质及工艺研究
PECVD氮化硅薄膜性质及工艺研究PECVD氮化硅薄膜是一种具有优异性能和广泛应用的材料。
在集成电路、太阳能电池和液晶显示器等领域，PECVD氮化硅薄膜被广泛应用作为绝缘层、阻隔层和抗反射层等。
本文通过对PECVD氮化硅薄膜的性质及其制备工艺的研究，以期提高氮化硅薄膜的性能和优化其制备工艺。
1.1 物理性质PECVD氮化硅薄膜的密度在2.0~2.25 g/cm^3之间，硬度在8~12 GPa之间。
它的折射率范围在1.9~2.2之间，其红外吸收波长范围在800~1200 cm^-1之间。
PECVD氮化硅薄膜的电容率介于6~10之间，导电率非常低（10^-10~10^-12 S/cm），具有优异的绝缘性能。
此外，它还具有优异的热稳定性和低介电损耗。
PECVD氮化硅薄膜的折射率与波长有关，在400~700 nm范围内，其折射率略高于SiO2（1.45），在700~1100 nm范围内，其折射率略低于SiO2（1.45）。
由于其折射率与波长有一定关联，因此可以通过控制PECVD过程参数来调节其光学性能。
2. 制备工艺2.1 基质清洗在PECVD过程中，基质表面的污染物会降低薄膜的质量和性能，因此基质必须进行彻底的清洗。
常见的基质清洗方法包括化学方法和物理方法，比如超声波清洗和高温退火等。
在基质清洗过程中，应该避免使用含氢氧化物的清洗剂，因为其可能引起基质表面的氧化。
2.2 气氛控制PECVD过程需要在惰性气氛下进行，以避免氧化反应的发生。
此外，通过控制反应器内的压力控制反应速率和薄膜的厚度。
在一定程度上，反应器内气氛的化学组成对薄膜的性质也有影响。
2.3 元素掺杂通过将杂质元素引入PECVD反应中，可以改变氮化硅薄膜的性能和特性，比如提高其导电性和光学透过率等。
元素掺杂的方法包括共淀积和后修饰等。
PECVD过程中的工艺参数包括沉积时间、温度、功率、压力等。
这些参数的变化都会对薄膜的性质和质量产生影响。
通过优化工艺参数，可以改善PECVD氮化硅薄膜的性质。
氮化硅的制备性质及应用课件
生物医学领域：氮化硅陶瓷具有良好的生物相容 性，可用于制造医疗器械、人工关节等生物医学 应用。
பைடு நூலகம்
电子工业：氮化硅陶瓷在电子工业中用作基板、 绝缘体、封装材料等，由于其良好的绝缘性能和 耐高温性能，可以提高电子器件的可靠性和稳定 性。
请注意，以上只是对氮化硅的概述，更深入的内 容需要进一步探讨氮化硅的制备工艺、详细性质 以及具体应用领域等方面。
VS
光学材料
氮化硅在光学领域也有应用，如高折射率 光学元件、光波导器件等，得益于其优异 的光学性能和稳定性。
THANKS
感谢观看
无压烧结
通过添加烧结助剂，降低氮化硅 的烧结温度，使其在常压下实现 致密化。这种方法成本较低，适 用于大规模生产。
其他制备方法
溶胶-凝胶法
将硅源、氮源和溶剂混合，形成溶胶，经过干燥、凝胶化、 热处理等步骤制得氮化硅。这种方法可以在较低温度下制备 氮化硅，但纯度相对较低。
自蔓延高温合成法(SHS)
利用化学反应产生的热量使反应自持续进行，从而合成氮化 硅。这种方法具有能耗低、合成时间短等优点，但产物粒度 较大，需要后续处理。
03
氮化硅的性质
物理性质
01
02
03
04
高硬度
氮化硅具有极高的硬度，是一 种优良的耐磨材料。
耐高温
氮化硅具有出色的高温稳定性 ，能在高温环境下保持优良的
物理性能。
低热膨胀系数
氮化硅的热膨胀系数非常低， 因此具有良好的热稳定性。
优秀的绝缘性能
氮化硅是一种良好的电绝缘体 ，可用于制造高温电子器件。
化学性质
介电材料
氮化硅的介电常数稳定，损耗低，因 此可用作高频和高功率电子器件的介 电材料，如电容器、电感器等。
பைடு நூலகம்
电子工业：氮化硅陶瓷在电子工业中用作基板、 绝缘体、封装材料等，由于其良好的绝缘性能和 耐高温性能，可以提高电子器件的可靠性和稳定 性。
请注意，以上只是对氮化硅的概述，更深入的内 容需要进一步探讨氮化硅的制备工艺、详细性质 以及具体应用领域等方面。
VS
光学材料
氮化硅在光学领域也有应用，如高折射率 光学元件、光波导器件等，得益于其优异 的光学性能和稳定性。
THANKS
感谢观看
无压烧结
通过添加烧结助剂，降低氮化硅 的烧结温度，使其在常压下实现 致密化。这种方法成本较低，适 用于大规模生产。
其他制备方法
溶胶-凝胶法
将硅源、氮源和溶剂混合，形成溶胶，经过干燥、凝胶化、 热处理等步骤制得氮化硅。这种方法可以在较低温度下制备 氮化硅，但纯度相对较低。
自蔓延高温合成法(SHS)
利用化学反应产生的热量使反应自持续进行，从而合成氮化 硅。这种方法具有能耗低、合成时间短等优点，但产物粒度 较大，需要后续处理。
03
氮化硅的性质
物理性质
01
02
03
04
高硬度
氮化硅具有极高的硬度，是一 种优良的耐磨材料。
耐高温
氮化硅具有出色的高温稳定性 ，能在高温环境下保持优良的
物理性能。
低热膨胀系数
氮化硅的热膨胀系数非常低， 因此具有良好的热稳定性。
优秀的绝缘性能
氮化硅是一种良好的电绝缘体 ，可用于制造高温电子器件。
化学性质
介电材料
氮化硅的介电常数稳定，损耗低，因 此可用作高频和高功率电子器件的介 电材料，如电容器、电感器等。
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氮化硅流延膜的制备陈殿营 张宝林 庄汉锐 李文兰(中国科学院上海硅酸盐研究所,上海 200050)
摘 要 流延成型是一种制备高质量陶瓷基片的成型方法。氮化硅是一种高热导率的材料,有
望在电子基片领域获得应用。本文利用流延成型制备了具有较好柔韧性和一定强度的氮化硅流延素坯膜。研究了无水乙醇、无水乙醇/丁酮作为溶剂时对浆料粘度的影响。通过优化流延浆料添加剂的各种配比,得出了适合氮化硅粉体(SN-E10)流延的最佳配方。关键词 流延成型 氮化硅 基片
中科院创新基金资助项目.作者简介:陈殿营(1975～),男,硕士.主要从事氮化硅粉末晶析的研究.
随着电子元件的小型化及大规模集成电路的迅速发展,对作为集成电路重要支柱的陶瓷基片提出了更高的要求。在某些特殊的领域,不但要求该陶瓷基片具有良好的导热性能,而且具有更高的强度。目前广泛采用的陶瓷基片材料主要是Al2O3,但Al2O3基片具有热导率较低、介电常数大、线胀系数与硅元件的线胀系数相差大等缺点,近年来正开发和研究代替氧化铝基片的其它材料,如AlN,BeO,SiC,Si3N4等。其中氮化硅陶瓷基片不但具有高的热导率[1～10](文献报道最高值
162W/m·K),而且具有更高的强度。因此,对氮化硅陶瓷基片的研制,将会给电子技术领域,尤其是集成电路的发展带来革命性的影响。陶瓷基片制备的核心技术是高质量基片坯体的成型,目前的成型方法主要有流延、干压、轧膜,而流延法具有生产效率高,易于生产的连续化和自动性,更适用于工业的大规模生产[11]。流延成
型工艺的基本过程是把粉料、溶剂、增塑剂、粘结剂、分散剂均匀混合成浆料,经由刮刀口,形成表面光滑,厚度均匀的薄膜,经干燥制成具有良好韧性的坯片。本文通过优化流延浆料添加剂的各种配比,得出了适合流延成型的浆料的最佳配方,并制备出了具有较好柔韧性和一定强度的氮化硅流延素坯膜。1 实验方法本实验选用α-Si3N4(SN-E10)为原料,从流延成型的角度出发,分别选用了无水乙醇(EtOH)和丁酮(MEK)的二元恒沸混合物做溶剂,磷酸三乙酯(TEP)做分散剂,聚乙烯醇缩丁醛(PVB)做粘结剂,聚乙二醇(PEG)和邻苯二甲酸二乙酯(PHT)做增塑剂。各种添加剂的功能及纯度见表1。表1 添加剂的用途与纯度添加剂用途纯度MgO烧结助剂99.5%(质量分数)Y2O3烧结助剂99.9%(质量分数)EtOH溶剂化学纯MEK溶剂分析纯TEP分散剂化学纯PVB粘结剂化学纯PEG增塑剂化学纯PHT增塑剂化学纯 首先将分散剂、粉体、烧结助剂和溶剂混合,球磨24～36h,为了使分散剂能够充分吸附到粉体表面,球磨时间通常控制在24h以上。球磨结束后,在浆料中加入粘结剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB),增塑剂聚乙二醇(PEG)和邻苯二甲酸二乙酯(PHT),进行二次球磨,时间为24h。流延时使用的衬底为玻璃。刮刀的速度可以根据浆料的流变性能、刮刀的高度进行调整,以保证得到的流延
71
硅酸盐通报 2003年第6期研究工作快报DOI:10.16552/j.cnki.issn1001-1625.2003.06.018膜结构均匀、完整。采用上海天平仪器厂生产的NDJ-7型同心圆筒旋转粘度计测定浆料的粘度,利用扫描电镜(SEM)对流延素坯膜进行了表面形貌观察。2 结果与讨论2.1 溶剂类型对浆料粘度的影响选择溶剂主要考虑以下几个方面的因素[12]:(1)它必须能溶解添加剂的成分,如分散剂,粘结剂和增塑剂;(2)在浆料中能保持化学稳定性,不与粉料发生化学反应;(3)易于挥发、烧除后不留下有害杂质;(4)使用安全卫生和对环境污染少。最常用的溶剂可分为有机溶剂和水两大类。流延法制膜中常用的有机溶剂有乙醇、丁酮、三氯乙烯、甲苯等。混合溶剂的表面张力和介电常数等综合性能较单一组分要好,且沸点低,对分散剂、粘结剂和塑性剂的溶解性也较佳,为确保干燥过程中同时挥发,流延浆料中通常使用混合溶剂及恒沸混合溶剂。本工作选用无水乙醇/丁酮作为溶剂,并且比较了该混合溶剂与纯无水乙醇作溶剂时对浆料粘度的影响。图1为在其它组分未变时,改变粘结剂PVB的含量,浆料的溶剂无水乙醇、无水乙醇/丁酮混合溶剂中的粘度曲线。由图1可以看出,PVB在无水乙醇中的粘度较大,而在无水乙醇/丁酮混合溶剂中粘度较小,PVB含量较少时粘度的差别不大。当PVB含量增大时,在无水乙醇中的粘度约是在混合溶剂中的4倍,这说明混合溶剂中的丁酮能有效增加粘结剂PVB的溶解度,使流延浆料的粘度降低。图1 不同溶剂条件下浆料的粘度曲线2.2 Si3N4浆料的分散流延工艺和其它陶瓷成型工艺类似,首先要实现粉体的分散。粉料颗料在流延浆料中的分散性和均匀性直接影响素坯膜的质量和烧结性能,从而影响烧结膜材的致密性、气孔率和机械强度等一系列特性。因此,选择合适的分散剂对于制备性能良好的流延膜是非常重要的。α-Si3N4粉体中加入溶剂和分散剂磷酸三乙
酯(TEP),球磨24h,分散后的浆料倒入量筒中,密封静置24h,观察粉体的沉降现象。其中粉料与溶剂的质量百分比分别为50%,75%,100%。实验观察结果表明,3种配比的浆料静置24h后均无明显的沉降现象,表明磷酸三乙酯(TEP)对氮化硅粉体的分散效果较好。2.3 氮化硅陶瓷流延膜的制备和表征2.3.1 流延膜的制备、干燥我们经过反复探索,找出了适合氮化硅流延成型的最佳配比。把粉料及各种添加剂按表2所示的比例配料。浆料经过球磨后直接用来流延成型。以玻璃板作为流延基板,刮刀的宽度为180mm,刮刀距离玻璃板的厚度可以自由调整,在本实验中固定该厚度为0.45mm,刮刀速度调整为30cm/min左右。表2 流延浆料的配方及结果配方/g无机粉料MEK/EtOHTEPPVBPEG/PHT性能
30400.64.54.5强度好柔韧性好
在流延法制膜整个工艺过程中,流延素坯膜的干燥过程是一个非常主要的过程[12]。同时,干
燥的过程也是一个非常复杂的过程,因此,影响流延素坯膜干燥的因素比较多,通常为了防止素坯膜开裂,主要考虑以下2种因素:第1溶剂的蒸发速率,蒸发速率太快,往往引起开裂和密度降低等缺陷;蒸发速率太慢,待干燥的流延浆料中沉降效应会增强,这样会影响干燥后流延素坯膜中颗粒分布的均匀性。为了有效控制溶剂的蒸发速率,一般可以通过以下手段来实现:(1)保持一定的溶剂蒸气压;(2)控制室内空气流动速度;(3)保持恒定的室温。第2素坯膜的厚度,素坯膜太厚则膜上下表面不易同时干燥,容易出现裂纹;素坯膜太薄则溶剂挥发速度过快,膜将会在很短时间内干燥,膜强度低,与衬底剥落时容易破碎。在本实验中,我们采用溶剂气氛下自然干燥72
硅酸盐通报 2003年第6期研究工作快报的方法。浆料在流延数分钟内,就可以迅速固化,表面的溶剂减少,在6h之内,膜表面的溶剂就可以完全消失,能够看出表面的形貌。此后,干燥速度变慢,通常需要2～4h就可以完全干燥。由于浆料在成膜初期能够迅速固化,所以颗粒的沉降慢,膜中的密度梯度较小,收缩均匀。2.3.2 流延膜的表征流延膜表面常见缺陷有[13,14]:(1)气孔。溶剂挥发留下的空洞;(2)干燥开裂。粘结剂量少,需要提高粘结剂的量;(3)膜脆,折叠时会断裂。塑性剂量不够;(4)膜表面不平。主要是浆料粘度高,要降低其粘度。图2为干燥后流延膜的正面、底面和横切面的SEM照片。由图2(a)和图2(b)可见,膜的表面比较平整,从侧面图2(c)来看,可以发现在流延图2 流延素坯膜形貌膜的横切面,没有明显的密度梯度。由图2可见,流延膜的均匀性较好。
4 结语(1)在氮化硅陶瓷的流延素坯膜的制备过程中,混合溶剂无水乙醇/丁酮对PVB的溶解度较单一溶剂无水乙醇对PVB的溶解度要好,混合溶剂可降低浆料的粘度;(2)通过优化流延浆料添加剂的各种配比,得出了适合氮化硅粉体(SN-E10)流延的最佳配方。由该配方制备的氮化硅流延素坯膜具有良好的韧性和强度。
参考文献1 AkimuneY,MunakataF,MatsuoK,etal.Ramanspecrros- copincanalysisofstructuraldefectsinhotisostaticallypressedsiliconnitride.JCeramSocJpn,1999,107(4):339～3422 HiraoK,WatariK,BritoME,etal.Highthermalconductivi-tyinsiliconnitridewithanisotropicmicrostructure.JAmCe- ramSoc,1996,79(9):2485～24883 LeeSW,ParkDS,ChoaYH,etal.Thermalconductivityof unidirectionallyorientedSi3N4w/Si3N4composites.JMater
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