实验一、食品水分活度的测定(精)

实验一、食品水分活度的测定 1、目的要求 1.1 水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。 1.2 测定食品中水分活度的操作技术。 1.3 水分活度仪法测定食品中水分活度的方法。 第一法 坐标插入法（康威微时扩散法）

1、实验原理 食品中的水分，都随环境条件的变动而变化。当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时，食品中的水分向空气中蒸发，食品的质量减轻；相反，当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时，食品就会从空气中吸收水分，使质量增加。不管是蒸发水分还是吸收水分，最终是食品和环境的水分达到平衡为止。据此原理，采用标准水分活度的试剂，形成相应湿度的空气环境，在密封和恒温条件下，观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化，通常使试样分别在Aw较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后，根据试样质量的增加（即在较高Aw标准饱和盐溶液达平衡）和减少（即在较低Aw标准饱和盐溶液达平衡）的量，计算试样的Aw值，食品试样放在以此为相对湿度的空气中时，既不吸湿也不解吸，即其质量保持不变。 2、实验器材 2.1 分析天平 2.2 恒温箱 2.3 康维氏微量扩散皿 2.4 小玻璃皿或小铝皿（直径25mm～28mm、深度7mm） 2.5 凡士林 2.6 各种水果、蔬菜等食品。 3、实验试剂 至少选取3种标准饱和盐溶液。标准饱和盐溶液的Aw值（25 ℃）见表-1。 表-1 标准饱和盐溶液的Aw值（25 ℃） 试剂名称 AW 试剂名称 AW 试剂名称 AW 硝酸钾 0.924 硝酸钠 0.737 碳酸钾 0.427 (KNO3) (NaNO3) （K2CO3·2H2O） 氯化钡 0.901 氯化锶 0.708 氯化镁 0.330 (BaCl2•2H2O) (SrCl2·6H2O) （MgCl2·6H2O） 氯化钾 0.842 溴化钠 0.577 醋酸钾 0.224 (KCl) (NaBr·2H2O) （KAc·H2O） 溴化钾 0.807 硝酸镁 0.528 氯化锂 0.110 (KBr) [Mg（NO3）2·6H2O] （LiCl·H2O） 氯化钠 0.752 硝酸锂 0.476 氢氧化钠 0.070 (NaCl) （LiNO3·3H2O） （NaOH） 4、操作步骤 4.1 在3个康维皿的外室分别加入Aw高、中、低的3种标准饱和盐溶液5.0mL, 并在磨口处均匀涂一层凡士林。 4.2 将3个小玻皿准确称重，然后分别称取约1 g的试样于皿内（准确至毫克数，每皿试样质量应相近）。迅速依次放入上述3个康维皿的内室中，马上加盖密封，记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 4.3 在25℃的恒温箱中放置（2±0.5）h后，取出小玻皿准确称重，以后每隔30 min称重一次，至恒重为止。记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 5、结果处理 5.1 计算每个康维皿中试样的质量增减值。 5.2 以各种标准饱和盐溶液在25 ℃时的Aw值为横座标，被测试样的增减质量Δm为纵座标作图。并将各点连结成一条直线，此线与横座标的交点即为被测试样的Aw值。 图中A点表示试样与MgCl2·6H2O标准饱和溶液平衡后质量减少20.2 mg，B点表示试样与Mg（NO3）2·6H2O标准饱和溶液平衡后质量减少5.2 mg，C点表示试样与NaCl标准饱和溶液平衡后质量增加11.1 mg。3种标准饱和盐溶液的Aw分别为0.33、0.53、0.75。3点连成一线与横座标相交于D，D点即为该试样的Aw，为0.60。 6、注意事项 6.1 称重要精确迅速。 6.2 扩散皿密封性要好。 6.3 对试样的Aw值范围预先有一估计，以便正确选择标准饱和盐溶液。 测定时也可选择2种或4种标准饱和盐溶液(水分活度大于或小于试样的标准盐溶液各1种或2种)。 6.4 绝大多数样品可在2小时后测得值，但米饭类、油脂类、油浸烟熏鱼类则需4天左右时间才能测定。为此，需加入样品量0.2%的山梨酸防腐，并以山梨酸的水溶液作空白。 7、问题与思考 7.1 扩散法测定水分活度的原理是什么？ 7.2 为什么试样中含有水溶性挥发性物质影响水分活度的准确测定？

第二法 水分活度仪法 1、实验原理 在一定温度睛主要利用Aw测定仪装置中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出水分活度。食品水分活度仪分为两大类。一类是用冷却镜露点技术，另一类是采用传感器的电阻或电容的变化来测定相对湿度。两类仪器各有优缺点，在测定精度、重现性、测定速度、校正稳定性等方面各不相同。 冷却镜露点法精确、快速，便于操作。如AquaLab的测定范围为0.030∽1.000Aw,分辨率为±0.001 Aw，精确度为±0.003 Aw。测量时间一般在5min以内。电容传感器的优点是便宜，但其精确度比冷却镜露点法低，且测量时间相对更长。一般使用电容传感器的测定范围为，0A～1.00Aw,分辨率为±0.005 Aw，精确度为±0.015Aw。有的仪器测定时间为5min左右，而有的仪器则需要30min～90min才能达到平衡。 2、实验器材 HD-A Ⅱ型水分活度测定仪，江苏省无锡市海达机电设备厂。 3、实验试剂 氯化钾、氯化钠、碘化钾、硝酸镁 部分标准盐饱和溶液（以下简称标准溶液）的Aw值与温度的关系见表-2。 表-2 4种盐的标准液在不同温度下的Aw值 温度／℃ 氯化钾 氯化钠 碘化钾 硝酸镁 0 5 10 15 20 25 30 0.835 0.877 0.868 0.859 0.851 0.843 0.836 0.755 0.757 0.757 0.756 0.755 0.753 0.751 0.744 0.733 0.721 0.710 0.700 0.698 0.679 0.604 0.598 0.574 0.559 0.544 0.529 0.514 4、操作步骤 4.1 仪器的校正 4.1.1 按“标准”键，每按一将分别选中“氯化钾”、“碘化钾”、“硝酸钾”和“自校”，对应绿灯亮，选择标准盐的原则见表实－2。 4.1.2 面板上列出的3种标准液的校正。 4.1.2.1 选中标准液，倒入玻璃器皿约1/2，并把玻璃器皿和圆形密封圈放入测试头盒，然后顺时针旋紧密封测试头盒。注意，玻璃器皿中倒入标准液时，为保证标准液是饱和溶液应同时放入少许固体标准盐，否则会影响测量精度。 4.1.2.2 按“－”键，倒计时开始，当环境温度>20℃时测量时间为20min，<20℃时测量时间为30min。 4.1.2.3 迅速同时按“－”、“＋”键，校准绿灯亮。当倒计时为“00”时校准绿灯熄灭，数码管显示该标准液的值，并锁定显示Aw值。 4.1.2.4 取出标准液，校准结束。 4.1.3 自选标准液Aw值的设定和校准 要选择的标准液在以上3种之外，则应自选标准液（自选标准液的Aw值已知的），校准的第一步，首先要设定自选标准液的Aw值。 4.1.3.1 按“标准”键，选中“自选”（其绿灯亮）。 4.1.3.2 按“自选”键，Aw显示的最后一位闪烁，这时按“＋”键，显示值的最后一位增加“1”，按“－”键减“１”，连续按“＋”或“－”键的时间超过2s，可快速增减。 4.1.3.3 调到已知的自选标准液Aw值后，再次按“自选”键，则Aw的显示从自选标准液的设定值转到当前的测试值。设定工作结束。 4.1.3.4 重复4.1.2中4.1.2.1、4.1.2.2、4.1.2.3、4.1.2.4的4条步骤，自选标准液的校准结束。 4.2 样品测量：校准结束后，测量样品开始，其方法如下： 4.2.1 把样品倒入玻璃器皿中1/2左右（块状样品要碾成大米粒大小，越小越好），然后将玻璃器皿和圆形密封圈放入测试头盒，顺时针旋紧密封测试头盒。 4.2.2 按“－”键，倒计时开始，当环境温度>20℃时测量时间为20min，<20℃时测量时间为30min。当倒计时为“00”后，显示数即为该样品的Aw值并锁定。 4.2.3 取出样品，测试结束。如继续按“－”键，则显示数据解锁，重新开始测量。 5、注意事项 5.1 测量头为贵重的精密器件，必须轻放轻拿，严禁直接接触样品和水，也不能用手触摸。如不小心接触了液体，需蒸发干燥进行校准后方能使用。 5.2 测试头盒和玻璃器皿应清洁干燥，如果潮湿会使测量结果误差很大。所以器皿内如果有水或不干净，则使用前必须做清洁干燥处理。 5.3 选择标准盐的原则：假设所测样品与标准盐的Aw值之差为δ，则 当δ<+0.1时，测量仪的测量精度为+0.02。 当δ<+0.05时，测量仪的测量精度为+0.015。 5.4 常规测量一般0.5d校准一次。要求测量结果特别正确，则每一次测量样品前必须进行校准。 5.5 标准盐饱和溶液（标准液）配制：用蒸馏水或纯水稀释固体的标准盐，自然溶解5d以上，而且溶液中仍留有标准盐固体结晶，这种溶液就是可以使用的标准盐饱和溶液（标准液）。平时，可以把标准液放在小玻璃器皿中，上面用大玻璃器皿盖住，保存好以便校准时使用。 5.6 为了保证校准与测量的测试条件一致，必须把测试盒开启（即传感器b暴露在空气中）5min，才能进行一次样品测试。 5.7 本仪器最大的特点用标准液分段校准。分段校准也是国外许多高精度Aw仪采用的技术。因为标准盐饱和溶液在一定条件下Aw值基本不变，用它作为参考物误差极小。分段校准后，又可以克服传感器全测量段上存在的非线性误差，本仪器采用智能型单片计算机、高精度A/D变换器等现代电子技术。