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钾改性对铁基高温脱硫剂硫化性能的影响

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钾改性对铁基高温脱硫辩硫化性能　的影响　
岳宇陈赛男　
辽宁省有色地质局一０五队辽宁１２５０００　

摘要：氧化钾作为一种电子型助剂在水汽变换、甲烷二氧化　
碳重整等催化领域已有较多的研究．本试验将硝酸钾浸渍于成型　
的脱硫剂上，并通过二次焙烧得到了钾改性的脱硫剂，旨在考察　
添加和未添加钾对脱硫剂还原和硫化性能产生的影响。结果表　
明：硝酸钾改性使铁基脱硫剂的ｃｏ　一ＴＰＤ行为较未改性的铁基　
脱硫剂减弱，这可能减弱了ＣＯ　在与Ｈ：Ｓ竞争吸附中的机会，从　
而改善了脱硫剂的硫化性能。经硝酸钾改性的脱硫剂，在Ｈ：和　
ＣＯ气氛中的还原性发生了变化。脱硫荆的Ｈ：一ＴＰＰ，．行为变弱，　
而ＣＯ－ＴＰＲ行为增强。　
关键词：氧化钾；铁基脱硫剂；硫化性能；Ｈ：一ＴＰＲ．；ＣＯ—ＴＰＲ　

一
、

选题背景和意义　

高温脱硫剂脱硫就是利用固体金属氧化物与硫化氢反应生　
成金属硫化物脱除硫化氢的过程。脱硫剂的选择除了要求其高　
活性、高硫容、稳定性以及耐磨性能良好外，还要求其具有良好的　
再生性能。因为脱硫剂能否经过再生重新使用，直接关系到脱硫　
过程的经济性，同时再生过程的操作条件和再生气氛决定着后续　
工段硫资源的回收利用，因而脱硫剂的开发要求合适的再生条　
件与之匹配。　
脱硫剂的主要组成可分成三部分，一为活性组分，它是脱硫　
剂的主要成份，是保证脱硫剂有足够硫容与反应活性的基础。其　
二为结构助剂，在硫化，再生过程中不发生物理化学变化，但其前　
驱物对脱硫剂的制备和脱硫剂的机械强度、孔容、孔径等将产生　
较大影响；　其三是在制备中发生较大化学变化的电子助剂，尽管　
加入量很小，但对脱硫剂的孔隙、成型和性能将产生一定影响。　
在高温脱硫剂的研发过程中发现粘结剂粘土的加入对脱硫剂的　
还原及硫化性能都具有一定程度的改变，说明脱硫剂和粘土助剂　
发生了某些相互作用。而粘土助剂成分分析表明，除了含有大量　
的硅铝酸盐之外，还含有微量的镁钾钠等，因此剖析粘土中各种　
元素对脱硫剂还原和硫化行为的影响，有助于清晰认识粘土对脱　
硫剂性能的影响，也有利于为脱硫剂的改性提供必要的理论依　据。本试验将硝酸钾浸渍于成型的脱硫剂上，并通过二次焙烧得　到了钾改性的脱硫剂，旨在考察添加和未添加钾对脱硫剂还原和　硫化性能产生的影响。　二，实验部分　１．实验仪器和药品　（１）主要试剂：可溶性淀粉【（ｃ　Ｈ－ｏＯ５）ｎ］（ＡＲ），草酸铁Ｆｅｚ（ｃｚ０４）　，・５ＨｚＯ］（ＡＲ），硝酸钾［ＫＮＯ３・９ＨｚＯ］（ＡＲ），去离子水，Ｎ２／Ｈ２／Ａｒ／ＣＯ￣　（≥９９．９％），ＣＯ（９９．９９％），Ｈ２Ｓ（９９．９％）　（２）实验分析测试仪器　①ＧＣ－９５０型气相色谱仪用来分析进出１２１气体组成，包括　ＦＰＤ（ＧＤＸ一３０３色谱柱）和ＴＣＤ（ＧＤＸ－５０２色谱柱）两个检测器，　ＴＣＤ和ＦＰＤ并联而成，载气为Ａｒ。利用ＦＰＤ检测Ｈ２ｓ、ＣＯＳ，ＴＣＤ　检钡０Ｈｚ、Ｃ０、Ｎ：、ＣＨ　和Ｃ０ｚ。　②Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ　ＢＳ／ＢＴ系列电子天平，型号为ＢＴ２２４Ｓ，最大允许　称量范围２０％，可读性０．１　ｍｇ。　③固定床反应器为长６５０ｒａｍ的ｆ２０ｘ２　ｍｍ石英玻璃管，中部　为多孔石英烧结板，使用外部管式炉加热。脱硫剂的装填量为　２０ｍＬ，床层上下空间填充石英棉使气流均匀通过脱硫剂和避免　脱硫剂被气体夹带。温度控制采用中国科学院山西煤化所研制　的ＳＫＷ－４００型智能程序控温仪控制，管路采用ｔ３　ｍｍ的聚四氟乙　烯管。反应气体经过减压阀、流量计、混合器后进入反应管（如２—　１）。在程序升温初始即通入还原性气体，到达反应温度后通入硫　化氢气体进行硫化，以尾气浓度达到入口浓度的２０％认为达到穿　透点。将脱硫剂在所需的气氛条件下硫化后，Ｎｚ保护下缓慢冷却　至室温进行ＸＲＤ表征。具体实验条件见表２－３．采用以下指标　来评价脱硫剂的硫化性能。　ｔ￣ｒｍｏｓｌｎｔ　幢　ｒｂ￣ｔｔｔｈ　图２—１固定床活性评价装置实验流程图　硫容（ｇＳ／１００ｇ脱硫剂）＝脱硫剂吸附硫的质量／新鲜脱硫剂的　质量　’　④气相色谱操作条件：柱炉温度７０。Ｃ，ＴＣＤ温度８０。Ｃ，ＴＣＤ电　流６０ｍＡ，检测温度１６０。Ｃ，气化室温度１００。Ｃ　⑤采用天津市鹏翔科技有限公司生产的ＰＸ２００Ａ型多用吸附　仪进行ＴＰＲ和ＴＰＤ吸附实验。Ｎ＃Ｉ－Ｉ　混合气体还原，流量６０ｍｌ／　ｒａｉｎ，Ｈ２含量ｌＯｖｏ１％，样品用量为１００ｒａｇ，升温速率１０￣Ｃ／ｒａｉｎ，升温　范围为２００－８５０。Ｃ。ＣＯ：－ＴＰＤ也用天津市鹏翔科技有限公司生产　
的ＰＸ２００Ａ型多用吸附仪进行。称取１００ｒａｇ样品置于石英管反应　
器内，经Ｎ：气氛下５００￣Ｃ吹扫后，降至室温，以ＣＯ：吸附饱和，然后　
以１０￣Ｃ／ｍｉｎ的速度升至７００￣Ｃ。其他实验条件：样品粒径２００目，　
载气线速４０ｍ１．ｍｉｎ　样品重量１００ｍｇ，温度范围４７３＂１１２３　Ｋ，ＴＣＤ　
电流５０ｍＡ。　，　
￣ｘｒｔＤ分析在日本Ｒｉｇａｋｕ　Ｄ／ｍａｘ２５００型ｘ射线衍射仪上进　
行，Ｃｕ　Ｋａ辐射源，石墨单色器，Ｎｉ滤波片，管电压４０ＫＶ，电流　
１００　ｍＡ，连续扫描法，扫描范围２０＝５—８５。，扫描速率为８￣／ｒａｉｎ。　
２．氧化铁及其改性脱硫剂的制备　
将草酸铁在马弗炉中５００￣Ｃ恒温焙烧２ｈ，得到分解的氧化　
铁，记为ＣＦ，研磨过筛（２００目）。取ＣＦ、可溶性淀粉和粘土，以质　
量百分比１５：５：８０均匀混合，加适量水捏合并制成ｆ５ｘ５　ｍｍ的柱　
状，并烘干、７５ｏｏ￣焙烧２ｈ，得到成型脱硫剂，记为ＣＦ７５０。　
取５０ｇＣＦ７５０脱硫剂，在２００ｍｌ盛有ｌｍｏｌ／Ｌ硝酸钾溶液的烧杯　
中浸泡２４ｈ，然后滤干，于７５０￣Ｃ二次焙烧２ｈ，得到改性的ＣＦＫ脱　
硫剂。　。　

９４　Ｉ犯善　砰２ｏ１５￣１月

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高中化学工业流程试题答案与解析(三)

高中化学工业流程试题答案与解析(三)

高中化学工业流程试题答案与解析（三）1．高纯硅是现代信息、半导体和光伏发电等产业都需要的基础材料。

工业上提纯硅有多种路线，其中一种工艺流程示意图及主要反应如下：（1）工业上用石英砂和过量焦炭在电弧炉中高温加热生成粗硅的化学方程式为。

当有1molC参与反应时，该反应转移的电子数是。

（2）有关物质的熔沸点数据如下表，提纯SiHCl3的主要工艺操作依次是沉降、冷凝和。

物质Si SiCl4SiHCl3SiH2Cl2SiH3Cl HCl SiH4熔点/℃1410-70.4-126.5-122-118-114.2-185沸点/℃235557.631.88.2-30.4-84.9-111.9（3）还原炉中发生的化学反应方程式为：。

（4）上述工艺生产中循环使用的物质除Si、SiHCl3外，还有。

（5）工艺师常用氢氟酸来雕刻玻璃，该反应的化学方程式为。

（6）若还原炉中有氧气混入，会造成的不良后果有(答一点即可)。

2．和是重要的工业产品，下图是合成氨和氨氧化制硝酸的工艺流程。

（1）合成塔中发生反应的化学方程式是。

（2）氨分离器中压强约为，温度约为，分离氨应用了氨的性质，从氨分离器中又回到合成塔中的物质是。

（3）工业上制硝酸的关键一步便是的催化氧化，可用下图装置模拟氧化炉中的催化氧化。

玻璃管中发生的催化氧化反应，化学反应方程式。

为保证在装置2中观察到红棕色气体，装置1应装入(填试剂名称)。

（4）氮元素在海洋中的循环，是整个海洋生态系统的基础和关键，海洋中无机氮的循环过程可用如图表示。

海洋中的氮循环起始于氮的固定，其中属于固氮作用的一步是(填图中数字序号)。

（5）有氧时，在硝化细菌作用下，可实现过程④(如上图)的转化，将离子方程式补充完整：。

3．工业上用硫化镍矿(主要成分为NiS，含有ZnS、CuS、FeS等杂质)制备的工艺流程如下：（1）将硫化镍矿粉碎的目的是，煅烧NiS生成NiO和的化学方程式为。

（2）向滤液Ⅰ中加入FeS是为了生成难溶于水的硫化物沉淀而除去、等杂质，则除去的离子方程式为，该反应的化学平衡常数为(已知，，)。

铁基离子液体高温湿法氧化硫化氢脱硫工艺研究(摘要)

铁基离子液体高温湿法氧化硫化氢脱硫工艺研究(摘要)


可 再生 胺法 模 拟烟 气脱 硫 的 实 验研 究
（ 月 ． 京 化 工 大 学 硕 士 学 位 论 文 ，０ １ ５ ） 王 北 ２１年 月
一
摘 要 ： 炭资源 一方 面是 能源 的主要 提供 者 ， 煤 另 方面也 是 主要 的环 境 污染源 。以煤 气 化为基 础 的
摘要 ： 了 保 证 环 境 ， 为 同时 更 好 的利 用 Ｓ 资 Ｏ 源 以解 决我 国硫 资 源短 缺 问题 ， 究 有效 脱 硫 的 方 研 法 尤 为重要 。传 统 的脱 硫 方 法 都存 在 各 自的缺 点 ，
研 究 了铁 基 离 子 液 体 在 １ ５ １ ０℃ 范 围 下 对 硫 化 ０～ ８
能 的 目标 ；乙二胺 与 氮 甲基 吡 咯 烷 酮 、 乙二 胺 与
二 甲基 亚 砜 的 复 配 体 系 很 大 程 度 上 提 高 了 解 吸
率 ， 当 乙 二 胺 与 氮 甲 基 吡 咯 烷 酮 、 二 甲 基 亚 砜 的
复 配 比为 ３ ２时 ，吸 收 体 系 和 解 吸体 系 最 优 ，乙 ／
氢 气体 吸收催 化脱 除性 能 ， 察 了硫 化 氢流量 、 化 考 硫 氢浓 彦 和 反应 温度 三 因 素对 脱 硫 效 率 的影 响 ， 同 并
研 究 表 明 ，乙 二 胺／ 酸 体 系 的 最 优 工 艺 操 磷 作 条 件 为 ：吸 收 剂 初 始 ｐ 值 为 ７ Ｏ ±０ １ ，乙 Ｈ ．０ ．０
二 胺 浓 度 为 ０ ３ｍｏ／ ， 吸 收 温 度 为 ４ ～ ５ ． ｌＬ ５ ５℃ 。
下 能够保 持其 物化 特 笥 而循 环 使 用 ， 发 展 高 温湿 为
法脱 硫提 供 新方 法 ； 环 伏 安 曲线 测 试 了经 过 １ ５ 循 ０
固相法制备半焦负载铁酸锌脱硫剂的脱硫行为

固相法制备半焦负载铁酸锌脱硫剂的脱硫行为

CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2017年第36卷第7期·2684·化 工 进展固相法制备半焦负载铁酸锌脱硫剂的脱硫行为苏子兵，武蒙蒙，贾磊，张帅国，米杰（太原理工大学煤科学与技术教育部与山西省重点实验室，山西 太原 030024）摘要：以改性半焦为载体，通过固相法合成了铁酸锌脱硫剂，并在固定床上硫化温度500℃下考察了焙烧温度、焙烧时间以及铁酸锌的含量对脱硫剂的结构及脱硫性能的影响。

实验结果表明最佳制备条件为铁酸锌含量为25%、焙烧温度为600℃、焙烧时间为2h ，此时脱硫剂穿透时间和硫容最大分别为10.5h 和8.58g/100g 。

采用X 射线衍射（XRD ）、氮吸附（BET ）、X 光电子能谱（XPS ）、扫描电子显微镜（SEM ）等方法对最佳制备条件的脱硫剂的新鲜样和硫化样的物相组成、孔结构、表面元素、外观形貌等进行表征。

结果显示改性半焦能够提高铁酸锌脱硫剂的比表面积和孔隙度，并且制备的铁酸锌粒径较小，避免了团聚现象。

另外SEM 结果显示铁酸锌呈球形颗粒均匀地分散在半焦表面，可以为硫化反应提供更大的反应面积和促进质量传递。

关键词：固定床；固相法；改性半焦；铁酸锌；硫化氢中图分类号：TQ02 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2017）07–2684–07 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2016-2192Preparation of zinc ferrite sorbent by mechanochemical method for theremoval of H 2S from hot coal gasSU Zibing ，WU Mengmeng ，JIA Lei ，ZHANG Shuaiguo ，MI Jie（Key Laboratory of Coal Science and Technology of Shanxi Province and Ministry of Education ，Taiyuan University ofTechnology ，Taiyuan 030024，Shanxi ，China ）Abstract ：Modified semi-coke supported zinc ferrite sorbents were synthesized by mechanochemical method. The desulfurization ability of the sorbent was evaluated using a fixed-bed reactor at 500℃. The effects of calcination temperature ，calcination time and zinc ferrite content of the sorbent on the structure and desulfurization performance were studied. The results showed that the optimum preparation conditions are as follows ：25% active component ，calcined for 2h at 600℃，and it’s breakthrough time and sulfur capacity are 10.5h and 8.58（g S/100g sorbent ）， respectively. The fresh and used desulfurizers were characterized by X-ray diffraction （XRD ），N 2 adsorption ，scanning electron microscopy (SEM) and X-ray photoelectron spectroscopy. The results indicated that the modified semi-coke can improve the specific surface area and porosity of the zinc ferrite desulfurizer ，and the prepared zinc ferrite particle size is smaller to avoid agglomeration. In addition ，the SEM results showed that the spherical particles of zinc ferrite are evenly distributed on the semi-coke surface ，which can provide a larger reaction area and promote mass transfer for the sulfidation. Key words ：fixed-bed ；mechanochemical method ；modified semi-coke ；zinc ferrite sorbent ；hydrogen sulfide当前，中国能源仍然是主要依靠煤炭资源，煤炭资源的消耗量占我国总资源消耗量的三分之二左右，并且约一半煤用于发电[1]。

氯化钾对硫氧镁水泥性能的影响

氯化钾对硫氧镁水泥性能的影响

氯化钾对硫氧镁水泥性能的影响安生霞;肖学英;李颖;文静;常成功;董金美;郑卫新;黄青【摘要】以改性硫氧镁水泥(MOS)为基础体系,研究了氯化钾掺量对MOS体系凝结时间、抗压和抗折强度及抗水性的影响,并对MOS的物相组成和微观形貌进行了分析.结果表明:氯化钾的掺入可延长MOS的凝结时间;氯化钾不利于MOS抗压强度的提高,但可以明显提高MOS的抗折强度.同时氯化钾提高了MOS抗压强度软化系数而降低了抗折强度软化系数.硫酸镁水泥中氯化钾掺量应控制在3%~5%.%Taking modified magnesium oxysulfate cement(MOS)as the basis system,the effects of the potassium chloride on the settingtime,compressive and flexural strength,water resistance of MOS were investigated. The component and microstructure of the MOS were discussed. The results demonstrate that the addition of potassium chloride can extend the setting time of the MOS. The potassium chloride is not conducive to the improvement of MOS compressive strength, but can significantly improve the flexural strength. Besides,the existence of potassium chloride improves the softening coefficient of compressive strength and reduces the softening coefficient of flexural strength. So the content of potassium chloride in magnesium oxysulfate cement should be controlled in 3% to 5%.【期刊名称】《新型建筑材料》【年(卷),期】2017(044)011【总页数】6页(P79-83,105)【关键词】硫氧镁水泥;氯化钾;力学性能;抗水性【作者】安生霞;肖学英;李颖;文静;常成功;董金美;郑卫新;黄青【作者单位】中国科学院青海盐湖研究所,青海西宁 810008;青海省盐湖资源化学重点实验室,青海西宁 810008;中国科学院大学,北京 100049;中国科学院青海盐湖研究所,青海西宁 810008;青海省盐湖资源化学重点实验室,青海西宁 810008;中国科学院青海盐湖研究所,青海西宁 810008;青海省盐湖资源化学重点实验室,青海西宁 810008;中国科学院青海盐湖研究所,青海西宁 810008;青海省盐湖资源化学重点实验室,青海西宁 810008;中国科学院青海盐湖研究所,青海西宁 810008;青海省盐湖资源化学重点实验室,青海西宁 810008;中国科学院青海盐湖研究所,青海西宁 810008;青海省盐湖资源化学重点实验室,青海西宁 810008;中国科学院青海盐湖研究所,青海西宁 810008;青海省盐湖资源化学重点实验室,青海西宁 810008;中国科学院青海盐湖研究所,青海西宁 810008;青海省盐湖资源化学重点实验室,青海西宁 810008;中国科学院大学,北京 100049【正文语种】中文【中图分类】TU528;TQ172.1+2硫氧镁水泥（MOS）是由一定浓度的MgSO4溶液与轻烧氧化镁粉反应形成的三元胶凝体系[1]。