重量分析1
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常见的化学成分分析方法及其原理
化学成分分析方法是确定样品组成及其各组成部分的方法。该方法可以用于分析无机物、有机物、生物体、环境样品等广泛的物质。常用的化学成分分析方法包括:重量分析、光谱分析、色谱分析和电化学分析。
一、重量分析
重量分析又称量化分析,是通过物质的质量来确定其组成成分的方法,常包括:元素分析、滴定分析和荧光分析。
1. 元素分析
元素分析是一种定量分析方法,它通过分析物质中某一元素的含量来确定组成成分。常见的元素分析方法有:化学量析法、火焰光谱法和原子荧光法等。其中,化学量析法通过元素化学配比的方法,使用一定数量的定量反应,然后通过测量反应前后质量的差异,来计算样品中元素的含量。火焰光谱法和原子荧光法则是利用元素在高温物质中激发电子的方式,测量其发出的特定频率的光谱线来测定元素的含量。
2. 滴定分析
滴定分析是一种化学计量定量分析方法,它通过一种溶液向另一种溶液滴加已知浓度的溶液的数量,来测定被滴溶液中成分含量的方法。常见的滴定分析方法有酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法和复合滴定法等。其中,酸碱滴定法是一种比较简单的滴定方法,通过酸、碱之间的中和反应来确定样品中含酸、碱程度的方法。
3. 荧光分析 荧光分析是一种测定有机或生物体分子在光的激发下发出的荧光强度来计算成分含量的方法。荧光分析法广泛应用于生物化学、医学、环境等领域中,特别是在药物组分的定量分析等方面。
二、光谱分析
光谱分析又称为光谱学,包括红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱、核磁共振光谱和质谱光谱等方法。这些方法是以物质对电磁波不同能量的吸收、发射或偏振等为基础,通过测量荧光、吸收、发射等性质,对样品的组成成分及其结构进行分析。
1. 红外光谱
红外光谱是一种能够分析有机和无机分子结构的非破坏性分析方法。在该方法中,样品会通过过滤器或特定检测器中的红外光的特定波长,对被检测样品的振动吸收谱进行检测。红外光谱可以用于鉴别分析、定量分析、结构分析等。
TS:总固体
一、定义
总固体(TS)指试样在一定温度下蒸发至恒重,所有固体物的总量,水中所有残渣的总和,它包括样品中悬浮物、胶体物和溶解性物质,其中既有有机物也有无机物。(一般检测循环水、清净下水)
二、测定方法:
1、将蒸发皿洗净,放在105±3℃烘箱内30min,取出,于干燥器内冷却冷却30min。
在分析天平上称量,再次烘烤,称量,直至恒重(两次称量相差不超过±0.0002g),质量记为m0。
2、移取一定量充分摇匀的水样于105~110℃已烘干且恒重的蒸发皿中,置于100℃水浴锅上蒸干;
3、 将已蒸干的水样连同蒸发皿置于105~110℃的烘箱中,烘干1h。(若含盐量偏高,可适当增加烘干时间)
4、 取出蒸发皿放在干燥器内冷至室温,迅速称量。
5、 于相同条件下烘干0.5h,冷却后称量,如此反复操作,直至恒重(两次称量相差不超过±0.0004g),质量记为m1。
三、 分析结果
水样中全固体的含量按下式计算:
全固体(mg/L)=(m1-m0)×106 / V
式中:m1-残留物与蒸发皿的总质量, g;
m2-蒸发皿的质量,g;
V-水样的体积,mL;
四、注意事项
1、在蒸发过程中注意不要使水样沸腾。
2、为防止环境中杂质的污染,应在蒸发皿上放置三角架,并加盖表面皿或防护罩。
3、水浴锅的水面不能与蒸发皿接触,以免沾污蒸发皿,影响测定结果。
SS悬浮物
一、定义
水中的悬浮物是指水样通过不同的滤料分离出来的固体物质的质量。它表示水中不溶的固体物质含量,其中不包括水样中胶体和溶解性物质。
二、测定
1、 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。再次烘干,称量,直至恒重(两次称量相差不超过±0.0002g),质量记为m0。
分析化学电子讲义 重量分析法
Analytical chemistry 重量分析法
本章教学目的:
1、 了解沉淀中沉淀式和称量式的概念。
2、 明确沉淀剂选择的条件。
3、 掌握沉淀形成的条件。
教学重点与难点:沉淀的条件
教学内容:
一、重量分析法原理
什么是重量分析法?
重量分析法(gravimetric analysis):根据反应生成物的质量来测定欲测组分含量的定量分析方法。分类如下:
沉淀重量法
分类 气化法
电解分析法
热重量分析
本章重点讲解讨论沉淀重量法和气化法。
1、沉淀重量法(precipitation method):利用沉淀反应,加过量沉淀剂于试样溶液中,使被测组分定量地形成难溶的沉淀于试样溶液中,经过滤、洗涤、烘干或灼烧、称量,根据称得的重量计算出被测组分的含量。 分析化学电子讲义 重量分析法
Analytical chemistry 溶解
BaCl2沉淀剂 过滤、洗涤、烘干或灼烧 例如:测定试液中硫酸根离子含量:
试样 试液 BaSO4 称量BaSO4
恒重 计算百分含量
Fe3+ → Fe(OH)3 → Fe2O3
Ba2+→ BaSO4 → BaSO4
沉淀形(式) 称量形(式)
沉淀形(式):沉淀析出的形式。
称量形(式):烘干或灼烧后称量时的形式。
2、气化法(volatilization method):被测组分是挥发性的,或与试剂反应后能生成气体的,则可用加热或蒸馏等方法使其挥发除去。然后从减轻的重量(失重)计算被测组分含量;或者用某种吸收剂吸收挥发出的气体,根据吸收剂增加的重量(增重)计算被测组分百分含量。
•单项选择
1、 往AgCI沉淀中加入浓氨水,沉淀消失,这是因为( )
A、盐效应 B、同离子效应 C、酸效应 D、配位效应
2、 沉淀掩蔽剂与干扰离子生成的沉淀的 ()要小,否则掩蔽效果不好。
A、稳定性 B、还原性 C、浓度 D、溶解度
3、 沉淀重量分析中,依据沉淀性质,由 ()计算试样的称样量。
A、沉淀的质量 B、沉淀的重量 C、沉淀灼烧后的质量 D、沉淀剂的用量
4、 称取硅酸盐试样 I.OOOOg,在105 C下干燥至恒重,又称其质量为 0.9793g ,
湿存水分质量分数为( )
A、97.93 % B、96.07 % C、3.93 % D、2.07 %
5、 沉淀中若杂质含量太高,则应采用( )措施使沉淀纯净。
A、再沉淀 B、提高沉淀体系温度 C、增加陈化时间 D、减小沉淀的比表面积
6、 只需烘干就可称量的沉淀,选用( )过滤。
A、定性滤纸 B、定量滤纸 C、无灰滤纸上 D、玻璃砂芯坩埚或漏斗
7、 在重量分析中能使沉淀溶解度减小的因素是( )
A、酸效应 B、盐效应 C、同离子效应 D、生成配合物
8、 已知 BaSO 4 的溶度积 Ksp=1.1 X10-16,将 O.1mol/L 的 BaCl2 溶液和 0.01moI/L
溶液等体积混合,则溶液( ) 则该硅酸盐中
的 H2SO4 A、无沉淀析岀 B、有沉淀析岀 C、析岀沉淀后又溶解 D、不一定
9 、在重量法分析中 ,为了生成结晶晶粒比较大的晶形沉淀 ,其操作要领可以归纳为 ( )
A、热、稀、搅、慢、陈 B、冷、浓、快 C、浓、热、快 D、稀、冷、慢
10 、重量分析对称量形式的要求是( )
A、颗粒要粗大 B、相对分子质量要小
C、表面积要大 D、组成要与化学式完全符合
11、 用沉淀称量法测定硫酸根含量时,如果称量式是 BaSO 4,换算因数是( )
A、 0.1710 B 、 0.4116 C 、 0.5220 D 、 0.6201