啤酒酿造加工助剂中重金属的检测与分析
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1 加工助剂中重金属的检测 耿迪 李宾学 四平金士百啤酒股份有限公司研发中心 136001
[摘 要] 在重金属铅和类金属砷检测方法研究基础上，采用不完全消解石墨炉原子吸收法，对我公司10种加工助剂中的铅和砷含量进行了检测，对不同批次含量的差异性进行了比较分析，为我公司绿色纯生啤酒产品加工助剂的选择提供了参考依据。 [关键词] 加工助剂 不完全消解 铅 砷
我公司严格按GB 2760-2011《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》的要求，在啤酒酿造过程中使用的10种加工助剂，其名称及主要功能见（表1）。 由于加工助剂在啤酒酿造过程中直接与产品接触，其重金属残留量会对啤酒安全造成影响。铅是一种有代表性的重金属，具有蓄积性、多亲和性的毒性，主要损害人的神经系统、造血系统、消化系统以及肾脏等[1]。砷化合物有毒性,成人摄入100mg即可中毒,少量摄入可积累造成慢性中毒[2]。因此，进行食品加工助剂中铅和砷的检测具有重要意义[3,4]。 目前国家标准GB5009.12-2010中石墨炉原子吸收光谱法[5]（铅含量的检测）及GB5009.11-2003中氢化物原子荧光光度法[6] （砷含量的检测），操作步骤较多，稍有疏忽就会造成结果偏高或偏低。本实验在样品前处理和测定方法上做了以下改进，采用不完全消解法处理样品、标准加入法得到曲线、多步斜坡升温程序得到检测结果。结果表明我公司使用的10种加工助剂均符合有关限量要求。 2
表1 啤酒酿造过程中10种加工助剂及功能 名称 功能 使用方法 残留 危害
普鲁兰酶 适合于液化后分解淀粉；降低低聚糖的含量，提高葡萄糖的产量 在糖化添加，用于干啤酒 以无活性的蛋白质小块存在于啤酒中。用量较少，可以通过沉淀和过滤去除 可以忽略
葡糖淀粉酶 减少糖化过程中的逆反应，增加麦汁的可发酵性糖含量，提高啤酒发酵度 在糖化添加，适用于干啤酒和高发酵度啤酒的生产 以无活性的蛋白质小块存在于啤酒中。用量较少，可以通过沉淀和过滤方法去除 可以忽略 木瓜蛋白酶 分解啤酒中蛋白质和多酚，避免冷浑浊 在过滤添加 蛋白酶以活性形式存在 可以忽略
β-葡聚糖酶 降低麦汁粘度；提高糖化生产能力；提高啤酒的胶体稳定性；清除因β- 葡聚糖引起的冷浑浊 在糖化添加 以无活性的蛋白质小块存在于啤酒中。用量较少，可以通过沉淀和过滤去除 可以忽略 食用单宁 絮凝蛋白质的作用，降低麦汁可凝固性氮含量 在糖化添加 形成单宁-蛋白质絮凝物在回旋沉淀和冷凝过程中除去[7] 可以忽略 氯化钙 可以达到要求的PH值；还可以保证在糖化和发酵过程中有足够的钙离子 在糖化添加 以矿物质的形式残留在啤酒中 可以忽略 535RVZX粗硅藻土、STDCZX细硅藻土 截留固体颗粒，获得清亮的酒体 在发酵添加 很少，主要是重金属 可以忽略
盐酸 可以达到要求的PH值，并保持成品酒的风味平衡 在糖化添加 以矿物质的形式残留在啤酒中 通常很低 α-淀粉酶 将淀粉转化成糖，可降低淀粉的粘度 在糖化添加 用量较少，可以通过沉淀和过滤去除 可以忽略 3 实验部分 3.1仪器与设备 AA-600原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯、砷无极放电灯、AS-800自动进样器、热解石墨管，美国珀金埃尔默仪器有限公司；水循环、EH35A型微控数显电热板，LabTech有限公司；万分之一天平，瑞士Mettler Toledo公司。 3.2材料与试剂 3
进厂加工助剂；硝酸、氢氟酸，优级纯；硝酸镁、硝酸钯，光谱纯，10000µg/L，美国珀金埃尔默仪器有限公司；铅标准溶液、砷标准溶液，1000µg/mL，国家标准物质研究中心；曲拉通X-100，百灵威科技有限公司；去离子水。 3.3方法 采用不完全消解石墨炉原子吸收法测定。 4 结果与分析 4.1 10种加工助剂中Pb、As含量的分析 4.1.1普鲁兰酶中Pb、As含量的分析 选取3个批次样品，分别对Pb、As含量进行检测，结果如（图1）所示。 3个批次普鲁兰酶样品的Pb含量差异较大，极差为0.0074mg/kg，平均值为0.0125 mg/kg；而3个批次样品的As含量差异较小，极差为0.0005 mg/kg，平均值为0.0934 mg/kg。3个批次普鲁兰酶中的Pb、As含量均符合限值要求，且含量均较低。 4.1.2葡糖淀粉酶中Pb、As含量的分析 选取3个批次样品，分别对Pb、As含量进行检测，结果如（图2）所示。 3个批次葡糖淀粉酶样品的Pb、As含量差异都较大，Pb的极差为0.0319mg/kg，平均值为0.0485 mg/kg，As的极差为0.0205 mg/kg，平均值为0.0514 mg/kg。3个批次葡糖淀粉酶中的Pb、As含量均符合限值要求，且含量均较低。
00.020.040.060.080.1
PbAsmg/kg
元素/批次
第一批第二批第三批
00.020.040.060.08
PbAsmg/kg
元素/批次
第一批第二批第三批
图1 普鲁兰酶中Pb、As含量 图2 葡糖淀粉酶中Pb、As含量 4.1.3木瓜蛋白酶中Pb、As含量的分析 选取3个批次样品，分别对Pb、As含量进行检测，结果如（图3）所示。 3个批次木瓜蛋白酶样品中的Pb含量差异较大，极差为0.0033mg/kg，平均值为0.0036 mg/kg；As含量均未检出。 4.1.4β-葡聚糖酶中Pb、As含量的分析 选取3个批次样品，分别对Pb、As含量进行检测，结果如（图4）所示。 4
3个批次β-葡聚糖酶样品的Pb含量差异较大，极差为0.0396mg/kg，平均值为0.0375 mg/kg， As含量的差异较小，极差为0.0175mg/kg，平均值为0.1614 mg/kg。3个批次β-葡聚糖酶中的Pb、As含量均符合限值要求，且含量均较低。
00.0020.0040.006
PbAsmg/kg
元素/批次
第一批第二批第三批
00.030.060.090.120.150.180.21
PbAsmg/kg
元素/批次
第一批第二批第三批
图3 木瓜蛋白酶中Pb、As含量 图4 β-葡聚糖酶中Pb、As含量 4.1.5食用单宁中Pb、As含量的分析 选取3个批次样品，分别对Pb、As含量进行检测，结果如（图5）所示。 3个批次食用单宁样品中的Pb、As含量差异都较大，Pb的极差为0.0330mg/kg，平均值为0.0479mg/kg；As的极差为0.0048mg/kg，平均值为0.0043 mg/kg。 3个批次食用单宁中的Pb、As含量均符合限值要求，且含量均较低。 4.1.6氯化钙中Pb、As含量的分析 选取3个批次样品，分别对Pb、As含量进行检测，结果如（图6）所示。 3个批次氯化钙样品中的Pb、As含量差异都较大，Pb的极差为0.6921mg/kg，平均值为0.9468mg/kg；As的极差为0.0181mg/kg，平均值为0.0414 mg/kg， 3个批次氯化钙中的Pb、As含量均符合限值要求，且含量均较低。
00.020.040.060.08
PbAsmg/kg
元素/批次
第一批第二批第三批
00.20.40.60.811.21.4
PbAsmg/kg
元素/批次
第一批第二批第三批
图5 食用单宁中Pb、As含量 图6 氯化钙中Pb、As含量 5
4.1.7 535RVZX粗硅藻土中Pb、As含量的分析 选取3个批次样品，分别对Pb、As含量进行检测，结果如（图7）所示。 3个批次535RVZX粗硅藻土样品中的Pb、As含量差异都较小，Pb的极差为0.3593mg/kg，平均值为3.4159 mg/kg；As的极差为0.3063mg/kg，平均值为2.6081 mg/kg。3个批次535RVZX粗硅藻土的Pb、As含量均符合限值要求，但含量较高，需加强检测控制。 4.1.8 STDCZX细硅藻土中Pb、As含量的分析 选取3个批次样品，分别对Pb、As含量进行检测，结果如（图8）所示。 3个批次STDCZX细硅藻土样品中的Pb、As含量差异都较小，Pb的极差为0.5742mg/kg，平均值为3.5603 mg/kg；As的极差为0.1112mg/kg，平均值为2.8354 mg/kg。3个批次STDCZX细硅藻土中的Pb、As含量均符合限值要求，但含量较高，有超标的风险，需加强检测控制。
00.511.522.533.54
PbAsmg/kg
元素/批次
第一批第二批第三批
00.511.522.533.54
PbAsmg/kg
元素/批次
第一批第二批第三批
图7 535RVZX粗硅藻土中Pb、As含量 图8 STDCZX细硅藻土中Pb、As含量 4.1.9盐酸中Pb、As含量的分析 选取3个批次样品，分别对Pb、As含量进行检测，结果如（图9）所示。 3个批次盐酸样品中的Pb含量差异较大，Pb的极差为0.0288mg/kg，平均值为0.0723 mg/kg； As含量的差异较小，极差为0.0249mg/kg，平均值为0.4464 mg/kg。均符合限值要求，且含量均较低。 4.1.10α-淀粉酶中Pb、As含量的分析 选取3个批次样品，分别对Pb、As含量进行检测，结果如（图10）所示。 3个批次α-淀粉酶样品中的Pb、As含量差异都较大，Pb的极差为0.0233mg/kg，平均值为0.0717 mg/kg；As的极差为0.0067mg/kg，平均值为0.0044 mg/kg。相对两个元素而言，As的波动更大，但3个批次的Pb、As含量均符合限值要求，且含量均较低。
