尿素分析规程

一、尿素及其测定方法 1、总氮含量的测定 1.1蒸馏后滴定法 1.1.1原理 有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。 1.1.2试剂和溶液 1.1.2.1五水硫酸铜 1.1.2.2氢氧化钠溶液：450g/L 1.1.2.3甲基红——亚甲基蓝混合指示液 1.1.2.4硫酸溶液：C（1/2H2SO4）＝0.5或1.0mol/L 1.1.2.5氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）＝0.5mol/L 1.1.2.6硅脂 1.1.3仪器 带标准磨口的成套仪器，包括 1.1.3.1蒸馏烧瓶：1L 1.1.3.2单球防溅球管和顶端开口、容积约50ml与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗 1.1.3.3直形冷凝管：有效长度约400mm 1.1.3.4接受器：容积500ml的锥形瓶，瓶侧连接双连球。 1.1.3.5梨形玻璃漏斗 1.1.3.6防溅棒 1.1.4分析步骤 1.1.4.1试液制备 称量约5g实验室样品（精确至0.001g），移入500ml锥形瓶中，加入25ml水、50ml硫酸、0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min后停止加热，待锥形瓶中试液充分冷却后，小心加入300ml水，冷却。把锥形瓶中的试液，定量移入500ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.1.4.2蒸馏 从量瓶中移取50.0ml试液于蒸馏烧瓶中，加入约300ml水，4～5滴混合指示液，放入一根防溅棒，聚乙烯管端向下。用滴定管、移液管或自动加液器加40.0ml【C（1/2H2SO4）＝0.5mol/L】或20.0ml【C（1/2H2SO4）＝1.0mol/L】硫酸溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4～5滴混合指示液。 用硅脂涂抹仪器接口，按图装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。 通过分液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量25ml，应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。 加热蒸馏，直到接受器中的溶液量达到250ml～300ml时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接受器中。 将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分混匀。 空白试验：按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。 1.1.5计算 总氮含量％（以N计）＝ 式中 V1——测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml V2——空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml C——氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L 0.01401——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液【C（NaOH）＝1.000mol/L】相当的以克表示的氮的质量 m——试样的质量，g xH2O——试样中水分，％ 1.1.6允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.10％ 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15％。 1.2、计算法 本方法仅适用于生产厂常规分析产品检验 1.2.1原理 生产过程中不加甲醛总氮（干基计）含量，以氮质量分数表示，按下式计算

2、尿素缩二脲含量的测定 2.1原理 缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长550nm处测定其吸光度。 2.2试剂和溶液 2.2.1.硫酸铜溶液：15g/L 2.2.2酒石酸钾钠碱性溶液：50g/L 2.2.3缩二脲标准溶液：2mg/ml 2.3、分析步骤 2.3.1缩二脲工作曲线的绘制 2.3.1.1将缩二脲标准溶液分别注入8个100ml容量瓶中。 缩二脲标准溶液加入量 缩二脲标准溶液体积，ml 缩二脲的对应量 0 0 2.50 5.0 5.00 10.0 10.0 20.0 15.0 30.0 20.0 40.0 25.0 50.0 30.0 60.0 每个容量瓶用水稀释至约50ml，然后依次加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液和20.0ml硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30℃±5℃的水浴中约20min，不时摇动。 在30min内，以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，以3cm比色皿，用分光光度计分别测定比色溶液的吸光度。以100ml标准比色溶液中所含缩二脲的质量（mg） 为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或绘制线性回归方程。 2.3.1.2绘制回归方程 先输入年月日，然后按数字键“1”，再按“100％”，再按“0”，按“100％”，将原方程除掉。 设置满度和置零。按“0”再按“0％”键，置于“COL”，再按下“CE”，将试样0.125推入光路，按0.125再按“0%”键，置于C，再按“0%”键或任何键，全部输入后，按数字“0”，再按下“PRINT”，得方程，打印。 2.3.2测定 根据尿素知缩二脲的不同含量，按下表确定称样量后称样，准确至0.002g，然后将称好的试料转移至100ml容量瓶中，加少量水溶解（加水量不得大于50ml），放置至室温，依次加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液和20.0ml硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，将容量瓶浸入30℃±5℃的水浴中说20min，不时摇动。 按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。以试剂空白调满度和零点，对试液进行吸光度的测定。 不同缩二脲含量称取试料量 缩二脲（X）％ X≤0.3 0.3＜X≤0.4 0.4＜X≤1.0 X＞1.0 称取试料量，g 10 7 5 3 2.4计算

缩二脲含量％＝ 式中 m1——试料中测得的缩二脲的质量，mg m——试料的质量，g 2.5注意事项 2.5.1如果试液有色或浑浊有色，除按3.2条测定吸光度外，另于两个100ml容量瓶中，各加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液，其中一个加入与显色时相同体积的试料，将溶液用水稀释至刻度，摇匀。以不含试料的试液作为参比液，用测定时的同样条件测定另一份溶液的吸光度，在计算时扣除之。 2.5.2如果试液只是浑浊，则加入0.3ml盐酸溶液【C（HCl）＝1mol/L】，剧烈摇动，用中塑滤纸过滤，用少量水洗涤，将滤液和洗涤液定量收集于容量瓶中，然后按试液的测定进行。 2.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至两位小数。

3.尿素水分的测定——卡尔·费休法 3.1原理 存在于试样中的游离水与已知水当量的卡尔·费休试剂进行定量反应。反应式如下： H2O＋I2＋SOO2＋3C5H5N→3C5H5N·HI＋C5H5N·SO3

C5H5N·SO3＋CH3OH→C5H5NH·OSO2OCH3

3.2试剂和溶液 3.2.1甲醇：AR 3.2.2卡尔·费休试剂 3.3测定步骤 3.3.1水当量的标定 通过卡尔·费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，加甲醇于滴定容器中，甲醇用量需足以淹没电极，打开电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生倾斜（指针在40~45μA），用微量注射器从加料口注入20μl水于滴定容器中，立即盖好橡皮塞，搅拌，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与加水前同样的倾斜，记录所消耗卡尔·费休试剂的体积。

式中 m——水的质量，g V——消耗卡尔·费休试剂的体积，ml 3.3.2水分的测定 用称量管称量1g试样，精确至0.001g，打开加料口橡皮塞，迅速将称量管中试样倒入滴定容器中，立即盖好橡皮塞，搅拌至试样溶解，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与加料前同样的倾斜，记录消耗卡尔·费休试剂的体积。 3.4计算

式中 T——卡尔·费休试剂水当量,mg/ml V——滴定消耗卡尔·费休试剂的体积，ml m——试料的质量，g 3.5注意事项 指针偏转在40～45μA处，若低于40μA，则一滴卡尔·费休液指针偏转太大，结果不易控制。若高于45μA，则一滴卡尔·费休液指针几乎没有偏转，反应迟钝。

4、粒度的测定——筛分法 4.1方法提要 用筛分法将尿素分成不同粒度，称量，计算质量分数。 4.2仪器 4.2.1孔径0.85mm、2.80mm试验筛，附筛盖和底盘。 4.2.2天平：感量0.5g 4.2.3振荡器：能垂直和水平振荡。 4.3计算

粒度％＝ 式中 m1——通过大孔径筛子而未通过小孔径筛子试料的质量，g m——试料的质量，g

5、镍含量的测定

10*1000*100*%2mTVmTVOH

VmmlT1000*)/mg(5.1.方法原理 1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚（简称PAN）与Ni2+形成络合物，此络合物溶解度较小，易生成胶体沉淀，微加快显色过程，需适当加热，同时用环己烷萃取（以提高灵敏度），然后进行比色测定。 5.2.试剂 5.2.1镍标准溶液：准确称取金属镍（99.9％）0.1g（0.0002g）加热溶于5ml硝酸（1＋1）中，稀释至1000.取此液10ml再稀释至1000ml，溶液为1ml含镍0.001mg的镍标准溶液。 5.2.2钛铁试剂：110g/L 5.2.3氨－氯化铵缓冲溶液：称取67.5g氯化铵溶于少量水中，加浓氨水570ml，用蒸馏水稀释至1000ml. 5.2.4盐酸：1＋3 5.2.5PAN:1g/L乙醇溶液 5.2.6环己烷：分析纯 5.3.仪器 分光光度计 5.4.标准曲线绘制 吸取0. 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 ml镍标准溶液，分别置于6个梨形分液漏斗中，各加入2ml盐酸（1＋3），再加入热蒸馏水至溶液的体积约为50ml,温度为35～40℃，再分别加入氨－氯化铵缓冲溶液5ml、钛铁试剂2ml、PAN溶液1ml，每加入一种试剂后均需摇匀。放置3min，加入环己烷10ml，盖上漏斗塞，剧烈振荡2min（注意即使打开塞子排气），待分层后，排除水相，用干燥吸管吸取有机相，置于干燥的1cm比色皿中，以试剂空白为参比溶液，再575nm波长测定其吸光度，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 5.5.测定步骤 称取尿素样品10.0g与100ml烧杯中，加蒸馏水大约20ml，再加盐酸（1＋3）2ml，再盖上表面皿，置于电炉上加热至沸腾，取下，将热溶液转入漏斗中，用蒸馏水冲洗表面皿及烧杯壁，洗液全部转入分液漏斗中，控制溶液体积约50ml，唯独35～40℃，以下步骤通标准曲线的绘制。 5.6.计算 Ni(ug/g)＝

5.7.注意事项 7.1加入PAN后溶液应具微热，以利显色反应进行。如此时溶液温度过低，反应不完全，导致结果偏低，绘制标准曲线时应特别注意。 7.1加入环己烷时，溶液温度应为室温。以免溶剂挥发。 7.3如果没有金属镍，而用含结晶水的硫酸镍代替时，要注意药品质量，再按其年含量重新计算配镍标准溶液的需用量。