实验2 电子显微镜的原理及使用

扫描电镜的结构原理及图像衬度观察.实验四扫描电镜的结构原理及图像衬度观察⼀实验⽬的1 结合扫描电镜实物，介绍其基本结构和⼯作原理，加深对扫描电镜结构及原理的了解。

2选⽤合适的样品，通过对表⾯形貌衬度和原⼦序数衬度的观察，了解扫描电镜图像衬度原理及其应⽤。

3 利⽤⼆次电⼦像对断⼝形貌进⾏观察。

⼆实验原理1 扫描电镜基本结构和⼯作原理扫描电⼦显微镜利⽤细聚电⼦束在样品表⾯逐点扫描，与样品相互作⽤产⽣各种物理信号．这些信号经检测器接收、放⼤并转换成调制信号．最后在荧光屏上显⽰反映样品表⾯各种特征的图像。

扫描电镜具有景深⼤、图像⼤体感强、放⼤倍数范围⼤连续可调、分辨率⾼、样品室空间⼤且样品制备简单等特点，是进⾏样品表⾯研究的有效分析⼯具。

图4-1为扫描电镜结构原理⽅框图。

扫描电镜所需的加速电压⽐透射电镜要低得多，⼀般约在1—30kV、实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常⽤的加速电压约在20kV左右。

扫描电镜的图像放⼤倍数在⼀定范围内，（⼏⼗倍到⼏⼗万倍)可以实现连续调整，放⼤倍数等于荧光屏上显⽰的图像横向长度与电⼦束在样品上横向扫描的实际长度之⽐。

扫描电镜镜的光光学系统与透射电镜有所不同，其作⽤仅仅是为了提供扫描电⼦束．作为使样品产⽣各种物理信号的激发源。

扫描电镜最常使⽤的是⼆电⼦信号和背散射电⼦信号，前者⽤于显⽰表⾯形貌衬度，后者⽤于显⽰原⼦序数衬度。

图4-1 扫描电镜结构原理⽅框图扫描电镜的基本结构可分为六⼤部分，电⼦光学系统、扫描系统、信号检测放⼤系统、图像显⽰和记录系统、真空系统和电源及控制系统。

这⼀部分的实验内容可参照教材（材料分析⽅法），并结合实验室现有的扫描电镜进⾏，在此不作详细介绍。

主要介绍两种扫描电镜Quanta环境扫描电⼦显微镜和场发射扫描电镜。

2表⾯形貌衬度原理及应⽤⼆次电⼦信号主要⽤于分析样品的表⾯形貌。

⼆次电⼦只能从样品表⾯层5—10nm 深度范围内被⼊射电⼦束激发出来，⼤于10nm时，虽然⼊射电⼦也能使核外电⼦脱离原⼦⽽变成⾃由电⼦，但因其能量较低以及平均⾃由程较短，不能逸出样品表⾯，最终只能被样品吸收。

1-镜筒 2-样品室 3-EDS能谱探测器 4-监控器 5-EBSD电子背散射探测器 6-计算机主机 7-开机/待机/关机按钮 8-底座 9-WDS波谱探测器
样品 处理
1、样品预处理
样品预处理需要综合考虑以下因素： ①样品需要无磁、无毒、无污染、无放射性，并具有良好稳定性和导电性 。 ②尽量保持样品原始的表面形态和结构。 ③颗粒或粉末数量要适中。 ④测试时要注意清洁，不轻易直接触碰样品和仪器。 ⑤样品表面应尽量光滑,高度差异不可太大。
扫描电镜下城门山石英斑岩斑晶石英 中包裹体内子矿物X射线能谱
总结
近年来对地质样品的实例分析结果表明场发射扫描电子显微镜及加 载的能谱仪、背散射探头、阴极荧光谱仪、背散射电子衍射仪等，在地 球科学研究领域具有广泛的应用前景。随着近年来扫描电子显微镜分辨 率的大幅提高，特别是高分辨低真空扫描电子显微镜的出现，对不具有 导电性的岩石矿物样品的分析,不再需要繁琐且易造成样品污染的导电镀 膜的制样过程，可直接进行样品表面的精细图像和成分分析甚至晶体结 构的研究。这不仅使得实验分析工作更加便捷，而且可以获得更为真实 的表征信息，也有利于样品后续实验工作的开展。
分析 方法
1、点扫描分析法 对于样品中的元素含量较低时，通常用点扫描分析法，将电 子束(探针)固定在样品中感兴趣的点上，进行定性或定量分 析。点扫描准确度较高，但只能分析到样品1 μm左右的区 域,若提高分析准确度,需在样品表面多扫描几个点的信息。
2、线扫描分析法 对于样品中元素含量分布不均匀时，可以采用线扫描分析 法。线扫描是电子束沿着一条分析线进行扫描，可以获得 元素含量变化的线分布曲线。将分析结果和样品的形貌图 像进行对照分析，可以获得元素在不同相的分布情况。
3、导电处理

引言本文是关于TEM（透射电子显微镜）实验的报告，主要介绍了使用TEM仪器对材料的微观结构进行观察和分析的过程和结果。

通过本次实验，我们可以进一步了解TEM技术的原理和应用，以及探索TEM在研究材料结构和属性方面的潜力。

概述TEM是一种通过透射电子束来观察材料内部结构的高分辨率显微镜。

它利用电子的波粒二象性和电子束与样品相互作用的特点，通过收集被透射电子打散的信息，可以获取高分辨率、高对比度的图像，并对材料结构进行分析。

本次实验中，我们将使用TEM对一种材料的微观结构进行观察和分析。

正文1. 实验准备1.1 选择合适的样品：TEM可以观察金属、陶瓷、生物材料等多种材料的微观结构，我们在本次实验中选择了一种具有典型结构的纳米材料作为观察对象。

1.2 制备样品：为了得到高质量的TEM图像，我们需要制备薄而透明的样品。

通常，可以通过机械切割、电子刻蚀等方法来制备样品。

1.3 处理样品：为了降低图像中的辐射损伤和噪音等因素的影响，我们需要对样品进行预处理。

例如，可以使用特殊的染料来增强样品的对比度。

2. TEM操作2.1 样品加载：将制备好的样品放置在TEM的样品架上，并确保样品位置准确。

TEM通常需要进行真空操作，以减少氧气和水蒸汽等对电子束的干扰。

2.2 电子束对准：通过调节TEM仪器的参数，如电子束聚焦、缺陷消除和光学系统对仪器进行调试，以获得清晰的图像。

2.3 图像获取：通过控制电子束的扫描和探测器的运行，将透射电子信号转化为电信号，并记录成数字图像。

3. TEM数据分析3.1 图像处理：对于获取的TEM图像，需要进行一定的处理以去除噪音、增强对比度和调整亮度。

可以使用图像处理软件进行这些操作。

3.2 纳米颗粒分析：通过对TEM图像中纳米颗粒的计数、尺寸测量和形状分析等，可以获得纳米颗粒的粒径分布和结构形态等信息。

3.3 晶体学分析：通过对TEM图像中的晶体衍射环和棱柱面的分析，可以得到晶体的晶格参数、晶体学分类和结构定量等信息。

随着TEM的发展，相应的扫描透射电子显微镜技术被重新研究，而在1970年芝加哥大学的阿尔伯特·克鲁发 明了场发射枪，同时添加了高质量的物镜从而发明了现代的扫描透射电子显微镜。这种设计可以通过环形暗场成 像技术来对原子成像。克鲁和他的同事发明了冷场电子发射源，同时建造了一台能够对很薄的碳衬底之上的重原 子进行观察的扫描透射电子显微镜。
其中，h表示普朗克常数，m0表示电子的静质量，E是加速后电子的能量。电子显微镜中的电子通常通过电子 热发射过程从钨灯丝上射出，或者采用场电子发射方式得到。随后电子通过电势差进行加速，并通过静电场与电 磁透镜聚焦在样品上。透射出的电子束包含有电子强度、相位、以及周期性的信息，这些信息将被用于成像。
基本的TEM光学元件布局图。从上至下，TEM包含有一个可能由钨丝制成也可能由六硼化镧制成的电子发射源。 对于钨丝，灯丝的形状可能是别针形也可能是小的钉形。而六硼化镧使用了很小的一块单晶。通过将电子枪与高 达10万伏-30万伏的高电压源相连，在电流足够大的时候，电子枪将会通过热电子发射或者场电子发射机制将电 子发射入真空。该过程通常会使用栅极来加速电子产生。一旦产生电子，TEM上边的透镜要求电子束形成需要的 大小射在需要的位置，以和样品发生作用。
电子能量损失光谱仪通常在光谱模式和图像模式上操作，这样就可以隔离或者排除特定的散射电子束。由于 在许多图像中，非弹性散射电子束包含了许多操作者不关心的信息，从而降低了有用信息的可观测性。这样，电 子能量损失光谱学技术可以通过排除不需要的电子束有效提高亮场观测图像与暗场观测图像的对比度。
晶体结构可以通过高分辨率透射电子显微镜来研究，这种技术也被称为相衬显微技术。当使用场发射电子源 的时候，观测图像通过由电子与样品相互作用导致的电子波相位的差别重构得出。然而由于图像还依赖于射在屏 幕上的电子的数量，对相衬图像的识别更加复杂。然而，这种成像方法的优势在于可以提供有关样品的更多信息。