实验内容1,2

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1 实验一 二组分液体相图

一、目的要求

1.实验测定正丙醇-乙醇体系的沸点-组成图(T-x图)

2.用阿贝折射仪测量液体和蒸汽的组成,了解折光率的测量原理和方法。

二、实验原理

图 二元体系T-x图

为了测定二元液系的T-x图,本实验采用简单蒸馏瓶,用电热套加热。蒸馏瓶上的冷凝器使平衡蒸气凝聚在小玻璃槽中,然后从中取样分析气相组成。分析所用仪器是折光仪。先用它测定已知组成混合物的折光率,作出折光率对组成的工作曲线。用此曲线即可从测得样品的折光率查出相应的组成。

三 实验装置图

图 蒸馏装置 2 四、实验步骤

1.测定纯正丙醇、乙醇及标准混合物的折光率。

2.在干燥的蒸馏瓶中加入20 ml正丙醇,放入温度计,打开冷凝水,温度恒定后记录下沸点。用支管加入1.5ml乙醇于蒸馏瓶中,重新加热至沸腾,待温度恒定,记录下温度,用取样管自冷凝口伸入冷凝液收集小槽,吸取气相冷凝液测定其折光率。再用取样管,吸取液相溶液,测定其折光率。然后依上法测定加入不同体积乙醇的混合物折光率。

3.第一组添加乙醇的四次测量工作完毕后,将蒸馏瓶内溶液从磨口倒出,趁热用打气球鼓入空气将其吹干,按第二组重新加入20ml乙醇,测定其沸点。然后按规定加入正丙醇,用同法进行实验,测定其混合物折光率。

实验二 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数

一、目的要求

1.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。

2.了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系。

3.了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪正确使用方法。

二、基本原理

蔗糖在水中转化成葡萄糖和果糖,其反应为:

C12H22O11 ( 蔗糖 ) + H2O → C6H12O6 (葡萄糖) + C6H12O6 ( 果糖 )

它是一个二级反应,速率很慢,通常需要在H+作用下进行。由于它是一个二级反应,水是过量存在的,尽管有部分水参加了反应,仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的;而且H+是催化剂,其浓度也保持不变。因此蔗糖转化反应可看作一级反应。一级反应的速率方程可由下式表示 (1)

积分可得: 1nc=-kt+1nc0 (2)

当C= 时,时间t可用t1/2表示,即为半衰期:t1/2= (3)

从(2)式,不难看出,在不同时间测定反应物的浓度,并以1nc对t作图,可得一直线,由直线斜率即可求得反应速率常数k。然而反应是不断进行的,要快速分析出反应物的浓度是困难的。但蔗糖及其转化产物具有旋光性,而且它们的旋光能力不同,故可以利用系统在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。

测量物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中可含旋光物质的旋光能kcdtdc021Ck693.0k21nC 3 力、溶剂性质,样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时,旋光度与反应物浓度c呈线性关系,即 (4)

式中比例常数 与物质旋光能力、样品管长度、温度等有关。物质的旋光能力用比旋光度来度量、比旋光度用下式表示:

(5)

式中 20D右上角的“20”表示实验时温度20℃,D是指用钠灯光源D线的波长(即589nm),为测得的旋光度[°],l为管长度(dm),CA为浓度(g/100ml)。作为反应物的蔗糖是右旋性物质,其比旋光度 =.63°;生成物中葡萄也是右旋性物质,其比旋光度 =.5°,但果糖是左旋性物质,基比旋光度=-91.9°。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄右旋性大,所以生成物呈现在左旋性质。因此随着反应的进行,系统的右旋角不断减小,反应至某一瞬间,系统的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全转化,这时左旋角达到最大值。设系统最初的旋光度为:

(6) (t=0,蔗糖尚未转化)

系统最终的旋光度为:

(7) (蔗糖已转化完全)

当时间为t时,蔗糖浓度为C,此时旋光度为α,即

由(6)、(7)和(8)联立可解得:(8)

(9)

(10)

将(9)、(10)代入(2)式即得 (11)

显然,以 对t作图可得一直线,从直线斜率即可求得反应速率常数k。

三 仪器,试剂

旋光仪,恒温槽,容量瓶(50ml), 锥形瓶(150m),移液管(25ml, 0ml), 蔗糖(分析纯),HCL溶液(4.00mol.dm-3) ADC,11002020D20D00C反0C生)(0CCCt生反000生反CttC生反001)(1nktnt)(1tn 4 四、实验步骤

1. 溶液配制及测试

用台秤称取蔗糖(0.8mol·dm-3)放入烧杯中,用少量蒸馏水溶解(注意水过量),待蔗糖全部溶解后(温度太低需加热),并冲洗至100ml容量瓶中,若溶解浑浊需要过滤。

2. 反应中旋光系统t 的测定

移取25ml蔗糖溶液于干净的锥形瓶中,再移取25ml、3mol·dm-3HC1往蔗糖溶液中注入,当HC1液流出一半时立即记时(作为起始时间),全加入后将其混合均匀,迅速用反应液荡洗旋光管两次,然后将反应液注满旋光管,盖上玻璃片,注意勿使管存有气泡,旋紧帽后放置在旋光计中测定旋光系统t。此后每隔5分钟测一次t,测出两个负值为止。

3.  的测定

测定后,将管内溶液倒回原锥形瓶内,待24小时后再测,也可将溶液放入333.15K

的水溶槽中(不可高于338.15K),并保温30分钟取出,待冷后测。