对山西老陈醋多酚类物质的提取
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对山西老陈醋多酚类物质的提取
一、实验目的
1、学会使用超声波技术
2、确定老陈醋中多酚类物质的超生波最优提取条件
二、实验原理
酚类化合物是一组植物中化学元素的统称，当前被称为“第七类营养素”。
多酚包括酚酸、类黄、酮、异黄酮、花青素、单宁和花色苷等多酚类化合物的溶解性因其来源和结构的不同而存在差异。
超声波提取技术使得植物细胞壁及整个生物体瞬间破裂，加快细胞内物质的释放和溶解，从而提高提取效率，同时可以保持被提取物的结构和生物活性不发生变化。
目前超声波提取技术已被广泛应用于植物有效成分的提取。
山西老陈醋含有许多对人体有益的活性物质，多酚是其中重要的一类。
以山西老陈醋为研究对象，采用超声波技术，探讨提取溶剂、提取温度、提取时间、料液比、提取次数对提取率的影响。
通过正交实验确定老陈醋中多酚类物质的超生波最优提取条件为：乙醇体积分数为50% ，提取时间为15min，提取温度为40℃，料液比为1:2 ，提取次数为1次。
在此条件下，提取率达到了96.13%。
三、实验器材
1、实验样品
山西老陈醋钨酸钠钼酸钠磷酸盐酸硫酸锂酚酞碳酸钠甲醇乙醇丙酮没食子酸等，均为分析纯试剂
2、主要仪器
紫外分光光度计精密电子天平电热恒温浴锅台式离心机电热恒温鼓风干燥箱超声波机旋转蒸发仪
四、实验步骤
1、样品预处理：将1年陈酿老陈醋10mL 在真空旋转蒸发仪（40℃）中浓缩至黏稠。
2、先采用单因素实验，对影响老陈醋总酚提取率的因素（提取溶剂及其浓度提取时间提取
温度料液比）进行研究在单因素试验的基础上，选取合适的因素和水平进行正交实验，优化老陈醋多酚类物质提取的最佳工艺条件，以总酚得率作为考察指标，确定老陈醋多酚类物质提取的最佳条件。
3、将提取物定容至50mL 容量瓶中，吸取0.1mL提取溶液，测定多酚物质的含量，并计算提取率。
4、样品预处理后，用体积分数40% 的乙醇溶解20mL转移至具塞三角瓶中，分别在20 ，30 ，40 ，50，60 ，70℃下进行超声波提取，提取时间为20min。
5、将溶液置于离心机中，在转速5000r/min下离心15min ，取上清液并把上清液置于旋转蒸发仪中，以回收有机溶剂，将提取物定容至50mL容量瓶中，测定总酚含量。
五、实验结果
1、提取溶剂对多酚提取率有明显的影响。
影响提取率的溶剂排序为：甲醇>乙醇>
蒸馏水> 丙酮。
试验中蒸馏水的提取效果好于丙酮的提取效果，可能是因为老陈醋中多酚类物质与水的极性比较相近，有利于在蒸馏水溶解虽然实验结果显示，甲醇作为提取液时对多酚类物质的提取效果最好，但是选择乙醇作为提取溶剂更加现实、合理。
因为乙醇不但能够保证多酚类物质有较高的提取得率，而且还能够满足安全、经济和工业化生产的要求。
因此本实验选用乙醇作为提取溶剂来对老陈醋多酚类物质进行提取。
2、在提取温度变化时，随着温度的升高，总酚的提取率增加，提取温度50℃时的提取效果最好，而温度继续增加，提取率反而下降，这是因为有些多酚类物质在高温下很不稳定，从而使提取率下降实验中发现，超声波产生的空化作用使局部介质温度上升。
当以水为介质时，随着温度上升，水中的小气泡增多，空化作用增强；当温度过高时，由于气泡中蒸气压太高，使得气泡在闭合时增强了缓冲作用，减弱了空化作用。
因此出现了老陈醋多酚提取物的含量随温度升高而先增加后减小的趋势。
六、结果分析
1、本课题采用超声波辅助溶剂提取法提取山西老陈醋多酚类物质
2、在单因素实验的基础了进行了正交实验设计，从而优化了老陈醋多酚超声波提取的条件
3、通过正交实验确定老陈醋中多酚类物质的超生波最优提取条件为：乙醇体积分数为50% ，提取时间为15min，提取温度为40℃，料液比为1:2 ，提取次数为1次。
在此条件下，提取率达到了96.13%。
