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ICP-MS主要技术指标

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ICP-MS主要技术指标

1 / 5 ICP-MS主要技术指标

性能指标：

1 仪器应用要求

本仪器要求能适用于应用领域广泛的各种样品的元素分析和同位素分析任务。

仪器要求符合美国环保署标准方法 EPA200.8 ， EPA6020,英国 NS30 等国际标准要求

2. 仪器工作环境

2.1工作环境温度： 15-30℃.

2.2工作环境湿度： < 80% (无冷凝)

电源:power supply 单相200-240V ，50 Hz

3. 仪器规格:

3.1 仪器硬件;

3.1.1 雾化器：高耐盐，高精度，高效率同心雾化器，

3.1.2雾化室：小死体积，低记忆效应，配置Peltier 半导体制冷装置对雾化室制冷控温，雾化室制冷温度控制要求可以达到 ≤ -10 0C

3.1.3 接口： Ni材料锥口，口径要求足够大，以便耐样品溶液所含的基体。样品锥口口径

1.1 mm, 截取锥口径 0.75 mm。

3.1.4 质量流量计：等离子体气，辅助气，雾化气三路质量流量计

3.1.4 ICP 源：27.12 MHz 固体晶体稳频RF 发生器,频率稳定性< ±0.01%

3.1.6 RF 功率稳定性 < 0.01%

3.1.7 真空系统：

3.1.7.1快速三级高真空系统：工作时真空度 <2×10- 6 乇，

3.1.7.2从大气压开始抽至可工作的真空度的时间小于20分钟。

3.1.8. 离子光学：低背景的离轴 四极杆质谱仪系统 ICP-MS主要技术指标

2 / 5 3.1.9 四极杆： Mo 质四极杆, ＲＦ频率2.0 MHz

3.1.10 四极杆质谱仪是可靠的免拆洗系统

3.1.11 脉冲模拟双模式同时型电子倍增器，

3.1.12 可以在一次样品测试中同时完成扫描和跳峰分析

3.1.13 等离子体炬位调整: 由计算机三维(X,Y, Z 方向)控制

3.1.14 数据采集：拥有60000道以上的多通道数据分析系统，以适应瞬间信号分析要求

3.1.14. 质谱范围： 2-255amu

3.1.16 仪器分辨率在一次样品分析中可变，以便通过变化分辨率降低干扰，扩大分析元素的浓度分析范围

3.2 软件：

3.2.1 操作系统： Windows 2000 ,多任务,多用户系统软件

3.2.2 全自动分析功能(启动关闭仪器 ,炬位调整, 等离子体参数, 离子透镜, 其它技术模式切换等)

3.2.3 瞬间信号分析软件以便与色谱或激光进样系统等连用。

3.2.4 实时数据显示,和实时报告显示

3.2.4拥有智能化软件包括：智能进样时间和智能冲洗时间，QAQC 软件，智能谱图解释软件,

4 仪器功能要求

4.1 定性分析

4.1.1带智能谱图解释

4.2 半定量分析

4.2.1要求半定量分析的内存工作曲线可以校正

*4.2.2要求样品分析时能一次同时完成半定量和全定量分析 ICP-MS主要技术指标

3 / 5 4.3 全定量分析

4.3.1全定量分析要求符合美国EPA200.8,EPA6020,NS30等国际标准要求,

4.4 等离子体炬焰屏蔽技术分析

*4.4.1等离子体炬焰屏蔽技术要求包括冷焰屏蔽技术，和热焰屏蔽高灵敏度模式技术

*4.4.2屏蔽技术能自动切换，并保持稳定

*4.4.3在一次样品分析中能自动切换冷焰模式和标准模式，并保证样品中所有分析元素（在二种不同模式中）一次完成分析

4.5 碰撞池技术分析

*4.5.1碰撞池条件和标准条件的切换为全自动化.

*4.5.2碰撞池技术配置二个质量流量计，并能够快速切换，切换时间小于30秒钟。

*4.5.3可以使用简单碰撞气体，反应性气体，及混合气体(NH3/He,H2/He)，并可以在一次样品分析中自动切换，拥有更广泛的应用范围。

5.仪器通用技术指标 :

*5.1 灵敏度sensitivity

5.1.1低质量数low mass: >40 M cps/ppm

*5.1.2 中质量数middle mass: > 100 M cps/ppm

*5.1.3 高质量数 high mass: > 100 M cps/ppm

*5.2 随机背景radon background: < 0.5 cps (220amu)

*5.3 仪器信噪比instrument signal/noise ratio:>200,000,000 (>200M )( 信噪比=灵敏度/随机背景,1ppm In 溶液计算)

5.4 氧化物离子oxide ion lever (MO+/M+) < 2 %

5.5 短期稳定性short stability (RSD): < 2 % (不用内标) ICP-MS主要技术指标

4 / 5 *5.6 长期稳定性long stability (RSD): < 3 % (4 小时) (不用内标)(使用1ppb标准元素溶液)

5.7 质谱校正稳定性mass calibration drift: < 0.05 amu/一天,<0.1amu/一个月

5.8 同位素比精度 isotope ratio precision: < 0.2 % 107 Ag/109 Ag

6.配置要求

序号 配置描述 数量

1 ICP－MS台式系统包括： 1

整体型，1600W，固态晶控，27MHz ICP 发生器。

易操作，敞开式构件的进样系统。使用室温，石英玻璃，带撞击球的雾化室和同心玻璃雾化器。

整体型自我定位炬管，由计算机控制炬位的x,y,z三维平面调整。

计算机控制全部等离子体气体管线的质量流量控制器（雾化器，辅助气，冷却气）

保护性离子提取，离子透镜系统，提供高的离子传输效率和超低的背景。

离轴四极杆分析器提供杰出的传输效率和覆盖全质量数范围（2－255amu）内的卓越的丰度灵敏度。

计算机控制的，可切换的，四极杆分辨率设置。

三级真空系统，由旋转机械真空泵，和高性能分流式双分子涡轮泵组成的。

PC计算机，专业版Windons系统，19寸TFT平面显示器，键盘和鼠标打印机

2 Xt接口技术提供异常的基体承受能力，扩展了低质量数的动态范围，降低了多原子干扰离子的形成。 1

3 PlasmaScreen Plus 等离子体炬焰屏蔽系统提供低的离子能量扩散和高的信背比性能。 1

4 Xs 镍接口，包括Ni的Xs截取锥和卸锥工具 1

5 Ni采样锥， Xt or Xs接口 1

6 循环冷却水系统（50Hz） 1

全进口配置 ICP-MS主要技术指标

5 / 5 7

全自动第三代碰撞反应池技术——配有二个计算机控制的气体质量流量控制器，任何二种气体的结合可以被自动引入碰撞池，有效地选择性降低分子离子的干扰。PlasmaLab仪器系统软件允许利用自动调谐程序通过每次实验的仪器调试溶液对碰撞池气体流速进行自动最佳化，碰撞池技术模式与正常模式之间的切换是全自动的，而且允许在一次样品信号采集中完成切换检测。 1

8 半导体制冷温度控制器用于雾化室，用于精确控制雾化室温度，消除由于实验室条件的波动所引起的任何漂移。 1

9 消耗品包 （包括如下备件） 1

(1) Ni采样锥， 用于Xt or Xs接口 1

(2) 截取锥安装锣丝 4

(3) Xt接口，Ni截取锥 1

(4) 采样锥密封垫 20

(5) O型圈VITON 28.0mmID x 1.5mmC/S（截取锥） 2

(6) 密封环 2

(7) 0.51mm进样泵管 1

(8) 排液管 1

(9) TEFLON排液管 5

(10) TEFLON管 （雾化器进样管） 1

(11) 石英炬管 2

(12) 石英护套（PLASMASCREEN） 1

(13) 插入式炬管连接头6x4mm 2

(14) 黑色聚亚胺酯气管（冷却气，辅助气，雾化气） 2

(15) 银质屏蔽圈 1

(16) 2.0 mm 中心管 1

(17) 超纯19级真空泵油（机械泵） 1

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原子吸收分光计与ICP—MS两种仪器的优劣比较数据分析

原子吸收分光计与ICP—MS两种仪器的优劣比较数据分析

原子吸收分光计与ICP—MS两种仪器的优劣比较数据分析

摘要 很多经费充足的单位，在采购仪器的时候喜欢采购贵的、精密的仪器，但是这样不仅导致后期的运行和维护费用高，也对从事仪器操作人员的素质有更高的要求，造成了財力和人力的浪费，文章从检出限、精密度、准确度等方面比较了原子吸收分光光度计与电感耦合等离子体质谱仪两种仪器的优劣，反对了贵仪器等于好仪器的观点，为实验室的仪器购置提供参考。

关键词 原子吸收分光光度计；电感耦合等离子体质谱仪；仪器的优劣

1 实验部分

1.1 实验器材

（1）原子吸收分光光度计，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯；型号：PinAAcle900T；生产厂家：Perkin Elmer（珀金埃尔默股份有限公司）。

（2）电感耦合等离子体质谱仪；型号：NexION 300X；生产厂家：Perkin Elmer（珀金埃尔默股份有限公司）。

（3）温控电热板、聚四氟乙烯烧杯、聚乙烯容量瓶、移液管、玻璃棒等一般实验室常用仪器设备。

1.2 实验条件

实验条件均在《GB 7475-87，水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法》和《HJ 700-2014，水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》两种标准方法规定的条件下进行。

2 仪器性能比较

2.1 标准曲线的绘制

（1）F-AAS的标准曲线（以铜为例，标液浓度为10.0mg/L）

配制如下系列标准溶液（单位mg/L），0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00，响应值依次为，0.0000、0.0442、0.0890、0.2588、0.4110、0.8285。得到的标准曲线截距a=0.00493，斜率b=0.16478，相关系数r=0.9994。

（2）ICP-MS的标准曲线（以铜为例，标液浓度为1.00mg/L）

配制如下系列标准溶液（单位?g/L），0.00、5.00、10.00、50.00、100.00、500.00，响应值依次为，3420.4、48482.1、90948.6、409156.6、728871.3、4690227.3。得

ICP MS 原理

ICP MS 原理

元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT

= KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。

元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT

= KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。 火焰原子化法的优点是：火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。缺点是：原子化效率低，灵敏度不够高，而且一般不能直接分析固体样品； 石墨炉原子化器的优点是：原子化效率高，在可调的高温下试样利用率 达100%，灵敏度高，试样用量少，适用于难熔元素的测定。缺点是：试样组成不均匀性的影响较大，测定精密度较低，共存化合物的干扰比火焰原子化法大，干扰背景比较严重，一般都需要校正背景。

概述

ICP－MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。

ICP-MS法测定农产品中铊的不确定度评定

ICP-MS法测定农产品中铊的不确定度评定

ICP-MS法测定农产品中铊的不确定度评定

摘要；ICP-MS法是一种常用的分析方法，广泛应用于农产品中铊的测定。然而，由于样品处理和仪器测量等因素的影响，结果可能存在不确定度。因此，对于农产品中铊的测定结果，评估不确定度变得至关重要。不确定度评定是对测量数据的质量进行综合评估的一种方法，能够提供一种度量结果的可靠性和准确性的指标。

关键词：ICP-MS法；农产品；铊；不确定度评定

前言：在农产品中铊的测定中，评定不确定度可以帮助我们更好地理解测量结果的可靠性，从而更准确地评估食品中铊的水平。评定不确定度的过程是基于对样品处理、仪器精度、标准溶液制备以及可能的干扰等多个因素的详细分析。通过识别和评估这些因素的贡献，可以确定每个因素对最终结果的影响程度。这有助于我们确定哪些因素需要更多的优化或控制，以提高测量结果的准确性和可靠性。

1. 农产品中铊简介

铊是一种重金属，原子序数为81，其化学符号为Tl。在自然界中，铊的含量非常低，并且通常以微量元素的形式存在。然而，人类活动，如采矿，煤炭燃烧和废物处理，可能会增加环境中铊的含量[1]。在农业中，铊可能通过以下途径进入农产品中：土壤：如果土壤中铊的含量较高，植物可能会吸收它。这通常发生在矿区或其他重金属污染严重的地方。水：农田灌溉用的水如果含有铊，可能会导致农产品铊含量升高。空气：铊也可能通过空气沉降到植物表面，然后被植物吸收。虽然铊通常不会积累在植物体内，但如果环境中铊的含量过高，可能会对农产品和人体健康造成影响。长期摄入高铊食物可能会对人体的神经系统，肝脏和肾脏产生毒性影响。为了保护消费者，许多国家和地区都对食品中铊的含量进行了限制。例如，欧盟规定食品中铊的最大允许含量为0.1 mg/kg。总的来说，虽然铊在农产品中的含量通常很低，但由于其潜在的健康风险，监测和管理农产品中铊的含量是非常重要的。

1. ICP-MS法测定农产品中铊的不确定度原理

(完整word版)ICPMS校准规范

(完整word版)ICPMS校准规范

1 JJF 1159-2006

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四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范

1 适用范围

本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。其它类型的电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。

2 引用文献

JJF 1001-1998 通用计量术语及定义

JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示

JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则

GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求

GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则

JJF 1120-2004 热电离同位素质谱计校准规范

使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。

3 术语和计量单位

3.1质量范围

质量范围表示质谱仪所能测量元素（同位素）的质量区间,单位为原子质量单位amu 。

3.2 分辨率

分辨率以某元素质量峰高10％处的峰宽度表示，单位amu。

3.3 检出限

质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。单位ngL-1。 2 JJF ××××-××××

_________________________________________________________________________

3.4 灵敏度

单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应（计数），单位Mcps /

（mgL-1）。

3.5 丰度灵敏度

丰度灵敏度表征某一质量为M的强离子峰在相邻质量M +1(或M -1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。无量纲。丰度灵敏度用下式表示:

式中：