安捷伦质谱产品说明

Agilent7890B-5977气相色谱质谱仪7890B-5977A气质联用仪1. 技术要求1．1 气相色谱主机电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制，以提高重现性，13路电子流量控制压力调节：保留时间重现性：<，峰面积的重现性：<1% RSD大气压力传感器补偿高度或环境变化，具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流炉箱操作温度：室温以上4?C至450?C温度设定：1?C ，程序升温间隔?C升温速度：?C -100?C / min （最大）程序升温：20 阶,21个温度平台稳定性：< ?C温度准确度：± 1%炉箱冷却速度：450?C到50?C， 240秒最大运行时间：分钟毛细柱分流/不分流进样口（具有电子压力控制功能）最高使用温度：350?C电子参数设定压力，流速和分流比压力设定范围：0-100psi；压力设定精度：流量范围：0-200mL/分钟N2, 0-1250mL/minH2 or He氢火焰离子化检测器（FID）温度范围：1?C步进可达400?C自动灭火检测，自动点火，自动调节点火气流最低检测限：< pg C / sec线性范围：>107数据采集频率：400HZ微板流路Deans Switch组件功能：为二维GC 分析提供额外的选择性。

在一支色谱柱上可能共流出的感兴趣峰可以转移到另一支不同固定相的色谱柱上进行分离。

这一技术还可以通过让不利于分析的溶剂或其他组分旁路检测器和色谱柱来降低维护成本。

微板流路Deans Swith组件采用光化学蚀刻，整体设计，死体积小，具有快速的热响应，凸点焊接技术保证无泄漏，内表面脱活保证高惰性。

质谱检测器具有网络通讯功能，可实现远程操作侧开式面板，面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入,结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷却质量数范围：2-1000amu，以递增分辨率：单位质量数分辨质量轴稳定性: 优于48小时灵敏度：（用HP-5MS 毛细柱测定）全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘（OFN）,信/噪比≥1200：1(扫描范围: 50-300amu ，m/z 272 时)仪器检测限指标（IDL）：15fg或更低，（Extractor离子源，100fg八氟萘不分流进样，连续进样8针，检测272离子）附安装报告作为证明文件最大扫描速率：18,500amu/秒动态范围：全动态范围为106选择离子模式检测（SIM）最多可有80组，每组最多可选择50个离子质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入。

（二）色谱部分：
1、 色谱性能：1）、保留时间重现性＜0.008%或＜0.0008 min
2）、峰面积重现性＜1%RSD
2、 电子压力控制（EPC）:1）、自动海拔高度压力及室温补偿；
2）、★控制精度0.001psi;
3）、压力/流量程序:3级
4）、具有恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式的电子气路控制
3）、离子化能量：5-241.5eV
4）、离子源温度：独立温控，150-350?C可调
3、 质量分析器：1）、整体石英镀金双曲面四极杆
2）、特殊设计的Turner-Kruge透镜，可提高灵敏度，保护四极杆，
3）、可独立控温，最高温度可仝200?C
4、检测器：长效高能量电子倍增器
5、真空系统：高性能分子涡轮泵
3、 加热区域：1）、除柱箱外，可加热控温的区域应不少于6个，
2）、最高温度可达400?C
4、 柱温箱：1）、温度范围：室温以上4?C〜450C
2）、温度设定：17C;程序设定升温速率0.1 ?C
3）、最大升温速度：120?C/分钟
4）、温度稳定性：当环境温度变化1?C时，优于0.01 ?C
5）、程序升温：20阶21平台
11.6、*自动进样器80位；处理固/液体样品中挥发性有机化合物
12、仪器控制及数据处理系统：1）、硬件：与仪器适配商用计算机和激光打印机
2）、软件：
3）、Windows操作环境中运行，具仪器控制、数据采集、数据分析、结果报告等基本功能
4）、气相色谱软件符合GLP/GMP勺要求
5）、保留时间锁定软件
6、 自动进样盘：1）、进样位数：150位
7、 火焰离子化检测器（FID）:对绝大多数有机化合物都有响应：1）、带电子气路控制，控制精度：

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Agilent GC_QQQ 现场培训教材
串联四极杆质谱仪工作原理示意图 在此图例中，使用第一级四极杆来选择母离子，并将其发送到碰撞反应池进行碎裂。然后通过第二 级四极杆来扫描子离子（产物离子） 。 1.4 碰撞池
六级杆, 最好的结合了质量带 宽和聚焦。 使用氮气和氦气来激发碰撞。 碰撞池气体通过 EPC 控制。
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Agilent GC_QQQ 现场培训教材
1.5 检测器 安捷伦的三轴 HED-EM 检测器由于消除了光子和中性离子的干扰，具有良好的信噪比结果。 注意： EM 容易受潮，容易被氧化。所以在平时清洗离子源时或关机放空后，记得把两块侧板的固 定螺丝旋紧。7890GC设定较大柱流速，让腔体内氦气充满后再关7890GC 。
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Agilent GC_QQQ 现场培训教材
5.2.4 查找和识别化合物 5.2.5 谱库检索 5.2.6 输出报告 5.2.7 谱图显示选项 第六章 定量分析.......................................................................39 6.1 创建定量的批处理和定量方法 6.1.1 新建 batch 6.1.2 向 Batch 中引入数据文件 6.1.3 检查/补充定量数据的信息 6.2 新建定量方法 6.2.1 MRM Compound setup 6.2.2 Retention Time Setup 6.2.3 ISTD Setup 6.2.4 Concentration Setup 6.2.5 Qualifier Setup 6.2.6 Calibration Curve Setup 6.2.7 定量高级功能设定--- 积分参数 6.2.8 离群数据范围设置 6.2.9 Validate method 6.2.10 退出并保存定量方法 6.3 数据分析 6.3.1 Analyze Batch 6.3.2 校正曲线的修改 6.3.3 定量表中的提示符号 6.3.4 保存 batch 6.4 定量报告

安捷伦质谱5973结构-概述说明以及解释1.引言1.1 概述引言部分是文章的开头部分，用来概括文章内容，引起读者的兴趣，并简要介绍安捷伦质谱5973。

以下是引言部分的内容：引言安捷伦质谱5973是一种先进的质谱仪器，被广泛应用于科学研究领域。

它基于质谱分析技术，能够精确分析物质的分子结构和成分，具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点。

本文旨在对安捷伦质谱5973的结构和性能进行详细介绍。

首先，将介绍安捷伦质谱5973的基本原理和工作流程，包括离子化、质谱分析和检测等关键步骤。

其次，将重点介绍安捷伦质谱5973的主要特点，包括其高灵敏度、高分辨率和高准确性能，以及不同模式下的应用场景。

安捷伦质谱5973在科学研究中有着广泛的应用。

例如，在生物医药领域，它可以用于药物代谢研究、蛋白质组学分析和新药研发等方面；在环境科学领域，它可以用于空气、水和土壤中污染物的检测和定量分析；在食品安全领域，它可以用于食品中有害物质的检测和溯源等。

安捷伦质谱5973的发展前景非常广阔，随着科学技术的不断进步和应用需求的增加，它将在更多领域发挥重要作用。

通过对安捷伦质谱5973的深入了解，我们可以更好地利用这一仪器进行科学研究，为人类健康、环境保护和食品安全等方面做出更大的贡献。

接下来的章节将详细阐述安捷伦质谱5973的基本原理和主要特点，并探讨其在科学研究中的应用和未来发展前景。

1.2文章结构文章结构部分的内容可以参考以下范例：1.2 文章结构本文共分为三个部分进行论述，具体结构如下：第一部分为引言部分，主要介绍了安捷伦质谱5973的概述，文章结构和目的。

在概述中，将对安捷伦质谱5973的基本概念进行简要介绍，为读者提供一个整体认识。

在文章结构部分，将提示读者整个文章的框架和内容分布情况。

目的部分将明确阐明本文的目的和意义，为后续的论述奠定基础。

第二部分为正文部分，将详细介绍安捷伦质谱5973的基本原理和主要特点。

在基本原理方面，将讲解质谱的基本工作原理、仪器组成和操作流程等，以帮助读者更好地理解安捷伦质谱5973的工作方式。

安捷伦的质谱仪产品doc安捷伦的质谱仪产品新闻媒体背景材料-媒体资料：安捷伦的质谱仪产品概述质谱测量是一种功能强大的化学分析技术。

它能够被用于识别未知物质，量化已知物质并猎取其化学结构方面的信息。

质谱测量化学品的能力专门精细，可达10亿分之一克。

因此，质谱测量在现有和新兴科学分支中差不多上一种专门有用的技术。

质谱仪能确定样本中的分子重量和数量。

通常，它们还能够将分子分割以测量分子片段的重量。

有关分子及分子片段重量和丰度的信息被收集和显示确实是所谓的质谱。

假如指纹一样，质谱能够用来辨识各种物质。

气相色谱法和液相色谱技术可分离复杂的化学品混合物。

气相色谱仪的或液相色谱仪往往会与质谱仪结合在一起，即气相色谱/质谱仪或液相色谱/质谱仪系统。

在使用质谱前采纳色谱仪会让质谱仪能更加简便地确定复杂样本中所有的单一化学成分。

–它包括了单四极杆质谱，离子阱质谱，飞行时刻质谱(TOF)，三重串联四极杆质谱(QQQ)和四极杆－飞行时刻串联质谱（Q-TOF）。

长期以来，安捷伦科技一直差不多上气相色谱仪、液相色谱仪和质谱仪的领导型供应商。

其产品以优良的性能、可靠性及易于使用等优点，赢得了良好信誉。

安捷伦要紧有五项要紧配置的质谱仪产品。

–它包括了单四极杆质谱，离子阱质谱，飞行时刻质谱(TOF)，三重串联四极杆质谱(QQQ)和四极杆－飞行时刻串联质谱（Q-TOF）。

依照客户对比研究的结果，当前液相色谱/质谱仪的一个要紧缺点是它们需要分步而繁琐的操作。

安捷伦推出了完整的的液-质联用平台，即Agilent 6000系列液-质联用系统。

它包括了单四极杆质谱，离子阱质谱，飞行时刻质谱(TOF)，三重串联四极杆质谱(QQQ)和四极杆－飞行时刻串联质谱（Q-TOF）。

- 他们不仅关注匹配或超过竞争对手的性能，还致力于制造一个新的可靠性标准。

应用液相色谱用途广泛，差不多成为大多数化学行业和生命科学行业中的标准配置。

安捷伦液相色谱和液－质联用系统正为各种客户群服务，如药物研制和生产、蛋白质、食品安全、环境、国土安全和石油化工等市场。

安捷伦液相色谱质谱
安捷伦液相色谱质谱（Agilent liquid chromatography mass spectrometry）是一种联用技术，结合了液相色谱（Liquid Chromatography，LC）和质谱（Mass Spectrometry，MS）的分析方法。

液相色谱质谱技术通过将样品溶解在溶剂中，并利用色谱柱对样品进行分离，进而将分离后的化合物通过溢流阀送入质谱仪进行离子化和质谱分析。

在质谱仪中，离子化的分离化合物会根据其质量-电荷比（m/z）进行分离，并通过检测其离子信号进行定量和定性分析。

Agilent是一家领先的科学仪器和解决方案提供商，其液相色谱质谱仪具有高灵敏度、高分辨率和广泛的应用范围。

该系统可以应用于各种领域，如药物分析、环境监测、食品安全等。

利用安捷伦液相色谱质谱技术，可以快速、准确地分析和鉴定样品中的化合物，并在复杂的样品基质中提高分析的选择性和灵敏度。

此外，该技术还可用于研究代谢物组学、蛋白质组学和药物代谢动力学等领域。

总而言之，安捷伦液相色谱质谱技术是一种强大的分析工具，可以帮助科学家在各种应用领域中进行精确的化学分析。

标准操作规程1.目的：建立安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪操作规程。

2.范围：安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪。

3.责任：QC、QA。

4.内容：4.1开机前注意事项4.1.1测试样品前，最好提前一天对仪器进行抽真空，如仪器一直处于待机状态，则可以直接进行样品测试。

4.1.2待测样品溶液确保无沉淀物，并稀释到合理稀释倍数（一般0.1g样品消解后定容到50ml）。

标液的配置及稀释级别，根据样品各待测元素大致的含量来确定，保证标准曲线的合理。

4.1.3查看氩气、氦气气瓶剩余量，确保够本次全部样品的分析。

查看气体分压阀压力是否正常（氩气0.65-0.75Mpa，氦气0.06-0.1Mpa）。

4.2开机抽真空4.2.1打开UPS电池箱开关，打开UPS主机（先打开背后总闸，再长按前面板开关2秒开启），打开ICP-MS 7900电源开关（先开仪器背后总电源，然后再开前面板的电源开关）。

4.2.2打开电脑，待ICP-MS主机右上角的红灯熄灭后，打开ICP-MS工作站，点击仪器控制。

4.2.3单击硬件图标的下拉，点击真空打开。

真空泵开始工作，当四级杆真空度小于5x10-4Pa仪器进入待机模式，在工作站窗口仪器状态窗格的指示器中显示［待机］。

4.3点火前准备4.3.1如使用碰撞反应池，点击反应池图标，选择[维护]，点击图标打开旁通阀，设置输出反应气流量5ml/min，进行反应气气路吹扫。

如果每天使用反应池吹扫10min即可；如长期不用使用，建议提前2ml/min吹扫过夜。

4.3.2准备好样品溶液，自动进样器进样针清洗溶液（超纯水，每次更换，自动进样器0位置软管连接的桶内），5%HNO3溶液（冲洗系统用），超纯水（冲洗系统用）。

4.3.3确认空调已打开（室温20℃±2），打开通风，确认通风正常，装上通风管，打开自动进样器、循环水真空泵。

清空废液桶，卡上蠕动泵管（注意管路的正反），样品管必须放入清洗溶液中，若连有内标管，亦放入纯水中。

安捷伦6400系列质谱仪操作规程1.使用条件：使用安捷伦6400系列质谱仪时，要求使用220V（+5%~-10%，50~60Hz）单相交流电。

注意：因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。

2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.6~0.7MPa。

气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后，向回转半圈。

注意：在仪器开机（即使处于Standby状态）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。

实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系气体供应商更换。

另外，仪器需要高纯氮气作为碰撞气（纯度>99.999%），输出压力为0.1~0.2MPa。

注意：过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。

3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气镇阀处于关闭后，打开仪器前面板左下方的电源按键，听到第一次阀切换的声音，真空泵即开始工作，大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，出现第二次阀切换声，可以开启MassHunter软件与仪器通讯。

等到四级杆温度达到100℃，高真空达到4╳10-5Torr以下之后，即可进行调谐或开始实验（为达到最佳的调谐和样品检测结果，建议开机后抽真空过夜再做调谐和测样工作）。

注意：在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气镇阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。

4.仪器调谐：仪器关机时间较长或样品检测结果异常时，建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。

确认调谐液存量及其洁净，管线已经连接到喷雾针，进入MassHunter的Tune界面，选择适当极性，点击AutoTune。

调谐完成后自动保存调谐结果并生成调谐报告。

5.状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空1.5~3Torr，高真空2.5╳10-5~ 4╳10-5Torr（6410），1.5╳10-5 ~2.5╳10-5Torr（6460）。

特别需要注意的是，1ppt浓度的样品元素在0.4mL/min（Babinton雾化器，0.1rps）速度进样时， 相当于每秒进入仪器>10,000,000个原子；而在检测器得到的离子数在10－1000之间，即>99.99% 的样品及其基体停留在仪器内部或被排废消除；因此，加大进样量提高灵敏度的后果是同时加大
Mach disk
提取透镜 ee-
Na+ Ar Na+ Ar
e在提取透镜中负电子被排斥
截取锥
正电子被提取并加速
真空
中性粒子不受电场影响继续直行.
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
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消除未电离的样品基体干扰： (b) ICP-MS接口的设计
Agilent Restricted
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氧化物干扰比例比较表 －CeO/Ce成为表征
元素
Rb Cs Co Pb Fe Cr Al Ba P Mo Sm Ti Zr Si Ce
M O 键 强 度 (k J/m ol) M O +/M +
样品引入系统
等离子气（Ar） 辅助气（Ar） Peltier 冷却雾室
混合气（Ar） 载气（Ar）
炬管
等离子体（Ar）
RF 线圈 雾化器
蠕动泵
内标/稀释剂
样品
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
Page 7
典型的雾化器
样品入口
同心雾化器
氩气入口
安捷伦电感耦合等离子 体质谱仪（7500 ICPMS）原理介绍
ICP-MS 简介

!!Bhjmfou!6:84O!HDNTEࡼ૥۾ݷᔫগገ!GCMSD开机操作过程!1. 打开载气(He)钢瓶的总阀开关调整输出气压为约0.5M Pa2. 启动电脑进入Windows 系统后系统会自动运行CAG Bootp Server,不能关闭Bootp3. 拿开质谱仪的上盖检查正前方的Vent Value是否已经Close关闭紧向右按住侧板注意只能按住侧板上的RF发生器部位即在中间方型的铝合金部位其他部位有带高压电打开质谱仪前左下方的电源开关听到地板上的机械泵会有很响的声音过了约1分钟机械泵响声变小松开手盖上上盖此时5973MSD已经启动开始抽真空4打开气相色谱仪前左下方的电源开关GC进入自检后,启动完成提示Power on Successful5. 双击电脑桌面的Instrument #1图标进入MSD化学工作站6. 调用或者编辑相应的操作方法GCMSD关机操作过程1从MSD化学工作站中View 菜单中转到Diagnostics and vacuum Control...再从菜单的Vacuum中按Vent命令,系统提示开始ventvent操作的作用是: (1).把GC OVEN设为30(2).把GC AUX2温度off(3).把MSD的扩散泵油冷却或分子涡沦泵的转速降下来(4).把离子源及四极杆的温度降下来2约等45分钟后Vent完成退出MSD化学工作站关掉GC和MSD的电源3记得要先关闭Bootp程序,才能退出电脑Windows系统关掉电脑电源4关掉He气总阀注意只有Vent完成后质谱系统冷却后才能打开正前方的Vent Value阀放空气进入真空腔否则就可能损坏仪器一般换柱子或清洗离子源时才放空气进入真空腔GCMSD数据采集的操作过程1GCMSD开机通电后系统自动抽真空如果真空腔内有放进空气或者是关机好多天没有用要抽真空6小时以上最好是先抽真空过夜,若以前只是关机一两天并且没有放进空气也要抽真空热平衡2小时后再操作2若仪器Vent完但没有断电源可从View 菜单中转到Diagnostics and vacuum Control...再从菜单的Vacuum中按Pumpdown命令,系统开始抽真空3抽完真空后MSD的离子源ion source的温度为230和四极杆Quad 的温度为150稳定后才能做调谐(Tune)可每周做一次4从化学工作站的Method中Edit Entire Method(编辑完整的方法)或者Load(调用原来已经编好的方法), 一般是方法存在如D:\MSDCHEM\1\METHODS\___.M , 即运行此方法5待仪器条件根据method中的参数到达稳定后从Method中RUN,按Run Method键 开始运行6. 待工作站提示Ready(变绿色)仪器平衡稳定后自动进样把样品放在 1 位置从Method中Run按Run Method键开始做样采集数据手动进样拿注射针取样品如1.0ul,从气相的进样口快速注入按气相右上角的Start键开始做样采集数据(进样口的隔垫一般进样30-50针后更换一个)调谐(Tune)做什么调谐是设定质谱的所有仪器参数条件1设定离子源部件的参数(调离子化条件传输效率)2设定四极杆部件的参数(调质量轴及峰宽)3设定EM电压(改变灵敏度)如何做质谱的调谐(Tune)--- Autotune可调出最佳灵敏度1. 从View 中选Instrument Control 进入仪器控制界面2. 从菜单Instrument中选Perform MS Autotune... (执行质谱自动调谐)3. 选Autotune 按OK键后,仪器开始自动做调谐,需要几分钟,并打出调谐报告选Standard Spectra Tune 按OK键后, 仪器开始做标准调谐选Quicktune 按OK键后, 仪器开始做快速调谐只调谐四极杆的参数及EM的电压如何做质谱的手动调谐1. 从View 中选Instrument Control 进入仪器控制界面2. 从菜单Instrument 中选Edit MS Tune Parameters... (编辑质谱调谐参数)3.选择调谐文件 如atune.u OK4. 弹出手动调谐界面扫描真空系统调整质谱的参数从MoreParams 中选AcqParams 选择相应的质量数及扫描范围可做背景的扫描手动调谐平常一般用于检查有没有漏气 查看背景情况检查原来调谐的文件参数是否合适要不要重新调谐切换使用不同灯丝诊断时调整质谱的参数如何编辑一个完整的方法方法包括所有的仪器参数及数据分析的条件从Method中的Edit Entire Method...编辑一个完整的方法1. Edit Method: 方法的内容Method information 方法的信息Instrument/Acquisition 仪器参数/数据采集条件Data Analysis 数据分析条件一般三个都选上,OK2.Method information:.... 方法信息 OK3.Inlet and Injection Parameters 进样方式4.Instrument|Edit|...编辑气相仪器参数(1)Injector自动进样器(2)Valves 气动阀(3)Inlets 进样口(4)Columns 分离柱(5)Oven 炉温箱(6)Detectors 检测器(7)Signals 气相信号(8)Aux 辅助装置(9)Runtime 运行时间表(10)Options 选项按 OK全部确定退出5.GC Real Time Plot 气相信号在线显示6.MS Tune File 调谐文件(即质谱的参数)7.MS SIM/Scan Parameters 采样方式scan:扫描SIM: 选择离子8. Select Reports 选择报告9. Percent Report Options 百分比报告选项10. Library Search Parameters OK 库搜索报告参数11. Library Search Report Options OK 库搜索报告选项12. Save Method As: D:\MSDCHEM\1\METHODS\___.M OK 最后要把方法存起来数据分析积分百分比报告及打印图谱按桌面上的Data Analysis进入数据分析1. File中-Load Data File... 选择文件 filename 按Ok2. Chromatogram中-MS(GC) Signal Intergration Parameters ...积分参数-Initial Area Reject面积Initial Peak Width 峰宽Shoulder Detection 肩峰Initial Threshold (阈值)-Integrate 积分-Percent Report百分比报告File - print3. File中-Print 打印图谱--Selected Window or TIC & Spectrum质谱图库搜索按桌面上的Data Analysis进入数据分析1. File-Load Data File... filename Ok2. Spectrum-Select library -- [1]中键入 ?选择 d:\database\NIST98.L-Library Search Report得到3个质谱图匹配度高的化合物手工图库搜索1. File-Load Data File... filename Ok2. 对着TIC总离子图上的峰双击鼠标的右键得到一个质谱图3. 再把鼠标移到质谱图上又双击鼠标右键得到相关搜索的名称及图。

标准操作规程1.目的：建立安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪操作规程。

2.范围：安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪。

3.责任：QC、QA。

4.内容：4.1开机前考前须知4.1.1测试样品前，最好提前一天对仪器进展抽真空，如仪器一直处于待机状态，那么可以直接进展样品测试。

4.1.2待测样品溶液确保无沉淀物，并稀释到合理稀释倍数〔一般0.1g样品消解后定容到50ml〕。

标液的配置及稀释级别，根据样品各待测元素大致的含量来确定，保证标准曲线的合理。

4.1.3查看氩气、氦气气瓶剩余量，确保够本次全部样品的分析。

查看气体分压阀压力是否正常〔氩气，氦气〕。

4.2开机抽真空4.2.1翻开UPS电池箱开关，翻开UPS主机〔先翻开背后总闸，再长按前面板开关2秒开启〕，翻开ICP-MS 7900电源开关〔先开仪器背后总电源，然后再开前面板的电源开关〕。

4.2.2翻开电脑，待ICP-MS主机右上角的红灯熄灭后，翻开ICP-MS工作站，点击仪器控制。

4.2.3单击硬件图标的下拉，点击真空翻开。

真空泵开场工作，当四级杆真空度小于5x10-4Pa仪器进入待机模式，在工作站窗口仪器状态窗格的指示器中显示［待机］。

4.3点火前准备4.3.1如使用碰撞反响池，点击反响池图标，选择[维护]，点击图标翻开旁通阀，设置输出反响气流量5ml/min，进展反响气气路吹扫。

如果每天使用反响池吹扫10min即可；如长期不用使用，建议提前2ml/min吹扫过夜。

4.3.2准备好样品溶液，自动进样器进样针清洗溶液〔超纯水，每次更换，自动进样器0位置软管连接的桶内〕，5%HNO3溶液〔冲洗系统用〕，超纯水〔冲洗系统用〕。

4.3.3确认空调已翻开〔室温20℃±2〕，翻开通风，确认通风正常，装上通风管，翻开自动进样器、循环水真空泵。

清空废液桶，卡上蠕动泵管〔注意管路的正反〕，样品管必须放入清洗溶液中，假设连有内标管，亦放入纯水中。

4.3.4右键雾化室图标，在菜单中选择[维护]。

液质联用仪本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。

本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。

物质只要能溶于液体，均可以被检测。

本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测，超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。

质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。

离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。

离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。

离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。

G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。

第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。

第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。

在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。

实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。

G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。

原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。

样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。

安捷伦6500系列四极杆-飞行时间质谱仪操作规程1.使用条件：使用安捷伦6500系列质谱仪时，要求使用220V（+5% ~ -10%，50 ~ 60Hz）单相交流电。

注意！因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。

2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.6 ~ 0.7MPa。

气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后，向回转半圈。

注意！在仪器开机（即使处于休眠）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。

实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系管理员。

3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气振阀处于关闭后，打开仪器左侧板上的总电源，随后将前面板左下方的电源按键按下，真空泵即开始工作。

大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，可以开启Masshunter软件与仪器通讯。

等待高真空低于1.5x106Torr之后，即可进行高压部件的预热。

注意！在仪器开始抽真空时，请不要打开．．．．前级泵上的气振阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。

4.仪器预热：仪器从断电状态开机，等待高真空低于 1.5x10-6Torr之后，可以打开TOFDiagnostic程序，选择Instrument on/off界面下的HV conditioning，选择8 hours cycle。

点击condition HV，静置过夜。

5.仪器调谐：仪器距离上次调谐超过一个月，或者重新开机预热后，建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。

确认调谐液存量，以及管线已经连接到喷雾针之后，选择Masshunter的Tune 界面，Auto Tune下分别有TOF和Quad的tune选项。

点击调谐后，系统会自动完成调谐并给出调谐报告。

6.仪器校准：仪器每天开始实验之前，建议校准。

安捷伦1290串联AB SCIEX 4000质谱仪操作规程一、开关机1. 开机1.1 打开UPS电源，打开氮气发生器电源，等待5分钟并确定氮气压力正常，Curtain gas的输入压力为0.4MPa，gas1/2为0.7MPa，exhuast为0.4MPa。

1.2 打开机械真空泵电源开关。

1.3 等待约20~30分钟，打开质谱主机右侧后面板上的电源开关。

1.4 打开液相色谱仪电源。

1.5 打开工作站，进入Analyst软件。

2. 关机2.1 在工作站中停止Analyst软件所有正在运行的样品。

2.2 灭火（去激活）Hardware Configuration文件，推出Analyst软件。

推出Windows操作系统，关闭工作站电源。

2.3 关闭质谱主机右侧后面板上的电源开关。

2.4 等待约15分钟关闭机械真空泵电源开关。

2.5 关闭氮气发生器电源开关。

2.6 关闭液相色谱仪电源。

注意：在开关机之前，请确定是否有此必要。

除非确有必要，一般而言，令仪器待机更有利于其保持最佳状态！二、仪器校准与调谐注意：质谱仪器在开关机后才需要做调谐或每个季度例行调谐。

1、打开analyst软件，双击左边工具菜单Configure中的Hardware Configure，在硬件配置Hardware Configure 菜单下单击MS Only (只连质谱机)，单击Active profile激活仪器。

硬件配置表中MS Only出现绿勾后，表示质谱仪主机与计算机通讯正常，关闭Hardware Configuration Editor。

2、双击左边工具菜单Tune and Calibrate中的Manual Tuning，打开一个空白质谱参数设置。

3、在Analyst软件的Project工具条中选择文件夹API instrument 。

4、点击File open5、选择Acquisition Method打开四极杆校准方法文件列表(如：Q1PosPPG.dam，Q1NegPPG.dam，Q3PosPPG.dam，Q3NegPPG.dam 方法文件，文件名有可能不同)。

Agilent 7000C 三重四极杆气质联用系统7890B 气相色谱与7000C 质谱是最为灵敏的GC/MS/MS 系统，八氟萘的仪器检出限(IDL) 最低可达4 fg。

系统安装后就可验证其4 fg 的检出限，从而确证包括自动液体进样器、气相色谱和质谱在内的整个系统的性能。

7000C GC/TQ系统秉承了安捷伦一贯的创新传统，拥有首屈一指的高品质，成为安捷伦GC/MS系列产品的新成员。

45年来，安捷伦销售了几万台GC/MS 系统。

性能指标三重四极杆质谱仪操作模式EI（标配），CI（可选配）离子源材料未涂层，安捷伦专有惰性离子源离子源温度150 到350°C灯丝EI 源双灯丝电子轰击能量10 到300 eV质量过滤器(2)专有整体双曲面镀金四极杆质量轴的稳定性24 小时内优于± 0.10 u（10 到40°C）四极杆温度106 到200 °C质量数范围m/z 10 到1050分辨率使用默认调谐，0.7 到2.5 道尔顿范围内可选使用自定义调谐，0.4 到4.0 道尔顿范围内可选扫描速率高达6250 u/s调谐自动调谐或手动调谐检测器三轴HED-EM 检测器，带长寿命电子倍增器和动态ramped-iris 检测器MRM 速率800 离子对/秒最小MRM 驻留时间0.5 毫秒碰撞池线性六极杆碰撞池碰撞池气体氮气，氦气淬灭碰撞能量可选择至高达60 eV真空系统二级涡轮分子泵总气体流速高达8 mL/min软件安捷伦MassHunter 数据采集、数据处理（定性和定量）和报告农药及环境污染物MRM 数据库，拥有8000多种经过优化的离子对（可选）/chem/cn安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任。

本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知。

© 安捷伦科技（中国）有限公司，2013中国印刷2013 年8 月20日5991-2972CHCN 安装验收技术指标仪器检出限(IDL)比信噪比(S/N)更能准确衡量仪器的真实灵敏度（最低检测量），尤其是只使用标样对MS/MS进行检测背景噪音非常低的情况下。

如： 选择恒流flow，输入1.7（ml/min）。
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三、方法编辑
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters)
4.5 柱温箱温度参数设定
点击图标
，进入柱温参数设定。在温度框内输入温度，选中“Oven Temp On ”左边
PreInj—进样前，PostInj-进样后；Volume（ul）—清洗的体积 ；Sample Wash—用样品洗针次数； Solvent A Wash—溶剂A洗针的次数；Solvent B Wash—溶剂B洗针的次数；Pumps—赶气泡针抽吸 的次数。
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Inlet/Vacuum/Oven。 点击１进入“Install Column 1” 柱子配置界面（与GCMS相同）。
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三、方法编辑
1、 GC配置编辑—柱参数设定：柱子配置界面
点击“Replace with Inventory”钮，可选择添加其他柱子。 也可以在Edit Properties of Installed GC Column窗口中填入柱子的参数，点击OK,完成
，选Ion Source,填入离子源参数。建议：进行手动调谐时以工厂配有的调谐文
件为基础
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二、调谐步骤
2. 手动调谐 2.2 MS1参数：在Manual Tune子窗口内，选MS1,填入MS1参数。
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二、调谐步骤
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安捷伦6125b质谱说明书1、安捷伦6125B质谱开机：打开质谱前面左下角的电源开关，这时可以听到质谱里面溶剂切换阀切换的声音，同时机械泵开始工作，仪器开始自检。

等待大约两分钟，听到第二声溶剂阀切换的声音（表明质谱自检完成）后，表示仪器自检完成，可以联机。

质谱一接通电源，前级真空规就开始工作，监视前级真空值，但只有当Turbo1和Turbo2涡轮泵的转速都大于95%之后，四级杆的高真空规才会开始工作，正常读取真空值。

2、仪器模块的不同的颜色代表了仪器的不同状态:绿色：Ready，表示仪器准备就绪，可以随时进行样品分析。

蓝色：表示仪器正在运行样品。

粉色：表示仪器处于等待运行的状态。

黄色：NotReady，表示仪器的状态还没有准备好或者仪器条件还没有达到设定值。

灰色：表示仪器处于Standby或ShutDown状态。

红色：表示仪器出错。

3、Logbook记录本：当仪器出现故障的时候，应点击仪器事件记录本的快捷按钮查看具体的错误信息。

4、二元泵：一般来说，Purge用于日常的流动相排气泡，在更换流动相或者每天刚开机时使用，Prime用于比较剧烈的冲洗，如果系统中有明显的气泡，在做Purge无法除去时建议使用，流动相干涸的时候直接使用Prime灌注。

如果排气不彻底，泵头内残留有微小的气泡，则会导致压力不稳定，如果Prime和Purge都不能使压力稳定下来，使用甲醇或异丙醇冲洗系统，水有时因为表面张力大，比较难以操作。

其功能是在使用缓冲盐溶液的时候，冲洗柱塞杆外部，延长柱塞杆的寿命。

一般设置成间隙性工作，比如每5min冲洗0.2分钟，Singlewash一般用于排空柱塞清洗管路中的气泡，或者更换柱塞清洗溶剂的时候。

柱塞清洗使用10%的异丙醇水溶液，只要安装了柱塞清洗装置，就应该使用，否则可能损伤柱塞杆，降低其使用寿命。

5、柱温箱：柱温箱的设定温度低于室温时不建议开启漏液检测功能。

6、自动进样器：取样位置可以调整进样针的插入位置，默认为零，使用标准样品瓶时针尖距离瓶底得距离约为5mm，当样品量比较多并且担心有沉淀的时候，可以选择把针的位置抬高（多比默认位置抬高5mm）。