乙醇、苯与二甲苯的气相色谱分析

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实验五 乙醇、苯与二甲苯的气相色谱分析
一、实验目的
1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理.
2. 学习归一化法定量的基本原理和方法.
3. 掌握气相色谱操作的基本要求.
二、实验原理
1. 纯物质保留时间定性分析
利用同一种物质在相同的色谱条件下应具有相同的保留时间的特点,采用纯物质定性法,对混合物中的乙醇、苯与二甲苯进行定性,以确定混合物样品中乙醇、苯与二甲苯的存在与否,并得出它们相应的出峰顺序。

2. 面积归一化法定量分析
应用归一化法进行色谱定量分析,要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离,根据色谱图中各色谱峰的数据,可按下式计算各组分的含量:
100%1⨯∑==n i fiAi
fiAi
i c
本实验以峰面积A i 为测定参数,假定fi 恒等于1,利用GC-17A 色谱工作站对进样后所得到的各色谱峰进行直接定量,并打印出样品组分的色谱分析结果报告单。

三、仪器与试剂
1.气相色谱仪
2. 微量注射器 0.5 uL
3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源
4. 乙醇;苯(AR );二甲苯(AR );乙醇、苯与二甲苯的混合液
四、色谱条件
1. 固定液:聚甲基硅烷(非极性);色谱柱:毛细管0.32×30 mm/m
2. 柱温:80 ℃; 气化室温度:150 ℃; 检测器温度:150 ℃
3. 载气:氮气; 检测器:氢火焰离子化检测器(FID )
4. 进样量:0.1 uL
五、实验步骤
1 . 开N 2钢瓶和H 2钢瓶.
2. 接通电源,开净化器,三个全打开.
3. 开色谱仪上的两电源.
4. 设置参数,选择优化条件:1.柱温(柱箱键).
2. 汽化室(辅助I).
3. FID(检测器).
4. 其它参数(参数键,通过上行和下行调出极性,量程等参数).
5. 点火,若点火困难,可先调高氢气比例.
6. 待基线平直后,即可进样。

(注意:进样前一定要将微量注射器用相应试剂清洗干净,清
洗干净的微量注射器应该专用,不能与准备进样别的试剂的微量注射器混用).
7. 采样结束后点停止,打印结果.
8. 设置气化室,FID ,柱箱温度为50℃,到达后关主机.
9. 关N 2, 先关总阀(顺)—减压阀(逆)—稳压阀,关净化器,随后关掉一切电源.
六、思考题
色谱归一化法有何特点?应用该方法进行定量的前提是什么?
答:应用归一化法进行色谱定量分析是以峰面积A i 为测定参数,简捷;要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离,假定fi 恒等于1,根据色谱图中各色谱峰的数据,可按下式计算各组分的含量:
100%1⨯∑==n i fiAi
fiAi
ci。