反相高效液相色谱法测定利巴韦林注射液的有关物质

2020年我国药典是一部权威的药品标准，其中包含了大量的药品、原料药和药用辅料的规范。药品的质量和安全性对于人们的生命健康至关重要，而药典中的含量测定方法是评价药品质量的重要手段之一。

而高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography,

HPLC）作为一种快速、准确的分析方法，在药典中得到了广泛的应用。本文主要介绍了2020年我国药典中运用高效液相色谱法测定含量的品种。

一、什么是高效液相色谱法

高效液相色谱法是一种利用溶液在固定相载体上进行分配平衡的色谱分析方法。它利用流动相的不同速度使样品中的成分在固定相上分离出来，再通过检测器对各个成分进行检测和定量。该方法具有分离效率高、灵敏度高、准确性高、重现性好等优点，因此被广泛应用于药品质量控制领域。

二、2020年我国药典中运用高效液相色谱法测定含量的品种

1.对乙酰氨基酚片

对乙酰氨基酚片是一种用于退烧和镇痛的常用药品，其含量测定需要高效液相色谱法进行。根据2020年我国药典，对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量可以采用高效液相色谱法进行测定，并以此作为评价药物质量的重要指标。

2.阿莫西林胶囊

阿莫西林是一种广谱抗生素，常用于治疗呼吸道、泌尿生殖系统和消化道感染等疾病。2020年我国药典规定，阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量可以采用高效液相色谱法进行测定，以确保药品的质量。

3.复方甘草酸苷片

复方甘草酸苷片是一种常用的抗炎、抗过敏药品，其含量测定也需要采用高效液相色谱法进行。2020年我国药典规定，复方甘草酸苷片中甘草酸二钾的含量可以采用高效液相色谱法进行测定，并以此作为评价药物质量的重要指标。

4.硫酸链霉素滴眼液

硫酸链霉素滴眼液是一种用于治疗眼部感染的药品，其含量测定也需要采用高效液相色谱法进行。2020年我国药典规定，硫酸链霉素滴眼液中链霉素的含量可以采用高效液相色谱法进行测定，以确保药品的质量。

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章节

名称第四章药物的杂质检查

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目的1、明确药物的杂质“特殊物质的检查”的测定意义、原理及注意事项；

2、学会测定药物中特殊杂质的操作技术。

教学

重点学会测定药物中特殊杂质的操作技术；

教学

难点学会测定药物中特殊杂质原理及注意事项；

项目6几种药物特殊杂质的检查

一、利用药物与杂质在物理性质方面的差异

（一）臭味及挥发性质的差异

例如：黄凡士林中异性有机物检查：本品2.0g，直火加热无辛味。浓过氧化氢

中不挥发性杂质检查：10ml水浴蒸干残渣＜15mg。

（二）颜色差异例如：磺胺嘧啶中有色偶氮苯化合物的检查：取本品2.0g，加

NaOH试液10ml，加水25ml，与黄色3号比色液比，不得更深。

（三）溶解行为的差异：例如：吡哌酸中碱中不溶物吡哌酸甲酯（I）和（II）

（四）旋光性质的差异：例如：硫酸阿托品中莨菪碱检查：本品溶液(50mg/ml)

α＜-0.4

（五）对光吸收性质的差异

（1）紫外分光光度法：①在一定的波长杂质有吸收，而药物无吸收；②杂质

杂质紫外吸收光谱与药物紫外吸收光谱重叠；③药物在紫外区有明显吸收，而杂质

吸收很弱货物吸收。

（2）原子吸收分光光度法：主要用于药物中金属盐等杂质的检查，如曾用于

维生素C、硫酸庆大霉素和安痛定注射液中Na、K、Ca、Mg含量测定。

（3）红外分光光度法：主要用于药物中无效和低效晶型的检查，如甲苯米唑装

订

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中A晶型的检查。

（4）荧光分析法：例如利血平中氧化产物的检查，是根据利血平纯品无荧光，

其氧化产物有荧光。

1.紫外分光光度法：

例如：地蒽酚中二羟基蒽醌的检查。

再如：苯丙醇中苯丙酮的检查：可利用供试液的吸收度比来控制杂质；纯品苯

丙醇A247nm/A258nm=0.59，99.5%时A247nm/A258nm=0.79；因此规定供试品

A247nm/A258nm＜0.79；即所含苯丙酮＜0.5%。

一:概述:

苯二氮卓类化合物是一大类化合物，用作镇静剂、抗焦虑药和骨骼肌松弛剂。它们具有良好的治疗窗，毒性低，药理作用广泛。首次合成的苯二氮卓类药物为利巴韦林或氯氮卓类药物。它是由L.Sternbach和E里德偶然发现的。当他们提交了一份他们认为可能是抗生素的样本时，他们错误地确定了化合物的结构，它在合成过程中重新排列成利眠宁。利眠宁后不久出现的一种苯二氮卓类药物是地西泮，通常以安定的商标出售，它是典型的苯二氮卓类药物。可以相对容易地，以大约50%的产率从市售起始材料5-氯-靛玉酸酐合成，合成方法如下所示。

方法一:

（1）5-氯-N-甲基-靛红酸酐的合成：

将25克5-氯-靛红酸酐溶于200毫升甲酰胺中，加入27克碳酸钠和18克甲烷。将反应混合物在室温下搅拌2小时，然后倒入300毫升温水中，得到粗N-甲基-5-氯-靛红酸酐。乙醇再结晶得到85%的产率。

（2）7-氯-1-甲基-3,4-二氢-1H-1,4-苯二氮卓-2,5-二酮的合成：

将精细研磨的5-氯-N-甲基靛蓝酸酐（8.5g）、2.25 g甘氨酸、4.15 ml苯乙胺和300 ml水的混合物在室温下搅拌qq3147906689小时。34h后，固体物质全部消失。使用旋转蒸馏仪尽可能彻底地去除易挥发物质，残渣用600毫升醋酸处理，加热回流15小时。混合物冷却后，在旋转蒸发器上尽可能多地除去醋酸，并用300ml乙醚处理棕褐色油渣。在混合物短暂旋转后，结晶开始，无色结晶物质在静置一夜后收集，用乙醚洗涤（4.60克，熔点176.5-178°C）。把乙醚滤液（两相）用足够的乙酸乙酯稀释使其均匀，用碳酸钠洗涤两次，然后用水洗，用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩。结晶残渣（0.53g）再结晶得到0.43g产物，熔点177-179℃，总收率5.03g（91.8%）。

（3）4-乙酰-7-氯-1-甲基-3,4-二氢-1H-1,4-苯二氮卓-2,5-二酮的合成：

２００２年第儿卷第４期　

９６．２％．ＲＳＤ＝０　１０％　这表明精密度非常好。　

２．５稳定性试验　取同一批号的样品．按上述方案操作，分别于０，２，４．２４ｈ后测　

定。结果：利巴韦林ＲＳＤ＝０　４５％（ｎ：４）：葡萄糖ＲＳＤ：０　２３％　

（ｎ＝４）＝这表明稳定性较好　

２　６样品测定　

用上述方案测定我院制剂室配制的该制剂，结果均符合规定，　

且中间产品的测定结果和成品含量基本一致。　

３讨论　３　１　该方法简便、快捷，准确，适合该制剂质量控制．尤其是中间　

产品质量控制　

３　２　在用旋光法计算葡萄糖含量时，应注意符号的正确应用，因　

利巴韦林为左旋。　药品检测　

３．３　在回收试验中，应于第二天测旋光度，以便葡萄糖互变平衡，　

或按标准［３１加０．２ｍＬ氨试液，以加速平衡。对中问产品，亦应如此。　

３．４　若用该方法测定成品含量，利巴韦林的控制标准应由　

９０．０％～ｌ１０．０％改为９３．０％～１０７．Ｏ％，因ｕｖ的准确度较ＨＰＬＣ　

的低。　

参考文献：　

【Ｉ］陈国度，都尚忠，王瑞芳，等剁巴韦林与６种药物的配伍变化考察　

ｆＪ】中国医】９艺药学杂志，１９９９，１９（７）：４１５　

［２】唐德珍，白梅三氪唑艟苷在５种输液中的配伍实验ｆＪ　Ｊ中国医院　

药学杂志，１９９６，Ｉ６（１）：２７　

［３］国家药典委员鲁中华人民共和国药典（二部）［Ｍ］北京：化学工业　出版社，２０１）０：３０１，８１５．　

（收稿日期：２ｏ０１一ｏ３一ｏ５：修回日期：２ｏ０１—０７—３１）　

高效液相色谱法测定辛芩冲剂中黄芩苷含量　

胡双丰　

（浙江省宁波市药品检验所，浙江宁波　３１５０４０）　

中圈分类号：Ｒ９２７．２　文献标识谒：Ｂ　文章编号：１００６—４９３１（２００２）０４—００４７—０１　

摘要　目的：测定辛芩冲剂中黄芩苷含量。方法：高效液相色谱法：　

结果：黄芩苷暾度在０　１２５～１．５０　１ｘｇ／ｍＬ范围内与峰面积线性关　

系良好。结论：高效液相色谱法可用来剃定辛芩冲刺中黄芩苷含