反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量

高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量【摘要】目的：为测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量建立了高效液相色谱法。

方法：采用色谱柱、流动相、流速、外标法等计算。

结果：左氧氟沙星的浓度在20μg／mL-1～200μg／mL-1的范围之内，与峰面积具有良好的线性关系；系统精密度RSD为0.1%。

结论：该方法操作简单、方便、准确度高。

【关键词】高效液相色谱法；测定含量；注射用甲磺酸左氧氟沙星临床上所使用的甲磺酸左氧氟沙星属于一种新一代的喹诺酮类的药物。

该药是氧氟沙星的光学活性L型的异构体，在临床使用中主要是作用于细菌的脱氧核糖核酸旋转酶，能够有效的抑制DNA的转录和复制，最终达到抗菌消炎的目的。

该药对大部分G+、G-都具有良好的效果，对厌氧菌也有一定的效果[1]。

本文主要是将高效液相法（HPLC）用于控制、考察注射用甲磺酸左氧氟沙星的质量、稳定性以及对其疗效的有效期进行预测，此方法不仅操作起来比较方便，其监测的结果也是比较准确的，同时重现性较好，具有较强的专属性，该测定方法较稳为稳定、安全、可靠。

1仪器和试药笔者采用的高效液相色谱仪器主要是采用高效液相色谱仪器主要是采用Agilent 1200高效液相色谱仪器。

试药为国内的某家医药公司生产的批号为050501／2／3的注射用甲磺酸左氧氟沙星；根据国内某医药公司所提供，其、试药中左氧氟沙星的含量为97.2%。

色谱纯为乙腈；分析纯为四丁基溴化铵、磷酸二氢钾、磷酸；使用的水位重蒸水[2]。

2测定的方法和测定的结果2.1色谱的条件和系统是用性的实验实验测定所采用的色谱柱主要是依利特Hypersil ODS2的色谱柱，大小为5μm,4.6mm×200mm；其流动相为：乙腈-0.05mol ／L-1磷酸二氢钾溶液(pH2.2)-0.05mol／L-1四丁基溴化铵溶液（116∶861∶23）；其色谱柱的流速通常情况下为：1mL／min-1；其波长监测为：294nm；一般的进样量为：10ul。

反向流动注射化学发光法测定氟哌啶醇
陈小利;马红燕;张琰图;张成孝
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2007(043)005
【摘要】氟哌啶醇（haloperidol），学名为1-（4-氟苯基）-4-[（4-氯苯基）-4-羟基-1-哌啶基]-1-丁酮，临床应用最广泛的精神抑制药物之一。

主要用于精神分裂症，特别适用于急性青春性、伴敌对情绪和攻击行为的偏执型精神分裂症。

长期或过量服用会导致严重的后果，所以对其用药量控制必须非常严格，故对药剂中氟哌啶醇的含量分析显的尤为重要。

【总页数】2页(P416-417)
【作者】陈小利;马红燕;张琰图;张成孝
【作者单位】延安大学,化学与化工学院,延安,716000;陕西师范大学,化学与材料科学学院,西安,710062;延安大学,化学与化工学院,延安,716000;延安大学,化学与化工学院,延安,716000;陕西师范大学,化学与材料科学学院,西安,710062
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.反向流动注射抑制化学发光法测定尿酸 [J], 瞿鹏;李保新;章竹君
2.反向流动注射化学发光法测定五氟利多 [J], 陈小利;张成孝
3.反向流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪 [J], 唐国风;黄玉明;石文兵
4.反向流动注射化学发光法测定痕量硫离子 [J], 游水英;周光明;沈祥;黄成;王莉
5.反向流动注射化学发光法测定盐酸乙胺丁醇 [J], 陈小利;马红燕;张琰图;张成孝因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

液相色谱-质谱／质谱联用技术的进展及应用[发布时间：2005年9月29日作者：方晓明，张社来源：检验检疫科学浏览次数：433]摘要简介了液相色谱-质谱，质谱联用技术的新进展，综述了近年来该技术的应用及其发展前景。

引用文献24篇。

关键词：液相色谱质谱，质谱综述1 前言近年来，由于液相色谱-质谱，质谱(LC-MS／MS)联用新技术的不断出现，LC-MS／MS已成为现代分析手段中必不可少的组成部分。

LC／MS的联用始于70年代，90年代以来，由于大气压电离的成功应用以及质谱本身的发展，液相色谱与质谱的联用，特别是与串联质谱(MS/MS)的联用得到了极大的重视和发展。

LC-MS／MS联用的优点非常显著，因为气相色谱只能分离易挥发且不分解的物质，而液相色谱则把分离范围大大拓宽了，生物大分子也能分离，LC与高选择性、高灵敏度的MS／MS结合，可对复杂样品进行实时分析，即使在LC难分离的情况下，只要通过MS1及MS2对目标化合物进行中性碎片扫描，则可发现并突出混和物中的目标化合物，显著提高信噪比。

液-质联用是通过一个“接口”来实现的。

在接口研制方面，前后发展了有20多种，其中主要有直接导入界面、传送带界面、渗透薄膜界面、热喷雾界面和粒子束界面，但这些技术都有不同方面的限制和缺陷，直到大气压电离技术成熟后，液-质联用才得以迅速发展，成为科研和日常分析的有力工具。

2 接口基本原理有关各种电离技术文献已有评述，目前主要采用大气压电离(API)技术，API包括电喷雾电离(跚)和大气压化学电离(APCI)。

2．1 电喷雾电离(ESI)溶液中样品流出毛细管喷口后，在雾化气(N2)和强电场(3～6kV)作用下，溶液迅速雾化并产生高电荷液滴。

随着液滴的挥发，电场增强，离子向液滴表面移动并从表面挥发，产生单电荷或多电荷离子。

通常小分子得[M+H]+ 或[M-H]-单电荷离子，生物大分子产生多电荷离子，由于质谱仪测量的是质，荷比(m/z)，可测定的生物大分子的质量数高达几十万。

r 实验方法学r反相高效液相色谱法测定参附注射液及市售黑附片中乌头碱的含量薛 燕 李 农 谢 丽1(中国医学科学院#中国协和医科大学药物研究所,北京 100050)2000209210收稿,2001205207修回1北京联合大学中医药学院,北京 100013作者简介:薛 燕,女,博士后,副研究员,研究方向:中药复方物质基础的研究。

T el:010*********(O),E 2mail:ljj 2xy @中国图书分类号 R 28411;R 44611文献标识码 A 文章编号 100121978(2001)0520585203摘要 目的 测定参附注射液及市售黑附片中乌头碱的含量。

方法 用RP 2HPLC,流动相为乙腈2醋酸铵缓冲液(pH 1015),紫外检测波长230nm,流速018ml #min-1。

结果对照品的线性范围1139~22124L g(r =019997);市售黑附片中的乌头碱比参附注射液中的高3倍。

结论 方法简便、快速、准确、重现性好,可以作为样品的检验方法。

关键词 乌头碱;反相高效液相色谱法参附注射液由红参、黑附片组成,是由雅安三九药业有限公司研制而成。

由于对原料药黑附片采取了特殊的加工工艺,从而使注射液中的乌头碱等二萜双酯类剧毒成分明显低于市售黑附片的含量,提高了在临床使用时的安全性。

为了更准确地测定出参附注射液中乌头碱的含量,同时监控市售附片的特殊加工效果,我们采用RP 2H PLC,选择专门用于碱性物质分离的XTerra RP 18色谱柱,测定参附注射液、市售黑附片中乌头碱的含量,从而建立一个出峰快,分离效果好,结果准确性又高的乌头碱测定方法。

1 材料Waters Alliance HPLC 系统,组成:Waters 2690分离单元;Waters 996二极管阵列检测器;Waters MillenniumTM32色谱管理系统;色谱柱为WatersXTerra RP 18(319@150mm,5L m)。

反相高效液相色谱法同时测定4种抗癫痫药物的血药浓度周春华;张志清;朱辉梅【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】2013(034)005【摘要】目的建立可同时测定拉莫三嗪、奥卡西平、苯妥英钠和卡马西平血药浓度的反相高效液相色谱法.方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以巴比妥为内标,流动相为甲醇-乙腈-水(39∶10∶51,V/V/V),检测波长225nm,流速1.0mL/min,柱温25℃.结果该色谱条件下,拉莫三嗪、奥卡西平、苯妥英钠、卡马西平分离良好,4种药物的标准曲线方程分别为:拉莫三嗪Y=0.155 1X+0.096 3(r=0.999 1),线性范围1.0~40.0mg/L;奥卡西平Y=0.121 7X+0.179 7(r=0.999 0),线性范围2.0~80.0mg/L;苯妥英钠Y=0.063 4X+0.078 2(r=0.999 3),线性范围2.0~80.0mg/L;卡马西平Y=0.2109X+0.017 0(r=0.999 8),线性范围1.0~40.0mg/L.4种药物的方法回收率为90.5%~105.8%,日内及日间精密度相对标准差均小于10%.4种药物血清样品-40℃保存5d及反复冻融3次性质稳定,处理血清样品放置4h对测定无影响.结论该方法操作简便、经济、快速、准确,4种药物互不干扰,可应用于常用抗癫痫药物的临床血药浓度监测.%Objective To establish a method for the determining of serum concentrations of Lamotrigine, Oxcarbazepine, Phenytoinum Natricum and Carbamazepine by reverse phase high performance liquid chromatography （ RP-HPLC) . Methods The analytical column was Diamonsil C18 column ( 150 mm × 4. 6 mm, 5μm) . Barbitone was used as the internal standard. The mobile phase consisted of methanol-acetonitrile-water (39 : 10 : 51, V/V/V) at the flow rate of 1. 0mL/min. The detection wavelength was set at 225 nm and the column temperature was set at 25℃. Results The antiepileptic drugs ( Lamotrigine, Oxcarbazepin, Phenytoinum Natricum and Carbamazepine ) were separated well under the chromatography conditions. The standard curvilinear equation of Lamotrigine was Y =0. 1551X +0. 096 3 ( r =0. 9991) with a linear range of 1. 00 -40. OOmg/L, the standard curvilinear equation of Oxcarbazepine was Y =0. 1217X +0. 1797 ( r =0.999 0) with a linear range of 2. 00 -80.00mg/L, the standard curvilinear equation of Phenytoinum Natricum was Y = 0. 063 4X + 0. 078 2 ( r = 0. 999 3) with a linear range of 2. 00 - 80. OOmg/L and the standard curvilinear equation of Carbamazepin was Y =0. 210 9X + 0. 017 0 ( r = 0. 999 8) with a linear range of 1. 00 - 40. 00mg/L, respectively. The mean relative recovery of Lamotrigine, Oxcarbazepine, Phenytoinum Natricum and Carbamazepine were within 90. 5% - 105. 8% . The intra-day and the inter-day RSD were less than 10% .The serum samples were stable when stored at - 40℃ for 5 days or freeze-thaw for thrice and the processed samples were stable within 4h. Conclusion This method is convenient, economic, rapid and accurate without interfering with each other, which is suitable for the blood concentration monitoring of therapeutic drugs.【总页数】4页(P552-555)【作者】周春华;张志清;朱辉梅【作者单位】河北医科大学第二医院药剂科,河北,石家庄,050000;河北医科大学第二医院药剂科,河北,石家庄,050000;河北医科大学第二医院药剂科,河北,石家庄,050000【正文语种】中文【中图分类】R969.1【相关文献】1.高效液相色谱法测定3种抗癫痫药物的血药浓度 [J], 赵宁;姚妍妍;郭玉梅;许佳2.反相高效液相色谱法同时测定3种抗癫痫药物的血药浓度 [J], 陈德志;陈巧辉;陈翠萌;王佳坤;甘惠贞3.反相高效液相色谱法同时测定茶碱和3种抗癫痫药血药浓度 [J], 谢军平;冯玲玲;杨瑞玲4.高效液相色谱法同时测定四种抗癫痫药物的血药浓度 [J], 盛高峰;詹少卿5.高效液相色谱法同时测定四种抗癫痫药物的血药浓度 [J], 盛高峰;詹少卿因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量刘海燕;蒋红霞【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(20)24【摘要】Objective To establish a HPLC method for determining the content of Atropine Sulfate Injection. Methods The RP - HPLC method was adopted. The column was Kromasil C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm), the mobile phase was 0.05 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution (containing 0.002 5 mol/L heptane sodium sulfonate) - acetonitrile(82 : 18) (adjusting pH 5.0 with sodium hydroxide solution), the flow rate was 0. 8 mL/min and the detection wavelength was 225 nm. Results The linear range was 1. 002 4 -10. 024 μg( r = 0.999 75). The average recovery rate was 99. 81%, RSD =0. 79% (n = 6). Conclusion The method is simple,rapid,accurate and suitable for the quality control of Atropine Sulfate Injection.%目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的反相高效液相色谱法.方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠,用氢氧化钠试液调节pH至5.0)-乙腈(82:18),流速为0.8 mL/min,检测波长为225 nm.结果硫酸阿托品进样量在1.002 4~10.024μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 75),平均回收率为99.81%,RSD为0.79%(n=6).结论该方法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品注射液的质量控制.【总页数】2页(P46-47)【作者】刘海燕;蒋红霞【作者单位】河南省周口市食品药品检验所,河南,周口,466000;河南省周口市食品药品检验所,河南,周口,466000【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R971+.92【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量 [J], 吴美香;欧阳吉德;齐皓;谭智艳;邱剑华2.总有机碳分析法测定硫酸阿托品注射液的含量 [J], 范能全;彭兰3.硫酸阿托品注射液两种含量测定方法的比较 [J], 黄海燕;唐佳莉4.对《中国药典》2020年版硫酸阿托品注射液含量测定的修订建议 [J], 邹纯才;万艳娟;鄢海燕5.反高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量 [J], 李启彬;李树立因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

运用高效液相色谱法测定血液中4种抗癫痫药的浓度-药学论文-基础医学论文-医学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——PB、PHT 和CBZ 是传统的一线抗癫痫治疗药物, 由于这3 种抗癫痫药物的有效血药浓度范围较窄, 患者之间个体差异较大, 抗癫痫作用和毒性与在体内的血药浓度有很大的相关性, 需要进行血药浓度的监测和个体化给药。

LTG 是一种苯三嗪类的新型广谱抗癫痫药, 由于该药与目前常用的抗癫痫药如PHT、CBZ 等在药动学上存在相互作用, 导致个体间血药浓度差异较大, 临床使用时也需要进行血药浓度的监测和个体化给药。

高效液相色谱法同时测定血清中LTG、PB、PHT 和CBZ 浓度国内已有报道。

文献［1-3］中使用的流动相依次为甲醇-乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(20∶13.5∶66.5)、乙腈-磷酸盐缓冲液(30∶70)、甲醇-磷酸盐缓冲液(56∶44, V/V,pH5.5), 所用流动相多含有无机盐或酸, 在实际临床应用中操作繁琐, 不利于日常工作的开展。

本实验室采用甲醇-水(55∶45) 为流动相, 建立了更为简单、方便的高效液相色谱法,同时测定上述 4 种药物的血药浓度, 适用于医疗机构开展常见抗癫痫药物的血药浓度监测。

1仪器与试药1. 1仪器戴安P680 高效液相色谱仪, AUW120D 电子天平( 日本岛津), WH-866 旋涡混合器, TGL-16A(B) 高速离心机。

1. 2试药LTG 对照品( 中国食品药品检定研究院, 批号：100775-200401) ；PB( 中国食品药品检定研究院, 批号：1222-9602) ；PHT( 中国食品药品检定研究院, 批号：100210-201002) ；CBZ( 中国食品药品检定研究院, 批号：100142-201105) ；甲醇为色谱纯；水为重蒸水。

1. 3统计学方法采用DAS2.0 药物代谢动力学软件对数据进行回归分析。

反相高效液相色谱法检测非那西丁血药浓度背景
非那西丁是一种常用的非甾体抗炎药，广泛用于缓解疼痛、降低发热和消炎等。

然而，使用过量或者长期使用会导致毒副作用，因此需要精确地测量非那西丁在血液中的浓度。

目前，常用的检测非那西丁浓度的方法为高效液相色谱法（HPLC），该方法
具有测量范围广、测量灵敏度高、准确度好等优点。

本文将介绍一种基于HPLC的反相高效液相色谱法检测非那西丁血药浓度的方法及其应用。

实验方法
材料及仪器
•HPLC分析仪
•C18颗粒列
•非那西丁标准品
•甲醇
•乙腈
•磷酸二氢钾
•纯水
操作步骤
1.制备非那西丁标准品溶液将非那西丁标准品加入磷酸二氢钾水溶液
制备成1mg/mL的非那西丁标准品溶液。

2.质量控制将标准品溶液分别注入3只试管中，并在其中添加甲醇上
液并混合均匀。

在1分钟内启动HPLC对样品进行检测，记录峰面积和保留
时间，并计算出峰面积的平均值和标准偏差。

3.分析样品采集受检者静脉血样品，用甲醇/乙腈混合液将血浆分离，
取上清液制备成非那西丁样品。

在1分钟内启动HPLC对样品进行检测，记
录峰面积和保留时间，计算出非那西丁的浓度。

结论
本实验利用反相高效液相色谱法检测了非那西丁血药浓度，结果表明该方法检
测简单、准确度高、成本低，可以应用于非那西丁血药浓度的实时测量。

需要注意的是，由于个体差异等原因，非那西丁在血液中的代谢和清除存在差异，因此应根据具体情况选择合适的方法和药物浓度。

毛细管电泳-电化学发光测定人尿中的氟哌啶醇康艳辉;朱廷春;何红梅;邓必阳【摘要】建立毛细管电泳电化学发光法测定氟哌啶醇的新方法.考察了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值等对氟哌啶醇测定的影响.在优化实验条件下,氟哌啶醇浓度线性范围为0.01～10 mg·L-1,检出限(3σ)为3.5μg·L-1;相对标准偏差为1.6%(3.0 mg·L-1,n=11).利用该法测定了人尿加标后氟哌啶醇的含量,回收率为95.0%～99.5%.【期刊名称】《广西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(028)003【总页数】4页(P42-45)【关键词】毛细管电泳;电化学发光;氟哌啶醇;钌联吡啶【作者】康艳辉;朱廷春;何红梅;邓必阳【作者单位】广西师范大学,化学化工学院,广西,桂林,541004;河北工程大学,医学院,河北,邯郸,056002;邯郸学院化学系,河北,邯郸,056005;河北工程大学,医学院,河北,邯郸,056002;广西师范大学,化学化工学院,广西,桂林,541004【正文语种】中文【中图分类】O657.8氟哌啶醇（haloperidol，1-（4-氟苯基）-4-［（4-氯苯基）-4-羟基-1-哌啶基］-1-丁酮）能增快增多脑内多巴胺的转化，阻断植物神经系统的α肾上腺素受体，适于治疗急、慢性各型精神分裂症、躁狂症、反应性精神病及其他重症精神病，还可用于治疗儿童多发性抽动与秽语综合症［1］。

近年来，精神病患者在我国呈上升趋势，精神病人犯罪也已成为备受关注的社会问题，而氟哌啶醇是临床常用的抗精神病药之一。

因此，寻找准确、灵敏、简便的检测尿样中该药物的分析方法，了解该药物的代谢具有重要意义。

目前报道的氟哌啶醇的测定方法主要有电化学发光法［2］、高效液相色谱法［2］、液相色谱-质谱法［3］、毛细管电泳法［4］、胶束电动色谱法［5］和反向流动注射化学发光法［6］等。

氟哌啶醇注射液
Fupaidingchun Zhusheye
Haloperidol Injection
书页号：中国药典2005版二部-398
［增订］
有关物质照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50：50）（用磷酸调节pH值至4.0）为流动相；检测波长为220nm；调节流速使氟哌啶醇峰的保留时间约为13分钟，氟哌啶醇峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

测定法避光操作。

精密量取本品2ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

取对照溶液15μl注入液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使主成分峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液和对照溶液各15μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，相对保留时间小于0.25的色谱峰和峰面积小于对照溶液主峰面积0.05倍（0.05%）的色谱峰忽略不计，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质不得过对照溶液主峰面积的一半（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。

细菌内毒素取本品，依法检查（附录XI E），每1mg氟哌啶醇中含内毒素的量应小于60EU。

氟喹诺酮类抗生素的检测方法及检测试剂一、氟喹诺酮类抗生素的检测方法1、高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是检测氟喹诺酮类抗生素的常用方法之一。

它基于化合物在流动相和固定相之间的分配差异来实现分离和检测。

HPLC 具有高分辨率、高灵敏度和准确性的特点。

在检测过程中，样品经过提取、净化和浓缩等预处理步骤后，注入高效液相色谱仪。

通过选择合适的色谱柱、流动相组成和检测波长，可以实现对不同氟喹诺酮类抗生素的有效分离和定量分析。

2、液相色谱质谱联用法（LCMS/MS）液相色谱质谱联用法结合了液相色谱的分离能力和质谱的高选择性和高灵敏度。

这种方法可以同时检测多种氟喹诺酮类抗生素，并且能够对其结构进行确证。

在 LCMS/MS 中，样品经过液相色谱分离后，进入质谱仪进行离子化和质量分析。

通过监测特定的离子对，可以实现对目标化合物的精准定量。

3、酶联免疫吸附测定法（ELISA）ELISA 是一种基于抗原抗体特异性反应的检测方法。

针对氟喹诺酮类抗生素制备特异性抗体，然后将样品与抗体和酶标记的抗原进行竞争结合反应。

通过测定酶反应产物的吸光度，可以间接定量样品中氟喹诺酮类抗生素的含量。

ELISA 具有操作简便、快速、成本低的优点，适用于大量样品的初步筛查。

4、毛细管电泳法（CE）毛细管电泳法利用在电场作用下离子的迁移速度差异来分离化合物。

它具有高效、快速、样品用量少等优点。

对于氟喹诺酮类抗生素的检测，CE 可以通过选择合适的缓冲液体系和检测条件，实现对目标化合物的分离和检测。

5、微生物检测法微生物检测法基于抗生素对微生物生长的抑制作用。

常用的有琼脂扩散法和肉汤稀释法。

在琼脂扩散法中，将含有待测样品的滤纸片放置在接种了敏感菌株的琼脂平板上，观察抑菌圈的大小来判断抗生素的存在和浓度。

肉汤稀释法则是通过测定能抑制微生物生长的最低抗生素浓度来定量。

二、氟喹诺酮类抗生素的检测试剂1、标准品标准品是检测中的重要试剂，用于建立标准曲线和进行定量分析。

高效液相色谱法含量测定1检验方法高效液相色谱法2检验原理高效液相色谱法系采用高压输液泵，将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对样品进行测定的色谱方法。

注入样品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依此进入检测器，由数据处理系统记录和处理色谱信号。

3检验试剂甲醇（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、纯水（高纯水）、磷酸等。

4供试品溶液制备取要测试的供试品适量，参照《药典》及《制剂规范》，用规定的溶剂适宜的提取精制方法，配制成一定浓度的供试品溶液。

供试品溶液注入色谱柱前要经适宜的0.45nm的滤膜滤过。

5对照品溶液制备根据供试品所要测定的成分取相应的对照品，用适宜的溶剂配制成相应浓度的对照品溶液。

6流动相配制用高纯度的试剂配制流动相，水应为新鲜配制的高纯水。

配制好的流动相通过适宜的0.45nm 的滤膜滤过，用前脱气。

7操作7.1打开自动进样器、检测器、泵、柱温箱，进入工作站。

7.2自动进样器排气自动进样器排气用50%甲醇（用前脱气），点击自动进样器界面上的purge键，自动排气25分钟。

7.3泵排气分析界面中，设置方法参数，下载方法参数。

用流动相冲洗吸滤头，再把吸滤头浸入流动相中，逆时针旋转排气阀90-180度，点击purge键，排气3-4分钟，顺时针旋转排气阀90-180度，激活仪器。

7.4进样操作7.4.1.将对照品溶液和供试品溶液分别置于样品瓶中，盖上带有垫片的瓶盖，顺时针旋紧，7.4.2将样品瓶按顺序放置于样品瓶架上。

7.4.3设置方法参数，选择波长、柱温、流速、结束时间等，下载并保存方法文件，待色谱系统充分稳定，基线平直。

7.4.4设置批处理分析表。

分析界面主项目中，点击批处理分析，依次设置样品瓶号、样品瓶架号、样品名、方法文件、数据文件、进样体积，保存批处理分析表，点击批处理分析开始，开始数据采集。

7.4.5不同浓度的对照品溶液和同一浓度的供试品溶液应分别进样不少于5针。

7.5色谱数据的收集处理7.5.1 建立标准曲线7.5.1.1再解析界面中，选择要处理的对照品数据的其中一个数据，点击向导，出现化合物表向导，选择最小面积，点击下一步，选择有效峰，点击下一步，输入浓度单位，最大级别数，点击下一步，输入化合物名，依次输入几个对照品溶液浓度，点击完成。

反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量王巍;余翔;周祥敏【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2012(009)009【摘要】目的:建立反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇(40∶60)(用磷酸调节pH值至3.5);流速1.0mL·min-1;检测波长248nm;柱温25℃.结果:氟哌啶醇进样量在0.1069～1.0690μg范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.16%,RSD为0.66%(n=6).结论:本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为氟哌啶醇注射液质量控制的方法.【总页数】2页(P3-4)【作者】王巍;余翔;周祥敏【作者单位】重庆市涪陵药品检验所,重庆,408000;重庆市涪陵药品检验所,重庆,408000;重庆市食品药品检验所,重庆,401121【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液中主药含量 [J], 逯小萌2.反相高效液相色谱法测定曲安奈德注射液中苯甲醇的含量 [J], 李静3.反相高效液相色谱法测定重组人干扰素α1b多剂量注射液中间甲酚含量 [J], 孙纪慧; 林福玉; 刘金毅; 程永庆4.用反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液中克林霉素及有关物质含量的效果分析 [J], 董宏伟;李新军;王晓光5.反相高效液相色谱法测定硫酸西索米星氯化钠注射液的含量 [J], 侯玉荣;范青峰;史孙亮;袁耀佐;张玫因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

氟哌啶醇注射液细菌内毒素检查方法验证方案文件编号：P/A-06-13-17验证方案的审核和批准目录1．验证目的与计划2．执行标准3．验证概要4．职责4.1起草人4.2检查者4.3审核者4.4批准人5．验证的管理5.1人员5.2记录和数据5.3文件要求5.4偏差处理5.5再验证6．验证测试7．验证评估(附件1-7)8．验证培训1. 验证目的与计划1.1 验证目的：建立该氟哌啶醇注射液的细菌内毒素检查方法，并对其有效性进行评价，确保检测方法的专属性、灵敏度，保证检测结果可符合质量标准要求。

1.2 验证计划： 2013年 9月3日—— 2013年9月15日完成氟哌啶醇注射液细菌内毒素检查之方法验证。

2.执行标准2.1 药品GMP检查指南2.2《中国药典》2010年版二部3. 验证概要对氟哌啶醇注射液细菌内毒素检查方法验证。

验证项目为：鲎试剂灵敏度复核、干扰实验预实验、干扰实验等。

4. 职责4.1起草人：负责验证方案起草及有关资料。

4.2 检查者：检查者是独立完成该检测方法验证的人。

检查者是经过相关的验证培训，具有完成该方法验证工作所必须的经验和技能，并且由部门负责人指定的技术人员。

检查者要按照草案的条款完成全部的检查工作。

确认验证必须符合GMP的相关要求。

4.3 审核者4.3.1审核者是由部门负责人指定的负责监督设备确认过程、审核验证方案和报告、确认验证的效果、审核数据的人员。

4.3.2审核者首先检查本文档的条款，签名并注明日期。

在每项工作完成后，检查完成情况。

4.4批准人4.4.1批准人管理整个设备确认的过程，并审核批准验证方案和报告。

4.4.2批准人首先检查本文档的条款，签名并注明日期。

5. 验证的管理5.1 人员5.2.1 将参与方案起草、审核和执行该方案的验证小组人员的姓名、职务记录在附件3的表5.2.1中，对他们的资格进行确认。

5.2.2培训：由部门负责人组织对参加验证的人员进行全面性的培训，并记录。