反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量

高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量【摘要】目的：为测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量建立了高效液相色谱法。

方法：采用色谱柱、流动相、流速、外标法等计算。

结果：左氧氟沙星的浓度在20μg／mL-1～200μg／mL-1的范围之内，与峰面积具有良好的线性关系；系统精密度RSD为0.1%。

结论：该方法操作简单、方便、准确度高。

【关键词】高效液相色谱法；测定含量；注射用甲磺酸左氧氟沙星临床上所使用的甲磺酸左氧氟沙星属于一种新一代的喹诺酮类的药物。

该药是氧氟沙星的光学活性L型的异构体，在临床使用中主要是作用于细菌的脱氧核糖核酸旋转酶，能够有效的抑制DNA的转录和复制，最终达到抗菌消炎的目的。

该药对大部分G+、G-都具有良好的效果，对厌氧菌也有一定的效果[1]。

本文主要是将高效液相法（HPLC）用于控制、考察注射用甲磺酸左氧氟沙星的质量、稳定性以及对其疗效的有效期进行预测，此方法不仅操作起来比较方便，其监测的结果也是比较准确的，同时重现性较好，具有较强的专属性，该测定方法较稳为稳定、安全、可靠。

1仪器和试药笔者采用的高效液相色谱仪器主要是采用高效液相色谱仪器主要是采用Agilent 1200高效液相色谱仪器。

试药为国内的某家医药公司生产的批号为050501／2／3的注射用甲磺酸左氧氟沙星；根据国内某医药公司所提供，其、试药中左氧氟沙星的含量为97.2%。

色谱纯为乙腈；分析纯为四丁基溴化铵、磷酸二氢钾、磷酸；使用的水位重蒸水[2]。

2测定的方法和测定的结果2.1色谱的条件和系统是用性的实验实验测定所采用的色谱柱主要是依利特Hypersil ODS2的色谱柱，大小为5μm,4.6mm×200mm；其流动相为：乙腈-0.05mol ／L-1磷酸二氢钾溶液(pH2.2)-0.05mol／L-1四丁基溴化铵溶液（116∶861∶23）；其色谱柱的流速通常情况下为：1mL／min-1；其波长监测为：294nm；一般的进样量为：10ul。

反向流动注射化学发光法测定氟哌啶醇
陈小利;马红燕;张琰图;张成孝
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2007(043)005
【摘要】氟哌啶醇（haloperidol），学名为1-（4-氟苯基）-4-[（4-氯苯基）-4-羟基-1-哌啶基]-1-丁酮，临床应用最广泛的精神抑制药物之一。

主要用于精神分裂症，特别适用于急性青春性、伴敌对情绪和攻击行为的偏执型精神分裂症。

长期或过量服用会导致严重的后果，所以对其用药量控制必须非常严格，故对药剂中氟哌啶醇的含量分析显的尤为重要。

【总页数】2页(P416-417)
【作者】陈小利;马红燕;张琰图;张成孝
【作者单位】延安大学,化学与化工学院,延安,716000;陕西师范大学,化学与材料科学学院,西安,710062;延安大学,化学与化工学院,延安,716000;延安大学,化学与化工学院,延安,716000;陕西师范大学,化学与材料科学学院,西安,710062
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.反向流动注射抑制化学发光法测定尿酸 [J], 瞿鹏;李保新;章竹君
2.反向流动注射化学发光法测定五氟利多 [J], 陈小利;张成孝
3.反向流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪 [J], 唐国风;黄玉明;石文兵
4.反向流动注射化学发光法测定痕量硫离子 [J], 游水英;周光明;沈祥;黄成;王莉
5.反向流动注射化学发光法测定盐酸乙胺丁醇 [J], 陈小利;马红燕;张琰图;张成孝因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

液相色谱-质谱／质谱联用技术的进展及应用[发布时间：2005年9月29日作者：方晓明，张社来源：检验检疫科学浏览次数：433]摘要简介了液相色谱-质谱，质谱联用技术的新进展，综述了近年来该技术的应用及其发展前景。

引用文献24篇。

关键词：液相色谱质谱，质谱综述1 前言近年来，由于液相色谱-质谱，质谱(LC-MS／MS)联用新技术的不断出现，LC-MS／MS已成为现代分析手段中必不可少的组成部分。

LC／MS的联用始于70年代，90年代以来，由于大气压电离的成功应用以及质谱本身的发展，液相色谱与质谱的联用，特别是与串联质谱(MS/MS)的联用得到了极大的重视和发展。

LC-MS／MS联用的优点非常显著，因为气相色谱只能分离易挥发且不分解的物质，而液相色谱则把分离范围大大拓宽了，生物大分子也能分离，LC与高选择性、高灵敏度的MS／MS结合，可对复杂样品进行实时分析，即使在LC难分离的情况下，只要通过MS1及MS2对目标化合物进行中性碎片扫描，则可发现并突出混和物中的目标化合物，显著提高信噪比。

液-质联用是通过一个“接口”来实现的。

在接口研制方面，前后发展了有20多种，其中主要有直接导入界面、传送带界面、渗透薄膜界面、热喷雾界面和粒子束界面，但这些技术都有不同方面的限制和缺陷，直到大气压电离技术成熟后，液-质联用才得以迅速发展，成为科研和日常分析的有力工具。

2 接口基本原理有关各种电离技术文献已有评述，目前主要采用大气压电离(API)技术，API包括电喷雾电离(跚)和大气压化学电离(APCI)。

2．1 电喷雾电离(ESI)溶液中样品流出毛细管喷口后，在雾化气(N2)和强电场(3～6kV)作用下，溶液迅速雾化并产生高电荷液滴。

随着液滴的挥发，电场增强，离子向液滴表面移动并从表面挥发，产生单电荷或多电荷离子。

通常小分子得[M+H]+ 或[M-H]-单电荷离子，生物大分子产生多电荷离子，由于质谱仪测量的是质，荷比(m/z)，可测定的生物大分子的质量数高达几十万。

r 实验方法学r反相高效液相色谱法测定参附注射液及市售黑附片中乌头碱的含量薛 燕 李 农 谢 丽1(中国医学科学院#中国协和医科大学药物研究所,北京 100050)2000209210收稿,2001205207修回1北京联合大学中医药学院,北京 100013作者简介:薛 燕,女,博士后,副研究员,研究方向:中药复方物质基础的研究。

T el:010*********(O),E 2mail:ljj 2xy @中国图书分类号 R 28411;R 44611文献标识码 A 文章编号 100121978(2001)0520585203摘要 目的 测定参附注射液及市售黑附片中乌头碱的含量。

方法 用RP 2HPLC,流动相为乙腈2醋酸铵缓冲液(pH 1015),紫外检测波长230nm,流速018ml #min-1。

结果对照品的线性范围1139~22124L g(r =019997);市售黑附片中的乌头碱比参附注射液中的高3倍。

结论 方法简便、快速、准确、重现性好,可以作为样品的检验方法。

关键词 乌头碱;反相高效液相色谱法参附注射液由红参、黑附片组成,是由雅安三九药业有限公司研制而成。

由于对原料药黑附片采取了特殊的加工工艺,从而使注射液中的乌头碱等二萜双酯类剧毒成分明显低于市售黑附片的含量,提高了在临床使用时的安全性。

为了更准确地测定出参附注射液中乌头碱的含量,同时监控市售附片的特殊加工效果,我们采用RP 2H PLC,选择专门用于碱性物质分离的XTerra RP 18色谱柱,测定参附注射液、市售黑附片中乌头碱的含量,从而建立一个出峰快,分离效果好,结果准确性又高的乌头碱测定方法。

1 材料Waters Alliance HPLC 系统,组成:Waters 2690分离单元;Waters 996二极管阵列检测器;Waters MillenniumTM32色谱管理系统;色谱柱为WatersXTerra RP 18(319@150mm,5L m)。

反相高效液相色谱法同时测定4种抗癫痫药物的血药浓度周春华;张志清;朱辉梅【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】2013(034)005【摘要】目的建立可同时测定拉莫三嗪、奥卡西平、苯妥英钠和卡马西平血药浓度的反相高效液相色谱法.方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以巴比妥为内标,流动相为甲醇-乙腈-水(39∶10∶51,V/V/V),检测波长225nm,流速1.0mL/min,柱温25℃.结果该色谱条件下,拉莫三嗪、奥卡西平、苯妥英钠、卡马西平分离良好,4种药物的标准曲线方程分别为:拉莫三嗪Y=0.155 1X+0.096 3(r=0.999 1),线性范围1.0~40.0mg/L;奥卡西平Y=0.121 7X+0.179 7(r=0.999 0),线性范围2.0~80.0mg/L;苯妥英钠Y=0.063 4X+0.078 2(r=0.999 3),线性范围2.0~80.0mg/L;卡马西平Y=0.2109X+0.017 0(r=0.999 8),线性范围1.0~40.0mg/L.4种药物的方法回收率为90.5%~105.8%,日内及日间精密度相对标准差均小于10%.4种药物血清样品-40℃保存5d及反复冻融3次性质稳定,处理血清样品放置4h对测定无影响.结论该方法操作简便、经济、快速、准确,4种药物互不干扰,可应用于常用抗癫痫药物的临床血药浓度监测.%Objective To establish a method for the determining of serum concentrations of Lamotrigine, Oxcarbazepine, Phenytoinum Natricum and Carbamazepine by reverse phase high performance liquid chromatography （ RP-HPLC) . Methods The analytical column was Diamonsil C18 column ( 150 mm × 4. 6 mm, 5μm) . Barbitone was used as the internal standard. The mobile phase consisted of methanol-acetonitrile-water (39 : 10 : 51, V/V/V) at the flow rate of 1. 0mL/min. The detection wavelength was set at 225 nm and the column temperature was set at 25℃. Results The antiepileptic drugs ( Lamotrigine, Oxcarbazepin, Phenytoinum Natricum and Carbamazepine ) were separated well under the chromatography conditions. The standard curvilinear equation of Lamotrigine was Y =0. 1551X +0. 096 3 ( r =0. 9991) with a linear range of 1. 00 -40. OOmg/L, the standard curvilinear equation of Oxcarbazepine was Y =0. 1217X +0. 1797 ( r =0.999 0) with a linear range of 2. 00 -80.00mg/L, the standard curvilinear equation of Phenytoinum Natricum was Y = 0. 063 4X + 0. 078 2 ( r = 0. 999 3) with a linear range of 2. 00 - 80. OOmg/L and the standard curvilinear equation of Carbamazepin was Y =0. 210 9X + 0. 017 0 ( r = 0. 999 8) with a linear range of 1. 00 - 40. 00mg/L, respectively. The mean relative recovery of Lamotrigine, Oxcarbazepine, Phenytoinum Natricum and Carbamazepine were within 90. 5% - 105. 8% . The intra-day and the inter-day RSD were less than 10% .The serum samples were stable when stored at - 40℃ for 5 days or freeze-thaw for thrice and the processed samples were stable within 4h. Conclusion This method is convenient, economic, rapid and accurate without interfering with each other, which is suitable for the blood concentration monitoring of therapeutic drugs.【总页数】4页(P552-555)【作者】周春华;张志清;朱辉梅【作者单位】河北医科大学第二医院药剂科,河北,石家庄,050000;河北医科大学第二医院药剂科,河北,石家庄,050000;河北医科大学第二医院药剂科,河北,石家庄,050000【正文语种】中文【中图分类】R969.1【相关文献】1.高效液相色谱法测定3种抗癫痫药物的血药浓度 [J], 赵宁;姚妍妍;郭玉梅;许佳2.反相高效液相色谱法同时测定3种抗癫痫药物的血药浓度 [J], 陈德志;陈巧辉;陈翠萌;王佳坤;甘惠贞3.反相高效液相色谱法同时测定茶碱和3种抗癫痫药血药浓度 [J], 谢军平;冯玲玲;杨瑞玲4.高效液相色谱法同时测定四种抗癫痫药物的血药浓度 [J], 盛高峰;詹少卿5.高效液相色谱法同时测定四种抗癫痫药物的血药浓度 [J], 盛高峰;詹少卿因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量刘海燕;蒋红霞【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(20)24【摘要】Objective To establish a HPLC method for determining the content of Atropine Sulfate Injection. Methods The RP - HPLC method was adopted. The column was Kromasil C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm), the mobile phase was 0.05 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution (containing 0.002 5 mol/L heptane sodium sulfonate) - acetonitrile(82 : 18) (adjusting pH 5.0 with sodium hydroxide solution), the flow rate was 0. 8 mL/min and the detection wavelength was 225 nm. Results The linear range was 1. 002 4 -10. 024 μg( r = 0.999 75). The average recovery rate was 99. 81%, RSD =0. 79% (n = 6). Conclusion The method is simple,rapid,accurate and suitable for the quality control of Atropine Sulfate Injection.%目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的反相高效液相色谱法.方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠,用氢氧化钠试液调节pH至5.0)-乙腈(82:18),流速为0.8 mL/min,检测波长为225 nm.结果硫酸阿托品进样量在1.002 4~10.024μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 75),平均回收率为99.81%,RSD为0.79%(n=6).结论该方法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品注射液的质量控制.【总页数】2页(P46-47)【作者】刘海燕;蒋红霞【作者单位】河南省周口市食品药品检验所,河南,周口,466000;河南省周口市食品药品检验所,河南,周口,466000【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R971+.92【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量 [J], 吴美香;欧阳吉德;齐皓;谭智艳;邱剑华2.总有机碳分析法测定硫酸阿托品注射液的含量 [J], 范能全;彭兰3.硫酸阿托品注射液两种含量测定方法的比较 [J], 黄海燕;唐佳莉4.对《中国药典》2020年版硫酸阿托品注射液含量测定的修订建议 [J], 邹纯才;万艳娟;鄢海燕5.反高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量 [J], 李启彬;李树立因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

运用高效液相色谱法测定血液中4种抗癫痫药的浓度-药学论文-基础医学论文-医学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——PB、PHT 和CBZ 是传统的一线抗癫痫治疗药物, 由于这3 种抗癫痫药物的有效血药浓度范围较窄, 患者之间个体差异较大, 抗癫痫作用和毒性与在体内的血药浓度有很大的相关性, 需要进行血药浓度的监测和个体化给药。

LTG 是一种苯三嗪类的新型广谱抗癫痫药, 由于该药与目前常用的抗癫痫药如PHT、CBZ 等在药动学上存在相互作用, 导致个体间血药浓度差异较大, 临床使用时也需要进行血药浓度的监测和个体化给药。

高效液相色谱法同时测定血清中LTG、PB、PHT 和CBZ 浓度国内已有报道。

文献［1-3］中使用的流动相依次为甲醇-乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(20∶13.5∶66.5)、乙腈-磷酸盐缓冲液(30∶70)、甲醇-磷酸盐缓冲液(56∶44, V/V,pH5.5), 所用流动相多含有无机盐或酸, 在实际临床应用中操作繁琐, 不利于日常工作的开展。

本实验室采用甲醇-水(55∶45) 为流动相, 建立了更为简单、方便的高效液相色谱法,同时测定上述 4 种药物的血药浓度, 适用于医疗机构开展常见抗癫痫药物的血药浓度监测。

1仪器与试药1. 1仪器戴安P680 高效液相色谱仪, AUW120D 电子天平( 日本岛津), WH-866 旋涡混合器, TGL-16A(B) 高速离心机。

1. 2试药LTG 对照品( 中国食品药品检定研究院, 批号：100775-200401) ；PB( 中国食品药品检定研究院, 批号：1222-9602) ；PHT( 中国食品药品检定研究院, 批号：100210-201002) ；CBZ( 中国食品药品检定研究院, 批号：100142-201105) ；甲醇为色谱纯；水为重蒸水。

1. 3统计学方法采用DAS2.0 药物代谢动力学软件对数据进行回归分析。

反相高效液相色谱法检测非那西丁血药浓度背景
非那西丁是一种常用的非甾体抗炎药，广泛用于缓解疼痛、降低发热和消炎等。

然而，使用过量或者长期使用会导致毒副作用，因此需要精确地测量非那西丁在血液中的浓度。

目前，常用的检测非那西丁浓度的方法为高效液相色谱法（HPLC），该方法
具有测量范围广、测量灵敏度高、准确度好等优点。

本文将介绍一种基于HPLC的反相高效液相色谱法检测非那西丁血药浓度的方法及其应用。

实验方法
材料及仪器
•HPLC分析仪
•C18颗粒列
•非那西丁标准品
•甲醇
•乙腈
•磷酸二氢钾
•纯水
操作步骤
1.制备非那西丁标准品溶液将非那西丁标准品加入磷酸二氢钾水溶液
制备成1mg/mL的非那西丁标准品溶液。

2.质量控制将标准品溶液分别注入3只试管中，并在其中添加甲醇上
液并混合均匀。

在1分钟内启动HPLC对样品进行检测，记录峰面积和保留
时间，并计算出峰面积的平均值和标准偏差。

3.分析样品采集受检者静脉血样品，用甲醇/乙腈混合液将血浆分离，
取上清液制备成非那西丁样品。

在1分钟内启动HPLC对样品进行检测，记
录峰面积和保留时间，计算出非那西丁的浓度。

结论
本实验利用反相高效液相色谱法检测了非那西丁血药浓度，结果表明该方法检
测简单、准确度高、成本低，可以应用于非那西丁血药浓度的实时测量。

需要注意的是，由于个体差异等原因，非那西丁在血液中的代谢和清除存在差异，因此应根据具体情况选择合适的方法和药物浓度。