灰分质量分数的测定
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食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程,检验室操作人员按本规程操作,保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉)。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》,第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉:最高使用温度≥950℃。
2、分析天平:感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器(内有干燥剂)。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min,并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品:灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g);灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g,对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品:迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g,玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
浅谈煤的工业分析与化验中煤的灰分测定煤是一种主要的化石燃料,广泛应用于能源行业。
在工业生产中,对煤的质量进行分析与化验是十分重要的,其中之一就是对煤的灰分进行测定。
本文将就煤的工业分析与化验中的煤的灰分测定进行浅谈。
什么是煤的灰分?煤的灰分是指燃烧煤后残留下来的不可燃物质,它主要由矿物质组成,如硅酸盐、铝酸盐、铁酸盐等。
灰分的含量越高,煤的质量就越低,灰分的存在也会影响煤的燃烧效率和污染排放。
煤的工业分析与化验中,灰分的测定是一个常见且重要的测试项目。
常用的灰分测定方法有重量法和烧烤法两种。
重量法是指将一定质量的煤样在高温下燃烧,然后将灰分残留物称重,通过计算质量差值来确定灰分的含量。
这种方法操作简单,不需要复杂的仪器设备,适合于工业快速测试。
重量法测定的结果受到煤样质量的影响较大,同时在高温燃烧过程中易出现挥发分的丢失,从而导致灰分含量偏低的问题。
无论是哪种测定方法,在进行灰分测定时,都需要注意样品的代表性和准备工作的规范性。
样品的代表性是指选取的煤样要能真实代表整批货物的特性,以保证分析结果的准确性。
准备工作的规范性包括煤样的破碎、分样、称量等步骤,这些都会影响灰分测定结果的准确性。
灰分测定还需要注意一些常见的误差来源。
在称重时秤盘的准确性、烘烤杯的重量和灰分残留物的气化等因素都会对测定结果产生影响。
在进行灰分测定时,需要使用准确的仪器设备,并注意实验条件的控制,降低误差的发生。
煤的工业分析与化验中,灰分是一个重要的指标之一。
正确准确的测定煤的灰分含量,对于评价煤炭的质量以及煤的应用具有重要的意义。
在进行灰分测定时,需要选择合适的测定方法,并注意样品的代表性和准备工作的规范性,同时还要注意减少误差的发生。
只有通过准确的灰分测定,才能更好地了解和应用煤这种重要的能源。
固体矿物燃料-灰分测定一、适用范围本国际标准规定了测定所有固体矿物燃料灰分的方法。
二、原理将测试部分在空气中以指定的速率加热到815℃±10℃,并保持该温度直至质量恒定。
由焚烧后的残渣质量算出灰分。
三、仪器3.1天平,能够精确到0.1mg。
3.2马弗炉,能够在程序要求的温度范围内提供基本均匀的温度区域,并在规定的时间内达到这些温度水平。
通过熔炉的通风应每分钟换气5至10次。
注意每分钟换气次数可以通过用皮托管和合适的压力计测量炉膛烟道中的气流来评估。
或者,可能需要两个炉子,一个可以在大约500℃的均匀温度下获得足够的温度,另一个可以保持815℃±10℃的温度。
3.3硅,瓷或铂的盘,直径8至15mm深,其尺寸应使煤的样品装载量不超过0.15 g/cm2,焦炭的样品装载量不超过0.10g/cm2。
3.4板,用于焦炭样品,由二氧化硅或耐热钢制成的,厚度为6mm,其尺寸易于滑入炉膛(3.2)。
3.5干燥器或其他密闭容器。
四、试样的准备用于确定灰分的煤或焦炭是常规分析测试样品(通过212µm筛孔的筛子)。
样品应充分混合并与实验室大气保持水分平衡。
五、步骤将干净、干燥的盘子(3.3)称重精确至0.1mg(请参阅下一段),将大约1g 的样品(第4大条)均匀地撒在盘子中并重新称重。
如果使用二氧化硅或瓷的盘,在确定其初始质量之前,应将其加热到815°C±10°C,在此温度下保持15分钟,然后在实际测定的条件下冷却。
将盘在室温下插入炉子(3.2)中。
在60分钟内将炉温均匀升高至500°C,并在此温度下保持30分钟。
对于褐煤,必须在500°C下保持60分钟。
在同一炉子中继续加热到815°C±10°C,或者将盘转移到预先加热到815°C±10°C 的第二个炉子中(参见3.2,最后一段)。
1目的规范灰分测定的标准操作规程。
2范围适用于灰分的测定操作。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据:《中华人民共和国药典》(2010年版一部)。
4.2 原理:灰分测定法,是应用挥发重量法,置样品于高温下炽灼,使其完全炭化,进而灰化,根据残渣重量,计算样品中含灰分的百分数。
4.3 试剂及仪器、装置与设备4.31 试剂:.10%硝酸铵溶液、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试、无灰滤纸。
2 仪器、装置与设备4.3.二号筛、高温炉、万分之一分析天平、坩埚、水浴锅、干燥器、过滤装置。
4.4 操作4.4.1 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀。
取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g)置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧。
至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量,计算供试品中含总灰分的含量。
如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。
2 酸不溶性灰分测定法4.4.取4.1所得的灰分,在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟。
表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。
根据残渣重量计算供试品中含酸不溶性灰分的含量。
4.5 注意事项:如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵铁溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。
4.6 计算公式与数据处理4.6.1 计算公式为:总灰分(%)= W—W×100% M式中:W――加供试品炽灼灰化至恒重以后的重量,gW――空坩埚炽灼至恒重以后的重量。
灰分测定结果灰分是指样品中的不可燃灰分,是和空气中的氧气一起组成的,它是一种无机物质,可在空气中燃烧无形。
这些无机物质来自有机物质的燃烧,包括建筑材料、污染物和木材等,会在空气中燃烧而形成的灰尘。
灰分测定是将每克样品中的灰分含量测定出来,以推断样品中的有机物质类型、含量以及空气中污染物的浓度。
灰分测定对于环境污染监测非常重要,它是判断空气污染物浓度的重要指标,可以为区域空气质量评价提供基础数据。
简述灰分测定的原理灰分测定的原理是:将样品中的有机物质燃烧至完全燃烧,使其形成不可燃灰分,然后在一定条件下测量不可燃灰分的含量。
在灰分测定中,灰分以纯电子计、直读称等仪器为主,通过一系列灰分测定实验步骤,最终获得具体的灰分和灰分率数据。
灰分测定实验步骤1、样品制备:在进行灰分测定之前,要首先准备好测定样品,样品重量应大于2g,否则灰分测定结果会产生偏差;2、样品烘干:样品在110~120℃高温下烘干,烘干后的样品应能够在常温下保持3小时不溶于H2O;3、样品燃烧:样品放置在灰分烧瓶内,在恒定温度下燃烧,直到发现样品的荧光弱化到无法观察;4、量取灰渣:使用电子称量取灰渣,根据样品的重量和灰分含量确定灰分率;5、数据计算:计算样品中的灰分含量,或者通过多次实验确定样品的平均灰分含量;灰分测定结果灰分测定后,会得到一系列结果,包括不可燃灰分率、灰分含量、灰灰盐类型等。
其中,不可燃灰分率是灰分测定的主要指标,它可反映出样品中有机物质的种类及含量,同时也是判断空气污染水平的重要依据之一。
灰分测定的应用灰分测定结果是各种分析测试中重要的指标,它可以提供用于评估和改进工业环境状况的信息。
灰分测定可以用于生产产品的质量检测,以确定样品的合格性;它还可以用于空气污染监测,测定空气中的污染物的浓度。
结论灰分是一种无机物质,它是由有机物质燃烧后在空气中形成的不可燃灰尘,可以用来判断样品中的有机物质类型和含量,也可以用于空气污染的监测。
灰分及全水分的测定方法灰分的测定GB/T212-2008慢灰测试1.1方法提要称取一定量的一般分析实验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815 ±0C, 灰化并灼烧到质量很定。
以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。
1.2仪器设备马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。
1.3实验步骤1.3.1在预先灼烧至质量很定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1 ±.1 g,称准至0.0002g均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米的质量不超过0.15g。
1.3.2将灰皿送入炉温不超过100C的马弗炉恒温区中,关上炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500E ,并在此温度下保持30分钟。
继续升温至(815 ±0C,并在此温度下灼烧1h。
1.3.3从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或者石棉板上,在空中冷却5分钟左右,移入干燥中冷却至室温(越20min后称重。
1.3.4进行检查性灼烧,温度为(815 ±0C,每次20min,直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
快速灰化法将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815 ±0C的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。
2.1仪器:马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。
2.2实验步骤2.2.1在预先灼烧至恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1 ±.1g,称准至0.0002g均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米的质量不超过0.15g,将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。
2.2.2将马弗炉加热到850E ,打开炉门,将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。
灰分质量分数的测定
按GB/T9345.1—2008方法A执行。
称取2gCPE试样于坩埚中(容积30~50ml),在电炉上加热,使其缓慢燃烧,
直到全部试样烧完。把坩埚放入已预热至规定温度的马弗炉中,在(950±50℃)
温度下煅烧,第一次煅烧时间1h,然后取出坩埚,放入干燥器内冷却1h,称量。
在相同条件下,再煅烧30min,直至恒重。两次测量结果之差不大于0.5mg.
注意事项:
1. 本试验所用空坩埚放在马弗炉内,在试验温度下加热至恒重。
2. 在马弗炉内连续煅烧试样的时间累计不应超过3h.。
3. 试样放在坩埚中,不能超过坩埚高度的一半,在电炉上加热使试样缓慢
燃烧,燃烧不可太剧烈,以免灰分粒子损失。