食品中水分和灰分含量的测定

灰分测定法详细步骤
灰分测定法是一种常用的质量分析方法，用于确定样品中的灰分量。

以下是灰分测定法的详细步骤：
1. 准备样品：将样品称重，记录其精确质量。

样品通常是食品、饲料、燃料等。

根据样品不同，可以选择不同的灰分分析方法。

2. 加热干燥：将样品在高温下加热干燥，去除其中的水分，使得样品完全干燥。

这里的温度和时间会根据样品不同，一般在550摄氏度以上，时间视样品量而定。

3. 烘烤：将样品在高温下烘烤，从而将其中的有机成分烧掉，只剩下灰分。

这里的温度和时间也会根据样品不同，粮食和饲料的温度为550摄氏度，燃料的温度为815摄氏度。

通常烘烤时间为1-2小时。

4. 冷却称重：将烘烤后的样品取出，冷却后再称重，记录其质量。

然后再将样品再次加热和称重，重复多次，直到质量变化小于0.0001克，取平均值做为样品的灰分含量。

5. 计算：根据样品的质量和连续称重的质量，计算出样品中的灰分含量。

以上是灰分测定法的详细步骤，需要注意的是，每个步骤的严格执行和精确记录对结果的准确性有很大影响。

文件制修订记录水分的测定1、本测定依据GB5009.3—2010直接干燥法2、本方法适用于小麦粉、美食糊、多味核桃、核桃粉中水分的检测3、仪器和设备 玻璃称量瓶 电热恒温干燥箱干燥器：内附硅胶干燥剂 天平：感量为0.1㎎ 4分析步骤4.1取称量瓶置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内0.5h ，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2㎎，即为恒重。

4.2用万能粉碎机将混合均匀的试样磨细至颗粒小于2㎜，称取2g 试样（精确至0.0001g ）放入称量瓶中，试样厚度不超过5㎜，如为疏松试样（小麦粉，美食糊，核桃粉），厚度不超过10㎜，加盖，精密称量。

4.3将装有试样的称量瓶置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h —4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量，并重复以上操作至前后两次质量不超过2㎎，即为恒重。

注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称重值。

5、分析结果计算 水分含量为（X ）：1003-12-1×=m m m m X 式中： X —试样中水分的含量，单位为g/100g ；m 1—称量瓶和试样的质量，单位为g ； m 2—称量瓶和试样干燥后的质量，单位为g ； m 3—称量瓶的质量，单位为g 。

注：水分含量≥1g/100g 时，计算结果保留三位有效数字，水分含量≤1g/100g 时，计算结果保留两位有效数字。

6、精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的5％灰分的测定1、仪器和用具高温电炉、分析天平（感量0.0001g ）瓷坩埚（18~20ml ），备有变色硅胶的干燥器，坩埚钳。

试剂0.5%三氯化铁蓝墨水溶液。

3、操作方法 3.1坩埚处理先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500—550℃高温炉内灼烧30min 至1h ，取出坩埚放在炉门口处，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧，冷却，称重w 0，直至前后两次重量不超过0.0002g 为止。

中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

它是食品中无机成分总量的一项指标。

1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。

P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。

通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。

1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。

可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。

1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。

1.2灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。

③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。

（3）反映动物、植物的生长条件。

2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。

坩埚盖子与埚要配套。

坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。

①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。

第三章食品中一般成分含量的测定实验一食品中水分含量的测定（直接干燥法）一、目的与要求1. 学习水分测定的意义和原理。

2. 掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。

3．分析影响测定准确性的因素。

二、原理在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。

三、仪器与试剂1. 仪器(1) 电热恒温干燥箱；（2）扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60mm～70mm，高35mm以下；（3）干燥器；（4）分析天平。

2．试剂(1) 盐酸溶液（6 mol/L）：量取100 mL盐酸，缓缓倒入水中并稀释至200 mL;(2) 氢氧化钠溶液（6 mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL;(3) 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

四、测定步骤1. 称量瓶的准备取洁净称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h～1.0h后，盖好取出,置干燥器内冷却0.5h，称量。

并重复干燥至恒重。

2. 样品测定(1) 固体试样：称取2.00g～10.00g切碎或磨细的试样，放入已称至恒重的称量瓶中，试样厚度约为5mm，弄平，立即加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h 后，盖好取出。

放入干燥器内冷却0.5h后称量。

然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。

至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

(2) 半固体或液体试样：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95℃～105℃干燥箱中，干燥05h～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。

然后精密称取5g～10g试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置入95℃～105℃干燥箱中干燥4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。

实验一食品中水分和灰分含量的测定水分含量的测一、目的及意义通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。

二、试剂与药品奶粉三、实验原理利用食品中水分的性质，在101.3Kpa （一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

四、仪器及设备铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平五、分析步骤1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg ，取为恒重2. 称取奶粉2g 左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥2h~4h 后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h 后称量。

然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。

并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。

六、结果分析与讨论食品中（水分%+干物质%=100%）水分%= %100%100103⨯--m m m3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g计算可得 水分%=2.694%由此可知奶粉中水分的百分比为2.694%灰分含量的测定一、 目的及意义检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。

二、 试剂与药品奶粉三、 实验原理食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

四、 仪器及设备马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。

五、 分析步骤1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。

面粉中水分的测定一、仪器电热恒温箱、分析天平、二、方法（1）定温：使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5cm左右，调节烘箱定温在105加减2摄氏度（2）烘干温度：取干净的空铝盆，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min-1h，取去，置于干燥箱内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0.005g，即为恒重。

（3）称取试样：用烘干至恒重的小烧杯（铝盒）（W）称取试样3g（W1）准确至0.001克。

（4）烘干试样：将铝盒盖套在盒底，将小烧杯放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105摄氏度下烘3h，称重（W2）三、计算公式：﹛[(W1－W﹚－W2 ]／﹙W1－W﹚﹜×100%W—小烧杯（铝盒）质量W1—试样的质量W2—烘干后试样的质量代入公式小米面=﹛[﹙56.8756－53.8746﹚－2.759]／﹙56.8756－53.8746﹚﹜×100%=8.1%糯米粉=﹛[﹙63.2212－60.2212﹚－2.763]／﹙63.2212－60.2212﹚﹜×100%=7.9%结果：小米面含水量为8.1%，糯米粉含水量为7.9%，正常面粉含水量为14%~16%，所以此小米面、糯米粉均不合格。

结果分析：1.可能由于烘的时间不够2.也可能样品本身的原因3.在称重的时候操作人员操作不规范等原因造成的灰分测定方法一、原理：一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。

把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

二、仪器：高温炉（马弗炉）、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平三、操作方法：1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。

实验一：食品中水分含量的测定（直接干燥法）1：干燥器有何作用？怎么正确地使用和维护干燥器答：干燥器可以吸收水分，干燥物质而防止被干燥的物质与空气进行物质、能量交换引起的误差。

打开干燥器的盖子时，应沿干燥器口轻轻移开，迅速放入需干燥的物质后，并及时推上盖子盖好；盖子应拿在右手中，左手放入或取出被干燥的坩埚或称量瓶；坩埚或称量瓶放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内，若比圆孔小，则应放在瓷板上；干燥器要保持干燥洁净，使用前在磨口上涂凡士林，烘干多孔瓷板；干燥器内一般采用硅胶做干燥剂，当其颜色由蓝色减退变为红色时，应及时更换，变色硅胶于135℃下烘干2~3消失后可重新使用。

2:为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内？为什么要冷却后在称量？答:迅速放入干燥器内是为了防止称量瓶内的物质与周围空气进行物质、能量交换而发生质量变化，造成误差。

热的称量瓶可能会吸收空气中的水分等，使测量结果不准确。

实验二;乳及乳制品酸度的测定(滴定法）1：国标规定如何配制和标定氢氧化钠标准溶液？氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 0.313mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。

(二）氢氧化钠标准溶液的标定：1. 测定方法：0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL 锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。

同时做空白试验。

2;实验结果若以乳酸含量的百分数来表示牛乳的总酸度，应如何计算？总酸度=[（C*V*K）/M]*100其中：C—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；K—换算系数，即1mmol氢氧化钠相当于乳酸的质量（g）,0.090；M —牛乳样品质量，g 。