具有银-银相互作用的二(3-吡啶基)嘧啶-银髣配合物及其荧光性质(英文)

第２７卷第９期　２０１１年９月　无　机　化　学　学　报　ＣＨＩＮＥＳＥ　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＩＮ０ＲＧＡＮＩＣ　ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　Ｖｏ１．２７　Ｎｏ．９　１８４２．１８４６　具有银一银相互作用的－－（３．吡啶基）嘧啶一银（Ｉ）配合物及其荧光性质　口　口　梅芳　王　鹏　赵越　王志斌　孙为银　（南京大学化学化工学院，配位化学国家重点实验室，配位化学研究所，南京２１００９３）　摘要：用分层法合成了两个配合物［Ａｇｚ（Ｌ）２Ｉ（ＣＦ３ＣＯＯ）：（１）和【Ａｇｚ（Ｌ）２］（ｃＦ，ｓ０３）：（２）【Ｌ＝２．甲基．４，６一二（３，吡啶基）嘧啶】，并用元素分析、　红外光谱、Ｘ－射线单晶衍射等手段对其进行了表征。晶体结构分析结果表明：具有双核大环结构的配合物１和２由Ａｇ（Ｉ）…Ａｇ（Ｉ）　相互作用连接形成一维链状结构，并进一步通过仃一７ｒ相互作用形成二维层状结构。研究了配合物２的荧光性质。　关键词：银（Ｉ）配合物；银一银作用；仃一７ｒ作用；荧光性质　中图分类号：Ｏ６１４．１２２　文献标识码：Ａ　文章编号：１００１－４８６１（２０１　１）０９—１８４２—０５　Ｓｉｌｖｅｒ（Ｉ）－Ｄｉｐｙｒｉｄｙｌｐｙｒｉｍｉｄｉｎｅ　Ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ　ａｎｄ　Ｔｈｅｉｒ　Ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ　ｗｉｔｈ　Ａｒｇｅｎｔｏｐｈｉｌｉｃ　Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ　Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ＬＵ　Ｍｅｉ—Ｆａｎｇ　ＷＡＮＧ　Ｐｅｎｇ　ＺＨＡＯ　Ｙｕｅ　ＷＡＮＧ　Ｚｈｉ－Ｂｉｎ　ＳＵＮ　Ｗｅｉ—Ｙｉｎ　（Ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｓｔａｔｅ　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，　Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｎａｎｊｉｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ　２１００９３，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｗｏ　ｓｉｌｖｅｒ（Ｉ）ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ［Ａｇｚ（Ｌ）ｄ（ＣＦ３ＣＯＯ）２（１）ａｎｄ［Ａｇ２（Ｌ）ｚｌ（ＣＦ３ＳＯ３）２（２）［Ｌ＝２．ｍｅｔｈｙｌ　４，６一ｄｉ（ｐｙｒｉｄｉｎ一３一　ｙ１）ｐｙｒｉｍｉｄｉｎｅ］ｗｅｒｅ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ　ａｎｄ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ　ｂｙ　ｅｌｅｍｅｎｔａｌ，ＩＲ　ａｎｄ　ｓｉｎｇｌｅ　ｃｒｙｓｔａｌ　Ｘ—ｒａｖ　ｄｉｆｒａｃｔｉｏｎ　ａｎａｌｙｓｅｓ．　Ｔｈｅ　ｂｉｎｕｃｌｅａｒ　ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ　１　ａｎｄ　２　ｆｏｒｍ　ｉｎｆｉｎｉｔｅ　１　Ｄ　ｃｈａｉｎｓ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ａｒｇｅｎｔｏｐｈｉｌｉｃ　ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ，ａｎｄ　ｆｕｒｔｈｅｒ　ｅｘｔｅｎｄ　ｉｎｔｏ　２Ｄ　ｓｕｐｒａｍｏｌｅｃｕｌａｒ　ｎｅｔｗｏｒｋｓ　ｂｙ　７ｒ．７Ｔ　ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ．Ｔｈｅ　ｐｈｏｔ０ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ　ｒｅｖｅａｌ　ｔｈａｔ　ｃｏｍｐｌｅｘ　２　ｅｘｈｉｂｉｔｓ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｓｏｌｉｄ　ｓｔａｔｅ　ａｔ　ｒｏｏｍ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ　ｄｅｃａｙ　ｔｉｍｅ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．ＣＣＤＣ；８２７９０８，１：８２７９０９，２．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｓｉｌｖｅｒ（Ｉ）ｃｏｍｐｌｅｘ；ａｒｇｅｎｔｏｐｈｉｌｉｃ　ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ；７ｒ一７ｒ　ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ；ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ　ｐｒｏｐｅ￣ｙ　０　Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　Ｔｈｅ　ｒａｔｉｏｎａｌ　ｄｅｓｉｇｎ　ａｎｄ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ　ｍｅｔａｌ　ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ　ｆｒａｍｅｗｏｒｋｓ　ｈａｖｅ　ｃａｐｔｕｒｅｄ　ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ　ｉｎｔｅｒｅｓｔ　ｏｆ　ｃｈｅｍｉｓｔｓ　ｄｕｅ　ｔｏ　ｔｈｅｉｒ　ｐｏｔｅｎｔｉａｌ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ａｒｅａｓ　ｏｆ　ｃａｔａｌｙｓｉｓ，ｇａｓ　ｓｔｏｒａｇｅ，　ｍａｇｎｅｔｉｓｍ，ｏｐｔｉｃｓ　ａｎｄ　ＳＯ　ｏｎ【　．Ｔｏ　ｎｏｗ，ｍａｎｙ　ｅｆｆｏｒｔｓ　ｈａｖｅ　ｂｅｅｎ　ｄｅｖｏｔｅｄ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｄｅｓｉｇｎ　ｏｆ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｌｉｇａｎｄｓ　ｗｉｔｈ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｌｅｘｉｂｉｌｉｔｙ　ａｎｄ　ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ　ｇｒｏｕｐｓ　ｔｏ　ｃｏｎｓｔｒｕｃｔ　ｍｕｌｔｉ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ　ｆｒａｍｅｗｏｒｋｓ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ　ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ。Ｉｎ　ａｄｄｉｔｉｏｎ。ｔｈｅ　ｒｅｐｏｒｔｅｄ　ｓｔｕｄｉｅｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｉｎｔｅｒｍｏｌｅｃｕｌａｒ　ｗｅａｋ　ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ　ｓｕｃｈ　ａｓ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｂｏｎｄｉｎｇ，７ｒ－仃，ｍｅｔａｌ—ｍｅｔａｌ　ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ　ａｌｓｏ　ｐｌａｙ　ｉｍｐｏｒｔａｎｔ　ｒｏｌｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｕｐｒａｍｏｌｅｃｕｌａｒ　ａｒｃｈｉｔｅｃｔｕｒｅｓ［６－８］．Ａｍｏｎｇ　ｔｈｅｍ，ｓｉｌｖｅｒ．ｓｉｌｖｅｒ　ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ　ｉｓ　ｋｎｏｗｎ　ａｓ　ａｒｇｅｎｔｏｐｈｉｌｉｃｉｔｙ　ａｎｄ　ｆｏｕｎｄ　ｔｏ　ｂｅ　ｗｅａｋｅｒ　ｔｈａｎ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ—ｇｏｌｄ　ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎＮ，ｂｕｔ　ｉｓ　ｏｎｅ　ｏｆ　ｉｍｐｏｒｔａｎｔ　ｉｎｔｅｒｍｏｌｅｃｕｌａｒ　ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ　ｉｎ　ｃｒｙｓｔａｌ　ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ＿ｌ０Ｊ．　Ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅ，ｔｈｅ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ｓｉｌｖｅｒ（！）ｃｏｍｐ｜ｅｘｅｓ　ｗｉｔｈ　ａｒｇｅｎｔｏｐｈｉｌｉｃｉｔｙ　ｈａｓ　ａｔｔｒａｃｔｅｄ　ｇｒｅａｔ　ｉｎｔｅｒｅｓｔ　ｂｅｃａｕｓｅ　ｏｆ　ｔｈｅｉｒ　ｐｏｓｓｉｂｌｅ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ　ｉｎ　ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ　收稿１３期：２０１１－０３—３１。收修改稿日期：２０１１－０４．１５。　国家自然科学基金重点（Ｎｏ．２Ｏ７３１ｏ０４）资助项目。　通讯联系人。Ｅ－ｍａｉｌ：ｗａｎｇｚｂ＠ｎｊｕ．ｅｄｕ．ｃｎ，Ｔｅｌ：（０２５）８３６２１ｌ９６；会员登记号：Ｓ０６Ｎ５８１８Ｍ１００５。

　第９期　吕梅芳等：具有银一银相互作用ｆｆ￣（３．吡啶基１嘧啶一银（Ｉ）配合物及其荧光性质　１８４３　ｍａｔｅｒｉａｌｓ【　］ａｎｄ　ｃａｔａｌｙｓｉｓｔ　．　Ｈｅｒｅ　ｗｅ　ｒｅｐｏｒｔ　ｔｈｅ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ　ａｎｄ　ｐｈｏｔｏｐｈｙｓｉｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｔｗｏ　ｓｉｌｖｅｒ（Ｉ）ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ　ｇｅｎｅｒａｔｅｄ　ｆｒｏｍ　ｒｅａｃｔｉｏｎｓ　ｏｆ　２－ｍｅｔｈｙｌ－４，６一ｄｉ（ｐｙｒｉｄｉｎ一３一　ｙ１）ｐｙｒｉｍｉｄｉｎｅ（Ｌ）ｗｉｔｈ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｓｉｌｖｅｒ（Ｉ）ｓａｌｔｓ，ｎａｍｅｌｙ　［Ａｇｚ（Ｌ）２］（ＣＦ３ＣＯＯ）ｚ（１）ａｎｄ［Ａｇ／（Ｌ）２Ｉ（ＣＦ　ＳＯ３）２（２）．Ｔｈｅｓｅ　ｔｗｏ　ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ　ｆｏｒｍ　１　Ｄ　ｃｈａｉｎｓ　ｂｙ　ａｒｇｅｎｔｏｐｈｉｌｉｃ　ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ　ｗｈｉｃｈ　ａｒｅ　ｆｕｒｔｈｅｒ　ｌｉｎｋｅｄ　ｂｙ丁『－７ｒ　ｉｎｔｅｒａｃ—　ｔｉｏｎｓ　ｔｏ　ｇｉｖｅ　２Ｄ　ｌａｙｅｒ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ．Ｔｈｅ　ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓ－　ｃｅｎｃｅ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ　ｗｅｒｅ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．　１．１　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ａｎｄ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ　Ａｌｌ　ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌｌｙ　ａｖａｉｌａｂｌｅ　ｃｈｅｍｉｃａｌｓ　ｗｅｒｅ　ｏｆ　ｒｅａｇｅｎｔ　ｇｒａｄｅ　ａｎｄ　ｗｅｒｅ　ｕｓｅｄ　ａｓ　ｒｅｃｅｉｖｅｄ　ｗｉｔｈｏｕｔ　ｆｕｒｔｈｅｒ　ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ　ｌｉｇａｎｄ　Ｌ　ｗａｓ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ（２　一１，３一Ｂｉｓ　ｆ３－ｐｙｒｉｄｙ１）ｐｒｏｐｅｎｏｎｅ　ａｎｄ　ａｃｅｔａｍｉｄｉｎｅ　ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ　ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｌｉｔｅｒａｔｕｒｅ　ｍｅｔｈｏｄｏ４１．　Ｓｏｌｖｅｎｔｓ　ｓｕｃｈ　ａｓ　ｍｅｔｈａｎｏｌ（ＣＨ３ＯＨ），ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ（ＣＨ２Ｃｌ２）　ｗｅｒｅ　ｐｕｒｉｆｉｅｄ　ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｍｅｔｈｏｄ．Ａｌｌ　ｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓ　ｆｏｒ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　Ａｇ（Ｉ）ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ　ｗｅｒｅ　ｃａｒｒｉｅｄ　ｏｕｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｄａｒｋ．Ｅｌｅｍｅｎｔａｌ　ａｎａｌｙｓｅｓ　ｗｅｒｅ　ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ　ｏｎ　ａ　Ｐｅｒｋｉｎ—Ｅｌｍｅｒ　２４０Ｃ　Ｅｌｅｍｅｎｔａｌ　Ａｎａｌｙｚｅｒ　ａｔ　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｃｅｎｔｅｒ　ｏｆ　Ｎａｎｊｉｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ．ＩＲ　ｓｐｅｃｔｒａ　ｗｅｒｅ　ｒｅｃｏｒｄｅｄ　ｏｎ　ａ　Ｂｒｕｋｅｒ　Ｖｅｃｔｏｒ２２　ＦＴＩＲ　Ｓｐｅｃｔｒｏ－　ｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ．Ｔｈｅ　ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ　ｓｐｅｃｔｒａ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｐｏｗｄｅｒｅｄ　ｓｏｌｉｄ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｒｅｃｏｒｄｅｄ　ａｔ　ｒｏｏｍ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｏｎ　ａｎ　Ａｍｉｎｃｏ　Ｂｏｗｍａｎ　Ｓｅｒｉｅｓ　２　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ　ｗｉｔｈ　ｘｅｎｏｎ　ａｒｃ　ｌａｍｐ　ａｓ　ｔｈｅ　ｌｉｇｈｔ　ｓｏｕｒｃｅ．Ｔｈｅ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　ｄｅｃａｙ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｐｏｗｄｅｒｅｄ　ｓｏｌｉｄ　ｓａｍｐｌｅ　ｗａｓ　ｒｅｃｏｒｄｅｄ　ａｔ　ｒｏｏｍ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｏｎ　ａ　ＦＬＳ９２０　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ　ｗｉｔｈ　ＥＰＬ．　４０５　ａｓ　ｔｈｅ　ｌａｓｅｒ　ｓｏｕｒｃｅ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｐａｓｓ　ｗｉｄｔｈ　ｗａｓ　５．０　ｎｍ．　１．２　Ｓｙｎｔｈｅｓｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ　１．２．１　Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ［Ａｇ２（Ｌ）２］（ＣＦ３ＣＯＯ）２（１）　Ａ　ｂｕｆｆｅｒ　ｌａｙｅｒ　ｏｆ　ＭｅＯＨ／ＣＨ２Ｃ１２（１：１，８　ｍＥ）ｗａｓ　ｃａｒｅｆｕｌｌｙ　ｌａｙｅｒｅｄ　ｏｖｅｒ　ａ　ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｆ３　ｍＬ）ｏｆ　Ｌ（１２．３　ｍｇ，０．０５　ｍｍｏ１），ｔｈｅｎ　ａ　ｍｅｔｈａｎｏｌ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ（３　ｍＥ）ｏｆ　Ａｇ（ＣＦ３ＣＯ０）（１　１．０　ｍｇ，Ｏ．０５　ｍｍｏ１）　ｗａｓ　ｌａｙｅｒｅｄ　ｏｖｅｒ　ｔｈｅ　ｂｕｆｆｅｒ．１ａｙｅｒ．Ｃｏｌｏｒｌｅｓｓ　ｂｌｏｃｋ　ｃｒｙｓｔａｌｓ　ｗｅｒｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ａｆｔｅｒ　ｔｗｏ　ｗｅｅｋｓ　ｉｎ　ａｂｏｕｔ　５０％　ｙｉｅｌｄ．Ａｎａ１．Ｃａｌｃｄ．ｆｏｒ　Ｃ１７Ｈ１２ＡｇＦ３Ｎ４０２：Ｃ，４３．５２；Ｈ，　２．５８；Ｎ，１　１．９４．Ｆｏｕｎｄ：Ｃ，４３．４２；Ｈ，２．４９；Ｎ，１２．１０．ＩＲ　ｄａｔａ（ＫＢｒ　ｐｅｌｌｅｔ，ｃｍ　）：１　６７８（ｓ），１　５９３（ｓ），１　５３７（ｍ），　１　４８０（ｗ），１　３９５（ｗ），１　３２１　ｗ），１　２０４（ｍ），１　１２８　ｍ），ｌ　０２７　（ｗ），８０８　ｗ），７２２（ｗ），６５６（ｗ），５８３（ｗ）．　１．２．２　Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ［Ａｇ２（Ｌ）２］（ＣＦ３ＳＯ３）２（２）　Ｔｈｅ　ｃｏｍｐｌｅｘ　２　ｗａｓ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　ｓａｍｅ　ｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓ　ａｓ　ｔｈｏｓｅ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｃｏｍｐｌｅｘ　１　ｅｘｃｅｐｔ　ｔｈａｔ　Ａｇ（ＣＦ３ＣＯＯ）ｗａｓ　ｒｅｐｌａｃｅｄ　ｂｙ　Ａｇ（Ｓ０３ＣＦ３）（１２．８　ｍｇ，　０．０５　ｍｍｏ１）ｉｎ　５０％ｙｉｅｌｄ．Ａｎａ１．Ｃａｌｃｄ．ｆｏｒ（Ｃ１６Ｈ１２Ａｇ　Ｆ３Ｎ４０３Ｓ）：Ｃ，３８．０４；Ｈ，２．３９；Ｎ，ｌ１．０９．Ｆｏｕｎｄ：Ｃ，３７．９６；　Ｈ，２．４９；Ｎ，ｌ１．２Ｏ．ＩＲ　ｄａｔａ（ＫＢｒ　ｐｅｌｌｅｔ，ｃｍ　）：１　５９３　（ｓ），１　５３８（ｍ），１　４８２（ｗ），１　４３０（ｗ），１　３９４（ｗ），１　２５５（ｓ），　ｌ　１６１　ｍ），ｌ　０２８（ｓ），８１２（ｗ），６９５（ｍ），６３５（ｓ），５　１７（ｗ）．　１．３　Ｃｒｙｓｔａｌ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　Ｃｒｙｓｔａｌｌｏｇｒａｐｈｉｃ　ｄａｔａ　ｏｆ　ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ　１　ａｎｄ　２　ｗｅｒｅ　ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ　ａｔ　２９３　Ｋ　ｏｎ　ａ　Ｂｒｕｋｅｒ　ＳＭＡＲＴ　ＣＣＤ　ｓｙｓｔｅｍ　ｅｑｕｉｐｐｅｄ　ｗｉｔｈ　ｇｒａｐｈｉｔｅ－－ｍｏｎｏｃｈｒｏｍａｔｅｄ　Ｍｏ　Ｋａ　ｒａｄｉａ・－　ｔｉｏｎ　＝０．０７　１　０７３　ｎｍ）ｕｓｉｎｇ　一　ｓｃａｎ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．Ｄｉｆｒ—　ａｃｔｉｏｎ　ｄａｔａ　ｗｅｒｅ　ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　ＳＡＩＮＴ　ｐｒｏｇｒａｍ【悯．　ｗｈｉｃｈ　ｗａｓ　ａｌｓｏ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎｓ　ｆｏｒ　Ｌｏｒｅｎｔｚ　ａｎｄ　ｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ　ｅｆｆｅｃｔｓ．Ｓｅｍｉ—ｅｍｐｉｒｉｃａｌ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ　ｗａｓ　ａｐｐｌｉｅｄ　ｕｓｉｎｇ　ＳＡＤＡＢＳ【垌．Ｔｈｅ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ　ｗｅｒｅ　ｓｏｌｖｅｄ　ｂｙ　ｄｉｒｅｃｔ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ａｎｄ　ａｌｌ　ｎｏｎ－ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ａｔｏｍｓ　ｗｅｒｅ　ｒｅｆｉｎｅｄ　ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃａｌｌｙ　ｏｎ　Ｆ　ｂｙ　ｆｕｌｌ—ｍａｔｒｉｘ　ｌｅａｓｔ－－ｓｑｕａｒｅｓ　ｕｓｉｎｇ　ｔｈｅ　ＳＨＥＬＸＬ・・９７　ｃｒｙｓｔａｌｌｏｇｒａｐｈｉｃ　ｓｏｆｔｗａｒｅ　ｐａｃｋａｇｅ［切．Ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ａｔｏｍｓ　ｏｆ　Ｌ　ｉｎ　１　ａｎｄ　２　ｗｅｒｅ　ｇｅｎｅｒａｔｅｄ　ｇｅｏｍｅｔｒｉｃａｌｌｙ．Ｄｅｔａｉｌｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃｒｙｓｔａｌ　ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ，ｄａｔａ　ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ，ａｎｄ　ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔｓ　ｆｏｒ　１　ａｎｄ　２　ａｒｅ　ｓｕｍｍａｒｉｚｅｄ　ｉｎ　Ｔａｂｌｅ　１．Ｓｅｌｅｃｔｅｄ　ｂｏｎｄ　ｌｅｎｇｔｈｓ　ａｎｄ　ａｎｇｌｅｓ　ｆｏｒ　１　ａｎｄ　２　ａｒｅ　ｌｉｓｔｅｄ　ｉｎ　Ｔａｂｌｅ　２．　ＣＣＤＣ；８２７９０８，１；８２７９０９，２．　Ｔａｂｌｅ　１　Ｃｒｙｓｔａｌ　ｄａｔａ　ａｎｄ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｒｅｆｉ