电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜尾矿中杂质元素含量
宫雪
【期刊名称】《世界有色金属》
【年(卷),期】2017(000)020
【摘 要】采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜尾矿中铅、锌、砷、锑、铋、镁等6种元素,其测定范围ω(Pb)∶0.10％～2.50％;ω(Zn)∶0.50％～3.50％;ω(As)∶0.05％～0.35％;ω(Sb)∶0.01％ ～ 0.30％;ω(Bi)∶0.008％～0.20％;ω(Mg)∶0.10％ ～ 1.50％.经加标回收试验,各元素的加标回收率为96％～103％(n=3),相对标准偏差(RSD)小于4.7％(n=11).这一方法准确、快速,适用于铜尾矿中铅、锌、砷、锑、铋、镁等元素含量的测定.
【总页数】2页(P217-218)
【作 者】宫雪
【作者单位】烟台国润铜业有限公司,山东烟台264002
【正文语种】中 文
【中图分类】TG115.33;O657.31
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2018年08
月质量与检测锌精矿中锌、铜、砷含量的检测方法与实践探讨孙志伟（中国有色集团抚顺红透山矿业有限公司，辽宁抚顺113321）摘要：我国地大物博，矿产资源十分丰富，随着锌冶炼产量产能的增加，对于锌原料的需求量逐渐加大，锌精矿、锌矿石、铜锌混合矿石、铅锌混合矿石中金属的提炼对于冶炼企业的效益影响是至关重要的，尤其做好锌精矿中各类金属与非金属元素的检测和分析对于冶炼企业而言意义非凡。锌精矿中含有的铜、砷、铅等有害元素，对于矿石的质量有较大的影响，影响矿石的冶炼价值，且对于自然环境也有一定的破坏性和污染性，因此，做好锌精矿中锌、铜、砷等含量的检测是十分必要的。本文对于锌精矿中锌、铜、砷等元素的几种检测和分析方法进行了科学的探讨，指出了具体的检测流程和实际应用实践策略。关键词：锌精矿；含量检测；元素分析我国冶炼技术的发展推动着我国冶炼企业综合效益的提升，冶炼企业的效率和经济效益受冶炼工作的质量息息相关，与金属精矿的元素检测和分析是分不开的。各类矿石都有一些杂志和其他物质，锌精矿中除了含有丰富的锌元素之外，还含有铜、砷、铅等元素，这些元素会影响矿石的价值，影响后期冶炼的质量，如何测定和分析这些元素成为了冶炼企业有关部门和人员面临的重要工作之一。运用传统的检测和分析方法难以达到预期的目标，因此，要采取高效优质的方法进行元素检测和分析，进而提升冶炼企业的综合效益。1锌精矿及元素分析概述锌精矿是指铅锌矿及含锌矿经过一些工艺处理和技术手段后精炼成的一种矿石，锌含量较高，达到了国家有关标准，是提取金属锌和含锌化合物的一种原材料矿石，一般用于冶金、医疗、机械化工等领域，应用范围较为广泛。对于锌精矿而言，锌的含量检测是必然的，一般锌精矿中还含有其他一系列杂质和元素，如铜、汞、铅、镉、砷等等。现有的对于锌精矿含有元素的检测和分析方法，一般采用针对不同元素的逐一处理，测定方法较为复杂，不利于现在锌精矿的进口通关。例如我国目前经常采用GB/T8151，1-2000容量法检测锌金属的含量，主要利用沉淀方法将杂质分离，操作过程相对复杂。还可以利用有机试剂进行萃取，分离不同的元素，但这种方法对于环境的破坏和污染较大，不建议采用。针对铜元素采取原子吸收光谱法检测铜元素的含量，采用原子荧光光谱法或碘滴定法检测砷元素在锌精矿、铅锌混合矿中的含量。本文主要将锌精矿中的锌、铜、砷三种元素的检测和分析为研究对象，分析了具体的检测和分析方法，如电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法、原子吸收光谱法等，实现对某些有害金属元素的检测，进而保证锌精矿的质量，进而提高冶炼效果，提升冶炼企业的经济效益和科技效益。2电感耦合等离子体原子发射光谱法概述电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种有效的化学元素检测和分析方法，目前，在矿业和冶金企业元素分析中应用比较广泛，这种检测和分析方法灵敏度较高，受干扰因素限制较小，线性范围较宽，并且可以用于连续检测多种化学元素，具有一般传统检测和分析方法不具备的优点。电感耦合等离子体原子发射光谱法主要采用一次前处理，可以同时检测锌精矿、锌矿石、铅锌混合矿中的多种元素的检测，如铜、镉、汞、砷等元素的含量，且检测结果精准度较高，可以达到我国国内和国际的冶金检测要求，检测时间较短，操作十分方便简单，很适合大批量进行精矿元素测定。3锌元素化学性质与分析方法3.1锌元素物理及化学性质锌是十分常见的一种金属元素，位列除铁、铝、铜之后的第四位，锌金属呈蓝白色，化学符号是Zn，原子排序是第30个，密度为7.14g/cm3，密度比铁小，熔点较低，约为419.5摄氏度，质地较为脆弱，但在100度到150度之间韧性较强，温度高于210度变脆，导电能力较低。锌元素化学性质较为活泼，常温下一般在金属表面会形成一层保护膜，可以防止被氧化，锌金属可以溶于酸，可以经过化学反应置换其他金属元素，如铜、金等，锌金属燃烧时是蓝绿色。3.2锌元素测定传统方法分析化学分析是一种相对传统的元素分析方式，一般是结合物质的化学反应进行计算的一种分析方式，以化学反应数据和计量为依据，这种方法检测的精确度有待提高，一般只能检测出物质中含有量在1%以上的元素，现在这种化学分析方法依然比较常用。4具体实验检测分析4.1实验仪器及分析条件主要检测和分析实验仪器使用产自美国的ICAP6300光谱仪器，发生器的功率控制在1150w，辅助器流量控制在每分钟1升，雾化器流量控制在每分钟0.5升，分析泵泵速控制在每分钟50转，实验观测高度控制在17毫米，长波时间10秒，短波时间15秒，样品清洗时间控制在30秒内。4.2试剂和曲线分析本次实验主要采用的试剂包括：盐酸、优级硝酸、氢氟酸、蒸馏水、1+1硝酸。锌标准溶液的配制一定要采用国家标准和科学的方法，首先将浓度约在99.99%的1.0000克纯锌样品溶解在30毫升的1+1硝酸溶液中，放置于容量为1000毫升的容量瓶中，之后进行均匀摇晃，保证配置的锌溶液浓度控制在每毫升1毫克，这就是标准的实验锌溶液。铜标准溶液的配制按照锌标准溶液的配制方法，将同重量的纯铜溶于硝酸1+1溶液，保证其科学的配比和浓度。砷标准溶液的配制采用国家标准，溶液浓度要控制在每毫升1毫克，按照GBS04-1714-2004国家标准。标准曲线的6个点由以上提到的几种元素的标准溶液进行逐个提取，混合，加入6毫升的1+1盐酸溶液，将原有溶液稀释到100毫升，进而得到如下图所示的浓度。表1系列曲线浓度序号1Zn5Cu0.05As0.051352018年08
生态环境与保护
第2卷◆第5期◆版本 1.0◆2019年5月
文章类型：论文 刊号（ISSN）：2630-4740
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电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铜、铅、锌、镉
戴长常 梁烨
南通市通州区环境监测站
DOI:10.32629/eep.v2i5.251
[摘 要] 研究环境样品地表水中铜、铅、锌、镉用电感耦合等离子体质谱法测定。选择不同的实验条件,确定了最佳的分析
方法,并通过标准样品和实验样品的分析,验证了方法的准确度和精密度。通过与原子吸收分光光度法进行比对分析,证明此方
法快速方便、准确度高、检出限低、精密度好。
[关键词] 电感耦合等离子体质谱法；原子吸收分光光度法；铜、锌、铅、镉的测定
引言
地表水中铜、铅、镉一般采用石墨炉原子吸收分光法,
锌采用火焰原子吸收分光光度法。石墨炉原子吸收分光光度
法分析铅、镉元素时需要加入基体改进剂,方法通过干燥、
灰化、原子化、除残四个步骤进行测定,分析一次需要3分
钟,时间较长。因此本研究采用电感耦合等离子体质谱法测
定水质中的铜、铅、锌、镉,并通过对标准样品、实际样品
的分析验证此方法的可行性,并通过分析时间的缩短,提高
分析的便捷性。
1 实验部分
1.1试剂
铜、铅、锌、镉混合标准使用液。
硝酸优级纯。
内标标准溶液。
质谱仪调谐溶液。
1.2工作参数
采用PEICP-MS Nexion 350X型电感耦合等离子体质谱仪。
水样经预处理后,采用电感耦合等离子体质谱仪进行检
测,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。样
品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离
子的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原
第３２卷第３期 ２０１０年６月 甘肃冶金 ＧＡＮＳＵ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＹ ， Ｖ０１．３２ Ｎｏ．３ Ｊｕｎ．，２０１０
文章编号：１６７２－４４６１（２０１０）０３－０１６１－０３
电感耦合等离子体发射光谱法测定
碱式碳酸锌中铅、铜、镉、钴、镍、锰、铁、硫
展宗波，牛艳红 （西北铅锌冶炼厂中心化验室，甘肃白银７３０９００）
摘要：论述了电感耦合等离子体发射光谱法测定碱式碳酸锌中铅、铜、镉、钴、镍、锰、铁、硫含量的方法，此方法比 原子吸收法的分析速度大为提高，而且准确度、精密度也相对提高许多，可以满足碱式碳酸锌中杂质元素的１３常检 验工作，具有推广应用价值。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；碱式碳酸锌； 中图分类号：０６５７．３１ 文献标识码：Ａ
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｅａｄ，Ｃｏｏｐｅｒ，Ｃａｄｍｉｕｍ，Ｃｏｂａｌｔ，Ｎｉｃｋｅｌ，Ｍａｎｇａｎｅｓｅ，
Ｉｒｏｎ ａｎｄ Ｓｕｌｆｕｒ ｉｎ Ｂａｓｉｃ Ｚｉｎｃ Ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｂｙ Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ
Ｐｌａｓｍａ－Ａｔｏｍｉｃ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ－ＡＥＳ）
ＺＨＡＮ Ｚｏｎｇ－ｂｏ，ＮＩＵ Ｙａｎ—ｈｏｎｇ （Ｃｅｎｔｒａｌ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ：Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔ Ｌｅａｄ ａｎｄ Ｚｉｎｃ Ｓｍｅｌｔｅｒ，Ｂａｉｙｉｎ，７３０９００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｄｉｓｃｕｓｓｅｓ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ，ｃｏｏｐｅｒ，ｃａｄｍｉｕｍ，ｃｏｂａｌｔ，ｎｉｃｋｅｌ，ｍａｎｇａｎｅｓｅ，ｉｒｏｎ ａｎｄ ｓｕｌｆｕｒ ｉｎ ｂａｓｉｃ ｚｉｎｃ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ－ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＡＥＳ），ｗｈｉｃｈ ｉｎ－ ｃｒｅａｓｅｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｐｅｅｄ ａｎｄ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｅｃｉｓｉｏｎ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＡＡＳ）．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ Ｃａｎ ｓａｔｉｓｆｙ ｔｈｅ ｄａｉｌｙ ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ｗｏｒｋ ｏｆ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｂａｓｉｃ ｚｉｎｃ ｃａｒｂｏｎａｔｅ，ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｏｆ ｗｉｄｅｓｐｒｅａｄｕｓａｇｅ． Ｋｅｙ Ｗｏｒｄｓ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ・ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｔｒｙ（ＩＣＰ－ＡＥＳ），ｂａｓｉｃ ｚｉｎｃ ｃａｒｂｏｎａｔｅ
